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一種西洋參總皂苷及其注射液的制作方法

文檔序號(hào):1076626閱讀:548來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:一種西洋參總皂苷及其注射液的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種提取物的制備方法,特別涉及一種從西洋參莖葉中提取總皂苷的制備方法。
背景技術(shù)
西洋參(panax quinguefolium Lima.)和西洋參莖葉含有多種相同的人參總皂苷,經(jīng)研究表明西洋參莖葉總皂苷具有對(duì)實(shí)驗(yàn)性心肌梗塞和異丙基腎上腺素誘發(fā)的大鼠心肌缺血具有顯著的保護(hù)作用;可增加心肌耐受缺氧的能力;可明顯地增加動(dòng)物心肌的血流量并降低冠狀動(dòng)脈阻力等生理活性,是傳統(tǒng)的中藥。以西洋參及西洋參莖葉為有效成分制成的注射用西洋參及西洋參莖葉精制總皂苷在臨床上具有益氣養(yǎng)陰,活血通脈,生津除煩之功效。用于治療冠心病心絞痛,證見(jiàn)胸悶隱痛,心悸氣短,倦怠懶言,頭昏目眩,自汗咽干等氣陰兩虛證。用于治療心、腦血管疾病、衰老、高血脂及免疫功能低下等癥的治療。
目前,由于生產(chǎn)西洋參及西洋參莖葉總皂苷的工藝中沒(méi)有應(yīng)用較高效率的過(guò)濾過(guò)程,也沒(méi)有采用十分有效的方法沉淀雜質(zhì),回收乙醇時(shí)沒(méi)有PH的調(diào)節(jié),經(jīng)過(guò)樹(shù)脂柱后沒(méi)有進(jìn)一步脫色,因而生產(chǎn)出來(lái)的西洋參及西洋參莖葉總皂苷的總皂苷含量偏低,總皂苷含量?jī)H達(dá)50%-75%,所含有的雜質(zhì)量高;以往的制備工藝尚存在提取過(guò)程有機(jī)溶媒的使用,造成成本高,工業(yè)化生產(chǎn)危險(xiǎn)性強(qiáng),不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明公開(kāi)一種從西洋參莖葉中提取總皂苷及其注射液的制備工藝。
從西洋參莖葉中提取制備總皂苷及其注射液的工藝步驟如下將西洋參或西洋參莖葉碎段投入逆流循環(huán)超聲提取罐中,加8-15倍量純化水先溫浸1-5小時(shí)后,在常溫下,攪拌速度150-250r/min,逆流循環(huán)超聲提取1-3小時(shí),提取液用三效濃縮器進(jìn)行濃縮,控制一效濃縮器溫度70-80℃、真空度0.03Mpa,二效濃縮器溫度60-70℃、真空度0.06Mpa,三效濃縮器溫度50-60℃、真空度0.08Mpa,濃縮至60℃相對(duì)密度1.10-1.15的清膏;將清膏用輸藥泵打入醇沉罐中,緩緩加入60-95%乙醇,攪拌至含醇量達(dá)70%,并充分?jǐn)嚢柚箪o止,冷藏20-30小時(shí),過(guò)濾;回收乙醇及濃縮濾液用外循環(huán)蒸發(fā)器進(jìn)行回收乙醇,控制壓力在0.06-0.1Mpa,溫度45-55℃,真空度控制0.06-0.085Mpa;回收完畢,用飽和氫氧化鈣溶液調(diào)PH值至10-12,冷藏,過(guò)濾,得過(guò)濾液;取過(guò)濾液上預(yù)處理好的大孔吸附樹(shù)脂柱(如山東魯抗生產(chǎn)型號(hào)為8621型),進(jìn)行吸附,流速為0.5-1ml/min/cm2;吸附完畢,用純化水沖洗至無(wú)色;用70-80%乙醇進(jìn)行解析,至無(wú)色無(wú)藥味,用純化水沖,至無(wú)醇味,無(wú)色,流速0.5-1ml/min/cm2;解析液導(dǎo)入脫色柱(山東魯抗生產(chǎn)型號(hào)為941型),流速0.5-1ml/min/cm2;進(jìn)行脫色;減壓回收脫色藥液,使藥液中的醇回收完全,得濃縮液;將濃縮液用壓力式噴霧干燥器進(jìn)行干燥,得總皂苷干粉備用。
將總皂苷干粉1重量份溶解到10-20體積份注射用水中,充分混勻,調(diào)PH值至6-6.8,用微孔濾膜(如0.45um深層復(fù)合膜)粗濾,后用超濾系統(tǒng)(如VG湖北非爾特公司提供濾速3L/min)進(jìn)行超濾,得超濾液;將超濾液投入配液罐中,加入注射用水至15-30體積份,調(diào)節(jié)PH值至6-6.8,充分?jǐn)噭?,用已處理好的超濾設(shè)備進(jìn)行超濾(如VAG湖北非爾特公司提供濾速2.5L/min),放置于貯罐,灌裝時(shí)通過(guò)0.1μm微孔筒式膜過(guò)濾器打入高位罐中;罐裝,即得總皂苷注射液。
從西洋參莖葉中提取制備總皂苷及其注射液的優(yōu)選工藝步驟如下將西洋參或西洋參莖葉碎段投入逆流循環(huán)超聲提取罐中,加10或12倍量純化水先溫浸2小時(shí)后,在常溫下,攪拌速度200r/min,逆流循環(huán)超聲提取1小時(shí),提取液用三效濃縮器進(jìn)行濃縮,控制一效濃縮器溫度70-80℃、真空度0.03Mpa,二效濃縮器溫度60-70℃、真空度0.06Mpa,三效濃縮器溫度50-60℃、真空度0.08Mpa,濃縮至60℃相對(duì)密度1.10-1.15的清膏;將清膏用輸藥泵打入醇沉罐中,緩緩加入95%乙醇快速攪拌至含醇量達(dá)70%,并充分?jǐn)嚢柚箪o止,冷藏24小時(shí),過(guò)濾;回收乙醇及濃縮濾液用外循環(huán)蒸發(fā)器進(jìn)行回收乙醇,控制壓力在0.06-0.1Mpa,溫度45-55℃,真空度控制0.06-0.085Mpa;回收完畢,用飽和氫氧化鈣溶液調(diào)PH值至10-12,冷藏,過(guò)濾,得過(guò)濾液;取過(guò)濾液上預(yù)處理好的大孔吸附樹(shù)脂柱(如山東魯抗生產(chǎn)型號(hào)為8621型),進(jìn)行吸附,流速0.8或0.7ml/min/cm2;吸附完畢,用純化水沖洗至無(wú)色;用75%乙醇進(jìn)行解析,至無(wú)色無(wú)藥味,用純化水沖,至無(wú)醇味,無(wú)色,流速0.8或0.7ml/min/cm2;解析液導(dǎo)入脫色柱(如山東魯抗生產(chǎn)型號(hào)為941型),流速0.8或0.7ml/min/cm2;進(jìn)行脫色;減壓回收脫色藥液,使藥液中的醇回收完全,得濃縮液;將濃縮液用新型壓力式噴霧干燥器進(jìn)行干燥,得總皂苷干粉備用。
將總皂苷干粉1重量份溶解到15體積份注射用水中,充分混勻,調(diào)PH值至6-6.8,用微孔濾膜(如0.45um深層復(fù)合膜)粗濾,后用超濾系統(tǒng)(如VG湖北非爾特公司提供濾速3L/min)進(jìn)行超濾,得超濾液;將超濾液投入配液罐中,加入注射用水至20體積份,調(diào)節(jié)PH值至6-6.8,充分?jǐn)噭?,用已處理好的超濾設(shè)備進(jìn)行超濾(如VAG湖北非爾特公司提供濾速2.5L/min),放置于貯罐,灌裝時(shí)通過(guò)0.1μm微孔筒式膜過(guò)濾器打入高位罐中;罐裝,即得總皂苷注射液。
本發(fā)明重量份與體積份的關(guān)系為g/ml。
下述實(shí)驗(yàn)例和實(shí)施例用于進(jìn)一步說(shuō)明但不限于本發(fā)明。
實(shí)驗(yàn)例1總皂苷與人參皂苷Re的檢測(cè)分析提取方法1參照03127632.6中西洋參莖葉精制總皂苷的提取方法(1)取西洋參莖葉1kg加適量16kg的水,加熱煮沸2次,每次1.0小時(shí);(2)收集并合并所得的水提液,濃縮至50℃相對(duì)密度為1.10波美;(3)濃縮液中加入乙醇,使溶液中乙醇含量達(dá)到80%,濾過(guò),濾液回收乙醇;(4)將上述濾液調(diào)節(jié)PH值至10,放置,濾過(guò);(5)將濾液通過(guò)D21大孔吸附樹(shù)脂柱,用10%乙醇洗脫樹(shù)脂柱,分別洗脫至洗脫液無(wú)色后,棄去洗脫液,用80%濃度乙醇洗脫樹(shù)脂柱,收集洗脫液;(6)80%乙醇洗脫液通過(guò)陽(yáng)離子樹(shù)脂柱及陰離子樹(shù)脂柱,減壓回收醇,濃縮成浸膏狀或干粉;(7)將干粉用70%乙醇溶液溶解,配制成5%總皂苷溶液,加1%的藥用活性炭,加熱回流1小時(shí),(8)趁熱濾過(guò),再精濾,濾液減壓回收乙醇,濃縮并干燥至干粉(總皂苷含量達(dá)93%);(9)將上述精制總皂苷加注射用水配制成5%的水溶液,Φ0.20微米微孔濾膜過(guò)濾;(10)將上述精濾后的溶液灌裝,滅菌后-40℃預(yù)凍3小時(shí)后,一次升華干燥得西洋參莖葉精制總皂苷凍干粉針劑。
提取方法2參照本發(fā)明實(shí)施例1的方法制備。
西洋參莖葉總皂苷的檢測(cè)分析與人參皂苷Re的檢測(cè)分析均以含量中人參皂苷Re計(jì),結(jié)果如下表表1

以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)1組和2組,2組數(shù)據(jù)高于1組,對(duì)比情況表明采用本發(fā)明提取方法所制備的藥物組合物注射劑,由于采用逆流循環(huán)超聲提取、純化、精制后,能得到純度更高的西洋參莖葉總皂苷和人參皂苷Re,采用本發(fā)明方法后,總皂苷含量不被破壞,成分單純,藥效更顯著,質(zhì)量穩(wěn)定。
實(shí)驗(yàn)例2節(jié)約能源方面的對(duì)比實(shí)驗(yàn)提取方法1參照03127632.6中西洋參莖葉精制總皂苷的提取方法;提取方法2參照本發(fā)明實(shí)施例1的方法制備。
提取方法2由于采用了先進(jìn)的逆流循環(huán)超聲提取技術(shù),工藝路線縮短,能源消耗大大降低。
表2

逆流循環(huán)超聲提取方法,在常溫下提取藥材的有效成分,保證了有效成分的穩(wěn)定性,提取率高,節(jié)約能源。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
將西洋參或西洋參莖葉碎段投入逆流循環(huán)超聲提取罐中,加10倍量純化水先溫浸4小時(shí)后,在常溫下,攪拌速度180r/min,逆流循環(huán)超聲提取2小時(shí),提取液用三效濃縮器進(jìn)行濃縮,控制一效濃縮器溫度70-80℃,真空度0.03Mpa,二效濃縮器溫度60-70℃,真空度0.06Mpa,三效濃縮器溫度50-60℃,真空度0.08Mpa,濃縮至60℃相對(duì)密度1.10-1.15的清膏;將清膏用輸藥泵打入醇沉罐中,緩緩加入95%乙醇快速攪拌至含醇量達(dá)70%,并充分?jǐn)嚢柚箪o止,冷藏24小時(shí),過(guò)濾;回收乙醇及濃縮濾液用外循環(huán)蒸發(fā)器進(jìn)行回收乙醇,控制壓力在0.06-0.1Mpa,溫度45-55℃,真空度控制0.06-0.085Mpa;回收完畢,用飽和氫氧化鈣溶液調(diào)PH值至10-12,冷藏,過(guò)濾,得過(guò)濾液;取過(guò)濾液上預(yù)處理好的山東魯抗生產(chǎn)型號(hào)為8621型大孔吸附樹(shù)脂柱進(jìn)行吸附,流速0.8ml/min/cm2;吸附完畢,用純化水沖洗至無(wú)色;用75%乙醇進(jìn)行解析,至無(wú)色無(wú)藥味,用純化水沖,至無(wú)醇味,無(wú)色,流速0.8ml/min/cm2;解析液導(dǎo)入山東魯抗生產(chǎn)型號(hào)為941型脫色柱,流速0.8ml/min/cm2;進(jìn)行脫色;減壓回收脫色藥液,使藥液中的醇回收完全,得濃縮液;將濃縮液用新型壓力式噴霧干燥器進(jìn)行干燥,得總皂苷干粉。
實(shí)施例2將西洋參或西洋參莖葉碎段投入逆流循環(huán)超聲提取罐中,加10倍量純化水先溫浸2小時(shí)后,在常溫下,攪拌速度200r/min,逆流循環(huán)超聲提取1小時(shí),提取液用三效濃縮器進(jìn)行濃縮,控制一效濃縮器溫度70-80℃、真空度0.03Mpa,二效濃縮器溫度60-70℃、真空度0.06Mpa,三效濃縮器溫度50-60℃、真空度0.08Mpa,濃縮至60℃相對(duì)密度1.10-1.15的清膏;將清膏用輸藥泵打入醇沉罐中,緩緩加入95%乙醇快速攪拌至含醇量達(dá)70%,并充分?jǐn)嚢柚箪o止,冷藏24小時(shí),過(guò)濾;回收乙醇及濃縮濾液用外循環(huán)蒸發(fā)器進(jìn)行回收乙醇,控制壓力在0.06-0.1Mpa,溫度45-55℃,真空度控制0.06-0.085Mpa;回收完畢,用飽和氫氧化鈣溶液調(diào)PH值至10-12,冷藏,過(guò)濾,得過(guò)濾液;取過(guò)濾液上預(yù)處理好的山東魯抗生產(chǎn)型號(hào)為8621型大孔吸附樹(shù)脂柱進(jìn)行吸附,流速0.8ml/min/cm2;吸附完畢,用純化水沖洗至無(wú)色;用75%乙醇進(jìn)行解析,至無(wú)色無(wú)藥味,用純化水沖,至無(wú)醇味,無(wú)色,流速0.8ml/min/cm2;解析液導(dǎo)入山東魯抗生產(chǎn)型號(hào)為941型脫色柱,流速0.8ml/min/cm2;進(jìn)行脫色;減壓回收脫色藥液,使藥液中的醇回收完全,得濃縮液;將濃縮液用新型壓力式噴霧干燥器進(jìn)行干燥,得總皂苷干粉備用;將總皂苷干粉1kg溶解到15L注射用水中,充分混勻,調(diào)PH值至6-6.8,用0.45um深層復(fù)合膜微孔濾膜粗濾,后用VG湖北非爾特公司提供濾速3L/min超濾系統(tǒng)進(jìn)行超濾,得超濾液;將超濾液投入配液罐中,加入注射用水至20L,調(diào)節(jié)PH值至6-6.8,充分?jǐn)噭颍靡烟幚砗玫腣AG湖北非爾特公司提供濾速2.5L/min的超濾設(shè)備進(jìn)行超濾,放置于貯罐,灌裝時(shí)通過(guò)0.1μm微孔筒式膜過(guò)濾器打入高位罐中;罐裝,2ml/支,即得總皂苷注射液。
權(quán)利要求
1.一種從西洋參或西洋參莖葉中提取總皂苷的制備方法,其特征在于將西洋參或西洋參莖葉碎段投入逆流循環(huán)超聲提取罐中,加8-15倍量純化水先溫浸1-5小時(shí)后,在常溫下,攪拌速度150-250r/min,逆流循環(huán)超聲提取1-3小時(shí),提取液用三效濃縮器進(jìn)行濃縮,控制一效濃縮器溫度70-80℃、真空度0.03Mpa,二效濃縮器溫度60-70℃、真空度0.06Mpa,三效濃縮器溫度50-60℃、真空度0.08Mpa,濃縮至60℃相對(duì)密度1.10-1.15的清膏;將清膏用輸藥泵打入醇沉罐中,緩緩加入60-95%乙醇,攪拌至含醇量達(dá)70%,并充分?jǐn)嚢柚箪o止,冷藏20-30小時(shí),過(guò)濾;回收乙醇及濃縮濾液用外循環(huán)蒸發(fā)器進(jìn)行回收乙醇,控制壓力在0.06-0.1Mpa,溫度45-55℃,真空度控制0.06~0.085Mpa;回收完畢,用飽和氫氧化鈣溶液調(diào)PH值至10-12,冷藏,過(guò)濾,得過(guò)濾液;取過(guò)濾液上預(yù)處理好的大孔吸附樹(shù)脂柱,進(jìn)行吸附,流速為0.5-1ml/min/cm2;吸附完畢,用純化水沖洗至無(wú)色;用70-80%乙醇進(jìn)行解析,至無(wú)色無(wú)藥味,用純化水沖,至無(wú)醇味,無(wú)色,流速0.5-1ml/min/cm2;解析液導(dǎo)入脫色柱,流速0.5-1ml/min/cm2;進(jìn)行脫色;減壓回收脫色藥液,使藥液中的醇回收完全,得濃縮液;將濃縮液用壓力式噴霧干燥器進(jìn)行干燥,得總皂苷干粉。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于將西洋參或西洋參莖葉碎段投入逆流循環(huán)超聲提取罐中,加10倍量純化水先溫浸2小時(shí)后,在常溫下,攪拌速度200r/min,逆流循環(huán)超聲提取1小時(shí),提取液用三效濃縮器進(jìn)行濃縮,控制一效濃縮器溫度70-80℃、真空度0.03Mpa,二效濃縮器溫度60-70℃、真空度0.06Mpa,三效濃縮器溫度50-60℃、真空度0.08Mpa,濃縮至60℃相對(duì)密度1.10-1.15的清膏;將清膏用輸藥泵打入醇沉罐中,緩緩加入95%乙醇快速攪拌至含醇量達(dá)70%,并充分?jǐn)嚢柚箪o止,冷藏24小時(shí),過(guò)濾;回收乙醇及濃縮濾液用外循環(huán)蒸發(fā)器進(jìn)行回收乙醇,控制壓力在0.06-0.1Mpa,溫度45-55℃,真空度控制0.06~0.085Mpa;回收完畢,用飽和氫氧化鈣溶液調(diào)PH值至10-12,冷藏,過(guò)濾,得過(guò)濾液;取過(guò)濾液上預(yù)處理好的大孔吸附樹(shù)脂柱,進(jìn)行吸附,流速0.8ml/min/cm2;吸附完畢,用純化水沖洗至無(wú)色;用75%乙醇進(jìn)行解析,至無(wú)色無(wú)藥味,用純化水沖,至無(wú)醇味,無(wú)色,流速0.8ml/min/cm2;解析液導(dǎo)入脫色柱,流速0.8ml/min/cm2;進(jìn)行脫色;減壓回收脫色藥液,使藥液中的醇回收完全,得濃縮液;將濃縮液用壓力式噴霧干燥器進(jìn)行干燥,得總皂苷干粉。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于將西洋參或西洋參莖葉碎段投入逆流循環(huán)超聲提取罐中,加12倍量純化水先溫浸4小時(shí)后,在常溫下,攪拌速度180r/min,逆流循環(huán)超聲提取2小時(shí),提取液用三效濃縮器進(jìn)行濃縮,控制一效濃縮器溫度70-80℃,真空度0.03Mpa,二效濃縮器溫度60-70℃,真空度0.06Mpa,三效濃縮器溫度50-60℃,真空度0.08Mpa,濃縮至60℃相對(duì)密度1.10-1.15的清膏;將清膏用輸藥泵打入醇沉罐中,緩緩加入95%乙醇快速攪拌至含醇量達(dá)70%,并充分?jǐn)嚢柚箪o止,冷藏24小時(shí),過(guò)濾;回收乙醇及濃縮濾液用外循環(huán)蒸發(fā)器進(jìn)行回收乙醇,控制壓力在0.06-0.1Mpa,溫度45-55℃,真空度控制0.06~0.085Mpa;回收完畢,用飽和氫氧化鈣溶液調(diào)PH值至10-12,冷藏,過(guò)濾,得過(guò)濾液;取過(guò)濾液上預(yù)處理好的8621型大孔吸附樹(shù)脂柱進(jìn)行吸附,流速0.7ml/min/cm2;吸附完畢,用純化水沖洗至無(wú)色;用75%乙醇進(jìn)行解析,至無(wú)色無(wú)藥味,用純化水沖,至無(wú)醇味,無(wú)色,流速0.7ml/min/cm2;解析液導(dǎo)入941型脫色柱,流速0.7ml/min/cm2;進(jìn)行脫色;減壓回收脫色藥液,使藥液中的醇回收完全,得濃縮液;將濃縮液用壓力式噴霧干燥器進(jìn)行干燥,得總皂苷干粉。
4.一種總皂苷注射液的制備方法,其特征在于將西洋參或西洋參莖葉碎段投入逆流循環(huán)超聲提取罐中,加8-15倍量純化水先溫浸1-5小時(shí)后,在常溫下,攪拌速度150-250r/min,逆流循環(huán)超聲提取1-3小時(shí),提取液用三效濃縮器進(jìn)行濃縮,控制一效濃縮器溫度70-80℃、真空度0.03Mpa,二效濃縮器溫度60-70℃、真空度0.06Mpa,三效濃縮器溫度50-60℃、真空度0.08Mpa,濃縮至60℃相對(duì)密度1.10-1.15的清膏;將清膏用輸藥泵打入醇沉罐中,緩緩加入60-95%乙醇,攪拌至含醇量達(dá)70%,并充分?jǐn)嚢柚箪o止,冷藏20-30小時(shí),過(guò)濾;回收乙醇及濃縮濾液用外循環(huán)蒸發(fā)器進(jìn)行回收乙醇,控制壓力在0.06-0.1Mpa,溫度45-55℃,真空度控制0.06~0.085Mpa;回收完畢,用飽和氫氧化鈣溶液調(diào)PH值至10-12,冷藏,過(guò)濾,得過(guò)濾液;取過(guò)濾液上預(yù)處理好的大孔吸附樹(shù)脂柱,進(jìn)行吸附,流速為0.8ml/min/cm2;吸附完畢,用純化水沖洗至無(wú)色;用70-80%乙醇進(jìn)行解析,至無(wú)色無(wú)藥味,用純化水沖,至無(wú)醇味,無(wú)色,流速0.8ml/min/cm2;解析液導(dǎo)入脫色柱,流速0.8ml/min/cm2;進(jìn)行脫色;減壓回收脫色藥液,使藥液中的醇回收完全,得濃縮液;將濃縮液用壓力式噴霧干燥器進(jìn)行干燥,得總皂苷干粉;將總皂苷干粉1重量份溶解到10-20體積份注射用水中,充分混勻,調(diào)PH值至6-6.8,用微孔濾膜粗濾,后用超濾系統(tǒng)進(jìn)行超濾,得超濾液;將超濾液投入配液罐中,加入注射用水至處方量15-30體積份,調(diào)節(jié)PH值至6-6.8,充分?jǐn)噭?,用已處理好的超濾設(shè)備進(jìn)行超濾,放置于貯罐,灌裝時(shí)通過(guò)0.1μm微孔筒式膜過(guò)濾器打入高位罐中;罐裝,即得總皂苷注射液。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于將西洋參或西洋參莖葉碎段投入逆流循環(huán)超聲提取罐中,加10倍量純化水先溫浸2小時(shí)后,在常溫下,攪拌速度200r/min,逆流循環(huán)超聲提取1小時(shí),提取液用三效濃縮器進(jìn)行濃縮,控制一效濃縮器溫度70-80℃、真空度0.03Mpa,二效濃縮器溫度60-70℃、真空度0.06Mpa,三效濃縮器溫度50-60℃、真空度0.08Mpa,濃縮至60℃相對(duì)密度1.10-1.15的清膏;將清膏用輸藥泵打入醇沉罐中,緩緩加入95%乙醇快速攪拌至含醇量達(dá)70%,并充分?jǐn)嚢柚箪o止,冷藏24小時(shí),過(guò)濾;回收乙醇及濃縮濾液用外循環(huán)蒸發(fā)器進(jìn)行回收乙醇,控制壓力在0.06-0.1Mpa,溫度45-55℃,真空度控制0.06~0.085Mpa;回收完畢,用飽和氫氧化鈣溶液調(diào)PH值至10-12,冷藏,過(guò)濾,得過(guò)濾液;取過(guò)濾液上預(yù)處理好的大孔吸附樹(shù)脂柱,進(jìn)行吸附,流速0.8ml/min/cm2;吸附完畢,用純化水沖洗至無(wú)色;用75%乙醇進(jìn)行解析,至無(wú)色無(wú)藥味,用純化水沖,至無(wú)醇味,無(wú)色,流速0.8ml/min/cm2;解析液導(dǎo)入脫色柱,流速0.8ml/min/cm2;進(jìn)行脫色;減壓回收脫色藥液,使藥液中的醇回收完全,得濃縮液;將濃縮液用壓力式噴霧干燥器進(jìn)行干燥,得總皂苷干粉;將總皂苷干粉1重量份溶解到15體積份注射用水中,充分混勻,調(diào)PH值至6-6.8,用0.45um深層復(fù)合膜微孔濾膜粗濾,后用超濾系統(tǒng)進(jìn)行超濾,得超濾液;將超濾液投入配液罐中,加入注射用水至20體積份,調(diào)節(jié)PH值至6-6.8,充分?jǐn)噭颍靡烟幚砗玫某瑸V設(shè)備進(jìn)行超濾,放置于貯罐,灌裝時(shí)通過(guò)0.1μm微孔筒式膜過(guò)濾器打入高位罐中;罐裝,即得總皂苷注射液。
6.如權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于將西洋參或西洋參莖葉碎段投入逆流循環(huán)超聲提取罐中,加12倍量純化水先溫浸4小時(shí)后,在常溫下,攪拌速度180r/min,逆流循環(huán)超聲提取2小時(shí),提取液用三效濃縮器進(jìn)行濃縮,控制一效濃縮器溫度70-80℃,真空度0.03Mpa,二效濃縮器溫度60-70℃,真空度0.06Mpa,三效濃縮器溫度50-60℃,真空度0.08Mpa,濃縮至60℃相對(duì)密度1.10-1.15的清膏;將清膏用輸藥泵打入醇沉罐中,緩緩加入95%乙醇快速攪拌至含醇量達(dá)70%,并充分?jǐn)嚢柚箪o止,冷藏24小時(shí),過(guò)濾;回收乙醇及濃縮濾液用外循環(huán)蒸發(fā)器進(jìn)行回收乙醇,控制壓力在0.06-0.1Mpa,溫度45-55℃,真空度控制0.06-0.085Mpa;回收完畢,用飽和氫氧化鈣溶液調(diào)PH值至10-12,冷藏,過(guò)濾,得過(guò)濾液;取過(guò)濾液上預(yù)處理好的8621型大孔吸附樹(shù)脂柱進(jìn)行吸附,流速0.7ml/min/cm2;吸附完畢,用純化水沖洗至無(wú)色;用75%乙醇進(jìn)行解析,至無(wú)色無(wú)藥味,用純化水沖,至無(wú)醇味,無(wú)色,流速0.7ml/min/cm2;解析液導(dǎo)入941型脫色柱,流速0.7ml/min/cm2;進(jìn)行脫色;減壓回收脫色藥液,使藥液中的醇回收完全,得濃縮液;將濃縮液用壓力式噴霧干燥器進(jìn)行干燥,得總皂苷干粉;將總皂苷干粉1重量份溶解到15體積份注射用水中,充分混勻,調(diào)PH值至6-6.8,用0.45um深層復(fù)合膜微孔濾膜粗濾,后用超濾系統(tǒng)進(jìn)行超濾,得超濾液;將超濾液投入配液罐中,加入注射用水至20體積份,調(diào)節(jié)PH值至6-6.8,充分?jǐn)噭?,用已處理好的超濾設(shè)備進(jìn)行超濾,放置于貯罐,灌裝時(shí)通過(guò)0.1μm微孔筒式膜過(guò)濾器打入高位罐中;罐裝,即得總皂苷注射液。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從西洋參或西洋參莖葉中提取總皂苷的制備方法,該將西洋參或西洋參莖葉碎段投入逆流循環(huán)超聲提取罐中,加純化水先溫浸,逆流循環(huán)超聲提取,提取液用三效濃縮器進(jìn)行濃縮至60℃相對(duì)密度1.10-1.15的清膏;將清膏用輸藥泵打入醇沉罐中,冷藏,過(guò)濾;濾液用外循環(huán)蒸發(fā)器進(jìn)行回收乙醇,過(guò)濾得過(guò)濾液;過(guò)濾液上大孔吸附樹(shù)脂柱,用純化水沖洗乙醇解析;解析液導(dǎo)入脫色柱脫色;減壓回收脫色藥液得濃縮液;將濃縮液用壓力式噴霧干燥器進(jìn)行干燥,得總皂苷干粉。將本發(fā)明干粉溶解到注射用水中,制成注射液。
文檔編號(hào)A61P37/00GK1903242SQ20061010941
公開(kāi)日2007年1月31日 申請(qǐng)日期2006年8月14日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月14日
發(fā)明者翁紅, 史福慶, 姜凌 申請(qǐng)人:李彥群
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