一種異噁草松和噁草酮復配乳油及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及移栽水稻田一年生雜草防治技術領域，具體是涉及一種異噁草松和噁 草酮復配乳油及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 目前，現(xiàn)有的用于如稗草、馬齒莧、馬唐等移栽水稻田一年生雜草防治的除草組合 物，例如中國專利"CN 103960258 A"公開了一種"含有五氟磺草胺的除草組合物"，其中有 效活性成分為丙炔噁草酮、異噁草松和五氟磺草胺，三的配比為1~50:1~70:1~40。另有 中國專利"CN 103858895 A"公開了一種"水稻田增效除草組合物"，噁草酮和丙炔噁草酮中 的一種、丙草胺或丁草胺、異噁草松，其中各有效成分占組合物總量的重量百分比為:噁草 酮5-40%或丙炔噁草酮0.5-20%、丙草胺5-30%、異噁草松2-30%。
[0003] 發(fā)明人經(jīng)過長期試驗驗證，該上述幾種除草組合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通過對上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進行試驗，發(fā)現(xiàn)對如稗草、馬 齒莧、馬唐等移栽水稻田一年生雜草無法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、針對上述幾種除草組合物所公開的幾種劑型，經(jīng)過試驗驗證發(fā)現(xiàn)均存在不同 問題的缺陷。例如，制成的可濕性粉劑容易引起產(chǎn)品粘結，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴 頭，在噴霧器中道理沉淀等現(xiàn)象，造成噴灑不勻，易使作物局部產(chǎn)生藥害，其主要原因在于 助劑和填料的選擇均存在不同的缺陷。
[0006] 3)、復配問題，通過對上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進行毒力試驗、熱 貯穩(wěn)定性試驗以及共毒系數(shù)測定發(fā)現(xiàn)，均無法達到明顯的增效作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的之一在于提供一種異噁草松和噁草酮復配乳油，該乳油設計合理， 對如稗草、馬齒莧、馬唐等移栽水稻田一年生雜草的防治效果佳，且可實現(xiàn)異噁草松和噁草 酮復配的明顯增效作用。
[0008] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術方案：
[0009] -種異噁草松和噁草酮復配乳油，至少由以下重量份的組分制成： 異噁草松 8份； _噁草酮 12.份；
[0010] 三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 7.5份； 二苯乙烯基苯鼢甲醛縮合物聚氧乙烯醚 7.5份； 十二烷基苯磺酸鈳 15份；
[0011] 二甲苯 補足至100份。
[0012]異噁草松是一種選擇性除草劑，適用作物十分廣泛，目前在國內(nèi)大豆、甘蔗、水稻、 油菜都取得登記。異噁草松能抑制雜草的色素合成，雜草的根、幼芽、吸收藥劑后，向上傳 導，經(jīng)木質(zhì)部擴散到葉片，抑制雜草的色素合成呈現(xiàn)白化現(xiàn)象，使雜草不能通過光合作用制 造營養(yǎng)物質(zhì)，最終因營養(yǎng)耗盡而死亡。沙性土壤在多雨的情況下，或氣溫低土壤濕度較大的 情況下。異噁草松殺草譜廣，可防除一年生的多種禾本科雜草和闊葉雜草如:稗草、馬唐、牛 筋草、狗尾草、苘麻、千金子、寥、龍葵、繁縷等。
[0013] 噁草酮用于防除多種一年生單子葉和雙子葉雜草，主要用于水稻除草，對旱田的 花生、棉花、甘蔗等亦有效;觸殺性芽前芽后除草劑。作土壤處理、水旱田使用。主要通過雜 草幼芽和莖葉吸收而起作用，在有光的條件下能發(fā)揮良好的殺草活性。對萌芽期雜草尤為 敏感，當雜草一發(fā)芽，芽鞘的生長就被抑制，其組織迅速腐爛，雜草死亡;隨著雜草成長藥效 下降，對已長大的雜草基本無效。殘效期長、殺草譜廣，土壤、莖葉處理均可。
[0014] 本發(fā)明的異噁草松和噁草酮復配乳油，其有益效果表現(xiàn)在：
[0015] 1)、本發(fā)明制備的乳油在乳液穩(wěn)定性、低溫穩(wěn)定性以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯 優(yōu)于其他配比所制備的產(chǎn)品。
[0016] 2)、通過實驗驗證，異噁草松和噁草酮以2:3配比混用所復配的20%時的異噁草松 和噁草酮復配乳油，可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達到明顯增 效作用范圍。同時，不同配比的實際毒性并未隨著理論毒性的增強而提升，實際毒性和理論 毒性之間并無有規(guī)律性的變化。
[0017] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種異噁草松和噁草酮復配乳油的制備方法，將異噁 草松和噁草酮加入二甲苯中攪拌待全部溶解，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯 乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸鈣并通過反應釜攪拌混合均勻，取樣 分析含量，合格后靜置、過濾、包裝、再次取樣分析含量，合格后入庫。
[0018] 本發(fā)明的異噁草松和噁草酮復配乳油的制備方法，制備工藝較為簡便，易于工業(yè) 化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0019] 以下將結合實施例，對本發(fā)明進行較為詳細的說明。但是，實施例內(nèi)容僅是對本發(fā) 明所作的舉例和說明，所屬本技術領域的技術人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修 改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構思或者超越本權利要求書所定義的 范圍，均應屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0020] -、異噁草松和噁草酮復配乳油的制備，以及各實施例所制備的乳油的各項技術 指標的檢測結果、熱貯穩(wěn)定性試驗結果。
[0021] 實施例1
[0022] 20%異噁草松和噁草酮復配乳油，各組分及其重量份如下：


[0024]制備方法:將異噁草松和噁草酮加入二甲苯中攪拌待全部溶解，然后加入三苯乙 烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸鈣并通過 反應釜攪拌混合均勻，取樣分析含量，合格后靜置、過濾、包裝、再次取樣分析含量，合格后 入庫。
[0025] 實施例2
[0026] 19.5%異噁草松和噁草酮復配乳油，各組分及其重量份如下：

[0028]制備方法同實施例1。
[0029] 實施例3
[0030] 19%異噁草松和噁草酮復配乳油，各組分及其重量份如下：

[0033]制備方法同實施例1。
[0034] 實施例4
[0035] 20.5%異噁草松和噁草酮復配乳油，各組分及其重量份如下：

L0037J 制備萬法問買施例1。

[0038] 實施例5
[0039] 21 %異噁草松和噁草酮復配乳油，各組分及其重量份如下：
[0041 ]制備方法同實施例1。

[0042] 實施例6
[0043] 20%異噁草松和噁草酮復配乳油，各組分及其重量份如下：

[0046] 制備方法:將異噁草松和噁草酮加入二甲苯中攪拌待全部溶解，然后加入川糠素、 三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸鈣 并通過反應釜攪拌混合均勻，取樣分析含量，合格后靜置、過濾、包裝、再次取樣分析含量， 合格后入庫。
[0047] 實施例1~6所制備的異噁草松和噁草酮復配乳油，產(chǎn)品各項技術指標的檢測結果 如表1所示，產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗結果如表2所示。
[0048] 表1 6個實施例制備產(chǎn)品各項技術指標的檢測結果

[0053] 通過表1和2可以看出，實施例1和6制備的產(chǎn)品在乳液穩(wěn)定性、低溫穩(wěn)定性以及熱 貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他配比所制備的產(chǎn)品。
[0054] 二、毒理學資料
[0055] 噁草酮:大鼠急性經(jīng)口 LD5〇>5000mg/kg;大鼠急性經(jīng)皮LD5〇>2000mg/kg。
[0056] 異噁草松：對大鼠急性經(jīng)口 LD5Q為1369~2077mg/kg;兔急性經(jīng)皮LD5〇>2000mg/kg， 大鼠急性吸入LC5q為4.8mg/L。對兔皮膚有輕微刺激，對眼睛無刺激。
[0057]三、異噁草松和噁草酮復配乳油的室內(nèi)生物活性(毒力）測定。
[0058] 1試驗目的
[0059] 采用盆栽試驗法方法測定了異噁草松和噁草酮對稗草、馬齒莧、馬唐的生物活性， 為兩者的合理混用及生產(chǎn)中的配比選擇提供科學依據(jù)。
[0060] 2試驗條件
[0061 ] 2.1供試材料
[0062] 稗草[Echinochloa crusgalli(L. )Beauv]:安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司實驗 室田間收集種子保存。
[0063]馬齒莧[Portulaca oleracea L.]:安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司實驗室田間 收集種子保存。
[0064]馬唐[Digitaria sanguinalis(L. )Scop]:安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司實驗 室田間收集種子保存。
[0065] 2.2試驗藥劑
[0066] 94%異噁草松(Clomazone)原藥，安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司提供；
[0067] 98%噁草酮(Oxadiazon)原藥，安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司提供。
[0068] 2.3試驗配比處理
[0069]按照實施例1-6配比進行設計。
[0070] 2.4處理方式
[0071] 2.4.1藥劑對稗草的活性試驗
[0072]稗草種子浸種催芽后點播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內(nèi)，每盆播100粒，溫室 內(nèi)培養(yǎng)至稗草1葉1心期進行處理。用POTTER精密實驗室噴霧塔噴施藥液，噴液量為每處理 50ml，藥后保持土壤濕潤，并設清水空白對照。每處理重復4次，藥后20天稱取各處理稗草地 上部分鮮重，計算各處理地上部分生長的抑制百分率和殘存稗草為對照的百分數(shù)，用 Gowing法評價二者混用對稗草的聯(lián)合作用類型。混用除草劑的實際防效按以下公式計算：
[0073] Eo = X+Y(10〇-X)/100
[0074] 式中:X為噁草酮用量為P時對稗草的鮮重防效；
[0075] Y為異噁草松用量為Q是對稗草的鮮重防效；
[0076] Eo為噁草酮用量為P時對稗草的鮮重防效+異噁草松用量為Q是對稗草的鮮重防 效；
[0077] E為混用除草劑的實際防效。
[0078] E-Eo > 10 %為增效作用;E-Eo<-10 %為拮抗作用;E-Eo值介于理論值± 10 %為加 成作用。
[0079] 2.4.2藥劑對馬齒莧的活性試驗
[0080]馬齒莧種子浸種后催芽后點播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內(nèi)，其余同2.4.1。 [00811 2.4.3藥劑對馬唐的活性試驗
[0082]馬唐種子浸種后催芽后點播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內(nèi)，其余同2.4.1。 [0083] 3結果分析與討論
[0084] 實施例1-6共6個不同復配比例的混劑對稗草的E-Eo值依次為25.15%，1.65%， 3·50%，2·50%，2·85%，28·20%;對馬齒莧的E-E()值分別為24·85%，2·00%，3·05%， 2·75%，2·55%，26·05% ;對馬唐的E-E()值分別為24·50%，2·55%，3·55%，2·75%， 2.70%，26.55%。從而說明了實施例1相對于實施例2-5的復配比例的聯(lián)合作用屬于明顯加 成增效作用，而實施例2-5的聯(lián)合作用基本屬于加成作用。同時，通過實施例6的實驗可以看 出，在復配乳油中添加了少量的川糠素后，可使異噁草松和噁草酮的復配聯(lián)合作用進一步 提升。
【主權項】
1. 一種異噁草松和噁草酮復配乳油，其特征在于:至少由以下重量份的組分制成： 異噁草松 8份； 噁草酮 12份； 三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 7,5份 二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚 7.5份： 十二烷基苯磺酸鈣 15份； 二甲苯 補足至100份。2. -種制備如權利要求1所述異噁草松和噁草酮復配乳油的方法，其特征在于:將異噁 草松和噁草酮加入二甲苯中攪拌待全部溶解，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯 乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸鈣并通過反應釜攪拌混合均勻，取樣 分析含量，合格后靜置、過濾、包裝、再次取樣分析含量，合格后入庫。
【專利摘要】一種異噁草松和噁草酮復配乳油及其制備方法，涉及移栽水稻田一年生雜草防治技術領域。至少由8份異噁草松、12份噁草酮、7.5份三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、7.5份二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚、15份十二烷基苯磺酸鈣以及補足至100份的二甲苯制成。將異噁草松和噁草酮加入二甲苯中攪拌待全部溶解，然后加入剩余原料并通過反應釜攪拌混合均勻，取樣分析含量，合格后靜置、過濾、包裝、再次取樣分析含量，合格后入庫。本發(fā)明以2：3配比混用所復配的20％時的異噁草松和噁草酮復配乳油，可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達到明顯增效作用范圍。
【IPC分類】A01P13/00, A01N25/04, A01N43/824, A01N43/80
【公開號】CN105707086
【申請?zhí)枴緾N201610231803
【發(fā)明人】徐長才, 毛堂富
【申請人】安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司