一種荔枝多酚的分離純化方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種荔枝多酚的分離純化方法，提取過程為：將碾碎后的荔枝全部轉(zhuǎn)移到燒杯中，加入料液比為1:3?8g/ml的蒸餾水，全部浸沒荔枝，100℃煮沸20?40min后，將溫度降至60?80℃浸泡2?6h，過濾并收集濾液；再用溫水洗滌濾渣，至少重復(fù)2次，收集每次得到的濾液；然后再往濾渣里各自加入丙酮溶液，并保持50?70℃浸泡6?10h，再次過濾并收集濾液，最后將所有濾液合并，進(jìn)行干燥，得到荔枝多酚粗提物；隨后，利用乙醇溶液乙酸乙酯純化，將得到純化中間產(chǎn)物，經(jīng)過ADS?7D規(guī)格的大孔樹脂進(jìn)行吸附分離。所述荔枝多酚的分離純化方法操作簡(jiǎn)單，充分應(yīng)用廢棄的荔枝皮和荔枝核提取荔枝多酚，提取量高、純度高，此外提取過程不需要特殊的儀器，成本低廉，使用安全，提高了荔枝的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
【專利說明】
一種荔枝多酚的分離純化方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及提取工藝技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種荔枝多酚的分離純化方法。
【背景技術(shù)】
[0002]蒸枝為無患子科植物蒸枝的果實(shí)，原產(chǎn)于我國(guó)南部，以廣東、廣西、福建、四川、臺(tái)灣、云南等地栽培最多。荔枝的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值很高，含有豐富的糖類和VC。荔枝的藥用價(jià)值也較高，是國(guó)家衛(wèi)生部公布的法定的藥食兩用植物，其性溫味甘、酸，常用于脾虛久瀉、病后體弱、哮喘等癥，具補(bǔ)脾生津、養(yǎng)肝、理氣、益血的作用;而荔枝核則有溫中理氣止痛的作用。
[0003]荔枝中含有大量的多酚類物質(zhì)，主要為類多酚類。多酚類是指一組植物中化學(xué)元素的統(tǒng)稱，因具有多個(gè)酚基團(tuán)而得名。多酚類物質(zhì)具有很強(qiáng)的抗氧化作用。東方的茶葉，西方的紅葡萄酒都含有多酚類物質(zhì)，多酚可對(duì)人心腦血管，機(jī)體衰老起到預(yù)防作用，并且具有抗癌活性，具有很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。多酚的提取和純化方法已有很大進(jìn)展，但是目前常用的提純工藝無法從荔枝中有效提取多酚。
[0004]因此，現(xiàn)有技術(shù)還有待于進(jìn)一步改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]鑒于現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明在于提供一種荔枝多酚的分離純化方法，旨在解決目前無相應(yīng)技術(shù)能從荔枝中有效提取多酚。
[0006]—種荔枝多酚的分離純化方法，其中，所述方法為:
提取過程:將碾碎后的荔枝全部轉(zhuǎn)移到燒杯中，加入料液比為1:3-8g/ml的蒸餾水，全部浸沒荔枝，100°C煮沸20-40min后，將溫度降至60-80°C浸泡2-6h，過濾并收集濾液;再用溫水洗滌濾渣，至少重復(fù)2次，收集每次得到的濾液;然后再往濾渣里各自加入丙酮溶液，并保持50-70°C浸泡6-10h，再次過濾并收集濾液，最后將所有濾液合并，進(jìn)行干燥，得到荔枝多酚粗提物；
純化過程:用乙醇溶液將荔枝多酚粗提物溶解后，加入與乙醇溶液等量的乙酸乙酯后靜置，放置室溫，液體分層后分離乙酸乙酯層和乙醇層;再用乙酸乙酯萃取乙醇層，分離后將乙醇層揮干，得到干燥的純化中間產(chǎn)物；
將得到的純化中間產(chǎn)物溶于水并過濾后，將純化中間產(chǎn)物經(jīng)過ADS-7D規(guī)格的大孔樹脂進(jìn)行吸附分離。
[0007]所述的荔枝多酚的分離純化方法，其中，提取過程中加入料液比為1:3-8g/ml的丙酮溶液。
[0008]所述的荔枝多酚的分離純化方法，其中，所述荔枝碎片為荔枝核或荔枝殼的碎片。
[0009]所述的荔枝多酚的分離純化方法，其中，提取過程中，100°C煮沸30min后，將溫度降至70°C浸泡4h。
[0010]所述的荔枝多酚的分離純化方法，其中，所用丙酮溶液的濃度為50%。
[0011]所述的荔枝多酚的分離純化方法，其中，所述提取過程中，在丙酮溶液中保持60°C浸泡8h。
[0012]所述的荔枝多酚的分離純化方法，其中，所所述純化過程中所用的乙醇溶液的濃度為20%。
[0013]所述的荔枝多酚的分離純化方法，其中，所所述純化過程中加入料液比為1:8_12g/ml的乙醇溶液。
[0014]所述的荔枝多酚的分離純化方法，其中，所述用大孔吸附樹脂進(jìn)行純化的方法具體為:按照純化中間產(chǎn)物:樹脂濕重約1:2-6的比例，向放置有處理好的樹脂ADS-7的燒杯中加入純化中間產(chǎn)物，每隔5min振搖10s，持續(xù)2h;然后靜置24h，使其達(dá)到飽和吸附，傾倒出洗脫液，再將大孔樹脂分別用乙醇和蒸餾水洗脫約3-4次，過濾得到水提物，進(jìn)行干燥。
[0015]所述的荔枝多酚的分離純化方法，其中，所述純化中間產(chǎn)物與大孔吸附樹脂的濕重比例為1: 4。
[0016]有益效果:本發(fā)明提供一種荔枝多酚的分離純化方法，所述分離純化方法不需要特殊的儀器，應(yīng)用較為普遍，而且費(fèi)用成本低，實(shí)驗(yàn)經(jīng)濟(jì)、易得、使用安全，荔枝多酚的提取量高并且純度高，黑色素氧化程度低，提取周期短，適合用于進(jìn)行荔枝多酚的大規(guī)模提取，提高了荔枝的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
【具體實(shí)施方式】
[0017]本發(fā)明提供一種荔枝多酚的分離純化方法，為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及效果更加清楚、明確，以下對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0018]本發(fā)明提供一種荔枝多酚的分離純化方法，所述分離純化方法為:
一種荔枝多酚的分離純化方法，其中，所述方法為:
提取過程:將碾碎后的荔枝全部轉(zhuǎn)移到燒杯中，加入料液比為1:3-8g/ml的蒸餾水，全部浸沒荔枝，100°C煮沸20-40min后，將溫度降至60-80°C浸泡2-6h，過濾并收集濾液;再用溫水洗滌濾渣，至少重復(fù)2次，收集每次得到的濾液;然后再往濾渣里各自加入丙酮溶液，并保持50-70°C浸泡6-10h，再次過濾并收集濾液，最后將所有濾液合并，進(jìn)行干燥，得到荔枝多酚粗提物。
[0019]所述荔枝碎片為荔枝核或荔枝殼的碎片。由于荔枝殼核中的多酚含量高，是提取多酚的好原料，同時(shí)又可廢物利用，提高荔枝的利用率和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
[0020]提取過程中，采用蒸餾水浸提荔枝多酚，可以有效避免將微生物及雜質(zhì)等引入到浸提液中，由此降低了微生物的污染問題。
[0021]對(duì)浸提液進(jìn)行100°C煮沸20-40min，能有效破壞荔枝細(xì)胞的細(xì)胞壁，使細(xì)胞內(nèi)的多酚物質(zhì)更快擴(kuò)散到水中，時(shí)間控制在20-40min，也有效避免過多的雜質(zhì)溶解到水中，并且避免多酚的變性。優(yōu)選的，當(dāng)進(jìn)行100°C煮沸30min，多酚溶解的效率最高。
[0022]在煮沸浸提后，將溫度降至70°C浸泡4h。此時(shí)降低溫度進(jìn)行4h的浸提，能在不影響多酚活性的前提下，更好的將荔枝多酚提取出來。
[0023]隨后，再用溫水洗滌濾渣，至少重復(fù)2次，可更多的提取濾渣中的多酚。
[0024]在進(jìn)一步的提取過程中，加入料液比為1:3-8g/ml的丙酮溶液是為了回收荔枝濾渣中易溶于丙酮的多酚類物質(zhì)，提高多酚的提取量。當(dāng)所用丙酮溶液的濃度為50%，提取的多酸量最多。
[0025]優(yōu)選的，在50%丙酮溶液中保持60°C浸泡8h，最終荔枝多酚量最多。
[0026]純化過程:用乙醇溶液將荔枝多酚粗提物溶解后，加入與乙醇溶液等量的乙酸乙酯后靜置，放置室溫，液體分層后分離乙酸乙酯層和乙醇層;再用乙酸乙酯萃取乙醇層，分離后將乙醇層揮干，得到干燥的純化中間產(chǎn)物。
[0027]其中，所述純化過程中所用的乙醇溶液的濃度為20%。多酚在20%的乙醇溶液的溶解度最高，而多酚不溶于乙酸乙酯。因此，用這種兩種溶液分離粗體無中多酚與其他雜質(zhì)，純化效果好。
[0028]所述的荔枝多酚的分離純化方法，其中，所述純化過程中加入料液比為1:8_12g/ml的乙醇溶液。優(yōu)選的料液比為1:10g/ml，這種條件下，荔枝多酚的提取效率最高。
[0029]將得到的純化中間產(chǎn)物溶于水并過濾后，將純化中間產(chǎn)物經(jīng)過ADS-7D規(guī)格的大孔樹脂進(jìn)行吸附分離。ADS-7D規(guī)格的樹脂對(duì)荔枝黃酮的選擇吸附效果最好，能極大提高純化效率。
[0030]其中，所述用大孔吸附樹脂進(jìn)行純化的方法具體為:按照純化中間產(chǎn)物:樹脂濕重約I: 2-6的比例，向放置有處理好的樹脂ADS-7D的燒杯中加入純化中間產(chǎn)物，每隔5min振搖1s,持續(xù)2h;然后靜置24h，使其達(dá)到飽和吸附，傾倒出洗脫液，再將大孔樹脂分別用乙醇和蒸餾水洗脫約3-4次，過濾得到水提物，進(jìn)行干燥。
[0031]較佳實(shí)施例中，純化中間產(chǎn)物:樹脂濕重約1:2-6時(shí)，大孔樹脂對(duì)荔枝多酚的吸附效果好，能最大程度的吸附溶液中的多酚。優(yōu)選的，所述純化中間產(chǎn)物與大孔吸附樹脂的濕重比例為1: 4。
[0032]當(dāng)所述純化過程中采用20%乙醇溶液和蒸餾水對(duì)大孔樹脂進(jìn)行洗脫，20%乙醇溶液和蒸餾水對(duì)樹脂上吸附的多酚的系統(tǒng)效果最好，能最大程度的將多酚洗脫。
[0033]為了更詳盡的描述本發(fā)明的制備方法，以下列舉幾個(gè)實(shí)施例更進(jìn)一步的說明。
[0034]實(shí)施例1
本發(fā)明提供的荔枝多酚的分離純化方法如下:
提取過程:將碾碎后的蒸枝全部轉(zhuǎn)移到燒杯中，加入I: 8g/ml的蒸饋水，使蒸枝碎皮充分浸沒于液面之下；煮沸并保持100°C浸泡0.5h后，將溫度降至70°C浸泡4h后，進(jìn)行過濾，收集濾液;再用溫水洗滌濾渣，重復(fù)3次，收集每次得到的濾液;然后再往濾渣里各自加入1:6g/ml的50%丙酮溶液，并保持60°C浸泡8h，再次過濾并收集濾液，最后將所有濾液合并，進(jìn)行干燥，得到荔枝多酚粗提物；
純化過程:用料液比為I: 10g/ml的20%乙醇溶液將荔枝多酚粗提物溶解后，加入與乙醇溶液等量的乙酸乙酯后靜置約lOmin，放置室溫，液體分層，用分液漏斗分離后分別得到乙酸乙酯層和乙醇層;再用1ml的乙酸乙酯萃取乙醇層，分離后將乙醇層揮干，得到干燥的純化中間產(chǎn)物。
[0035]按照純化中間產(chǎn)物:樹脂濕重約1:4的比例，向放置有處理好的樹脂ADS-7的燒杯中加入純化中間產(chǎn)物，每隔5min振搖1s，持續(xù)2h;然后靜置24h，使其達(dá)到飽和吸附，傾倒出洗脫液，再將大孔樹脂分別用20%乙醇和蒸餾水洗脫約3-4次，過濾得到水提物，進(jìn)行干燥。
[0036]實(shí)驗(yàn)結(jié)果:粗多酚含量分別為:荔枝皮213.96ug/g，荔枝核209.33ug/g。
[0037]實(shí)施例2 本發(fā)明提供的荔枝多酚的分離純化方法如下:
提取過程:將碾碎后的蒸枝全部轉(zhuǎn)移到燒杯中，加入I: 5g/ml的蒸饋水，使蒸枝碎皮充分浸沒于液面之下；煮沸并保持100°C浸泡20min后，將溫度降至60°C浸泡2h后，進(jìn)行過濾，收集濾液;再用溫水洗滌濾渣，重復(fù)2次，收集每次得到的濾液;然后再往濾渣里各自加入1:8g/ml的50%丙酮溶液，并保持50°C浸泡6h，再次過濾并收集濾液，最后將所有濾液合并，進(jìn)行干燥，得到荔枝多酚粗提物；
純化過程:用料液比為1: 8g/ml的20%乙醇溶液將荔枝多酚粗提物溶解后，加入與乙醇溶液等量的乙酸乙酯后靜置約lOmin，放置室溫，液體分層，用分液漏斗分離后分別得到乙酸乙酯層和乙醇層;再用1ml的乙酸乙酯萃取乙醇層，分離后將乙醇層揮干，得到干燥的純化中間產(chǎn)物。
[0038]按照純化中間產(chǎn)物:樹脂濕重約1:2的比例，向放置有處理好的樹脂ADS-7的燒杯中加入純化中間產(chǎn)物，每隔5min振搖1s，持續(xù)2h;然后靜置24h，使其達(dá)到飽和吸附，傾倒出洗脫液，再將大孔樹脂分別用20%乙醇和蒸餾水洗脫約3-4次，過濾得到水提物，進(jìn)行干燥。
[0039]實(shí)驗(yàn)結(jié)果:粗多酚含量分別為:荔枝皮210.56ug/g，荔枝核205.23ug/g。
[0040]實(shí)施例3
本發(fā)明提供的荔枝多酚的分離純化方法如下:
提取過程:將碾碎后的蒸枝全部轉(zhuǎn)移到燒杯中，加入I: 3g/ml的蒸饋水，使蒸枝碎皮充分浸沒于液面之下；煮沸并保持100°C浸泡40min后，將溫度降至80°C浸泡6h后，進(jìn)行過濾，收集濾液;再用溫水洗滌濾渣，重復(fù)3次，收集每次得到的濾液;然后再往濾渣里各自加入1:3g/ml的50%丙酮溶液，并保持70 °(:浸泡1011，再次過濾并收集濾液，最后將所有濾液合并，進(jìn)行干燥，得到荔枝多酚粗提物；
純化過程:用料液比為I: 12g/ml的20%乙醇溶液將荔枝多酚粗提物溶解后，加入與乙醇溶液等量的乙酸乙酯后靜置約lOmin，放置室溫，液體分層，用分液漏斗分離后分別得到乙酸乙酯層和乙醇層;再用1ml的乙酸乙酯萃取乙醇層，分離后將乙醇層揮干，得到干燥的純化中間產(chǎn)物。
[0041 ]按照純化中間產(chǎn)物:樹脂濕重約1:6的比例，向放置有處理好的樹脂ADS-7的燒杯中加入純化中間產(chǎn)物，每隔5min振搖1s，持續(xù)2h;然后靜置24h，使其達(dá)到飽和吸附，傾倒出洗脫液，再將大孔樹脂分別用20%乙醇和蒸餾水洗脫約3-4次，過濾得到水提物，進(jìn)行干燥。
[0042]實(shí)驗(yàn)結(jié)果:粗多酚含量分別為:荔枝皮208.15.呢/^，荔枝核201.241^/8。
[0043]所述荔枝多酚的分離純化方法操作簡(jiǎn)單，充分應(yīng)用廢棄的荔枝皮和荔枝核提取荔枝多酚，提取量高、純度高，此外提取過程不需要特殊的儀器，成本低廉，使用安全，提高了荔枝的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
[0044]應(yīng)當(dāng)理解的是，本發(fā)明的應(yīng)用不限于上述的舉例，對(duì)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進(jìn)或變換，所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種荔枝多酚的分離純化方法，其特征在于，所述方法為: 提取過程:將碾碎后的荔枝全部轉(zhuǎn)移到燒杯中，加入料液比為1: 3-8g/ml的蒸餾水，全部浸沒荔枝，100°C煮沸20-40min后，將溫度降至60-80°C浸泡2-6h，過濾并收集濾液;再用溫水洗滌濾渣，至少重復(fù)2次，收集每次得到的濾液;然后再往濾渣里各自加入丙酮溶液，并保持50-70°C浸泡6-10h，再次過濾并收集濾液，最后將所有濾液合并，進(jìn)行干燥，得到荔枝多酚粗提物； 純化過程:用乙醇溶液將荔枝多酚粗提物溶解后，加入與乙醇溶液等量的乙酸乙酯后靜置，放置室溫，液體分層后分離乙酸乙酯層和乙醇層;再用乙酸乙酯萃取乙醇層，分離后將乙醇層揮干，得到干燥的純化中間產(chǎn)物； 將得到的純化中間產(chǎn)物溶于水并過濾后，將純化中間產(chǎn)物經(jīng)過ADS-7D規(guī)格的大孔樹脂進(jìn)行吸附分離。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的荔枝多酚的分離純化方法，其特征在于，提取過程中加入料液比為l:3-8g/ml的丙酮溶液。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的荔枝多酚的分離純化方法，其特征在于，所述荔枝碎片為荔枝核或蒸枝殼的碎片。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的荔枝多酚的分離純化方法，其特征在于，提取過程中，100°C煮沸30min后，將溫度降至70 °C浸泡4h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的荔枝多酚的分離純化方法，其特征在于，所用丙酮溶液的濃度為 50%。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的荔枝多酚的分離純化方法，其特征在于，所所述提取過程中，在丙酮溶液中保持60 °C浸泡8h。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的荔枝多酚的分離純化方法，其特征在于，所所述純化過程中所用的乙醇溶液的濃度為20%。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的荔枝多酚的分離純化方法，其特征在于，所所述純化過程中加入料液比為1:8-12g/ml的乙醇溶液。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的荔枝多酚的分離純化方法，其特征在于，所述用大孔吸附樹脂進(jìn)行純化的方法具體為:按照純化中間產(chǎn)物:樹脂濕重約1:2-6的比例，向放置有處理好的樹脂ADS-7的燒杯中加入純化中間產(chǎn)物，每隔51^11振搖108，持續(xù)2h;然后靜置24h，使其達(dá)到飽和吸附，傾倒出洗脫液，再將大孔樹脂分別用乙醇和蒸餾水洗脫約3-4次，過濾得到水提物，進(jìn)行干燥。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的荔枝多酚的分離純化方法，其特征在于，所述純化中間產(chǎn)物與大孔吸附樹脂的濕重比例為1:4。
【文檔編號(hào)】A61K36/77GK105878518SQ201610357198
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年5月26日
【發(fā)明人】董華強(qiáng), 區(qū)澤暉
【申請(qǐng)人】佛山科學(xué)技術(shù)學(xué)院