專利名稱：氧化鋁基不透明陶瓷的制作方法
氧化鋁基不透明陶瓷本發(fā)明涉及一種不透明的氧化鋁基陶瓷，其與紅寶石相似且具有高韌性。這種陶瓷可以特別是在珠寶和鐘表制造中找到應(yīng)用。
背景技術(shù)：
紅寶石是剛玉家族中的紅色品種，其由具有特殊的晶體結(jié)構(gòu)的氧化鋁組成。紅寶石呈紅色是由于在剛玉中存在鉻。多晶紅寶石可以購買，其通過如下方式獲得將氧化鋁和氧化鉻以及作為燒結(jié)助劑的少量MgO混合；隨后成型該混合物；以及在氫氣氣氛中或在至少KT1Torr的真空中燒結(jié)。然而，由此得到的多晶紅寶石由于微觀結(jié)構(gòu)均勻性差和晶粒尺寸過大(常超過10微米)導(dǎo)致其機(jī)械性能不令人滿意。另外，在優(yōu)選能夠使用體著色的且不透明的高韌性陶瓷 的某些情況中，它們的半透明外觀是不希望的。日本專利申請?zhí)朖P56-140070涉及一種用于制造氧化鋁基的紅紫色陶瓷的方法。這些陶瓷是半透明的，根據(jù)該申請中僅有的一個(gè)個(gè)實(shí)施例，其包含氧化鉻、氧化釔、氧化鑭和O. 7%的氧化鎂，其制備方法包括在還原氣氛中，特別是氫氣氣氛中燒結(jié)的步驟。日本專利申請?zhí)朖P56-140071還涉及一種用于制造氧化鋁基的紅紫色陶瓷的方法，這些陶瓷也是半透明的，它們含有氧化鉻、氧化鎂、氧化鑭和氧化釔。其制備方法包括在氫氣氣氛下燒結(jié)。這個(gè)申請不包括任何示例性實(shí)施方式。日本專利申請?zhí)朖P04-193760涉及有色的氧化鋁基材料。這些材料是半透明的。該專利申請的摘要中不正確地記載的內(nèi)容相反，這些材料可以包含最高2% (而不是5% )的氧化鉻、氧化鈷、氧化鎳、氧化釩、氧化錳、氧化鐵或氧化鈦，還含有至少一種選自鐠、釹和鉺氧化物的稀土金屬氧化物。還可以添加氧化鎂作為在燒結(jié)過程中抑制晶粒生長的添加齊U。但是，該氧化物氧的添加量未被公開。這些材料的制備方法包括在空氣中和在1300°C與1800°C之間的溫度下進(jìn)行燒結(jié)步驟。該高溫?zé)Y(jié)步驟必須跟隨有熱等靜壓工藝(HIP，也稱作“熱等靜壓”)，其在500-2000個(gè)大氣壓和1400°C的溫度下。該專利申請的實(shí)施例描述了制備淺綠色、淺粉色、淺藍(lán)色、極淺綠色和極淺藍(lán)色材料的方法。因此，現(xiàn)有技術(shù)中沒有涉及到不透明的且具有令人滿意的機(jī)械性能的氧化鋁基陶瓷的制造方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的是提供一種不透明的氧化鋁基陶瓷，其與紅寶石相似并且具有足夠使其用于鐘表制造的良好機(jī)械性能，特別是韌性。例如，用于制造暴露于自然環(huán)境且受到?jīng)_擊的、構(gòu)成手表的外部件的部件如表圈、表殼或手鐲。人們發(fā)現(xiàn)為了得到令人滿意的陶瓷，其晶粒尺寸必須小于5微米，優(yōu)選在
2.5-4. 5微米之間，更優(yōu)選在3-4微米之間，理想的在3. 2-3. 6微米之間。通過使用具有下列重量百分比的組成的氧化鋁基陶瓷，實(shí)現(xiàn)上述目的-O. 4-5%的選自鉻、鈷、鎳、錳、釩、鈦和鐵中的金屬的至少一種氧化物；
-O. 00080-0. 5% 的氧化鎂；和-O. 05-6%的至少一種選自稀土元素的氧化物。該陶瓷可以稱為“不透明的多晶紅寶石”，其同時(shí)具有良好的均勻性、高密度、可接受的孔隙率、高韌性、令人滿意的不透明性和良好的拋光性。此外，也容易燒結(jié)該陶瓷。本發(fā)明的陶瓷可以用在許多領(lǐng)域中，其中包括珠寶制造和鐘表制造。本發(fā)明的另一目的是提供一種制造這樣的陶瓷的簡單方法。特別是，尋求避免繁瑣的步驟，例如，熱等靜壓和/或使用還原性氣氛。
因此，本發(fā)明還涉及一種制造該陶瓷的方法，其特征在于該方法包括將至少一種選自稀土元素的氧化物添加到氧化鋁、氧化鎂與選自鉻、鈷、鎳、錳、釩、鈦和鐵中的金屬的至少一種氧化物的混合物中的步驟。此外，根據(jù)一個(gè)變化的實(shí)施方式，根據(jù)本發(fā)明的陶瓷可以由以下方法制備，其中a)制備一種混合物(或懸浮液、或漿料)，其按重量百分比計(jì)包括-O. 4-5%的選自鉻、鈷、鎳、錳、釩、鈦和鐵中的金屬的至少一種氧化物；-O. 00080-0. 5 % 的氧化鎂；-O. 05-6%的至少一種選自選自稀土元素的氧化物；和-補(bǔ)足至100%的余量氧化鋁，向該混合物中添加能夠使該混合物成型的有機(jī)添加劑和至少一種液體。b)研磨在步驟a)中所獲得的混合物，c)噴霧干燥在步驟b)中所獲得的混合物，d)然后將在步驟c)中所獲得的研磨后的混合物成型，e)將在步驟d)中所獲得的產(chǎn)品進(jìn)行一次或多次熱處理，其中，熱處理是在低于10巴的壓力下，優(yōu)選在含氧氣體的氣氛中和在大氣壓下進(jìn)行；或者如果合適，最后的熱處理是在低于10巴的壓力下，優(yōu)選在含氧氣體的氣氛中和在大氣壓下進(jìn)行。根據(jù)另一變化的實(shí)施方式，可以通過以下方法來制備根據(jù)本發(fā)明的陶瓷，其中a)制備一種混合物(或懸浮液、或漿料)，其按重量百分比計(jì)包括-O. 4-5%的選自鉻、鈷、鎳、錳、釩、鈦和鐵中的金屬的至少一種氧化物；-O. 00080-0. 5 % 的氧化鎂；-O. 05-6%的至少一種選自稀土元素的氧化物；和-補(bǔ)足至100%的余量氧化鋁，向該混合物中添加能夠使該混合物成型的有機(jī)添加劑和至少一種液體，b)研磨在步驟a)中所獲得的混合物，c)噴霧干燥在步驟b)中所獲得的混合物，d)然后使在步驟c)中所獲得的研磨后的混合物成型，以及e)將步驟d)中所獲得的產(chǎn)品在小于10巴的壓力下，優(yōu)選在大氣壓力下經(jīng)受至少一次熱處理，以及其中使在步驟e)中所獲得的產(chǎn)品冷卻以獲得不透明的氧化鋁基陶瓷。下面將詳細(xì)描述本發(fā)明的其它特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)，所附的唯一附圖
表明了根據(jù)本發(fā)明的陶瓷材料、市售的多晶紅寶石和其它陶瓷的反射率R[% ]作為波長λ [nm]的函數(shù)的變化關(guān)系O發(fā)明的詳細(xì)描述根據(jù)本發(fā)明，為了具有上述的特性，該不透明的陶瓷必須包括前述的以各自百分比含量范圍的成分。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式，氧化鋁基陶瓷按重量百分比計(jì)包括-大于2%的選自鉻、鈷、鎳、錳、釩、鈦和鐵中的金屬的至少一種氧化物；-O. 00083-0. 5% 的氧化鎂；和-O. 1-5%的至少一種選自稀土的元素的氧化物。更優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的陶瓷包括O. 5-2. 5wt %的至少一種選自稀土元素的氧化物。作為稀土氧化物，可以使用任何的稀土氧化物。根據(jù)本發(fā)明的陶瓷也可以包括幾種稀土氧化物。優(yōu)選地，使用氧化鑭或氧化鉺，尤其是后者。當(dāng)然，還可摻雜O. 012-0. 26wt%的其它元素，例如，氧化釔。使用如鐵、鈦、鈷、錳或釩的其它金屬代替鉻，或者除了鉻以外使用這些金屬，可以得到除紅色以外的顏色。例如，使用鈷或鐵可以得到藍(lán)色或綠色，這取決于氧化的程度。氧化程度是由熱處理?xiàng)l件，特別是爐內(nèi)存在的氣氛決定的。根據(jù)本發(fā)明的陶瓷優(yōu)選是不含硅的，因?yàn)楣璧拇嬖跁?dǎo)致韌性損失。此外，在氧化鋁的存在下，氧化硅和氧化鎂形成不透明白色的鎂鋁硅酸鹽，這會導(dǎo)致在陶瓷中存在斑點(diǎn)。制備方法根據(jù)本發(fā)明的陶瓷制備可以按已知的方法進(jìn)行，但其中需要增加引入稀土氧化物或氧化物的步驟。該步驟可以包括，例如，在濃硝酸的存在下加熱稀土氧化物直至該氧化物完全溶解。在冷卻后，將所獲得的溶液添加至其它的成分。因此，為了制備根據(jù)本發(fā)明的陶瓷，可以想象如下的步驟-用至少一種液體混合混合合適量的氧化鋁、氧化鎂與至少一種選自鉻、鈷、鎳、錳、釩、鈦和鐵中的金屬的至少一種氧化物混合，以形成漿料或懸浮液；-研磨所獲得的混合物；-制備含有一種或多種稀土金屬的離子的溶液；-將所獲得的含有一種或多種稀土金屬的離子的溶液添加至研磨后的混合物中；-磨細(xì)，然后攪拌混合物并且噴霧干燥；-成型(例如，成型為小球)；-用于燒結(jié)的高溫?zé)崽幚?。通常通過溶解稀土氧化物來獲得含有一種或多種稀土金屬的離子的溶液，優(yōu)選通過溶解在燒結(jié)時(shí)會形成稀土金屬氧化物的稀土金屬氧化物。液體有助于研磨和/或噴霧干燥。通常不可可以使用，而且可以使用任何其它合適的液體。取決于所選擇的成型工藝，通常需要在混合物中加入用于使陶瓷成型的添加劑?；诒绢I(lǐng)域技術(shù)人員的教導(dǎo)，這些添加劑通常包括至少一種有機(jī)粘結(jié)劑和至少一種有機(jī)增塑劑。例如，如果所選擇的成型方法是壓制，則為獲得適于壓制的噴霧顆粒所需要添加的有機(jī)添加劑的百分比通常為粉末重量的1.5-6被％，粘結(jié)劑如聚乙烯醇(PVA) —般為1-3%，增塑劑如聚乙二醇(PEG)為O. 5-1%，任選的用于穩(wěn)定懸浮液的分散劑如聚丙烯酸為O. 5-1%，以及任選的潤滑劑如油酸為O. 05%。該添加通常是在磨細(xì)之前發(fā)生。為了制備含有一種或多種稀土金屬的離子的溶液，可以使用硝酸。在將該溶液添加到漿料之后，懸浮液的膠體穩(wěn)定性受PH值的影響，而不需要再加入分散劑或潤滑劑。熱處理(燒結(jié))的溫度一般是在1640_1690°C之間，優(yōu)選在1645-1680°C之間，更優(yōu)選在1650-1675°C之間?？紤]到所得到的韌性，似乎與所獲得的陶瓷晶粒的尺寸相關(guān)。 該方法的其它變化在制備將要成型的混合物過程中，很明顯可以改變該混合物的各成分的添加順序。也可以使用其它原料，只要它們在燒結(jié)過程中會形成氧化物。例如，可以使用鹽，例如，硝酸鹽、乙酸鹽或草酸鹽作為Cr、Co、Ni、Mn、V、Ti或Fe的來源。同樣，也可以使用鎂鹽，例如，氯化鎂作為鎂源。作為稀土金屬的金屬來源，也可以使用鹽的形式，例如，硝酸鹽、草酸鹽或乙酸鹽。然而，優(yōu)選以氧化物的形式引入稀土，因?yàn)榕c鹽或其它化合物相比，其純度最高。因此，在如前所述的方法的步驟a)中，可以由如下制備所述混合物-至少一種化合物，在加熱時(shí)能夠轉(zhuǎn)化為O.4-5%的選自鉻、鈷、鎳、錳、釩、鈦和鐵中的金屬的至少一種氧化物；-至少一種化合物，在加熱時(shí)能偶轉(zhuǎn)化為O.00080-0. 5%的氧化鎂；-至少一種化合物，在加熱時(shí)能夠轉(zhuǎn)化為O.05-6%的至少一種選自稀土元素的氧化物；和-補(bǔ)足至100%的余量氧化鋁，-以及使該混合物能夠成型的有機(jī)添加劑和至少一種液體。此外，可以設(shè)想實(shí)現(xiàn)干磨而不是如上所述進(jìn)行液相磨細(xì)。但是，研磨后得到的顆粒尺寸大于在液相磨細(xì)后的顆粒尺寸。如果干磨后的混合物打算用于該方法后續(xù)的噴霧干燥步驟中，則在噴霧干燥之前應(yīng)當(dāng)加入至少一種液體以形成懸浮液。也可使用噴霧干燥之外的方法，以由該混合物得到適合成型的粉末，噴霧干燥特別適合于得到可壓制成型的粉末。如果選擇壓制成型之外的成型工藝如高壓注射，需要向該混合物中加入其它添加齊U，這是因?yàn)槊糠N成型工藝都要求使用不同組成和配方的有機(jī)添加劑。本領(lǐng)域技術(shù)人員了解如何根據(jù)所選擇的成型工藝，按照來自文獻(xiàn)和經(jīng)驗(yàn)的知識調(diào)整混合物。例如，在注射成型的情況中，通過在數(shù)百度下的熱處理使噴霧干燥粉末脫膠，以除去粘結(jié)劑和增塑劑，然后通過混合加入有機(jī)添加劑，以得到適合注射的混合物，這也被稱為注射給料。在噴霧干燥粉末中所加入的有機(jī)添加劑的百分含量最高為粘結(jié)劑16%;增塑劑3%;以及分散劑1%，這些百分比都是基于噴霧干燥粉末的質(zhì)量計(jì)。實(shí)施例實(shí)施例I :制備本發(fā)明的陶瓷在研磨碗中混合如下原料以制備漿料98. Og 的來自 Baikowski 的 BMA15 氧化招；2. 9248 克來自 Sigma-AIdrich 的氧化絡(luò)；O. 1009克來自Fluka的氧化鎂，3. 0277克的混合物包括如下組分1. 2111克(40% )來自Fluka的PVA和I. 8166克(60% )來自Fluka的PEG 20000，其是在水中50%的溶液，d = I. 09g/cm3。
Ikg的氧化錯(cuò)球混合物,其中含5mm直徑的球20%,直徑3mm的球40%,直徑2mm的球40 %，這些球僅用于球磨。同時(shí),將Aldrich的O. 5609g氧化鉺倒入含250ml Teflon(聚四氟乙烯)的燒杯中，再加入I. 5ml 65%的來自Merck的濃硝酸。然后將燒杯放置在熱板上砂浴，將熱板溫度設(shè)定為150°C，直至氧化物完全溶解。然后將該溶液倒入含有上述混合物的研磨碗中。沖洗燒杯的蒸餾水中也被加入研磨碗中。隨后以400rpm研磨碗內(nèi)物質(zhì)30分鐘。在第二容器中回收所得的漿料，向其中加入450ml的異丙醇以清洗由氧化鋯制成的容器和球。噴霧干燥第二容器中的物質(zhì)，同時(shí)輔以500rpm的磁力攪拌，以避免絮凝。使用具有壓力計(jì)的人工壓機(jī)將造粒的顆粒壓制。在直徑40mm的模具中制成壓片。熱去除壓片中所含的粘合劑和增塑劑，然后在Nabertherm HT4爐中于空氣氣氛中和在165CTC下燒結(jié)壓片。然后，在采用具有D91金剛石砂輪的車床Schaublin 102N上修整之后，在實(shí)驗(yàn)室中拋光壓片。由采用放大4000倍或8000倍的掃描電子顯微鏡拍攝的顯微照片，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)IS0643的方法測定平均晶粒尺寸。為了揭示微觀結(jié)構(gòu)，進(jìn)行額外的熱處理，在低于燒結(jié)溫度的溫度100°C下進(jìn)行額外的熱處理I小時(shí)。然后將該樣品用酒精清潔，任選地覆蓋金導(dǎo)電薄層以有利于觀察。由此獲得的每個(gè)壓片以相對于壓片的總重量的百分比計(jì)其構(gòu)成成分為-96. 5 % 的氧化鋁 Al2O3 ；-2. 9 % 的氧化鉻 Cr2O3 ；-O. I %的氧化鎂MgO ;和-O. 5% 的氧化鉺 Er2O3。實(shí)施例2 :制備本發(fā)明的另一種陶瓷除了使用O. 561克的氧化鑭代替氧化鉺之外，其它同實(shí)施例I。由此得到的壓片以相對于壓片的總重量的百分比計(jì)其構(gòu)成成分為-96. 5 % 的氧化鋁 Al2O3 ；-2. 9% 的氧化鉻 Cr2O3 ;-O. I %的氧化鎂MgO ;和-O. 5% 的氧化鑭 La2O3。
實(shí)施例3 :制備本發(fā)明范圍之外的陶瓷(根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的JP09208295)除了不添加稀土外，其它同實(shí)施例I。Cr的含量大于文獻(xiàn)JP09208295所推薦的含量(0.005-0. 1% )以得到具有令人滿意的顏色的不透明陶瓷，而不是半透明的陶瓷。實(shí)施例4 :制備本發(fā)明范圍之外的陶瓷(根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)JP09208295)除了不加稀土和加入O. I克的氧化硅(O. 1% )以外，其它同實(shí)施例I。實(shí)施例5測定如實(shí)施例1-4所制備的陶瓷的顏色和韌性。根據(jù)國際照明委員會制訂的照明標(biāo)準(zhǔn)IS07724，按照CIE Lab系統(tǒng)測定顏色，CIE 是國際照明委員會的縮寫(法語為Commission Internationale del' Eclairage), Lab是3坐標(biāo)軸的，L軸測量黑白成分(黑=0，白色=100)，a軸測量紅綠成分(紅色=正值，綠色=負(fù)值)以及b軸測量黃藍(lán)色成分(黃色=正值，藍(lán)色=負(fù)值)。使用Lecia VMHT MOT顯微硬度測試儀，在IOOOgf (9. 80665N)的載荷下測量維氏硬度，根據(jù)維氏硬度測量結(jié)果，使用Anstis-Chantikul公式計(jì)算韌性。結(jié)果如下表所示，其中Cf代表飽和度，h代表色調(diào)。
權(quán)利要求
1.一種不透明的氧化鋁基陶瓷，按重量計(jì)包括 -O. 4-5%的選自鉻、鈷、鎳、錳、釩、鈦和鐵中的金屬的至少一種氧化物； -O. 00080-0. 5%的氧化鎂；和 -O. 05-6%的至少一種選自稀土元素的氧化物。
2.如權(quán)利要求I所述的不透明的氧化鋁基陶瓷，按重量計(jì)包括 -大于2%的選自鉻、鈷、鎳、錳、釩、鈦和鐵的金屬的至少一種氧化物； -O. 00083-0. 5%的氧化鎂；和 -O. 1-5%的至少一種選自稀土元素的氧化物。
3.—種不透明的氧化鋁基陶瓷，能夠由以下方法獲得，其中 a)制備一種混合物，其按重量百分比計(jì)包括 -O. 4-5%的選自鉻、鈷、鎳、錳、釩、鈦和鐵中的金屬的至少一種氧化物； -O. 00080-0. 5% 的氧化鎂； -O. 05-6%的至少一種選自稀土元素的氧化物；和 -補(bǔ)足至100%的余量氧化鋁， 向該混合物中添加能夠使該混合物成型的有機(jī)添加劑和至少一種液體， b)研磨在步驟a)中所獲得的混合物， c)噴霧干燥在步驟b)中所獲得的混合物， d)然后將在步驟c)中所獲得的噴霧干燥的混合物成型， e)將在步驟d)中所獲得的產(chǎn)品經(jīng)受一次或多次熱處理， 其中，所述熱處理在低于10巴的壓力下進(jìn)行，或者如果合適，最后的熱處理在低于10巴的壓力下進(jìn)行。
4.如權(quán)利要求3所述的獲得的不透明的氧化鋁基陶瓷，其中，所述熱處理在含氧氣體的氣氛中進(jìn)行，或者如果合適，最后的熱處理在含氧氣體的氣氛中進(jìn)行。
5.一種不透明的氧化鋁基陶瓷，能夠由以下方法獲得，其中 a)制備一種混合物，其按重量百分比計(jì)包括 -O. 4-5%的選自鉻、鈷、鎳、錳、釩、鈦和鐵中的金屬的至少一種氧化物； -O. 00080-0. 5%的氧化鎂；和 -O. 05-6%的至少一種選自稀土元素的氧化物；和 -補(bǔ)足至100%的余量氧化鋁， 向該混合物中添加能夠使該混合物成型的有機(jī)添加劑和至少一種液體， b)研磨在步驟a)中所獲得的混合物， c)噴霧干燥在步驟b)中所獲得的混合物， d)將在步驟c)中所獲得的噴霧干燥后的混合物成型，以及 e)將在步驟d)中所獲得的產(chǎn)品在低于10巴的壓力下經(jīng)受至少一次熱處理， 以及其中將在步驟e)中所獲得的產(chǎn)品冷卻以獲得不透明的氧化鋁基陶瓷。
6.如權(quán)利要求3-5中任一項(xiàng)所述的不透明的氧化鋁基陶瓷，其中，在所述方法的步驟a)中，所述混合物按重量百分比計(jì)包括 -超過2%的選自鉻、鈷、鎳、錳、釩、鈦和鐵中的金屬的至少一種氧化物； -O. 00083-0. 5% 的氧化鎂；-ο. 1-5%的至少一種選自稀土元素的氧化物；和 -補(bǔ)足至100%的余量氧化鋁。
7.如權(quán)利要求3-6所述的不透明的氧化鋁基陶瓷，其中，在該方法的步驟a)中，在濃硝酸的存在下加熱選自稀土元素組中的元素的氧化物直至該氧化物完全溶解，以及在將溶液添加至所述混合物之前使其冷卻。
8.如權(quán)利要求3-7中任一項(xiàng)所述的不透明的氧化鋁基陶瓷，其中，在該方法的步驟d)中，所述熱處理在1640-1690°C的溫度下進(jìn)行。
9.如權(quán)利要求8所述的不透明的氧化鋁基陶瓷，其中，所述熱處理的溫度是在1645°C與1680°C之間。
10.如權(quán)利要求9所述的不透明的氧化鋁基陶瓷，其中，所述熱處理的溫度是在1650°C與1675°C之間。
11.如權(quán)利要求1-10中任一項(xiàng)所述的不透明的氧化鋁基陶瓷，包括O.5-2. 5wt%的至少一種選自稀土元素的氧化物。
12.如權(quán)利要求1-11中任一項(xiàng)所述的不透明的氧化鋁基陶瓷，包括2種稀土元素的氧化物，其中一種是氧化釔，且以O(shè). 012-0. 26wt%的量存在。
13.如權(quán)利要求1-12中任一項(xiàng)所述的不透明的氧化鋁基陶瓷，其中，稀土元素的氧化物是氧化鉺。
14.如權(quán)利要求1-13中任一項(xiàng)所述的不透明的氧化鋁基陶瓷，其特征在于，該陶瓷不含娃。
15.一種制備如權(quán)利要求I和2所述的陶瓷、或者當(dāng)權(quán)利要求11-14引用權(quán)利要求I和2時(shí)如權(quán)利要求11-14所述的陶瓷的方法，包括如下步驟，在該步驟中，將至少一種選自稀土元素的氧化物添加到氧化鋁、氧化鎂與選自鉻、鈷、鎳、錳、釩、鈦和鐵中的金屬的至少一種氧化物的混合物中。
16.如權(quán)利要求15所述的方法，其中，在濃硝酸的存在下加熱稀土元素的氧化物直至該氧化物完全溶解，以及在將溶液添加至所述混合物之前使該溶液冷卻。
17.如權(quán)利要求16所述的方法，還包括在1640與1690°C之間燒結(jié)的步驟。
18.如權(quán)利要求17所述的方法，其中，燒結(jié)溫度是在1645與1680°C之間。
19.如權(quán)利要求18所述的方法，其中，燒結(jié)溫度是在1650與1675°C之間。
20.如權(quán)利要求17-19中任一項(xiàng)所述的方法，其中，在含氧氣體的小于10巴的壓力下進(jìn)行燒結(jié)。
21.如權(quán)利要求3-10中任一項(xiàng)所述的陶瓷、或者當(dāng)權(quán)利要求11-14引用權(quán)利要求3-10中任一項(xiàng)時(shí)如權(quán)利要求11-14中任一項(xiàng)所述的陶瓷，其中，在該方法的步驟a)中，混合物由如下來制備 -至少一種化合物，通過加熱能夠?qū)⒃摶衔镛D(zhuǎn)化為O. 4-5%的選自鉻、鈷、鎳、錳、釩、鈦和鐵中的金屬的至少一種氧化物； -至少一種化合物，通過加熱能夠?qū)⒃摶衔镛D(zhuǎn)化為O. 00080-0. 5%的氧化鎂； -至少一種化合物，通過加熱能夠?qū)⒃摶衔镛D(zhuǎn)化為O. 05-6%的至少一種選自稀土元素的氧化物；和 -補(bǔ)足至100%的余量氧化鋁，-以及能夠使該混合物成型的有機(jī)添 加劑和至少一種液體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種不透明的氧化鋁基陶瓷，其與紅寶石相似且具有高韌性。該陶瓷按重量計(jì)包括0.4-5％的選自鉻、鈷、鎳、錳、釩、鈦和鐵的金屬的至少一種氧化物；0.00080-0.5％的氧化鎂；和0.05-6％的至少一種選自稀土元素的氧化物。該陶瓷特別適合用于珠寶、精致珠寶和鐘表制造。本發(fā)明還涉及制備這種陶瓷的方法。
文檔編號C04B35/111GK102947245SQ201180017781
公開日2013年2月27日 申請日期2011年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月1日
發(fā)明者奧利維耶·皮若爾, 伊莎貝爾·里戈 申請人:勞力士有限公司