一種含螺環(huán)菌胺和氟環(huán)唑的殺菌劑組合物的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種含螺環(huán)菌胺和氟環(huán)唑的殺菌劑組合物，所述殺菌劑組合物的活性組分為螺環(huán)菌胺和氟環(huán)唑，螺環(huán)菌胺和氟環(huán)唑的質(zhì)量比為1：20至20:1，組合物中活性組分質(zhì)量百分含量為1?80%。本發(fā)明的殺菌劑組合物對(duì)小麥銹病等病害有很好的防效，同時(shí)延緩病原物抗藥性的產(chǎn)生和發(fā)展，且減少生產(chǎn)實(shí)際中防治用藥量，高效、經(jīng)濟(jì)、安全、環(huán)保。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種含螺環(huán)菌胺和氟環(huán)η坐的殺菌劑組合物
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及農(nóng)用殺菌劑領(lǐng)域，具體涉及一種含螺環(huán)菌胺和氟環(huán)唑的殺菌組合物。
【背景技術(shù)】
[0002] 小麥銹病俗稱(chēng)黃疸，黃銹，是我國(guó)發(fā)生面積最廣、危害最重的小麥重大病害。西北、 西南和黃淮海麥區(qū)是銹病主要流行區(qū)。20世紀(jì)50年代以來(lái)，銹病的大流行在我國(guó)發(fā)生了 9 次，給小麥生產(chǎn)造成了嚴(yán)重的影響。
[0003] 螺環(huán)菌胺(Spiroxamine)，別名螺惡茂胺，化學(xué)名稱(chēng):N-乙基-N-丙基-8-叔丁基-1， 4-二氧雜螺[4.5]葵烷-2-甲胺。作用機(jī)理是留醇合成抑制劑，主要抑制C-14脫甲基化酶的 合成。作用速度快且持效期長(zhǎng)，兼具保護(hù)治療作用。
[0004] 氟環(huán)唑(Epoxiconazole)，別名環(huán)氧菌唑，化學(xué)名稱(chēng)：（2RS，3RS)_1_[3_(2-氯苯 基)-2，3-環(huán)氧-2-(4-氟苯基）丙基]一1氫一1，2，4一三唑。屬于內(nèi)吸性三唑類(lèi)殺菌劑，抑 制病菌麥角留醇的合成，阻礙病菌細(xì)胞壁的形成，氟環(huán)唑可提高作物的幾丁質(zhì)酶活性，導(dǎo)致 真菌吸器的收縮，抑制病菌侵入。對(duì)一系列禾谷類(lèi)作物病害如立枯病、白粉病、眼紋病等十 多種病害具有很好的防治作用。
[0005]目前還沒(méi)有將兩者復(fù)配應(yīng)用于防治小麥銹病的報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明提供了一種含螺環(huán)菌胺和氟環(huán)唑的殺菌組合物，具有殺菌活性高，用藥量 小，對(duì)作物生長(zhǎng)無(wú)影響，經(jīng)濟(jì)、高效、環(huán)保的特點(diǎn)，對(duì)防治小麥銹病有特效。
[0007] 本發(fā)明將兩類(lèi)具有不同作用機(jī)制的殺菌劑，即螺環(huán)菌胺和氟環(huán)唑相組合，并加工 成生產(chǎn)上容易使用的制劑，于兩種成分單獨(dú)使用相比較，具有生物活性高，單位面積上總的 用藥量下降，大大降低了施藥成本，同時(shí)在更大程度上延緩病原物抗藥性產(chǎn)生和發(fā)展，降低 了病原真菌對(duì)單一殺菌劑產(chǎn)生抗性的風(fēng)險(xiǎn)，延長(zhǎng)了殺菌組合物中各組分的使用壽命，從而 實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)、高效、環(huán)保的發(fā)明目的。
[0008] 本發(fā)明的技術(shù)方案為： 一種含螺環(huán)菌胺和氟環(huán)唑的殺菌劑組合物，其特征在于，所述殺菌劑組合物的活性組 分為螺環(huán)菌胺和氟環(huán)唑，螺環(huán)菌胺和氟環(huán)唑的質(zhì)量比為1:20至20:1，組合物中活性組分質(zhì) 量百分含量為1-80%。
[0009] 所述的含螺環(huán)菌胺和氟環(huán)唑的殺菌組合物，其特征在于:所述的活性組分螺環(huán)菌 胺和氟環(huán)唑的質(zhì)量比為5:1至1:5。
[0010] 所述的含螺環(huán)菌胺和氟環(huán)唑的殺菌劑組合物，其特征在于:所述殺菌劑組合物的 劑型為懸浮劑、乳油、水分散粒劑、可濕性粉劑、種衣劑或微囊懸浮劑。
[0011] 所述的含螺環(huán)菌胺和氟環(huán)唑的殺菌劑組合物應(yīng)用，其特征在于:本殺菌劑組合物 對(duì)多種作物病害有很好的防治效果。
[0012] 本發(fā)明的顯著效果和優(yōu)點(diǎn)是： 本發(fā)明對(duì)小麥銹病有更高的防治效果，兩組分之間存在明顯增效作用；可代替部分高 價(jià)位農(nóng)藥品種，并減少用藥量，有效降低生態(tài)破壞和環(huán)境污染，并能提高作物產(chǎn)量和質(zhì)量； 可延緩病菌對(duì)單一藥劑的抗藥性。
[0013] 首先測(cè)定螺環(huán)菌胺和氟環(huán)唑兩單一化合物（以下簡(jiǎn)稱(chēng)藥劑）的EC5Q(藥物安全性指 標(biāo)），根據(jù)兩單一藥劑的EC 5O按孫云沛法設(shè)定兩藥劑的組合比例，并根據(jù)共毒系數(shù)CTC值，確 定合適的組合物比例。
[0014] 試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物為小麥銹病，但不限于此。試驗(yàn)采用菌絲生長(zhǎng)速率法，按不同處理制作 含藥培養(yǎng)基，各處理4個(gè)重復(fù)，接菌3天后，調(diào)查各處理對(duì)小麥銹病病菌的生長(zhǎng)抑制效果。通 過(guò)防效的機(jī)率值和系列藥劑濃度的對(duì)數(shù)值之間的線性回歸分析，求出各藥劑的EC 5Q，根據(jù)孫 蕓沛法計(jì)算共毒系數(shù)(CTC)，并據(jù)此作出綜合評(píng)價(jià)。CTCS80表示具有拮抗作用，80< CTC <120表示具有相加作用，CTC彡120為增效作用。CTC值計(jì)算方法如下： CTC=A的EC5q*B的EC5〇*10(V(M的EC50*(Pa* B的EC5q+Pb*A的EC50)) 表1螺環(huán)菌胺和氟環(huán)唑及其復(fù)配對(duì)小麥銹病的室內(nèi)生測(cè)結(jié)果
從以上數(shù)據(jù)可以看出，不同比例的螺環(huán)菌胺和氟環(huán)唑組合物對(duì)小麥銹病病菌的抑菌效 果各不相同，總體上看，其比例在1:20到20:1的范圍內(nèi)都有增效作用，其中最大增效比例為 5:1，CTC 值為 167.80。
[0015] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，考慮到螺環(huán)菌胺和氟環(huán)唑的加工難易程 度以及價(jià)格因素，本實(shí)驗(yàn)決定采用1:5作為兩者混配的配比，但不限于此。實(shí)施例中所涉及 的有效成分的含量也不限于此。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 實(shí)施例1 ( 30%螺環(huán)菌胺?氟環(huán)唑懸浮劑） 原料配方:按質(zhì)量百分比 活性組分螺環(huán)菌胺 5% 活性組分氟環(huán)唑 25% NNO 3% BYllO 2% APE-I 2% 黃原膠 0.15% 丙二醇 1% 辛醇 0.05% 水 余量。
[0017]制備方法如下： 根據(jù)配方，將組分按比例稱(chēng)量，加入球磨機(jī)球磨30分鐘，過(guò)濾，抽入分散罐高速剪切3分 鐘后經(jīng)砂磨機(jī)充分研磨，控制固體組分粒子直徑在2微米以內(nèi)，研磨結(jié)束后攪拌均勻，即得 懸浮劑產(chǎn)品。
[0018] 實(shí)施例2 (60%螺環(huán)菌胺?氟環(huán)唑乳油） 原料配方:按質(zhì)量百分比 活性組分螺環(huán)菌胺 10% 活性組分氟環(huán)唑 50% 二甲苯 20% DMF 2% 無(wú)水鈣鹽 5% 吐溫80 5% 四氯化碳 余量。
[0019] 制備方法:將活性組分氟環(huán)唑在二甲苯反應(yīng)釜中充分溶解，制成A液;將活性組分 氟環(huán)唑在四氯化碳和DMF反應(yīng)釜中充分溶解，制成B液;在不停攪拌狀態(tài)下將A液混入B液，充 分?jǐn)嚢杈鶆颍尤霟o(wú)水鈣鹽和吐溫80,然后用溶劑四氯化碳調(diào)整含量。
[0020] 實(shí)施例3(30%螺環(huán)菌胺?氟環(huán)唑水分散粒劑） 活性組分螺環(huán)菌胺 5% 活性組分氟環(huán)唑 25% 甲基脂肪酰胺苯磺酸鈣 4% 碳酸鈉 3% 木質(zhì)素磺酸鈉 4% 凹凸棒土 余量。
[0021] 制備方法:將螺環(huán)菌胺、氟環(huán)唑、甲基脂肪酰胺苯磺酸鈣、碳酸鈉、凹凸棒土一起混 合均勻后，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎至粒徑5μπι，得母粉，將母粉與木質(zhì)素磺酸鈉充分混合后造粒、 烘干、過(guò)篩，從而制得水分散性粒劑。
[0022] 實(shí)施例4(60%螺環(huán)菌胺?氟環(huán)唑可濕性粉劑） 活性組分螺環(huán)菌胺 10% 活性組分氟環(huán)唑 50% 木鈉 3% 碳酸胺 3% 白炭黑 10% 凹凸棒土 余量。
[0023]制備方法:將上述物質(zhì)均勻混合，混合物經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎，制得可濕性粉劑。 [0024] 實(shí)施例5( 12%螺環(huán)菌胺?氟環(huán)唑微囊懸浮劑） 活性組分螺環(huán)菌胺 2% 活性組分氟環(huán)唑 10% 二甲基甲酰胺 2% 二苯基甲烷二異氰酸酯 3% 脂肪酰胺N-甲基?；撬徕c鹽2% 己二胺 0.5% 阿拉伯樹(shù)膠 2% 聚乙烯醇 2% 水 補(bǔ)齊至100% (1)將螺環(huán)菌胺和氟環(huán)唑溶解于溶劑中，加入二苯基甲烷二異氰酸酯攪拌均勻得到油 相；（2)在水中加入乳化劑、輔助劑攪拌均勻得到水相；（3)水相加入到油相中，高速均化形 成水包油乳液；（4)在450轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速條件下，加入乙二胺參加界面聚合反應(yīng)，反應(yīng)溫度升至 55°C，保持3小時(shí)固化成囊;（5)加入分散劑、增稠劑，攪拌均勻即制成微囊懸浮劑。
[0025] 實(shí)施例6(24%螺環(huán)菌胺?氟環(huán)唑懸浮種衣劑） 活性組分螺環(huán)菌胺 4% 活性組分氟環(huán)唑 20% NNO 3% BYllO 2% APE-I 2% 黃原膠 0.15% 丙二醇 1% 成膜劑 3% 染料 4% 水 余量。
[0026]根據(jù)配方，將組分(染料、成膜劑除外)按比例稱(chēng)量，加入球磨機(jī)球磨30分鐘，過(guò)濾， 抽入分散罐高速剪切3分鐘后經(jīng)砂磨機(jī)充分研磨，控制固體組分粒子直徑在2微米以內(nèi)，研 磨結(jié)束后攪拌均勻，加入成膜劑和染料，即得懸浮種衣劑產(chǎn)品。
[0027]防治效果試驗(yàn)： 小麥銹病的田間防效試驗(yàn)在長(zhǎng)豐縣崗集鎮(zhèn)試驗(yàn)田進(jìn)行，試驗(yàn)面積為〇.3hm2,每處理重 復(fù)三次，在小麥銹病發(fā)病初期進(jìn)行噴霧處理或包衣處理，在施藥17天后進(jìn)行防效調(diào)查，防治 結(jié)果見(jiàn)表2。結(jié)果表明，該殺菌組合物對(duì)小麥銹病具有良好的防治效果，在相同劑量或較低 使用劑量下能達(dá)到更高的防治效果，且該殺菌組合物的各處理防效均大于85%，顯著高于對(duì) 照藥劑。
[0028] 表2螺環(huán)菌胺?氟環(huán)唑殺菌組合物防治小麥銹病的大田藥效
最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的若干個(gè)具體實(shí)施例。顯然，本發(fā)明不 限于以上的實(shí)施例，還可以有很多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開(kāi)的內(nèi)容直 接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均認(rèn)為是本發(fā)明保護(hù)的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種含螺環(huán)菌胺和氟環(huán)唑的殺菌劑組合物，其特征在于，所述殺菌劑組合物的活性 組分為螺環(huán)菌胺和氟環(huán)唑，氯唑靈與戊唑醇的質(zhì)量比為1:20至20:1，組合物中活性組分質(zhì) 量百分含量為卜80%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含螺環(huán)菌胺和氟環(huán)唑的殺菌劑組合物，其特征在于:所述的螺 環(huán)菌胺和氟環(huán)唑的質(zhì)量比為5:1至1:5。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含螺環(huán)菌胺和氟環(huán)唑的殺菌劑組合物，其特征在于:所述殺菌 劑組合物的劑型為懸浮劑、乳油、水分散粒劑、可濕性粉劑、種衣劑或微囊懸浮劑。
【文檔編號(hào)】A01P3/00GK105941419SQ201610385210
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年6月3日
【發(fā)明人】任學(xué)祥, 葉正和, 蘇賢巖, 張勇, 陳莉, 陳超
【申請(qǐng)人】安徽省農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護(hù)與農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全研究所