專(zhuān)利名稱(chēng)：黃藤素泡騰片及其制法和檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及黃藤素泡騰片及其制法和檢測(cè)方法，屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
黃藤素化學(xué)名稱(chēng)為鹽酸巴馬汀，現(xiàn)代藥理學(xué)研究表明，其對(duì)多種G+和G—菌有抑制 作用，并且有增強(qiáng)的細(xì)胞吞噬能力的作用，用于治療上呼吸道感染、扁桃體炎、腸炎、痢疾、 泌尿道感染，外科和婦科細(xì)菌感染性炎癥等，局部用于滴眼治療結(jié)膜炎；陰道外用可治療白 色念珠菌感染。在臨床中應(yīng)用廣泛，嚴(yán)重過(guò)敏反應(yīng)少見(jiàn)。另?yè)?jù)報(bào)導(dǎo)，黃藤素對(duì)真菌有抑制作用，尤其是對(duì)白色念珠菌、石膏樣毛菌、裴氏著 色菌作用較強(qiáng)。我們選擇黃藤素陰道泡騰片是在栓劑的基礎(chǔ)上進(jìn)行研制，與栓劑相比本品存在以 下優(yōu)點(diǎn)1.生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)便，適合大規(guī)模機(jī)械化生產(chǎn)。2.服用后快速分散，產(chǎn)生大量泡沫，藥 物迅速涂布于陰道壁，有利于藥效的快速發(fā)揮。同時(shí)，相對(duì)于普通片劑及注射劑，泡騰片為 局部用藥，劑量小，藥物濃度高，起效快，更利于婦科疾病的治療。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種既有確切療效，又能較好地改善臨床癥狀、副作用少、 價(jià)格便宜的治療給類(lèi)婦科炎癥的優(yōu)良制劑及其制法和檢測(cè)方法。本發(fā)明技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的每1000片由以下重量配比的活性成分黃藤素和輔料制成，其中黃藤素 25. 0-100. 0g、乳糖 20. 0-100. 0g、微晶纖維素 2. 5g-10. 0g、枸櫞酸 75. 0-200. 0g、十二烷基 硫酸鈉1. Og-4. 0g、l%羥丙甲纖維素水溶液5. Og-12. 5g、碳酸氫鈉50. 0-125. 0g、硬脂酸鎂 1. 5-5. 0g。其中優(yōu)選為黃藤素50. 0g、乳糖40. 0g、微晶纖維素5. 0g、枸櫞酸150. 0g、十二 烷基硫酸鈉2. 0g、l%羥丙甲纖維素水溶液10. 0g、碳酸氫鈉100. 0g、硬脂酸鎂3. 0g。上述的處方成分通過(guò)以下步驟制備而成泡騰片(1)羥丙甲纖維素加水制成粘合劑，備用；(2)黃藤素、乳糖、微晶纖維素、枸櫞酸、十二烷基硫酸鈉混合攪拌均勻；(3)加入粘合劑，攪拌制軟材；(4)制粒；(5)干燥；(6)整粒；(7)加入碳酸氫鈉及硬脂酸鎂，混勻；(8)壓片。具體的(1)將黃藤素、乳糖、十二烷基硫酸鈉、碳酸氫鈉分別過(guò)100目篩，枸櫞酸粉碎過(guò) 100目篩，微晶纖維素過(guò)80目篩，硬脂酸鎂過(guò)60目篩，備用；
(2)稱(chēng)取羥丙甲纖維素，加水制成的水溶液作為粘合劑，備用；(3)分別按處方稱(chēng)取黃藤素、乳糖、微晶纖維素、枸櫞酸、十二烷基硫酸鈉，置槽型 混合機(jī)中，攪拌30分鐘，混合均勻；(4)攪拌下，加入粘合劑，攪拌制成適宜的軟材；(5)顆粒過(guò)搖擺式顆粒機(jī)，20目篩制粒；(6)濕顆粒置烘箱中，40 50°C通風(fēng)干燥。水分控制在1 2% ；(7)干燥后的顆粒過(guò)20目篩整粒，顆粒稱(chēng)重后備用；(8)按顆粒重量比例加入碳酸氫鈉及硬脂酸鎂，置混合機(jī)中混勻，環(huán)境相對(duì)濕度控 制在20 30%，顆粒密封防潮保存；(9)混合顆粒測(cè)定含量后，壓片，環(huán)境相對(duì)濕度控制在20 30% ；(10)片劑經(jīng)檢驗(yàn)合格后，采用鋁塑包裝。優(yōu)選條件制備的成品的檢測(cè)方法如下(1)性狀本發(fā)明泡騰片為黃色片；(2)鑒別(a)按中國(guó)藥典2000年版一部附錄IV的規(guī)定，取本發(fā)明泡騰片細(xì)粉相當(dāng)于鹽酸巴 馬汀0. 2g，加水20ml，緩緩加熱使黃藤素溶解后，加氫氧化鈉試液2滴，顯橙紅色，放冷，濾 過(guò)，取濾液，加丙酮4滴，即發(fā)生渾濁，放置后，生成橙黃色沉淀；上清液，加丙酮1滴，如仍發(fā) 生渾濁，再加丙酮適量使沉淀完全，濾過(guò)，濾液顯氯化物的鑒別反應(yīng)；(b)取本發(fā)明泡騰片1片，研碎，加70%乙醇5ml，攪拌，濾過(guò)，取濾液1滴，點(diǎn)于載 玻片上，加30%硝酸溶液1滴，置顯微鏡下觀(guān)察，可見(jiàn)黃色細(xì)長(zhǎng)的針狀結(jié)晶；(c)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品峰的保 留時(shí)間一致；(2)檢查(a)酸度按中國(guó)藥典2000年版一部附錄VII G規(guī)定，取本發(fā)明泡騰片1片，加水 5ml溶解后依法測(cè)定，pH值應(yīng)為3. 5 5. 5 ；(b)雜質(zhì)取本發(fā)明泡騰片細(xì)粉適量，加流動(dòng)相制成每Iml中含黃藤素0. 2mg的溶 液，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液作為供試品溶液I，精密量取供試品溶液I適量，加流動(dòng)相制成每Irnl 中含黃藤素2yg的溶液，作為供試品溶液II ；取鹽酸藥根堿對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，用流動(dòng) 相制成Iml中含鹽酸藥根堿5 μ g的溶液，作為對(duì)照品溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件進(jìn) 行試驗(yàn)，取對(duì)照品溶液20 μ 1注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰高約為滿(mǎn) 量程的10%;取供試品溶液Ι、ΙΙ和對(duì)照品溶液各20 μ 1，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖 至主成分峰保留時(shí)間的2. 5倍，供試品溶液I如出現(xiàn)鹽酸藥根堿色譜峰，其峰面積不得大于 對(duì)照品溶液的峰面積(2.5%)；如出現(xiàn)除鹽酸藥根堿以外的其他雜質(zhì)峰，則各雜質(zhì)峰面積 之和不得大于供試品溶液II的峰面積(1. 0% )；(c)發(fā)泡量取25ml、內(nèi)徑約1.5cm具塞刻度試管10支，各精密加水2ml，置 370C 士 1°C水浴中5分鐘后，各管中分別投入本品1片，密塞，20分鐘內(nèi)觀(guān)察最大發(fā)泡體積， 平均應(yīng)不少于6ml，且少于3ml的不得超過(guò)2片；(d)其他應(yīng)符合中國(guó)藥典2000年版一部附錄I D片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定；(3)含量測(cè)定照中國(guó)藥典2000版一部附錄VID高效液相色譜法測(cè)定；
(a)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈一緩 沖液(0.05mol/L磷酸二氫鉀和0.05mol/L庚烷磺酸鈉，1 1) = 40 60為流動(dòng)相；檢測(cè) 波長(zhǎng)為346nm，理論板數(shù)按鹽酸巴馬汀峰計(jì)算應(yīng)不低于2000 ；(b)測(cè)定法取本發(fā)明20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取相當(dāng)于鹽酸巴馬汀20mg， 置IOOml量瓶中，加流動(dòng)相適量，振搖使溶解，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取 續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，取溶液20 μ 1，注入液相色譜儀，記 錄色譜圖；另取鹽酸巴馬汀對(duì)照品20mg，精密稱(chēng)定，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。由于本發(fā)明是在栓劑的基礎(chǔ)上研制而成，臨床上大多情況下是陰道外用給藥，但 也可以用水泡騰溶解后服用，因此陰道用藥時(shí)存在著崩解緩慢、局部刺激性強(qiáng)等最不利因 素，因此為了進(jìn)一步確證本發(fā)明的臨床適用性，進(jìn)行了下述刺激性實(shí)驗(yàn)。試驗(yàn)材料1.藥品與試劑黃藤素陰道泡騰片及賦形劑，由咸陽(yáng)步長(zhǎng)制藥有限公司提供，規(guī) 格:50mg/片，批號(hào):080501o2.動(dòng)物及飼養(yǎng)新西蘭兔，雌性，由山東魯抗醫(yī)藥集團(tuán)有限公司提供，許可證號(hào) SCXK (魯)20030006，購(gòu)進(jìn)后進(jìn)行兩周預(yù)飼養(yǎng)，用于試驗(yàn)時(shí)2. 4 2. 7kg。飼養(yǎng)條件用金屬 兔籠單籠飼養(yǎng)，自由飲水，給予顆粒兔飼料，室溫22 25 °C，濕度60%左右。顆粒飼料由山 東省試驗(yàn)動(dòng)物中心生產(chǎn)，魯動(dòng)飼字200001001號(hào)。實(shí)驗(yàn)動(dòng)物環(huán)境設(shè)施合格證號(hào)魯動(dòng)環(huán)字 H2004030507 號(hào)。試驗(yàn)方法取健康新西蘭兔6只，隨機(jī)分為2組，每組3只，受試藥物組和賦形劑對(duì)照組。試 驗(yàn)時(shí)將黃藤素陰道泡騰片和賦形劑置入新西蘭兔陰道內(nèi)，與其粘膜接觸至少4小時(shí)，每天 一次，連續(xù)給藥7天。末次用藥后24小時(shí)將動(dòng)物處死，觀(guān)察新西蘭兔陰道組織有無(wú)充血、紅腫等現(xiàn)象。 取陰道組織，按常規(guī)固定、包埋、染色，進(jìn)行病理組織學(xué)檢查。試驗(yàn)結(jié)果黃藤素陰道泡騰片每天1次，連續(xù)給藥7天，與賦形劑組比較，黃藤素陰道泡騰片 對(duì)新西蘭兔陰道無(wú)肉眼可見(jiàn)的異常發(fā)生；末次給藥后24小時(shí)的病理檢查可見(jiàn)給藥組陰道 粘膜多皺襞，表面復(fù)雙柱狀或鱗狀上皮，上皮完整，固有膜疏松，有的標(biāo)本可見(jiàn)少量慢性炎 細(xì)胞浸潤(rùn)。賦形劑組可見(jiàn)陰道粘膜皺襞高低不等，表面被覆柱狀或鱗狀上皮，上皮完整，固 有膜疏松，無(wú)明顯炎細(xì)胞。表明黃藤素陰道泡騰片對(duì)新西蘭兔陰道有刺激作用輕微。試驗(yàn)結(jié)論在本試驗(yàn)條件下，黃藤素陰道泡騰片每天新西蘭兔陰道給藥1次，連續(xù)給藥7天， 對(duì)新西蘭兔陰道刺激作用輕微。實(shí)驗(yàn)證明本發(fā)明刺激性小，適用于臨床。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 取黃藤素25. 0g、乳糖30. 0g、微晶纖維素2. 5g、枸櫞酸110. 0g、十二烷 基硫酸鈉1. 0g、l%羥丙甲纖維素水溶液7. 5g、碳酸氫鈉50. 0g、硬脂酸鎂2. 3g。將黃藤素、乳糖、十二烷基硫酸鈉、碳酸氫鈉分別過(guò)100目篩，枸櫞酸粉碎過(guò)100目篩，微晶纖維素過(guò)80 目篩，硬脂酸鎂過(guò)60目篩，備用；稱(chēng)取羥丙甲纖維素，加水制成的水溶液作為粘合劑，備 用；分別按處方稱(chēng)取黃藤素、乳糖、微晶纖維素、枸櫞酸、十二烷基硫酸鈉，置槽型混合機(jī)中， 攪拌30分鐘，混合均勻；攪拌下，加入粘合劑，攪拌制成適宜的軟材；顆粒過(guò)搖擺式顆粒機(jī)， 20目篩制粒；濕顆粒置烘箱中，40 50°C通風(fēng)干燥。水分控制在1 2% ；干燥后的顆粒 過(guò)20目篩整粒，顆粒稱(chēng)重后備用；按顆粒重量比例加入碳酸氫鈉及硬脂酸鎂，置混合機(jī)中 混勻，環(huán)境相對(duì)濕度控制在20 30%，顆粒密封防潮保存；混合顆粒測(cè)定含量后，壓成1000 片，環(huán)境相對(duì)濕度控制在20 30% ；片劑經(jīng)檢驗(yàn)合格后，采用鋁塑包裝。實(shí)施例2 取黃藤素100. 0g、乳糖70. 0g、微晶纖維素10. 0g、枸櫞酸175. 0g、十二 烷基硫酸鈉4. 0g、l%羥丙甲纖維素水溶液12. 0g、碳酸氫鈉125. 0g、硬脂酸鎂4. 0g。將黃 藤素、乳糖、十二烷基硫酸鈉、碳酸氫鈉分別過(guò)100目篩，枸櫞酸粉碎過(guò)100目篩，微晶纖維 素過(guò)80目篩，硬脂酸鎂過(guò)60目篩，備用；稱(chēng)取羥丙甲纖維素，加水制成的水溶液作為粘 合劑，備用；分別按處方稱(chēng)取黃藤素、乳糖、微晶纖維素、枸櫞酸、十二烷基硫酸鈉，置槽型混 合機(jī)中，攪拌30分鐘，混合均勻；攪拌下，加入粘合劑，攪拌制成適宜的軟材；顆粒過(guò)搖擺式 顆粒機(jī)，20目篩制粒；濕顆粒置烘箱中，40 50°C通風(fēng)干燥。水分控制在1 2% ；干燥后 的顆粒過(guò)20目篩整粒，顆粒稱(chēng)重后備用；按顆粒重量比例加入碳酸氫鈉及硬脂酸鎂，置混 合機(jī)中混勻，環(huán)境相對(duì)濕度控制在20 30%，顆粒密封防潮保存；混合顆粒測(cè)定含量后，壓 成1000片，環(huán)境相對(duì)濕度控制在20 30% ；片劑經(jīng)檢驗(yàn)合格后，采用鋁塑包裝。實(shí)施例3 取黃藤素50. 0g、乳糖40. 0g、微晶纖維素5. 0g、枸櫞酸150. 0g、十二烷 基硫酸鈉2. 0g、l%羥丙甲纖維素水溶液10. 0g、碳酸氫鈉100. 0g、硬脂酸鎂3. 0g。將黃藤 素、乳糖、十二烷基硫酸鈉、碳酸氫鈉分別過(guò)100目篩，枸櫞酸粉碎過(guò)100目篩，微晶纖維素 過(guò)80目篩，硬脂酸鎂過(guò)60目篩，備用；稱(chēng)取羥丙甲纖維素，加水制成的水溶液作為粘 合劑，備用；分別按處方稱(chēng)取黃藤素、乳糖、微晶纖維素、枸櫞酸、十二烷基硫酸鈉，置槽型混 合機(jī)中，攪拌30分鐘，混合均勻；攪拌下，加入粘合劑，攪拌制成適宜的軟材；顆粒過(guò)搖擺式 顆粒機(jī)，20目篩制粒；濕顆粒置烘箱中，40 50°C通風(fēng)干燥。水分控制在1 2% ；干燥后 的顆粒過(guò)20目篩整粒，顆粒稱(chēng)重后備用；按顆粒重量比例加入碳酸氫鈉及硬脂酸鎂，置混 合機(jī)中混勻，環(huán)境相對(duì)濕度控制在20 30%，顆粒密封防潮保存；混合顆粒測(cè)定含量后，壓 1000片，環(huán)境相對(duì)濕度控制在20 30% ；片劑經(jīng)檢驗(yàn)合格后，采用鋁塑包裝。實(shí)施例4 取黃藤素38. 0g、乳糖00. 0g、微晶纖維素3. Sg、枸櫞酸75. 0g、十二烷基 硫酸鈉1. 5g、l%羥丙甲纖維素水溶液5. 0g、碳酸氫鈉75. 0g、硬脂酸鎂1. 5g。將黃藤素、乳 糖、十二烷基硫酸鈉、碳酸氫鈉分別過(guò)100目篩，枸櫞酸粉碎過(guò)100目篩，微晶纖維素過(guò)80 目篩，硬脂酸鎂過(guò)60目篩，備用；稱(chēng)取羥丙甲纖維素，加水制成的水溶液作為粘合劑，備 用；分別按處方稱(chēng)取黃藤素、乳糖、微晶纖維素、枸櫞酸、十二烷基硫酸鈉，置槽型混合機(jī)中， 攪拌30分鐘，混合均勻；攪拌下，加入粘合劑，攪拌制成適宜的軟材；顆粒過(guò)搖擺式顆粒機(jī)， 20目篩制粒；濕顆粒置烘箱中，40 50°C通風(fēng)干燥。水分控制在1 2%;干燥后的顆粒過(guò) 20目篩整粒，顆粒稱(chēng)重后備用；按顆粒重量比例加入碳酸氫鈉及硬脂酸鎂，置混合機(jī)中混 勻，環(huán)境相對(duì)濕度控制在20 30%，顆粒密封防潮保存；混合顆粒測(cè)定含量后，壓1000片， 環(huán)境相對(duì)濕度控制在20 30% ；片劑經(jīng)檢驗(yàn)合格后，采用鋁塑包裝。實(shí)施例5 取黃藤素75. 0g、乳糖100. 0g、微晶纖維素7. 5g、枸櫞酸200. 0g、十二
7烷基硫酸鈉3. 0g、l%羥丙甲纖維素水溶液12. 5g、碳酸氫鈉110. 0g、硬脂酸鎂5. 0g。將黃 藤素、乳糖、十二烷基硫酸鈉、碳酸氫鈉分別過(guò)100目篩，枸櫞酸粉碎過(guò)100目篩，微晶纖維 素過(guò)80目篩，硬脂酸鎂過(guò)60目篩，備用；稱(chēng)取羥丙甲纖維素，加水制成的水溶液作為粘 合劑，備用；分別按處方稱(chēng)取黃藤素、乳糖、微晶纖維素、枸櫞酸、十二烷基硫酸鈉，置槽型混 合機(jī)中，攪拌30分鐘，混合均勻；攪拌下，加入粘合劑，攪拌制成適宜的軟材；顆粒過(guò)搖擺式 顆粒機(jī)，20目篩制粒；濕顆粒置烘箱中，40 50°C通風(fēng)干燥。水分控制在1 2% ；干燥后 的顆粒過(guò)20目篩整粒，顆粒稱(chēng)重后備用；按顆粒重量比例加入碳酸氫鈉及硬脂酸鎂，置混 合機(jī)中混勻，環(huán)境相對(duì)濕度控制在20 30%，顆粒密封防潮保存；混合顆粒測(cè)定含量后，壓 1000片，環(huán)境相對(duì)濕度控制在20 30% ；片劑經(jīng)檢驗(yàn)合格后，采用鋁塑包裝。
權(quán)利要求
一種黃藤素泡騰片，其特征在于每1000片由以下重量配比的活性成分黃藤素和輔料制成，其中黃藤素25.0 100.0g、乳糖20.0 100.0g、微晶纖維素2.5 10.0g、枸櫞酸75.0 200.0g、十二烷基硫酸鈉1.0 4.0g、1％羥丙甲纖維素水溶液5.0 12.5g、碳酸氫鈉50.0 125.0g、硬脂酸鎂1.5 5.0g。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃藤素泡騰片，其特征在于每1000片由以下重量配比 的活性成分黃藤素和輔料制成，其中黃藤素50. 0g、乳糖40. 0g、微晶纖維素5. 0g、枸櫞酸 150. 0g、十二烷基硫酸鈉2. 0g、l%羥丙甲纖維素水溶液10. 0g、碳酸氫鈉100. 0g、硬脂酸鎂 3. Og0
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的黃藤素泡騰片的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)羥丙甲纖維素加水制成粘合劑，備用；(2)黃藤素、乳糖、微晶纖維素、枸櫞酸、十二烷基硫酸鈉混合攪拌均勻；(3)加入粘合劑，攪拌制軟材；(4)制粒；(5)干燥；(6)整粒；(7)加入碳酸氫鈉及硬脂酸鎂，混勻；(8)壓片。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的黃藤素泡騰片的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)將黃藤素、乳糖、十二烷基硫酸鈉、碳酸氫鈉分別過(guò)100目篩，枸櫞酸粉碎過(guò)100目 篩，微晶纖維素過(guò)80目篩，硬脂酸鎂過(guò)60目篩，備用；(2)稱(chēng)取羥丙甲纖維素，加水制成的水溶液作為粘合劑，備用；(3)分別按處方稱(chēng)取黃藤素、乳糖、微晶纖維素、枸櫞酸、十二烷基硫酸鈉，置槽型混合 機(jī)中，攪拌30分鐘，混合均勻；(4)攪拌下，加入粘合劑，攪拌制成適宜的軟材；(5)顆粒過(guò)搖擺式顆粒機(jī)，20目篩制粒；(6)濕顆粒置烘箱中，40 50°C通風(fēng)干燥，水分控制在1 2%；(7)干燥后的顆粒過(guò)20目篩整粒，顆粒稱(chēng)重后備用；(8)按顆粒重量比例加入碳酸氫鈉及硬脂酸鎂，置混合機(jī)中混勻，環(huán)境相對(duì)濕度控制在 20 30%，顆粒密封防潮保存；(9)混合顆粒測(cè)定含量后，壓片，環(huán)境相對(duì)濕度控制在20 30%；(10)片劑經(jīng)檢驗(yàn)合格后，采用鋁塑包裝。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的黃藤素泡騰片的鑒別方法，其特征在于該方法包括如下 方法中的一種或幾種(1)按中國(guó)藥典2000年版一部附錄IV的規(guī)定，取本發(fā)明泡騰片細(xì)粉相當(dāng)于鹽酸巴馬汀 0. 2g，加水20ml，緩緩加熱使黃藤素溶解后，加氫氧化鈉試液2滴，顯橙紅色，放冷，濾過(guò)，取 濾液，加丙酮4滴，即發(fā)生渾濁，放置后，生成橙黃色沉淀；上清液，加丙酮1滴，如仍發(fā)生渾 濁，再加丙酮適量使沉淀完全，濾過(guò)，濾液顯氯化物的鑒別反應(yīng)；(2)取本發(fā)明泡騰片1片，研碎，加70%乙醇5ml，攪拌，濾過(guò)，取濾液1滴，點(diǎn)于載玻片 上，加30%硝酸溶液1滴，置顯微鏡下觀(guān)察，可見(jiàn)黃色細(xì)長(zhǎng)的針狀結(jié)晶；(3)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品峰的保留時(shí)間一致。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的黃藤素泡騰片的檢查方法，其特征在于該方法包括如下 方法中的一種或幾種(1)酸度按中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIIG規(guī)定，取本發(fā)明泡騰片1片，加水5ml 溶解后依法測(cè)定，PH值應(yīng)為3. 5 5. 5 ；(2)雜質(zhì)取本發(fā)明泡騰片細(xì)粉適量，加流動(dòng)相制成每Iml中含黃藤素0.2mg的溶液， 搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液作為供試品溶液I，精密量取供試品溶液I適量，加流動(dòng)相制成每Iml中 含黃藤素2yg的溶液，作為供試品溶液II ；取鹽酸藥根堿對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，用流動(dòng)相 制成Iml中含鹽酸藥根堿5 μ g的溶液，作為對(duì)照品溶液；照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)行 試驗(yàn)，取對(duì)照品溶液20 μ 1注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰高約為滿(mǎn)量 程的10%;取供試品溶液Ι、ΙΙ和對(duì)照品溶液各20 μ 1，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至 主成分峰保留時(shí)間的2. 5倍，供試品溶液I如出現(xiàn)鹽酸藥根堿色譜峰，其峰面積不得大于對(duì) 照品溶液的峰面積，即2.5% ；如出現(xiàn)除鹽酸藥根堿以外的其他雜質(zhì)峰，則各雜質(zhì)峰面積之 和不得大于供試品溶液II的峰面積，及1. 0% ；(3)發(fā)泡量取25ml、內(nèi)徑約1.5cm具塞刻度試管10支，各精密加水2ml，置37°C士 1°C 水浴中5分鐘后，各管中分別投入本品1片，密塞，20分鐘內(nèi)觀(guān)察最大發(fā)泡體積，平均應(yīng)不少 于6ml，且少于3ml的不得超過(guò)2片。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的黃藤素泡騰片的含量測(cè)定方法，其特征在于照中國(guó)藥 典2000版一部附錄VID高效液相色譜法測(cè)定(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷 基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以配比為40 60的乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀0. 05mol/L 庚烷磺酸鈉緩沖液=1 1為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為346nm，理論板數(shù)按鹽酸巴馬汀峰計(jì)算應(yīng) 不低于2000 ； (2)測(cè)定法取本發(fā)明泡騰片20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取相當(dāng)于鹽酸巴 馬汀20mg，置IOOml量瓶中，加流動(dòng)相適量，振搖使溶解，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)， 精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，取溶液20 μ 1，注入液相 色譜儀，記錄色譜圖；另取鹽酸巴馬汀對(duì)照品20mg，精密稱(chēng)定，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面 積計(jì)算，即得含黃藤素按分子式為C21H21O4N · HCl · 3H20的鹽酸巴馬汀計(jì)算，應(yīng)為標(biāo)示量的 90. 0% 110. 0%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的黃藤素泡騰片，其特征在于可陰道外用給藥，也可用水泡 騰溶解后服用。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的黃藤素泡騰片在治療各類(lèi)婦科炎癥的應(yīng)用。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的黃藤素泡騰片在治療念珠菌性外陰陰道炎疾病的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種黃藤素泡騰片及其制法和檢測(cè)方法，由黃藤素、乳糖、微晶纖維素、枸櫞酸、十二烷基硫酸鈉、1％羥丙甲纖維素水溶液、碳酸氫鈉、硬脂酸鎂等制備而成，具有臨床使用方便、確切療效，副作用少、價(jià)格便宜的特點(diǎn)，臨床用于治療各種婦科炎癥。
文檔編號(hào)A61P15/00GK101953813SQ200910023339
公開(kāi)日2011年1月26日 申請(qǐng)日期2009年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月16日
發(fā)明者趙濤 申請(qǐng)人:陜西步長(zhǎng)制藥有限公司