專利名稱：一種天然色素的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種天然色素的提取方法，具體地涉及一種可用于板栗殼色素、黑豆皮色素、火龍果皮色素、荔枝殼色素、葡萄籽原花色素、山核桃外果皮色素、橡子殼色素、柑橘皮黃色素、榛子殼色素、油桃皮紅色素、紫甘薯色素、和紫黑高粱殼色素制取的工藝。
背景技術(shù)：
天然植物色素按化學(xué)結(jié)構(gòu)不同可分為四大類，吡咯衍生物類色素、多烯類色素(類胡蘿卜類素系)、酚類色素、酮和醌類色素，其不但無毒無害，而且很多含有人體必須的營養(yǎng)物質(zhì)或本身就是維生素或具有維生素性質(zhì)的物質(zhì)，如核黃素、番茄紅色素、胡蘿卜素等，同時(shí)天然色素色調(diào)比較自然，能較好地模仿天然物的顏色，著色的色調(diào)比較自然等眾多因素，因此現(xiàn)代食品工業(yè)對(duì)色素的選擇越來越趨向于使用天然色素，天然色素的提取也是益發(fā)揮了重要作用。目前天然色素的提取方法有溶劑浸提法、微波萃取法、超臨界流體萃取法、超聲波提取法等。其中溶劑浸提法作為使用最早，且操作簡單，成為了目前最常用的天然色素提取方法，其原理是根據(jù)目標(biāo)成分在不同溶劑(特別是乙醇)中的溶解度不同而將其分離。板栗殼中含有黃酮類物質(zhì)，它是一種水溶性好、著色能力強(qiáng)、性質(zhì)穩(wěn)定、具有消除自由基、阻斷和清除氧化損傷、保健和延緩衰老功能和價(jià)值的天然棕色素，有著廣闊發(fā)展和應(yīng)用前景。板栗殼色素的溶劑提取法由于操作簡便、成本低廉成為目前最為常用的提取方法，如，北京農(nóng)學(xué)院.板栗殼棕色素的提取方法[P].中國:CN 101407640A,2009.4.15.所描述的稀堿乙醇溶液二次浸提，色素提取率在7-10%，色價(jià)18-20，色素的0.1 %質(zhì)量體積濃度為棕紅色，澄清透明，無異味，略帶板栗香氣；李云雁，宋光森.板栗殼色素的提取及其主要成分定性分析[J].廣州食品工業(yè)科技，2003，19 (3):10-12.所報(bào)道的優(yōu)化提取條件:板栗殼與30%乙醇的料液比1: 15(質(zhì)量比)，80°C下提取2次，每次3h。但容易造成板栗殼中黃酮類物質(zhì)和其他抗氧化成分的破壞，并且提取液中雜質(zhì)含量較高，不利于黃酮類物質(zhì)的分離與純化，提取率也不高。黑豆皮富含紅色素，該色素易溶于水、味香甜、色澤鮮艷，營養(yǎng)價(jià)值和藥理作用明顯，是一種很有推廣應(yīng)用價(jià)值的天然色素。
我國從20世紀(jì)90年代開始研究黑豆皮紅色素的提取及其穩(wěn)定性，報(bào)道較多，主要集中在傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑浸提，如:梅建生，李理，胡建濤，等.黑豆皮色素提取方法的研究[J].西北大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2004，6，34 (3) =320-324.所報(bào)道的黑豆皮花色苷類色素提取優(yōu)化條件:50%乙醇溶液在料液比1: 100、pH值1.0下，70°C、90min提取3次，得到鮮紅色的色素浸膏，干燥后為紫紅色色素干粉，提取率可達(dá)98%左右；高雪琴，王若蘭，楊建平.黑豆皮紅色素微波輔助提取與乙醇浸提的工藝比較研究[J].食品與藥品，2006，8 (05A):39-41.所報(bào)道的乙醇溶液在料液比1: 40下提取4h，提取率93%，采用微波輔助提取時(shí)，具有省時(shí)，提取率高，但溶劑消耗同樣在1: 40。提取耗時(shí)長，溶劑耗量大，而且色素耐熱性、耐光性及受金屬離子影響的差異大。火龍果果皮含有豐富的色素，實(shí)驗(yàn)測得約占果中色素總量的21%，食用和加工中果皮被丟棄，無疑是一種巨大的浪費(fèi)，因此提取果皮色素不但可以拓寬色素的品種資源，滿足人們對(duì)天然色素日益增長的需求，而且可使自然資源得到更加合理、更加有效的開發(fā)，從而提聞其廣品的附加值，并為這一農(nóng)廣品的深加工創(chuàng)造一條新的出路，進(jìn)一步提聞生廣者、經(jīng)營者的經(jīng)濟(jì)效益我國火龍果果皮色素的提取技術(shù)、工藝以及色素穩(wěn)定性等方面報(bào)道不多，系統(tǒng)研究歷史不長。如楊昌鵬，唐志遠(yuǎn)，盧藝，等.火龍果果皮紅色素的提取分離研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2010,38(1):347-349.研究了以乙醇酸溶液在料液比1: 60下提取5-10min，提取效果較佳，但總體色素提取效率不高，而且所用溶劑量大，容易造成浪費(fèi)。荔枝殼中含有大量性能優(yōu)良，顏色鮮艷的天然色素，是一種非常值得開發(fā)的天然，純度較高的可以作為食品添加劑和保健品的原料。我國是世界上最大的荔枝生產(chǎn)國，占世界荔枝種植總面積的90%和總產(chǎn)量的80%。由于荔枝作為中醫(yī)或其他食療用途，通常用的是荔枝果肉，而大量荔枝皮則作為廢棄物丟棄，不僅造成資源浪費(fèi)，而且污染環(huán)境。針對(duì)荔枝殼色素的提取，色素穩(wěn)定性等方面報(bào)道不多，系統(tǒng)研究也才剛剛起步。何戰(zhàn)勝，李貴榮，劉傳湘.荔枝殼紅色素的提取及穩(wěn)定性觀察[J].南華大學(xué)學(xué)報(bào) 醫(yī)學(xué)版，2002，9，30 (3) =269-271.用3倍提取劑浸泡I天或攪拌提取4h，得到紅色澄清提取液。目前荔枝殼色素提取與色素穩(wěn)定性方面的研究，表明總體色素提取效率不高，色素的穩(wěn)定性較差，不利于保存與使用。葡萄籽中含多種多酚類天然抗氧化劑。隨著研究的深入，發(fā)現(xiàn)葡萄酒特別是紅葡萄酒中的很多天然抗氧化劑是直接來自于葡萄籽，有些寡聚體只存在于葡萄籽中。葡萄籽是釀制葡萄酒的下腳料，國內(nèi)還未對(duì)其進(jìn)行充分的加工利用，一般只簡單地作為飼料或肥料處理，甚至被當(dāng)作無用的垃圾。若能把這些葡萄籽加以合理利用，提取其中的有用物質(zhì)，不但可解決葡萄酒廠的后顧之憂，而且還可以`創(chuàng)造經(jīng)濟(jì)價(jià)值。因此，從葡萄籽中提取原花青素對(duì)天然植物資源深度利用，對(duì)保護(hù)環(huán)境，發(fā)展保健食品、化妝品及生物制藥工業(yè)均有積極意義。在提取工藝研究方面，目前國內(nèi)外主要采用溶劑浸泡提取法，用加熱、攪拌、搖擺震蕩等手段來增加提取效率。如，趙文恩，韓桂花，焦鳳云.葡萄籽原花色素提取工藝研究[J].食品科學(xué)，2002，23 (8):108-110.使用了乙醇、丙酮、乙酸乙酯提取，在用70%乙醇作為提取溶劑時(shí)，料液比1: 4室溫下提取8-10h，原花色素收率可達(dá)14.4-36.1%，純度32%以上；屈景年，曾文良，陳輝，等.葡萄籽原花色素的提取、改性及抗氧化改性研究[J].衡陽師范學(xué)院學(xué)報(bào)，2010，6，31(3):48-51.在以40%乙醇溶液313K (40°C )，料液比I: 11下提取80min，效果較佳，但總體色素提取效率不高。山核桃青果皮為山核桃未成熟時(shí)外部的一層綠色厚果皮，在中醫(yī)驗(yàn)方中叫青龍衣，有一定的毒性，成熟后變?yōu)樯詈稚?。在山核桃產(chǎn)區(qū)，其外果皮是廢棄物，現(xiàn)已對(duì)環(huán)境造成巨大的污染，如能提取其色素并應(yīng)用于食品等行業(yè)，將會(huì)變費(fèi)為寶，既增加農(nóng)民的收入，又保護(hù)了環(huán)境，意義重大。目前的食用色素多為合成色素，雖色澤鮮艷，成本低廉，但現(xiàn)代醫(yī)學(xué)證明，大多數(shù)化學(xué)合成色素都有不同程度的毒副作用，故其使用受到限制，正逐步被天然色素所取代。針對(duì)核桃外果皮色素的提取，韓海霞、包曉瑋，傅力，等.核桃外果皮棕色素的提取純化及其穩(wěn)定性研究[J].中國農(nóng)學(xué)通報(bào)，2009，25 (22):83-87.在分別以鹽酸和乙醇提取色素時(shí)，提取率在6.2%和5.3%，兩種色素性質(zhì)相近。本發(fā)明針對(duì)傳統(tǒng)提取方法提取率不高，改進(jìn)了傳統(tǒng)醇浸提法，使在不增加提取成本的同時(shí)提高山核桃外果皮色素提取率，為擴(kuò)大山核桃外果皮色素的產(chǎn)業(yè)應(yīng)用價(jià)值打下基礎(chǔ)。我國的橡子產(chǎn)量特別豐富，特別是陜西省，作為是全國橡子產(chǎn)量最大的省份，每年有很多的橡子供利用。但目前陜西對(duì)橡子資源的開發(fā)利用很少，特別是對(duì)橡子殼，基本上沒利用，造成了這一資源的嚴(yán)重浪費(fèi)。橡子殼的綜合利用，其主要是其中色素的利用。我國對(duì)橡子殼色素的利用研究始于1994年，如陳志勇等利用50%的乙醇進(jìn)行回流抽提色素，提取繁瑣、耗時(shí)長，提取率較低，且對(duì)其成分尚不清楚。中國是世界柑桔原產(chǎn)中心之一，柑桔產(chǎn)量約為1500萬噸，僅次于巴西和美國。柑橘果皮占整果重的20%，中國每年產(chǎn)出柑桔皮約達(dá)300萬噸，目前除少量用作中藥和制取香精油外，大部分尚未開發(fā)利用。柑橘皮黃色素又叫橘皮黃色素、橙黃色素，主要成分是檸檬烯與類胡蘿卜素的混合物，還富含維生素E和稀有元素硒(Se)。柑橘皮黃色素不僅是單純的著色劑，而且還是食品的營養(yǎng)強(qiáng)化劑，是提高食品營養(yǎng)與保健作用的理想添加劑。從柑橘皮中提取的類胡蘿卜素(屬橙黃色素)是一種天然色素，主要成分是類胡蘿卡素和檸檬烯的混合體，還含有VE和稀有元素Se，這些物質(zhì)對(duì)于防止癌細(xì)胞生長、延緩細(xì)胞衰老、增強(qiáng)人體免疫力有很好的作用。我國柑橘皮黃色素的提取技術(shù)、工藝以及色素穩(wěn)定性等方面報(bào)道不多，傳統(tǒng)橘皮色素提取分離用無水乙醇、石油醚水浴浸提，時(shí)間長，操作步驟多，有些溶劑不能回收循環(huán)利用，能耗大。針對(duì)傳統(tǒng)提取方法提取率不高，而微波和超聲波技術(shù)提取如果操作不當(dāng)，會(huì)造成黃色素的失活，本發(fā)明改進(jìn)了傳統(tǒng)醇浸提法，采用均質(zhì)協(xié)同乙醇浸提，具有選擇性強(qiáng)、控制方便、節(jié)約能量等優(yōu)點(diǎn)，降低操作費(fèi)用同時(shí)合乎環(huán)境保護(hù)的要求，是具有良好發(fā)展前景的新工藝。隨著近年來榛子的迅速發(fā)展和榛子加工技術(shù)的深入，榛子殼數(shù)量日益增加，由于沒有被綜合利用，造成資源浪費(fèi)和環(huán)境污染。研究報(bào)道，從榛子殼中可以提取出棕色素，如徐海清等.榛子殼棕色素的提取及穩(wěn)定性研究[J].沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2009-02，40 (I):58-61.，該色素水溶性好，性質(zhì)較穩(wěn)定，可以作為天然色素應(yīng)用于飲料、糕點(diǎn)、醬油等食品行業(yè)，但色素提取率較低。又如東北林業(yè)大學(xué)林學(xué)院 一種榛子殼棕色素的制備方法[P].中國=CN 101798468 A，2010.1.29.，采用鹽和堿作用提取色素，提取出來的色素雖然得率較高，但堿的作用會(huì)帶來環(huán)境的破壞與污染，且提取出的色素由于堿的作用其結(jié)構(gòu)會(huì)有所破壞。榛子殼棕色素的其他提取方法，如水蒸氣蒸餾法、溶劑浸提法、超臨界流體提取法、微波法和超聲波法。這些方法提取耗時(shí)長、溶劑耗量大、色素耐熱性、耐光性及受金屬離子影響的差異較大，往往不能達(dá)到工業(yè)生產(chǎn)的要求。
油桃果實(shí)表面鮮艷的紅色覆蓋全部果面，皮中具有豐富的天然紅色素，是良好的天然色素資源。應(yīng)用安全無毒的天然食用色素代替合成食用色素是大勢所趨。
近年來，許多學(xué)者做了大量的油桃栽培技術(shù)等研究，但目前對(duì)其皮作為天然食用色素的開發(fā)利用研究較少。魏亞冉等人對(duì)微波提取油桃紅色素進(jìn)行的相關(guān)的研究，但總體色素提取效率不聞。紫甘薯色素是從紫甘薯的塊根中提取的水溶性紅色素，屬于花青素類色素，系類黃酮類化合物?；ㄇ嗨厥窃试S使用的天然紅色素，在食品、飲料、化妝品等領(lǐng)域有著廣泛的用途，因此國內(nèi)外需求量很大，是極具前途的功能型食品添加劑和保健食品原料。國內(nèi)外也有類似關(guān)于紫甘薯色素的提取方法，如NISHAMA K，MUROIT.Anthocyanin isolation from purple sweet potato ;JP:823919 [P] 1996-01-30.中國科學(xué)院沈陽應(yīng)用生態(tài)研究所.一種板栗殼天然棕色素的提取方法[P].中國:CN 1569970A,2005.1.26.中國科學(xué)院沈陽應(yīng)用生態(tài)研究所.一種板栗殼天然棕色素的提取方法[P].中國:CN 1569970A，2005.1.26.
我國紫甘薯色素的提取技術(shù)、工藝以及色素穩(wěn)定性等方面陸續(xù)有報(bào)道，但系統(tǒng)研究歷史不長，目前對(duì)紫薯色素有微波及超聲提取方法的報(bào)道停留在方法本身的優(yōu)化。近幾年來，顧紅梅、許正虹，高彥祥等、楊華，賴青青等相繼進(jìn)行相關(guān)研究，研究了微波和超聲波技術(shù)在提取紫甘薯色素方面的提取工藝。但微波或者超聲波提取都較為耗電，且需要添購微波或者超聲波提取設(shè)備，增加成本。我國主要推廣種植產(chǎn)量較高品種和雜交種，其高粱殼顏色多為紫紅色和紫黑色。作為高粱生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)物之一的高粱殼，其所含高粱紅色素作為一種天然色素，該色素易溶于水，無毒、無特殊氣味，著色性能好，色澤柔和，有一定的營養(yǎng)價(jià)值和藥理作用，是一種很有推廣應(yīng)用價(jià)值的天然色素。我國紫黑高粱殼色素的提取技術(shù)、工藝以及色素穩(wěn)定性等方面陸續(xù)有報(bào)道，但系統(tǒng)研究歷史不長，從20世紀(jì)90年代開始，李存雄、王光彥和曹曉峰，衛(wèi)建琮，刁海鵬等以及張海容等相繼進(jìn)行相關(guān)研究，但總體色素提取效率不聞。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是為了克服現(xiàn)有的對(duì)板栗殼色素、黑豆皮色素、火龍果果皮色素等天然色素的提取方法中，成本較高、提取率較低等缺陷，而提供了一種天然色素的提取方法。本發(fā)明的提取方法工藝簡單、對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求低、色素類物質(zhì)不易破壞、提取率較高。本發(fā)明涉及一種天然色素的提取方法，其包含下列步驟:(I)將原料水洗、干燥、粉碎后過100目篩，在體積百分?jǐn)?shù)60-95 % (優(yōu)選75% -95% )的乙醇水溶液和0.1摩爾每升的鹽酸水溶液的混合液中，進(jìn)行均質(zhì)提取，所述的混合液的PH為2.0-5.0 (優(yōu)選3.0)，提取后過濾，得濾液；所述的均質(zhì)提取包括高速預(yù)處理階段和均質(zhì)提取階段；(2)將步驟⑴所得濾液中和、離心除渣，得上清液；(3)將步驟⑵所得的上清液進(jìn)行濃縮和干燥，即可；其中，所述的原料為板栗殼、黑豆皮、火龍果果皮、荔枝殼、葡萄籽、山核桃外果皮、橡子殼、柑橘皮、榛子殼、油桃皮、紫甘薯或紫黑高粱殼。步驟⑴中，所述的粉碎過篩后的原料和混合液混合后，固液比較佳的為質(zhì)量體積比(w/v) Ig: 5ml_lg: 10ml。步驟(I)中，所述的均質(zhì)提取所用的設(shè)備可為市售的高剪切均質(zhì)機(jī)。所述的高速預(yù)處理階段條件較佳的為5000-10000 (優(yōu)選9000-10000)轉(zhuǎn)每分鐘下作用不少于5分鐘(優(yōu)選5-20min);溫度較佳的為室溫(20 35°C)。所述的均質(zhì)提取階段條件為1000-4000 (優(yōu)選3000-4000)轉(zhuǎn)每分鐘下處理不少于30分鐘(優(yōu)選30_60min)。所述的均質(zhì)提取階段的溫度可為室溫(20 35°C )。所述的均質(zhì)提取階段的時(shí)間可為5 8小時(shí)。所述的均質(zhì)提取階段的次數(shù)較佳的為I 3次(優(yōu)選2次)。即在第I次均質(zhì)提取之后，可將步驟(I)所得濾渣重復(fù)進(jìn)行I 2次均質(zhì)提取。步 驟⑵中，所述的中和的方法可為常規(guī)的中和方法，如加入堿水溶液(例如0.1摩爾每升氫氧化鈉水溶液)，調(diào)整PH至6 8 ( —般來說，至中性即可)。所述的離心條件可為本領(lǐng)域離心操作的常規(guī)條件，較佳的為200-2000(優(yōu)選1000)轉(zhuǎn)每分鐘下處理5-30分鐘，更佳的為1000轉(zhuǎn)每分鐘下離心5-15分鐘。步驟(3)中，所述的干燥可為常規(guī)的干燥方法，如冷凍干燥。本發(fā)明的提取方法，更佳的步驟如下:(I)取新鮮原料經(jīng)水洗除雜、干燥、粉碎、過100目篩；(2)加入乙醇、鹽酸，調(diào)pH至酸性，均質(zhì)提取并過濾；(3)將濾渣按前述步驟⑵再處理一次，過濾；(4)合并前后兩次濾液,用氫氧化鈉溶液中和、離心除洛；(5)收集離心上清液，經(jīng)減壓真空濃縮、冷凍干燥得本產(chǎn)品。除特殊說明外，本發(fā)明涉及的原料均市售可得。本發(fā)明的積極進(jìn)步效果在于:(I)本發(fā)明采用乙醇加酸的浸提，提高了單純利用有機(jī)溶劑和單純利用酸提取的
色素產(chǎn)物得率。(2)色素的提取是在高剪切均質(zhì)機(jī)的輔助下分兩階段進(jìn)行，預(yù)處理階段的高速均質(zhì)將殼的粉末顆粒變的更小，使其更容易均勻的分布于溶液中，達(dá)到提取效果比較均勻，提取比較徹底；而較低速率下的均質(zhì)提取階段，也較靜置提取或其他提取方法具有更高的色素提取率。(3)本提取工藝簡單，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求低，提取效率高，色素類物質(zhì)不易破壞，明顯優(yōu)于傳統(tǒng)水浴提取法。(4)本工藝方法提取的色素水溶性好，產(chǎn)品外觀色澤鮮艷，性狀穩(wěn)定，適于作為食品添加劑和保健食品原料。


圖1為實(shí)施例3制得的板栗殼色素在不同pH值水溶液中的吸收光譜。(注:其吸收光譜與其它黃酮類色素如可可色素、高粱色素等的吸收光譜非常相近，可查相關(guān)文獻(xiàn)，都在可見光區(qū)無明顯的吸收峰，而且隨著PH值的增加，色素的顏色加深色，吸光度增大)圖2為實(shí)施例6制得的黑豆皮色素的UV-Vis光譜圖。(注:色素在285nm和525nm處有最大吸收，符合花色苷最大吸收波長一個(gè)在500-540nm附近，另一個(gè)在紫外275nm附近，可判斷該色素花色苷)
圖2a為實(shí)施例6得到的黑豆皮色素在520nm下的HPLC圖。圖2b為實(shí)施例6得到的黑豆皮色素在280nm下的HPLC圖。圖3為實(shí)施例9中步驟(3)得到的上清液進(jìn)行進(jìn)一步純化后的火龍果果皮色素的UV-Vis譜圖。(注:最大吸收波長在538nm處，屬于甜菜苷類色素)圖4為實(shí)施例9中步驟(3)得到的上清液進(jìn)行進(jìn)一步純化后的火龍果果皮色素的HPLC 圖。圖5為實(shí)施例15制得的葡萄籽色素的HPLC譜圖。其中HPLC條件為:色譜柱:Sephadex C18柱；流動(dòng)相:甲醇-水(0_1)梯度洗脫；檢測器:紫外檢測器；檢測波長:280nm。圖6a、6b分別為實(shí)施例18制得的山核桃外果皮色素的可見和UV光譜圖，(圖6a為可見光譜圖，6b為紅外光譜圖)(注:圖6a中，色素溶液在320-470nm的波長范圍內(nèi)，吸光度曲線隨波長的增加而迅速降低，在470-650nm波長范圍內(nèi)，吸光度曲線隨波長的增加而減小的趨勢減緩，且該色素在可見光區(qū)無最大吸收波，推測其為混合物；②圖6b中，樣品有很多吸收峰，故應(yīng)為混合物，最大吸收峰值分別為284.5nm和286nm，在該波長處物質(zhì)含量應(yīng)為最大。)圖7為實(shí)施例25制得的柑橘皮色素的UV-Vis圖譜。(色素產(chǎn)品為脂溶性色素與水溶性色素的混合物)
具體實(shí)施例方式下面用實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不受其限制。實(shí)施例1:I)取新鮮的板栗殼水洗、烘干、粉碎、過100目篩，備用。2)稱取100克板栗殼粉，加入體積分?jǐn)?shù)為95%乙醇，0.1摩爾每升鹽酸調(diào)pH值為2.0，料液比質(zhì)量體積分?jǐn)?shù)為1: 5。3)室溫下，10000轉(zhuǎn)每分鐘高速預(yù)處理lOmin，再在3000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取30min后過濾。4)將上述步驟3)中的濾渣在3000轉(zhuǎn)每分鐘下再均質(zhì)提取5小時(shí)，過濾。5)合并兩次濾液，用0.1摩爾每升的氫氧化鈉溶液中和，于1000轉(zhuǎn)每分鐘下離心10分鐘，去沉淀，收集上清后進(jìn)行濃縮、冷凍干燥成粉末狀，得到板栗殼色素6.32克(顏色為棕色)，色素提取率96.5 %。實(shí)施例2:I)取新鮮的板栗殼水洗、烘干、粉碎、過100目篩，備用。2)稱取100克板栗殼粉，加入體積分?jǐn)?shù)為95%乙醇，0.1摩爾每升鹽酸調(diào)pH值為
3.0，料液比質(zhì)量體積分?jǐn)?shù)為1: 10。3)室溫下，10000轉(zhuǎn)每分鐘高速預(yù)處理20分鐘，再在4000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取60min后過濾。4)將上述 步驟3)中的濾渣在3000轉(zhuǎn)每分鐘下再均質(zhì)提取7小時(shí)，過濾。5)合并兩次濾液，用0.1摩爾每升的氫氧化鈉溶液中和，于1000轉(zhuǎn)每分鐘下離心15分鐘，去沉淀，收集上清后進(jìn)行濃縮、冷凍干燥成粉末狀，得到板栗殼色素6.67克，顏色為棕色，色素提取率97.4%。實(shí)施例3:I)取新鮮的板栗殼水洗、烘干、粉碎、過100目篩，備用。2)稱取100克板栗殼粉，加入體積分?jǐn)?shù)為95%乙醇，0.1摩爾每升鹽酸調(diào)pH值為4.0，料液比質(zhì)量體積分?jǐn)?shù)為1: 7。3)室溫下,9000轉(zhuǎn)每分鐘高速預(yù)處理5min,再在4000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取45min后過濾。4)將上述步驟3)中的濾渣在3000轉(zhuǎn)每分鐘下再均質(zhì)提取8小時(shí)，過濾。5)合并兩次濾液，用0.1摩爾每升的氫氧化鈉中和，于1000轉(zhuǎn)每分鐘下離心5min,去沉淀，收集上清后進(jìn)行濃縮、冷凍干燥成粉末狀，得到板栗殼色素6.15克(顏色為棕色)，色素提取率96.1 %。實(shí)施例4:(I)取新鮮黑豆皮經(jīng)干燥、粉碎、過100目篩，備用。(2)稱取100克黑豆皮粉，加入體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇，0.1摩爾每升的鹽酸調(diào)pH值為2.0，料液比為1: 5 (質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))，室溫下高速9000轉(zhuǎn)每分鐘處理5min，再在低速3000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取30min后過濾，分別收集濾渣、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，用0.1摩爾每升氫氧化鈉溶液中和，常溫下1000轉(zhuǎn)每分鐘離心5min，收集上清液。

(4)上清液經(jīng)減壓真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到黑豆皮色素，色素提取率96.4%，顏色:紫紅色。實(shí)施例5:(I)取新鮮黑豆皮經(jīng)干燥、粉碎、過100目篩，備用。(2)稱取100克黑豆皮粉，加入體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇，0.1摩爾每升的鹽酸調(diào)pH值為3.0，料液比為1: 7 (質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))，室溫下高速改為9000轉(zhuǎn)每分鐘處理10分鐘，再在低速4000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取45分鐘后過濾，分別收集濾渣、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，用0.1摩爾每升氫氧化鈉溶液中和，常溫下1000轉(zhuǎn)每分鐘離心10分鐘，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到黑豆皮色素，色素提取率97.1 %，顏色:紫紅色。實(shí)施例6:(I)取新鮮黑豆皮經(jīng)干燥、粉碎、過100目篩，備用。(2)稱取100克黑豆皮粉，加入體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇，0.1摩爾每升的鹽酸調(diào)pH值為5.0，料液比為1: 10 (質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))，室溫下高速改為10000轉(zhuǎn)每分鐘處理20分鐘，再在低速4000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取60分鐘后過濾，分別收集濾渣、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，用0.1摩爾每升氫氧化鈉溶液中和，常溫下1000轉(zhuǎn)每分鐘離心15分鐘，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到黑豆皮色素，色素提取率97.9%，顏色:紫紅色。對(duì)黑豆皮中的色素提取液(步驟(3)得到的上清液)在200_650nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，如果如圖2所示，從圖2中可以看出，色素在285nm和525nm處有最大吸收峰。鑒于以上結(jié)果，對(duì)色素進(jìn)行HPLC分析，條件如下:將色素稀釋液各10 ii L直接注入液相色譜分析，色譜條件為Nucleodur 100-50DSC18柱(5 ii m 250*406mm)，流動(dòng)相為甲醇:水；檢測器=RF-1OAXL熒光檢測器，檢測波長:520nm、280nm ;520nm測花青素,280nm測多酹類。柱溫40°C,流速為lmL/min,用鹽酸調(diào)pH為3.0。結(jié)果見圖2a和圖2b，圖2a為520nm下黑豆皮色素的HPLC圖，圖2b為280nm下黑豆皮色素的HPLC圖。實(shí)施例7:(1)新鮮的火龍果果皮水洗除雜、干燥、粉碎、過100目篩，備用。(2)稱取100克火龍果果皮粉，加入體積分?jǐn)?shù)為95%乙醇，0.1摩爾每升鹽酸調(diào)pH值為3.0，料液比的質(zhì)量體積分?jǐn)?shù)控制在1: 5，室溫下高速10000轉(zhuǎn)每分鐘處理20分鐘，再在低速3000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取60min后過濾，分別收集濾渣、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，用0.1摩爾每升氫氧化鈉中和，常溫下1000轉(zhuǎn)每分鐘離心10分鐘，去沉淀，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到火龍果果皮色素(提取率93.21%，顏色:紅色)。實(shí)施例8:(I)新鮮的火龍果果皮水洗除雜、干燥、粉碎、過100目篩，備用。(2)稱取100克火龍果果皮粉，加入體積分?jǐn)?shù)為95%乙醇，0.1摩爾每升鹽酸調(diào)pH值為2.0，料液比的質(zhì)量體積分?jǐn)?shù)控制在1: 7，室溫下高速9000轉(zhuǎn)每分鐘處理5min，再在低速3000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取30min后過濾,分別收集濾洛、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，用0.1摩爾每升氫氧化鈉中和，常溫下1000轉(zhuǎn)每分鐘離心5min，去沉淀，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到火龍果果皮色素(提取率95.34%，顏色:紅色)。實(shí)施例9:(I)新鮮的火龍果果皮水洗除雜、干燥、粉碎、過100目篩，備用。(2)稱取100克火龍果果皮粉，加入體積分?jǐn)?shù)為95%乙醇，0.1摩爾每升鹽酸調(diào)pH值為4.0，料液比的質(zhì)量體積分?jǐn)?shù)控制在1: 10，室溫下高速10000轉(zhuǎn)每分鐘處理lOmin，再在低速4000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取45min后過濾,分別收集濾洛、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，用0.1摩爾每升氫氧化鈉中和，常溫下1000轉(zhuǎn)每分鐘離心15min，去沉淀，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到火龍果果皮色素(提取率96.98%，顏色:紅色)。對(duì)步驟(3)得到的上清液(色素提取液)預(yù)先經(jīng)甲醇激活，0.01% (體積分?jǐn)?shù))的HCl溶液平衡過的ODS C-18固相萃取小柱進(jìn)行分離純化，加入一定量的色素提取液，使色素吸附在柱上，然后用5倍體積的0.01% HCl溶液將糖、酸等水溶性物質(zhì)洗下，再用5倍體積的乙酸乙酯洗下多酚類、黃酮類物質(zhì)，最后以含0.01% HCl的甲醇溶液將色素洗脫，收集洗脫液，35°C下真空濃縮，除盡甲醇，濃縮液以0.01 %的HCl溶液稀釋定容，得火龍果色素純化液，進(jìn)行UV-Vis圖譜檢測，以及HPLC檢測，結(jié)果分別見圖3和圖4。實(shí)施例10:(I)取新鮮荔枝殼經(jīng)干燥、粉碎、過100目篩，備用。(2)稱取100克荔枝殼粉，加入體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇，0.1摩爾每升的鹽酸調(diào)pH值為2.0，料液比為1: 5 (質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))，室溫下高速9000轉(zhuǎn)每分鐘處理5min，再在低速3000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取30min后過濾，分別收集濾渣、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，用0.1摩爾每升氫氧化鈉溶液中和，常溫下1000轉(zhuǎn)每分鐘離心5min，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到荔枝殼色素，色素提取率96.15%，顏色:栗棕·色。實(shí)施例11:(I)取新鮮荔枝殼經(jīng)干燥、粉碎、過100目篩，備用。(2)稱取100克荔枝殼粉，加入體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇，0.1摩爾每升的鹽酸調(diào)pH值為3.0，料液比為1: 7 (質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))，室溫下高速改為9000轉(zhuǎn)每分鐘處理10分鐘，再在低速4000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取45分鐘后過濾，分別收集濾渣、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，用0.1摩爾每升氫氧化鈉溶液中和，常溫下1000轉(zhuǎn)每分鐘離心10分鐘，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到荔枝殼色素，色素提取率96.32%，顏色:栗棕色。實(shí)施例12:(I)取新鮮荔枝殼經(jīng)干燥、粉碎、過100目篩，備用。(2)稱取100克荔枝殼粉，加入體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇，0.1摩爾每升的鹽酸調(diào)pH值為5.0，料液比為1: 10 (質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))，室溫下高速改為10000轉(zhuǎn)每分鐘處理20分鐘，再在低速4000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取60分鐘后過濾，分別收集濾渣、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，用0.1摩爾每升氫氧化鈉溶液中和，常溫下1000轉(zhuǎn)每分鐘離心15分鐘，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到荔枝殼色素，色素提取率96.67%，顏色:栗棕色。實(shí)施例13:(I)取新鮮葡萄籽經(jīng)干燥、粉碎、過100目篩，備用。(2)稱取100克葡萄籽粉，加入體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇，0.1摩爾每升的鹽酸調(diào)pH值為2.0，料液比為1: 5 (質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))，室溫下高速9000轉(zhuǎn)每分鐘處理5min，再在低速3000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取30min后過濾，分別收集濾渣、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，用0.1摩爾每升氫氧化鈉溶液中和，常溫下1000轉(zhuǎn)每分鐘離心5min，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到葡萄籽色素，色素提取率95.63%。實(shí)施例14:(I)取新鮮葡萄籽經(jīng)干燥、粉碎、過100目篩，備用。
(2)稱取100克葡萄籽粉，加入體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇，0.1摩爾每升的鹽酸調(diào)pH值為3.0，料液比為1: 7 (質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))，室溫下高速改為9000轉(zhuǎn)每分鐘處理10分鐘，再在低速4000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取45分鐘后過濾，分別收集濾渣、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，用0.1摩爾每升氫氧化鈉溶液中和，常溫下1000轉(zhuǎn)每分鐘離心10分鐘，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到葡萄籽色素，色素提取率95.76%。實(shí)施例15:(I)取新鮮葡萄籽經(jīng)干燥、粉碎、過100目篩，備用。(2)稱取100克葡萄籽粉，加入體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇，0.1摩爾每升的鹽酸調(diào)pH值為5.0，料液比為1: 10 (質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))，室溫下高速改為10000轉(zhuǎn)每分鐘處理20分鐘，再在低速4000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取60分鐘后過濾，分別收集濾渣、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，用0.1摩爾每升氫氧化鈉溶液中和，常溫下1000轉(zhuǎn)每分鐘離心15分鐘，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到葡萄籽色素，色素提取率95.96%。實(shí)施例16:(I)取 新鮮山核桃外果皮經(jīng)干燥、粉碎、過100目篩，備用。(2)稱取100克山核桃外果皮粉，加入體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇，0.1摩爾每升的鹽酸調(diào)PH值為2.0，料液比為1: 5 (質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))，室溫下高速9000轉(zhuǎn)每分鐘處理5min，再在低速3000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取30min后過濾，分別收集濾渣、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，用0.1摩爾每升氫氧化鈉溶液中和，常溫下1000轉(zhuǎn)每分鐘離心5min，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到山核桃外果皮色素，色素提取率95.63%。實(shí)施例17:(I)取新鮮山核桃外果皮經(jīng)干燥、粉碎、過100目篩，備用。(2)稱取100克山核桃外果皮粉，加入體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇，0.1摩爾每升的鹽酸調(diào)PH值為3.0，料液比為1: 7 (質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))，室溫下高速改為9000轉(zhuǎn)每分鐘處理10分鐘，再在低速4000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取45分鐘后過濾，分別收集濾渣、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，用0.1摩爾每升氫氧化鈉溶液中和，常溫下1000轉(zhuǎn)每分鐘離心10分鐘，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到山核桃外果皮色素，色素提取率95.76%。實(shí)施例18:(I)取新鮮山核桃外果皮經(jīng)干燥、粉碎、過100目篩，備用。(2)稱取100克山核桃外果皮粉，加入體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇，0.1摩爾每升的鹽酸調(diào)PH值為5.0，料液比為1: 10 (質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))，室溫下高速改為10000轉(zhuǎn)每分鐘處理20分鐘，再在低速4000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取60分鐘后過濾，分別收集濾渣、濾液。
(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，用0.1摩爾每升氫氧化鈉溶液中和，常溫下1000轉(zhuǎn)每分鐘離心15分鐘，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到山核桃外果皮色素，色素提取率95.96%。實(shí)施例19:(I)取新鮮橡子殼經(jīng)干燥、粉碎、過100目篩，備用。(2)稱取100克橡子殼粉，加入體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇，0.1摩爾每升的鹽酸調(diào)pH值為2.0，料液比為1: 5 (質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))，室溫下高速9000轉(zhuǎn)每分鐘處理5min，再在低速3000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取30min后過濾，分別收集濾渣、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，用0.1摩爾每升氫氧化鈉溶液中和，常溫下1000轉(zhuǎn)每分鐘離心5min，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到橡子殼色素，色素提取率96.85%。實(shí)施例20:(I)取新鮮橡子殼經(jīng)干燥、粉碎、過100目篩，備用。(2)稱取100克橡子殼粉，加入體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇，0.1摩爾每升的鹽酸調(diào)pH值為3.0，料液比為1: 7 (質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))，室溫下高速改為9000轉(zhuǎn)每分鐘處理10分鐘，再在低速4000轉(zhuǎn)每分鐘 下均質(zhì)提取45分鐘后過濾，分別收集濾渣、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，用0.1摩爾每升氫氧化鈉溶液中和，常溫下1000轉(zhuǎn)每分鐘離心10分鐘，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到橡子殼色素，色素提取率97.22%。實(shí)施例21:(I)取新鮮橡子殼經(jīng)干燥、粉碎、過100目篩，備用。(2)稱取100克橡子殼粉，加入體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇，0.1摩爾每升的鹽酸調(diào)pH值為5.0，料液比為1: 10 (質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))，室溫下高速改為10000轉(zhuǎn)每分鐘處理20分鐘，再在低速4000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取60分鐘后過濾，分別收集濾渣、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，用0.1摩爾每升氫氧化鈉溶液中和，常溫下1000轉(zhuǎn)每分鐘離心15分鐘，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到橡子殼色素，色素提取率98.03%。實(shí)施例22:(I)取新鮮柑橘皮經(jīng)干燥、粉碎、過100目篩，備用。(2)稱取100克柑橘皮粉，加入體積分?jǐn)?shù)為60%的乙醇，料液比為1: 5(質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))，室溫下高速10000轉(zhuǎn)每分鐘處理lOmin，再在低速3000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取60分鐘后過濾,分別收集濾渣、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，常溫下1000轉(zhuǎn)每分鐘離心10分鐘，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到柑橘皮色素，色素提取效率90.8%，顏色:黃棕色。實(shí)施例23:(I)取新鮮柑橘皮經(jīng)干燥、粉碎、過100目篩，備用。(2)稱取100克柑橘皮粉，加入體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇，料液比為1: 20 (質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))，室溫下高速9000轉(zhuǎn)每分鐘處理20分鐘，再在低速3000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取60分鐘后過濾,分別收集濾渣、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，常溫下1200轉(zhuǎn)每分鐘離心10分鐘，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到柑橘皮色素，色素提取效率91.4%，顏色:黃棕色。實(shí)施例24:(I)取新鮮柑橘皮經(jīng)干燥、粉碎、過100目篩，備用。(2)稱取100克柑橘皮粉，加入體積分?jǐn)?shù)為80%的乙醇，料液比為1: 5)(質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))，室溫下高速10000轉(zhuǎn)每分鐘處理5分鐘，再在低速3000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取30分鐘后過濾,分別收集濾渣、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，常溫下1500轉(zhuǎn)每分鐘離心10分鐘，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到柑橘皮色素，色素提取效率91.9%，顏色:黃棕色。實(shí)施例25:(I)取新鮮柑橘皮經(jīng)干燥、粉碎、過100目篩，備用。(2)稱取100克柑橘皮粉，加入體積分?jǐn)?shù)為90%的乙醇，料液比為1: 10(質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))，室溫下高速10000轉(zhuǎn)每分鐘處理20分鐘，再在低速4000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取120 (改為60)分鐘后過濾,分別收集濾洛、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，常溫下2000轉(zhuǎn)每分鐘離心10分鐘，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到柑橘皮色素，色素提取效率94.7%，顏色:黃棕色。本具體實(shí)施方式
中柑橘皮色素的提取率為90-95%，所得色素的穩(wěn)定性高、品質(zhì)好，對(duì)光、熱、及部分化學(xué)物質(zhì)穩(wěn)定，與部分食品添加劑和常用食品原料混用性佳。實(shí)施例26:(I)取新鮮榛子殼經(jīng)干燥、粉碎、過40目篩，稱取5克備用。(2)加入體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇，0.1摩爾每升的鹽酸調(diào)pH值為3.0，料液比為I: 10(質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))，室溫下高速10000轉(zhuǎn)每分鐘處理20分鐘，再在低速1000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取120分鐘后過濾，分別收集濾渣、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，用0.1摩爾每升氫氧化鈉溶液中和，常溫下1000轉(zhuǎn)每分鐘離心10分鐘，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到榛子殼棕色素0.34克，色素得率6.8%。
實(shí)施例27:(I)取新鮮榛子殼經(jīng)干燥、粉碎、過50目篩，稱取5克備用。(2)加入體積分?jǐn)?shù)為60%的乙醇，0.1摩爾每升的鹽酸調(diào)pH值為3.0，料液比為I: 20(質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))，室溫下高速10000轉(zhuǎn)每分鐘處理20分鐘，再在低速2000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取3小時(shí)后過濾，分別收集濾渣、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，用0.1摩爾每升氫氧化鈉溶液中和，常溫下1200轉(zhuǎn)每分鐘離心10分鐘，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到榛子殼棕色素0.35克，色素得率7.0%。實(shí)施例28:(I)取新鮮榛子殼經(jīng)干燥、粉碎、過50目篩，稱取5克備用。(2)加入體積分?jǐn)?shù)為 60%的乙醇，0.1摩爾每升的鹽酸調(diào)pH值為3.0，料液比為1: 25 (質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))，室溫下高速10000轉(zhuǎn)每分鐘處理20分鐘，再在低速2000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取3小時(shí)后過濾，分別收集濾渣、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，用0.1摩爾每升氫氧化鈉溶液中和，常溫下1200轉(zhuǎn)每分鐘離心10分鐘，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到榛子殼棕色素0.36克，色素得率7.2%。實(shí)施例29:(I)取新鮮榛子殼經(jīng)干燥、粉碎、過60目篩，稱取5克備用。(2)加入體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇，0.1摩爾每升的鹽酸調(diào)pH值為3.0，料液比為I: 30(質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))，室溫下高速10000轉(zhuǎn)每分鐘處理20分鐘，再在低速3000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取3.5小時(shí)后過濾，分別收集濾渣、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，用0.1摩爾每升氫氧化鈉溶液中和，常溫下1500轉(zhuǎn)每分鐘離心10分鐘，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到榛子殼棕色素0.38克，色素得率7.6%。實(shí)施例30:(I)取新鮮榛子殼經(jīng)干燥、粉碎、過80目篩，稱取5克備用。(2)加入體積分?jǐn)?shù)為80%的乙醇，0.1摩爾每升的鹽酸調(diào)pH值為3.0，料液比為I: 40(質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))，室溫下高速10000轉(zhuǎn)每分鐘處理20分鐘，再在低速4000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取4小時(shí)后過濾，分別收集濾渣、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，用0.1摩爾每升氫氧化鈉溶液中和，常溫下2000轉(zhuǎn)每分鐘離心10分鐘，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到榛子殼棕色素0.39克，色素得率7.8%。本具體實(shí)施方式
中榛子殼棕色素的提取率為90-95%，所得榛子殼棕色素的穩(wěn)定性高、品質(zhì)好，對(duì)光、熱、及部分化學(xué)物質(zhì)穩(wěn)定，與部分食品添加劑和常用食品原料混用性佳。
實(shí)施例31:(I)取新鮮油桃皮經(jīng)干燥、粉碎、過10目篩，稱取5克備用。(2)加入體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇，0.1摩爾每升的鹽酸調(diào)pH值為1.0，料液比為I: 30(質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))，室溫下高速10000轉(zhuǎn)每分鐘處理20分鐘，再在低速3000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取30分鐘后過濾，分別收集濾渣、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，用0.1摩爾每升氫氧化鈉溶液中和，常溫下1000轉(zhuǎn)每分鐘離心10分鐘，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到油桃皮紅色素0.36克，色素提取率7.23%，顏色:紅色。實(shí)施例32:(I)取新鮮油桃皮經(jīng)干燥、粉碎、過20目篩，稱取5克備用。(2)加入體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇，0.1摩爾每升的鹽酸調(diào)pH值為1.0，料液比為I: 40(質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))，室溫下高速10000轉(zhuǎn)每分鐘處理20分鐘，再在低速3000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取40分鐘后過濾，分別收集濾渣、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，用0.1摩爾每升氫氧化鈉溶液中和，常溫下1000轉(zhuǎn)每分鐘離心10分鐘，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到油桃皮紅色素0.39克，色素提取率7.83%，顏色:紅色。實(shí)施例33:`(I)取新鮮油桃皮經(jīng)干燥、粉碎、過20目篩，稱取5克備用。(2)加入體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇，0.1摩爾每升的鹽酸調(diào)pH值為1.0，料液比為I: 50(質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))，室溫下高速10000轉(zhuǎn)每分鐘處理20分鐘，再在低速3000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取50分鐘后過濾，分別收集濾渣、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，用0.1摩爾每升氫氧化鈉溶液中和，常溫下1000轉(zhuǎn)每分鐘離心10分鐘，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到油桃皮紅色素0.356克，色素提取率7.12%，顏色:紅色。實(shí)施例34:I)取新鮮的紫甘薯經(jīng)水洗、除雜、烘干、粉碎、過60目篩，備用。2)稱取5克板栗殼粉，加入體積分?jǐn)?shù)為95%乙醇，0.1摩爾每升鹽酸調(diào)pH值為3.0，料液比質(zhì)量體積分?jǐn)?shù)為1: 20。3)室溫下，10000轉(zhuǎn)每分鐘高速預(yù)處理10分鐘，再在3000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取I小時(shí)后過濾。4)將上述步驟3)中的濾渣按前述步驟再提取一次，過濾。5)合并兩次濾液，用0.1摩爾每升的氫氧化鈉中和，于1000轉(zhuǎn)每分鐘下離心10分鐘，去沉淀，收集上清后進(jìn)行冷凍干燥成粉末狀，得到紫甘薯色素0.26克,色素得率5.2%。實(shí)施例35:(I)取新鮮紫黑高粱殼經(jīng)干燥、粉碎、過80目篩，稱取5克備用。(2)加入體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇,0.1摩爾每升的鹽酸調(diào)pH值為3.0,料液比為I: 30(質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))，室溫下高速10000轉(zhuǎn)每分鐘處理20分鐘，再在低速3000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取60分鐘后過濾，分別收集濾渣、濾液。(3)將濾渣按上述步驟(2)再處理一次，過濾后合并兩次濾液，用0.1摩爾每升氫氧化鈉溶液中和，常溫下1000轉(zhuǎn)每分鐘離心10分鐘，收集上清液。(4)上清液經(jīng)減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，冷凍干燥成粉末狀，即得到紫黑高粱殼0.31克，色素得 率6.2%。
權(quán)利要求
1.一種天然色素的提取方法，其特征在于包含下列步驟: (1)將原料水洗、干燥、粉碎后過100目篩，在體積百分?jǐn)?shù)60-95%的乙醇水溶液和0.1摩爾每升的鹽酸水溶液的混合液中，進(jìn)行均質(zhì)提取，所述的混合液的PH為2.0-5.0，提取后過濾，得濾液；所述的均質(zhì)提取包括高速預(yù)處理階段和均質(zhì)提取階段； (2)將步驟(I)所得濾液中和、離心除渣，得上清液； (3)將步驟(2)所得的上清液進(jìn)行濃縮和干燥，即可； 其中，所述的原料為板栗殼、黑豆皮、火龍果果皮、荔枝殼、葡萄籽、山核桃外果皮、橡子殼、柑橘皮、榛子殼、油桃皮、紫甘薯或紫黑高粱殼。
2.如權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于:步驟(I)中，所述的所述的粉碎過篩后的原料和混合液混合后，固液比為質(zhì)量體積比(w/v) Ig: 5ml-lg: 10ml。
3.如權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于:步驟(I)中，所述的乙醇水溶液的體積百分?jǐn)?shù)為75% -95%。
4.如權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于:步驟(I)中，所述的均質(zhì)提取所用的設(shè)備為市售的高剪切均質(zhì)機(jī)。
5.如權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于:步驟(I)中，所述的高速預(yù)處理階段條件為5000-10000轉(zhuǎn)每分鐘下作用5-20分鐘。
6.如權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于:步驟(I)中，所述的均質(zhì)提取階段的條件為1000-4000轉(zhuǎn)每分鐘下處理30-60分鐘。
7.如權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于:步驟(I)中，所述的均質(zhì)提取階段的溫度為20 35°C;所述的均質(zhì)提取階段的時(shí)間為5 8小時(shí)；所述的均質(zhì)提取階段的次數(shù)為I 3次。
8.如權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于:步驟(2)中，所述的中和的方法為加入0.1摩爾每升氫氧化鈉水溶液調(diào)整pH至6 8 ;所述的離心條件為200-2000轉(zhuǎn)每分鐘下處理5-30分鐘。
9.如權(quán)利要求8所述的提取方法，其特征在于:步驟(2)中，所述的離心條件為1000轉(zhuǎn)每分鐘下離心5-15分鐘。
10.如權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于:步驟(3)中，所述的干燥為冷凍干燥。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種天然色素的提取方法，其包含下列步驟(1)將原料水洗、干燥、粉碎后過100目篩，在體積百分?jǐn)?shù)60-95％的乙醇水溶液和0.1摩爾每升的鹽酸水溶液的混合液中，進(jìn)行均質(zhì)提取，所述的混合液的pH為2.0-5.0，提取后過濾，得濾液；所述的均質(zhì)提取包括高速預(yù)處理階段和均質(zhì)提取階段；(2)將步驟(1)所得濾液中和、離心除渣，得上清液；(3)將步驟(2)所得的上清液進(jìn)行濃縮和干燥，即可；其中，所述的原料為板栗殼、黑豆皮、火龍果果皮、荔枝殼、葡萄籽、山核桃外果皮、橡子殼、柑橘皮、榛子殼、油桃皮、紫甘薯或紫黑高粱殼。本發(fā)明的提取方法工藝簡單、對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求低、色素類物質(zhì)不易破壞、提取率較高。
文檔編號(hào)A23L1/275GK103160139SQ201110407459
公開日2013年6月19日 申請(qǐng)日期2011年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月8日
發(fā)明者劉國慶, 趙肖, 胡衛(wèi)華, 錢曉勇 申請(qǐng)人:上海藍(lán)普生物科技有限公司