專利名稱：共水蒸餾提取臭柏精油工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于植物精油提取工藝技術領域，具體涉及一種提取臭柏精油的方法。
背景技術：
臭柏可用于引產(chǎn)、祛風濕、鎮(zhèn)痛、安神、健胃、消腫、活血與止痛等藥效，還具有殺菌、殺蟲活性。特別是臭柏精油中鬼白類化合物具有顯著的廣譜抗癌活性和抗病毒活性。但是，目前臭柏精油的得油率低、成本高，對資源造成很大的浪費。臭柏(Sabina vulgaris Ant.)為柏科圓柏屬常綠匍匍灌木,亦稱叉子圓柏、沙地柏、新疆圓柏及爬地柏等，稀為喬木，分支細，小枝揉之則發(fā)臭味，葉交互對生；雌雄異株，稀雌雄同株，球果倒三角形，有白粉，熟時暗褐紫色或紫黑色；種子近卵圓形，稍扁，具棱脊，有少量樹脂槽，三年一熟。臭柏適生范圍廣，耐旱、耐寒、耐土壤貧痔等，且根系發(fā)達，枝葉繁茂,耐風蝕沙埋,臭柏群落集中成片,臭柏灌叢的覆蓋度高達70 % -95%,單株灌叢面積可達200m2，是優(yōu)良珍稀的常綠固沙和護坡保土樹種及綠化樹種。臭柏在我國主要分布在干旱、半干旱區(qū)的石質(zhì)山坡，此外，在內(nèi)蒙古毛烏素沙地和渾善達克沙地也有分布，引種后也可在黃土丘陵區(qū)生長。從行政區(qū)劃上看，臭柏完全可以在“三北”地區(qū)安家落戶，它天然分布于西部的內(nèi)蒙古、新疆、寧夏、青海、甘肅和陜西，而且在河北、北京、山西和遼寧等省市成功地被弓I種為城鎮(zhèn)和園林綠化樹種，是一種可以被大范圍弓I種的樹種。同時，臭柏具有很高的經(jīng)濟利用價值。臭柏富含精油，具有芳香氣味，其化學成分復雜多樣，精油中的萜烯類和鬼臼毒素類化合物具有抗癌活性和殺蟲活性，是一類重要的生理活性物質(zhì)。目前水蒸汽蒸餾法提取臭柏精油的普遍做法是，將已陰干的臭柏枝條適當粉碎，用揮發(fā)油提取器常規(guī)水蒸氣蒸餾提取其精油，將產(chǎn)物溶于乙醚，用無水硫酸鈉干燥回收乙醚得精油，所得精油為淡黃色透明油狀液體，出油率一般為干枝葉的0.5%左右，每生產(chǎn)一噸精油，焚燒掉蒸餾過的廢枝葉外(200噸)，還要燒掉木柴360噸，而且熱效率僅20%，精油損失大。加熱溫度過高易使精油的某些成分分解并使部分原料焦化，從而影響精油的質(zhì)量。且萃取時的化學物質(zhì)殘留回收`不完全，影響精油的質(zhì)量。要提高精油的質(zhì)量和得率，必須研究新的蒸餾工藝，基于水蒸汽蒸餾存在的問題，人們開始致力于改進蒸餾設備和方法，希望提高質(zhì)量和出油率，降低成本，但迄今為止沒有顯著進展。本發(fā)明采用電熱套加熱，能夠控制溫度，且熱量損失少，節(jié)能環(huán)保。其主要特點是共水蒸直接蒸餾，并針對臭柏油中化學性質(zhì)不穩(wěn)定，蒸餾過程易損失的特點，采取了對臭柏材料蒸餾前進行機械粉碎并用氯化鈉水溶液浸泡處理，這樣可以加快蒸餾過程。研究內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種可以提高臭柏精油出油率的提取工藝。本發(fā)明采取的工藝如下:采集一清洗一陰干一粉碎一預處理一共水蒸餾一餾出液靜置一讀數(shù)一分濾一脫水一保存臭柏鮮枝條采摘后首先進行清洗，然后將枝葉分離，將枝條分級、切段、陰干和粉碎；臭柏果實采摘后先將果實洗凈，并陰干和粉碎；臭柏根系采集后洗凈、分級、陰干和粉碎。具體分級標準為:細枝葉(當年生的枝條和葉)、新枝(1-2年生)、老枝(2年生以上)、細根(D ( 2.0mm)和粗根(D > 2.0mm)。①.將原料臭柏洗凈，分級，陰干，粉碎過30--40目篩，置于蒸餾瓶內(nèi)，加入7-9倍的水和質(zhì)量分數(shù)為1-6%的NaCl，浸泡2-8h.
②.連接共水蒸餾裝置，溫度為100-120°c左右，提取2.0-4.0h后，回流冷卻，靜置l-2h直到冷卻至室溫，經(jīng)油、水分離得到臭柏精油，讀數(shù)放出揮發(fā)油測定器中的精油，用無水硫酸鈉去除水分，保存。由于本工藝采取了上術技術方案，與現(xiàn)有蒸餾方法比較，具有出油率高、油質(zhì)量指標高、節(jié)能環(huán)保的優(yōu)點，出油率比現(xiàn)有工藝提高50-100%。


圖1是揮發(fā)性油蒸餾測定器圖。圖2是可調(diào)溫電熱套與蒸餾器組合圖。
圖3是臭柏蒸餾法精油提取工藝圖。實驗采用共水蒸餾法的是揮發(fā)油測定器，如圖，A為硬質(zhì)圓底燒瓶(2000mL)，B為揮發(fā)油測定器，C為回流冷凝管，接口涂抹少量凡士林，保證氣密性，防止蒸汽和精油逸出。精油的密度比水輕，所以取供試品適量，稱定重量，置燒瓶中，加水適量與玻璃珠數(shù)粒，振搖混勻后，連接揮發(fā)油測定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測定器的刻度部分，并溢流入燒瓶中為止。置電熱套中加熱至沸，保持微沸一定時間，至揮發(fā)油測定器中油量不再增加，停止加熱，放置片刻，開啟測定器下端活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達刻度O線上面5mm處為止。放置Ih以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度O線平齊，讀取揮發(fā)油量，放出揮發(fā)油測定器中的精油，無水硫酸鈉去除水分。并按下式計算供試品中精油的出油率(mL/100g)。

精油出油率(mL/100g)=精油出油量(mL)/稱取試樣量(IOOg)
具體實施例方式實施例1首先將采集的夏季臭柏葉清洗，陰干，電動粉碎機粉碎，過30-40目篩，加入質(zhì)量分數(shù)6%氯化鈉，浸泡2h，共水蒸餾3h，回流冷卻，進行油水分離，再用無水硫酸鈉干燥。得到具有芳香氣味的微黃綠色透明流動液體。出油率1.1 %，是普通水蒸汽蒸餾的2倍以上。實施例2將采集的秋季臭柏果實清洗，晾干，電動粉碎機粉碎,過30-40目篩，加入質(zhì)量分數(shù)2%氯化鈉，浸泡4h，共水蒸餾3h，回流冷卻，進行油水分離，再用無水硫酸鈉干燥。得到具有芳香氣味的無色透明流動液體。出油率2.1 %，普通水蒸汽蒸餾出油率提高35%。
權(quán)利要求
1.一種共水蒸餾臭柏枝葉、果實，提取臭柏精油的工藝，其特征是將臭柏原料洗凈，陰干，粉碎過篩，置于蒸懼瓶內(nèi)，加入7-9倍的水和質(zhì)量分數(shù)為1%-6%的NaCl,浸泡2h。連接水蒸氣蒸餾裝置，溫度為100°C —120°C，提取2.0-4.0h后靜置0.5_2h，經(jīng)油、水分離，讀數(shù)放出餾出液，得到臭柏精油。
2.根據(jù)權(quán)利1中所述的方法，其特征為臭柏枝葉、果實粉碎過30-40目篩。
3.根據(jù)權(quán)利1中所述的方法，其特征為加入氯化鈉質(zhì)量分數(shù)為2%-6%。
4.根據(jù)權(quán)利1中所述的方法，其特征為加入粉碎材料7-9倍水。
5.根據(jù)權(quán)利1中所述的方法，其特征為浸泡時間為2-4小時。
6.根據(jù)權(quán)利1中所述的方法，其特征為蒸餾溫度為100-120°C。
7.根據(jù)權(quán)利1中所述的方法，其特征為蒸餾時間為2-4小時。
8.根據(jù)權(quán)利1中所述的方法，其特征為揮發(fā)油測定裝置，可控溫電熱套加熱。
全文摘要
本發(fā)明公開了共水蒸餾提取臭柏精油工藝，包括下列步驟a.將原料臭柏洗凈，陰干，粉碎過篩，置于蒸餾瓶內(nèi)，加入7-9倍的水和質(zhì)量分數(shù)為1-6％的NaCl，浸泡2-8h。b.連接水蒸氣蒸餾裝置，溫度為100℃-120℃，提取2.0-4.0h后，靜置0.5-2h冷卻至常溫，經(jīng)油、水分離，讀數(shù)放出餾出液，得到臭柏精油。本發(fā)明利用共水蒸餾設備簡單，操作易行，節(jié)能環(huán)保，并且加熱溫度易控，生產(chǎn)成本較低，出油率高等優(yōu)點，能夠快速將原料臭柏中的植物精油萃取出來。本發(fā)明從臭柏的枝、葉、果實、種子和根中提取的芳香精油可用于制備日用品、化妝品、醫(yī)藥、農(nóng)藥等，具有廣泛的用途。
文檔編號C11B9/02GK103074160SQ200910254300
公開日2013年5月1日 申請日期2009年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月10日
發(fā)明者王林和, 張國盛, 郭秀艷, 包麗華 申請人:王林和, 張國盛, 郭秀艷