專利名稱：改性殼聚糖處理紅霉素發(fā)酵液的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種紅霉素發(fā)酵液的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
紅霉素屬大環(huán)內(nèi)酯類廣譜抗生素中的一種，它的生產(chǎn)采用的是發(fā)酵法，其制備過程中，發(fā)酵液的凝聚與過濾分離是重要的工藝過程之一。目前，一是大部分廠家采用硫酸鋅作為凝聚劑進(jìn)行紅霉素發(fā)酵液的預(yù)處理，該方法使紅霉素大量的破壞，成品中的鋅殘留產(chǎn)生灰份的提高，硫酸鋅溶于水后鋅對(duì)水生物有毒性，含鋅濾渣的大量排放，易造成嚴(yán)重的環(huán)境污染；二是有些廠家采用輻射聚合的方法合成陰離子型分子絮凝劑與無機(jī)絮凝劑復(fù)配用于處理紅霉素發(fā)酵液，這種方法工藝復(fù)雜，成本高；三是采用膜過濾法、離心法等一系列處理方法，但這種方法性能不穩(wěn)定，收益低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種工藝簡單，性能穩(wěn)定，高收益和無環(huán)境污染的紅霉素發(fā)酵液的處理方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案依次包括如下步驟(a)將甲殼素用常規(guī)的方法使其發(fā)生脫乙?；磻?yīng)，產(chǎn)生水溶性的殼聚糖；(b)在上述水溶性的殼聚糖溶液中加入乙醇，攪拌，使其改性，成季胺鹽殼聚糖；(c)將上述改性的殼聚糖放入紅霉素發(fā)酵液中稀釋，用絮凝方法從溶液中過濾出紅霉素。
本發(fā)明利用天然無毒的甲殼素改性成陽離子型的殼聚糖高分子絮凝劑，工藝簡單，投入低，不僅能絮凝溶液中懸浮的固體雜質(zhì)，而且能絮凝部分溶解的雜質(zhì)，提高了紅霉素的收率，處理后的廢渣無污染且可綜合利用。
下面結(jié)合實(shí)施例和優(yōu)化方案對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說明實(shí)施例1甲殼素是不溶性的物質(zhì)，將不溶性的甲殼素用常規(guī)的方法使其發(fā)生脫乙?；磻?yīng)，產(chǎn)生水溶性的殼聚糖，再在水溶性的殼聚糖溶液中加入乙醇，攪拌，通過分子嫁接，使中性的殼聚糖帶正電荷，使其改性，成季胺鹽殼聚糖，將上述改性的殼聚糖放入紅霉素發(fā)酵液中稀釋，進(jìn)行絮凝，在所得溶液中加入NaOH液堿，然后用常規(guī)的方法從溶液中板框過濾出紅霉素。
實(shí)施例2將甲殼素用常規(guī)的方法使其發(fā)生脫乙?；磻?yīng)，產(chǎn)生水溶性的殼聚糖；在含殼聚糖的水溶液中加入的乙醇、40％的氫氧化鈉，攪拌的同時(shí)加入的氯乙酸，分多次加入，反應(yīng)溫度控制在50～70℃，反應(yīng)時(shí)間在3小時(shí)，再冷卻，將pH值調(diào)到6.0～9.0，過濾后，用95％的乙醇洗滌至中性為止，烘干得相對(duì)粘度在5.5～8.0的改性殼聚糖產(chǎn)品。
將上述相對(duì)粘度在5.5～8.0的改性殼聚糖的產(chǎn)物加入95％乙醇，攪拌后，加入含碳數(shù)小于3的烷基或芳香類基團(tuán)，其數(shù)量按與上一步產(chǎn)物的摩爾比1∶2投料，反應(yīng)8小時(shí)，控制反應(yīng)溫度在60～80℃，再冷卻，抽濾，用無水乙醇洗滌至中性，再烘干即得相對(duì)粘度在1.05～1.30的改性殼聚糖。
通過上兩步操作，對(duì)分子嫁接，使中性的殼聚糖帶正電荷，使其改性成季胺鹽殼聚糖，將所得的不同聚合度的改性殼聚糖分別按0.3～1.2％的濃度配制成溶液，先將上述相對(duì)粘度在5.5～8.0的改性殼聚糖溶液加入紅霉素發(fā)酵液中，體積比為5～12％，進(jìn)行第一步絮凝，再將相對(duì)粘度在1.05～1.30的改性殼聚糖溶液加入紅霉素發(fā)酵液中，體積比為5～12％，進(jìn)行第二步絮凝，在所得溶液中加入液堿，然后用常規(guī)的方法從溶液中板框過濾出合格紅霉素。
優(yōu)化方案將甲殼素用常規(guī)的方法使其發(fā)生脫乙?；磻?yīng)，產(chǎn)生水溶性的殼聚糖；在含161g殼聚糖的水溶液中加入1600ml的乙醇，40％的氫氧化鈉400ml，攪拌約30分鐘，攪拌的同時(shí)加入280g的氯乙酸，分5次加入，約2小時(shí)內(nèi)加完，反應(yīng)溫度控制在60℃，反應(yīng)時(shí)間在3小時(shí)，再冷卻，將pH值調(diào)到7，過濾后，用95％乙醇洗滌至中性為止，烘干得相對(duì)粘度在5.5～8.0的改性殼聚糖產(chǎn)品152g。
將上述相對(duì)粘度在5.5～8.0的改性殼聚糖152g的產(chǎn)物加入1500ml、95％乙醇，攪拌30分鐘后，加入C1R1R2R3N+R4，其數(shù)量按與上一步產(chǎn)物的摩爾比1∶2投料，反應(yīng)8小時(shí)，控制反應(yīng)溫度在68℃，再冷卻，抽濾，用無水乙醇洗滌至中性，再烘干即得相對(duì)粘度在1.05～1.30的改性殼聚糖。
通過上兩步操作，對(duì)分子嫁接，使中性的殼聚糖帶正電荷，使其改性成季胺鹽殼聚糖，將上述所得的不同聚合度的改性殼聚糖分別按0.7％的濃度配制成溶液，先將相對(duì)粘度在5.5～8.0的改性殼聚糖溶液加入紅霉素發(fā)酵液中，體積比為9％，進(jìn)行第一步絮凝，再將相對(duì)粘度在1.05～1.30的改性殼聚糖溶液加入紅霉素發(fā)酵液中，體積比為9％，進(jìn)行第二步絮凝，在所得溶液中加入NaOH液堿，然后用常規(guī)的方法從溶液中板框過濾出合格紅霉素，其固體濾渣可回收利用。
權(quán)利要求
1.一種改性殼聚糖處理紅霉素發(fā)酵液的方法，其特征是依次包括如下步驟(a)將甲殼素用常規(guī)的方法使其發(fā)生脫乙?；磻?yīng)，產(chǎn)生水溶性的殼聚糖；(b)在上述水溶性的殼聚糖溶液中加入乙醇，攪拌，使其改性成季胺鹽殼聚糖；(c)將上述改性的殼聚糖放入紅霉素發(fā)酵液中稀釋，用絮凝方法從溶液中過濾出紅霉素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性殼聚糖處理紅霉素發(fā)酵液的方法，其特征是上述步驟(b)中，還包括在水溶性的殼聚糖溶液中加入乙醇后再加入氫氧化鈉，在攪拌后再分批加入氯乙酸，得相對(duì)粘度在5.5～8.0的改性殼聚糖。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的改性殼聚糖處理紅霉素發(fā)酵液的方法，其特征是還包括將相對(duì)粘度在5.5～8.0的改性殼聚糖加入乙醇溶液，攪拌，再加入含碳數(shù)小于3的烷基或芳香類基團(tuán)，反應(yīng)后得相對(duì)粘度在1.05～1.30的改性殼聚糖。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的改性殼聚糖處理紅霉素發(fā)酵液的方法，其特征是所述步驟(c)中，還包括在稀釋前先將相對(duì)粘度在5.5～8.0的改性殼聚糖放入進(jìn)行第一步絮凝，再將相對(duì)粘度在1.05～1.30的改性殼聚糖放入進(jìn)行第二步絮凝。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的改性殼聚糖處理紅霉素發(fā)酵液的方法，其特征是所述改性殼聚糖在放入紅霉素發(fā)酵液中絮凝前，按0.3～1.2％的濃度配制成溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的改性殼聚糖處理紅霉素發(fā)酵液的方法，其特征是攪拌時(shí)間為30分鐘，反應(yīng)溫度控制在50～70℃，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，pH值為6.0～9.0。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的改性殼聚糖處理紅霉素發(fā)酵液的方法，其特征是攪拌時(shí)間為30分鐘，反應(yīng)溫度控制在60～80℃，反應(yīng)時(shí)間為8小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的改性殼聚糖處理紅霉素發(fā)酵液的方法，其特征是改性殼聚糖溶液與紅霉素發(fā)酵液的體積比為5～10％。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用改性殼聚糖處理紅霉素發(fā)酵液的方法，本發(fā)明依次包括如下步驟(a)將甲殼素用常規(guī)的方法使其發(fā)生脫乙?；磻?yīng)，產(chǎn)生水溶性的殼聚糖；(b)在上述水溶性的殼聚糖溶液中加入乙醇，攪拌，使其改性，成季胺鹽殼聚糖；(c)將上述改性的殼聚糖放入紅霉素發(fā)酵液中稀釋，用絮凝方法從溶液中過濾出紅霉；本發(fā)明利用天然無毒的甲殼素改性成陽離子型的殼聚糖高分子絮凝劑，工藝簡單，投入低，不僅能絮凝溶液中懸浮的固體雜質(zhì)，而且能絮凝部分溶解的雜質(zhì)，提高了紅霉素的收率，處理后的廢渣無污染且可綜合利用。
文檔編號(hào)C12P17/08GK1609225SQ20031010613
公開日2005年4月27日 申請(qǐng)日期2003年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2003年10月24日
發(fā)明者林廣德, 丁德平 申請(qǐng)人:鎮(zhèn)江新宇化工有限責(zé)任公司