專利名稱：鉭酸鋰基片及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于表面聲波元件及其它類似物的鉭酸鋰(LT)基片及其制備方法。
背景技術(shù)：
鉭酸鋰晶體是一種具有壓電特性的鐵電物質(zhì)，其熔點(diǎn)約為1650℃，居里點(diǎn)約為600℃。由鉭酸鋰晶體制備的鉭酸鋰基片主要用作表面聲波(SAW)濾波器的材料，在移動電話中，該材料能夠完成信號噪音排斥(signal noise rejection)。諸如移動電話的高頻的使用、以及用于多種電子設(shè)備的無線LAN的藍(lán)牙(2.45GHz)擴(kuò)增等因素意味著從現(xiàn)在開始對2GHz和2GHz附近頻域的SAW濾波器具有快速增長的需求。
SAW濾波器的構(gòu)造中，在由壓電材料制成的基片上如LT基片形成一對由金屬薄膜制備的梳型電極，其中該金屬薄膜是由AlCu合金或者類似材料制成的。這些梳型電極具有控制設(shè)備極性的重要功能。梳型電極采用下述方法生成采用噴鍍法在壓電材料上沉積一層金屬薄膜，然后利用光刻技術(shù)蝕刻去掉無用的部分留下一對梳型結(jié)構(gòu)，形成了梳型電極。
為了與更高頻率兼容，該梳型結(jié)構(gòu)需要纖細(xì)，并且很薄。與目前的主流--在800MHz和800MHz附近頻域使用的設(shè)備相比，在2GHz和2GHz附近頻域使用的設(shè)備要求其電極之間的寬度距離約為其三分之一，也就是在0.3μm～0.4μm之間，其薄膜厚度少于五分之一，也即，少于200nm或在其附近。
在工業(yè)上，利用Czochralski法，通常在電爐內(nèi)使用高熔點(diǎn)的銥坩鍋，在氮-氧混合氣體的氣氛條件，其中的氧濃度在幾個百分?jǐn)?shù)至10％，使LT晶體生長。電爐以預(yù)定的冷卻速率冷卻后，從電爐內(nèi)移出晶體(Albert A.BallmanJournal of American Ceramic Aociety，Vol.48(1965))。
從LT晶體制備晶片的過程包括按照下述順序的步驟晶體生長(坯料(ingot))、極化(poling)、圓筒研磨、切片、磨光、拋光和晶片完成。
具體地，長成的LT晶體或者為無色透明的，或者顯示出高度透明的淺黃色。LT晶體生長后，在熔點(diǎn)附近的均勻溫度下對晶體進(jìn)行熱處理從而移去晶體中由熱應(yīng)力引起的殘余應(yīng)變。另外，進(jìn)行極化來獲得單極化(single polarization)。換言之，其需要進(jìn)行一系列步驟，包括將LT晶體從室溫加熱到高于居里點(diǎn)(約為600℃)的預(yù)定溫度，在晶體上施加電壓，當(dāng)加壓時，將LT晶體的溫度降低至低于居里點(diǎn)的預(yù)定溫度。然后停止施加電壓，降低LT晶體的溫度至室溫。極化后，將經(jīng)過圓筒研磨制備其外部形狀的LT晶體坯料切片形成晶片，這些晶片通過研磨、拋光等加工而得到LT基片。如此得到的LT晶片近乎無色透明，具有極低的電導(dǎo)性，約為10-13S/m(體積電阻率1015Ωcm)。
鐵電物質(zhì)LT晶體也具有熱電性。因而，當(dāng)采用傳統(tǒng)方法獲得LT基片時，由于LT晶體的熱電性質(zhì)，在表面聲波設(shè)備的制造過程中維持的溫度變化能引起電荷在LT基片的表面聚集，產(chǎn)生火花。這些火花能夠破壞LT基片表面形成的梳型結(jié)構(gòu)，并引起LT基片產(chǎn)生裂紋等，從而降低表面聲波設(shè)備制造過程的產(chǎn)率。此外，如上所述，由于LT基片的電導(dǎo)性極低，則保持電荷累積狀態(tài)，很容易產(chǎn)生火花的狀態(tài)持續(xù)較長的時間。
此外，由于LT基片具有很高的可見光線透射性，則在光刻過程中進(jìn)入到LT基片的光線就從LT基片的后表面反射回前表面會產(chǎn)生問題，使得基片上形成的梳型結(jié)構(gòu)的分辨率(resolution)變差，其中該光刻過程是表面聲波設(shè)備制造過程的一部分。
為解決上述問題，日本專利公開號特開平11-92147和日本專利公開號特開平11-236298提供了一種解決方案，其將鈮酸鋰(LN)晶體在500℃至1140℃的溫度范圍暴露在氬、水、氫、氮、二氧化碳、一氧化碳或者選自該組的混合氣體的還原性氣氛中，從而使LN晶片變黑，從而控制LN基片的高度光線透射性，并增加了電導(dǎo)性，從而抑制了從LN基片的后表面反射回的光線，同時降低了LN基片的熱電性。
盡管上述公開提到了LT晶體和LN晶體，但是并未有涉及LT晶體的實(shí)質(zhì)性公開。
此外，根據(jù)本發(fā)明人完成的試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)上述公開的方法對具有低熔點(diǎn)(約1250℃)的LN晶體有效，但是對具有約1650℃的高熔點(diǎn)的LT晶體無效。
日本專利公開號特開2004-35396(WO2004/002891A1)公開了LT晶體容易受到由電荷引起的電荷累積狀態(tài)的影響，該電荷是由熱應(yīng)力或機(jī)械應(yīng)力產(chǎn)生的，對于使用LT晶體的設(shè)備，從穩(wěn)定性的觀點(diǎn)看，有必要分散該種電荷，對于LN晶體，在還原性氣體下的熱處理使得電導(dǎo)性增加，從而阻止了電荷累積，并且，使用同樣的方法，在LN晶體中得到的效果卻不能在LT晶體中得到。
專利文獻(xiàn)1日本專利公開號特開平11-92147專利文獻(xiàn)2日本專利公開號特開平11-236298專利文獻(xiàn)3日本專利公開號特開平2004-35396(WO2004/002891A1)非專利文獻(xiàn)1Albert A.BallmanJournal of American Ceramic Society，Vol.48(1965)發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種LT基片，該基片防止由于表面聲波元件的制造過程中維持的溫度變化而引起的電荷在鉭酸鋰(LT)基片表面進(jìn)行電荷累積而生成的火花，從而避免了生成的火花對LT基片表面形成的梳型結(jié)構(gòu)的破壞和在LT基片內(nèi)裂紋等的發(fā)生。
此外，本發(fā)明的另一目的在于提供一種制備LT基片的方法，在該方法中，在光刻步驟中進(jìn)入LT基片的光線不從LT基片的后表面反射回前表面，從而避免了對梳型結(jié)構(gòu)分辨率的破壞。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，利用Czochralski法從LT晶體生長制備LT基片的方法來制備鉭酸鋰(LT)基片，其是采用由鉭酸鋰(LT)晶體制備LT基片的步驟進(jìn)行制備的，其具有經(jīng)受選自下述的至少一種熱處理的受熱歷程
換言之(1)溫度維持在650℃至1650℃，在惰性或還原性氣體條件下，將LT晶體坯料與碳粉一起進(jìn)行熱處理，或?qū)T坯料置入碳容器進(jìn)行熱處理；(2)溫度維持在650℃至1400℃，在惰性或還原性氣體條件下，將LT晶體坯料與Si粉末一起進(jìn)行熱處理，或?qū)T坯料置入Si容器進(jìn)行熱處理；(3)溫度維持在350℃至600℃，在惰性或還原性氣體條件下，將LT晶片與選自Ca、Al、Ti和Si的金屬粉末一起進(jìn)行熱處理；以及(4)溫度維持在350℃或以上但低于Zn的熔點(diǎn)，在惰性或還原性氣體條件下，將LT晶片與Zn粉末一起進(jìn)行熱處理。
熱處理步驟(1)和(2)是在極化步驟前對坯料形式的LT晶體進(jìn)行處理，熱處理步驟(3)和(4)是在極化步驟后對晶片進(jìn)行處理。
采用這些熱處理步驟，晶片或坯料優(yōu)選包埋在粉末中，該熱處理優(yōu)選持續(xù)4小時或更長。熱處理后，本發(fā)明的鉭酸鋰(LT)基片變黑。
本發(fā)明增加了表面聲波元件制造過程中的產(chǎn)率。換言之，防止由于在表面聲波元件的制造過程中維持的溫度變化而引起的電荷在鉭酸鋰(LT)基片表面累積而生成火花，從而避免了生成的火花對LT基片表面形成的梳型結(jié)構(gòu)的破壞以及防止了在LT基片內(nèi)的裂紋等。此外，在光刻步驟中進(jìn)入LT基片的光線不從LT基片的后表面反射回前表面，因而沒有發(fā)生對梳型結(jié)構(gòu)分辨率的破壞。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，如果采用特定方法誘導(dǎo)LT晶體的電導(dǎo)性，即使由于熱電性使電荷在LT晶體表面累積，該電荷也能迅速被中和，并不會發(fā)生電荷累積，不會產(chǎn)生火花，因此達(dá)到本發(fā)明涉及的前述具體方法。
體積電阻率(電導(dǎo)率)和鉭酸鋰(LT)晶體的顏色隨著LT晶體內(nèi)的氧空位濃度(oxygen vacancy concentration)的變化而改變。特定地，如果氧被例如Al捕獲，則LT晶體中被引入了氧空位，這導(dǎo)致過剩的電子。相應(yīng)地，由于需要保持電荷平衡，過剩的電子被Ta離子捕獲，從而使得一些Ta離子的化合價從5+變?yōu)?+，從而產(chǎn)生電導(dǎo)率同時發(fā)生光吸收。
換言之，由于載體電子(carrier electron)在Ta5+和Ta4+之間移動，因此預(yù)計誘導(dǎo)了電導(dǎo)性。相應(yīng)地，電導(dǎo)引起的Ta4+離子的數(shù)目與引入的氧空位的數(shù)目成比例。晶體的電導(dǎo)率由單位體積的載體數(shù)目和載體的遷移率(mobility)來決定。當(dāng)遷移率相同時，電導(dǎo)率與氧空位的數(shù)目成比例。預(yù)計光吸收引起的顏色變化是由于氧空位引入的電子水平導(dǎo)致的。
可通過所說的“在控制氣體下處理”來進(jìn)行對氧空位數(shù)目的控制，其利用一種固體和氣體之間的平衡。當(dāng)將晶體置于特定溫度下，其氧空位濃度發(fā)生變化，從而與晶體所在氣氛的氧電勢(氧濃度)保持平衡。當(dāng)氧濃度降低時，氧空位濃度增加。此外，在高溫時，氧空位濃度通常增加。相應(yīng)地，為了增加氧空位濃度和不透明性，優(yōu)選使用高溫，并且降低氣氛中的氧濃度。
控制氧空位的數(shù)目可利用所說的還原劑、并利用固體間的平衡，進(jìn)行熱處理。LT晶體的優(yōu)選還原劑為C、Zn、Ca、Al、Ti和Si。另外，這些元素化合物的粉末形式或者這些元素的氧化物作為還原劑也是有效的。特定地，將LT晶體坯料或晶片置于由這些元素制成的容器中、或者將坯料或晶片包埋于這些元素的粉末中來進(jìn)行熱處理。然而，對于坯料和晶片，其應(yīng)用條件是非常不同的。
對于在容器或在粉末包埋中進(jìn)行的熱處理防止了由于形成容器或粉末的元素的過度氧化而造成的損壞，熱處理優(yōu)選在還原性氣氛下進(jìn)行，其中的還原性氣氛包括諸如氮?dú)獾娜踹€原性氣體、諸如Ar等惰性氣體、氮-氫形成氣體、或者真空。該情況下，所述氣氛的氣壓優(yōu)選為大氣壓力或低于大氣壓力。
如上所述，利用本發(fā)明，由于利用諸如Al等固態(tài)還原劑對LT進(jìn)行還原，從而引入了氧空位，氧被諸如Al等固態(tài)還原劑完全消耗而得到惰性氣氛，結(jié)果，由于未反應(yīng)的固態(tài)還原劑而使LT丟失氧。然而可以想象，由于固態(tài)還原劑通過固-固反應(yīng)從LT中攝取氧，因此即使氣氛中僅有少量的氧，也能產(chǎn)生氧空位。
此外，優(yōu)選高的熱處理溫度，但是自然地，溫度上限設(shè)定為低于LT晶體的熔點(diǎn)或低于形成容器或粉末的元素的熔點(diǎn)，以較低的為準(zhǔn)。
由于LT晶體具有很強(qiáng)的離子結(jié)合特性，因此LT晶體的空位擴(kuò)散速度非?？臁Ｈ欢?，由于氧空位濃度的變化需要氧的晶體內(nèi)擴(kuò)散，因此有必要使LT晶體在所述氣氛下保持一定的時間(多于4小時)。分散速度主要依賴于溫度，在室溫或附近的溫度下，在現(xiàn)實(shí)多的時間內(nèi)幾乎不發(fā)生氧空位濃度的變化。因此，為了在短時間內(nèi)獲得不透明的LT晶體，有必要使LT晶體保持在足夠高溫度的低氧濃度氣氛中，從而使得氧擴(kuò)散足夠快。
對于LT坯料和晶片的熱處理溫度不同。這是由于應(yīng)用于坯料和晶片的熱處理溫度是不同的，高于或低于居里點(diǎn)。換言之，在極化前，能夠在高于居里點(diǎn)的溫度下進(jìn)行熱處理；但極化后，必須在低于居里點(diǎn)的溫度下進(jìn)行熱處理。
如果晶片型的LT晶體在650℃至1650℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行處理，則超過了居里點(diǎn)，則為獲得單純極化而進(jìn)行的極化步驟的作用就無法達(dá)到。即使假設(shè)可能進(jìn)行晶片型晶體的極化，這也是一個極費(fèi)時的過程，由此可見，650℃至1650℃是用于坯料而非晶片的熱處理溫度。
另一方面，盡管在350℃至600℃的溫度范圍內(nèi)通過對坯料形式的LT晶體的熱處理來控制熱電性也并非不可能，但是這將需要極度長的熱處理時間來自始自終地將氧空位引入坯料的中心。相應(yīng)地，實(shí)際上，350℃至600℃是用于晶片而非坯料的熱處理溫度。
在高溫下處理后，如果將LT晶體快速冷卻，則保留有在高溫下引入的氧空位濃度的LT晶體能夠在室溫下保持。處理時間的下限可通過以上述熱處理方法中的處理溫度為基礎(chǔ)的試驗(yàn)來很容易地確定，該試驗(yàn)需同時考慮到經(jīng)濟(jì)效率。
考慮到處理過程的可控性、成品基片的特性、均一性、以及特征的再現(xiàn)性的最適宜條件，當(dāng)極化后，從坯料切割得到晶片作為樣品，然后將晶片包埋在Al和Al2O3的混合粉末中，在低于LT晶體的居里點(diǎn)的溫度下、在氮?dú)夥栈蛑T如Ar氣體的惰性氣氛下進(jìn)行熱處理也是有效的。
由于晶格變形而引起熱電效應(yīng)，其中晶格變形是由于晶體溫度的變化引起的。在具有電偶極的晶體中，可以理解由于偶極間的距離隨著溫度變化，因此產(chǎn)生晶格變形。熱電效應(yīng)僅在具有高電阻的物質(zhì)中產(chǎn)生。離子位移使得晶體表面在偶極方向(LT晶體的Z方向)產(chǎn)生電荷，但是對于具有低電阻的物質(zhì)，該電荷被晶體本身的電導(dǎo)性中和。對于常規(guī)的透明LT晶體來說，由于電導(dǎo)率為10-13S/m的水平，因此熱電效應(yīng)是顯而易見的。然而，對于不透明的LT晶體來說，由于電導(dǎo)性增加至10-8S/m(體積電阻率為1010Ωcm)的水平，因此熱電效應(yīng)不再明顯。
利用本發(fā)明，甚至能夠使淺黃的LT晶體和幾乎完全無色和透明的LT晶體變成有色和不透明的(已知為變黑)，并增加其電導(dǎo)率。由于色化處理和不透明處理后的色調(diào)看上去在發(fā)射光(transmitted light)下為紅棕色、在反射光下為黑色，因此本文將色化處理和不透明現(xiàn)象稱為“變黑(blackening)”。
一種用于確定采用本發(fā)明的方法進(jìn)行熱處理后熱電特性是否消失的可用方法是熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)，采用實(shí)驗(yàn)以模擬在實(shí)際的表面聲波設(shè)備制備過程中對LT基片所維持的溫度變化。將采用常規(guī)技術(shù)制備的LT基片以每分鐘10℃的速度從室溫加熱到200℃，以每分鐘10℃的速度冷卻到室溫進(jìn)行熱循環(huán)，則可在基片表面觀察到火花。如果對剛剛長成的LT晶體進(jìn)行熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)，則由于生成的火花引起晶體破裂，因此其為一破壞性實(shí)驗(yàn)，所以在制備過程中難于進(jìn)行熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)。另一方面，對于變黑的LT基片，則在基片表面未觀察到火花。因此，確定變黑的存在與否對于確定LT晶體的熱電特性是一種有用的實(shí)際方法。
此外，進(jìn)行熱處理的時間多于4小時可清晰地觀察到變黑。
實(shí)施例實(shí)施例1采用Czochralski法利用適合的組合物原料生長直徑為4英寸(101.6mm)的LT晶體。生長氣氛為氧濃度約為3％的氮-氧混合氣體。所得的晶棒為透明的淺黃色。
然后將所得的LT晶體坯料用碳粉包埋，進(jìn)行熱處理。熱處理的條件是在氮?dú)鈿夥障?、?000℃處理10小時。
隨后，維持氮?dú)鈿夥?，冷卻至室溫，然后移出LT基片。所得LT晶棒為不透明的紅棕色。
將LT晶體坯料經(jīng)過熱處理除去熱應(yīng)變(氮?dú)夥眨?400℃，40小時)和進(jìn)行極化后，得到單極化(氮?dú)夥眨?50℃，2小時)，然后進(jìn)行外周研磨、切片和拋光，得到36°RY(旋轉(zhuǎn)的Y軸)LT基片。所得的36°RY LT基片為不透明的紅棕色。并且其體積電阻率為108Ωcm。
然后進(jìn)行熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)，將所得的36°RY LT基片以每分鐘10℃的速率從室溫加熱到200℃，然后以每分鐘10℃的速率冷卻至室溫。
結(jié)果未生成表面電勢，并且絕對沒有觀察到火花現(xiàn)象。此外，36°RYLT基片的居里點(diǎn)為603℃，表面聲波速度為4150m/sec，并且對表面聲波元件特性有影響的物理性質(zhì)與常規(guī)的36°RY LT基片的基本相同。
實(shí)施例2采用與實(shí)施例1大致相同的方法進(jìn)行處理和檢測，不同的是熱處理的溫度為650℃。所得的36°RY LT基片為不透明的紅棕色，體積電阻率為1010Ωcm。其它特性與實(shí)施例1相同。
實(shí)施例3采用與實(shí)施例1大致相同的方法進(jìn)行處理和檢測，不同的是熱處理的溫度為1600℃。所得的36°RY LT基片為不透明的紅棕色，體積電阻率為106Ωcm。其它特性與實(shí)施例1相同。
實(shí)施例4采用與實(shí)施例1大致相同的方法進(jìn)行處理和檢測，不同的是LT晶體坯料置于碳坩堝中。所得的36°RY LT基片為不透明的紅棕色，體積電阻率為108Ωcm。其它特性與實(shí)施例1相同。
實(shí)施例5采用與實(shí)施例1大致相同的方法進(jìn)行處理和檢測，不同的是LT晶棒置于Si粉末中，熱處理的溫度為650℃。所得的36°RY LT基片為不透明的紅棕色，體積電阻率為1012Ωcm。其它特性與實(shí)施例1相同。
實(shí)施例6采用與實(shí)施例1大致相同的方法進(jìn)行處理和檢測，不同的是LT晶體坯料置于Si粉末中，熱處理的溫度為1000℃。所得的36°RY LT基片為不透明的紅棕色，體積電阻率為1010Ωcm。其它特性與實(shí)施例1基本相同。
實(shí)施例7采用與實(shí)施例1大致相同的方法進(jìn)行處理和檢測，不同的是LT晶體坯料置于Si粉末中，熱處理的溫度為1400℃。所得的36°RY LT基片為不透明的紅棕色，體積電阻率為108Ωcm。其它特性與實(shí)施例1基本相同。
實(shí)施例8采用Czochralski法利用適合的組合物原料生長直徑為4英寸(101.6mm)的LT晶體。生長氣氛為氧濃度約為3％的氮-氧混合氣體。所得的晶體坯料為透明的淺黃色。
將LT晶體坯料經(jīng)過熱處理除去熱應(yīng)變(空氣氣氛，1400℃，40小時)和進(jìn)行極化后，獲得單極化(空氣氣氛，650℃，2小時)，然后進(jìn)行外周研磨、切片和拋光，得到36°RY LT基片。所得的36°RY LT基片為無色透明狀，居里點(diǎn)為603℃，表面聲波速率為4150m/sec。
將所得的36°RY LT基片包埋到Al粉末中，然后在氮?dú)鈿夥障?、?50℃進(jìn)行熱處理10小時。熱處理后的36°RY LT基片為不透明的紅棕色。并且其體積電阻率為1010Ωcm。
然后進(jìn)行熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)，將熱處理所得的36°RY LT基片以每分鐘10℃的速率從室溫加熱到200℃，然后以每分鐘10℃的速率冷卻至室溫。
結(jié)果未生成表面電勢，并且絕對沒有觀察到火花現(xiàn)象。此外，36°RYLT基片的居里點(diǎn)為603℃，表面聲波速度為4150m/sec，并且對表面聲波特性有影響的物理性質(zhì)與常規(guī)的36°RY LT基片基本相同。
實(shí)施例9采用與實(shí)施例8大致相同的方法進(jìn)行處理和檢測，不同的是熱處理的溫度為350℃。所得的36°RY LT基片為不透明的紅棕色，體積電阻率為1012Ωcm。其它特性與實(shí)施例8基本相同。
實(shí)施例10采用與實(shí)施例8大致相同的方法進(jìn)行處理和檢測，不同的是熱處理的溫度為600℃。所得的36°RY LT基片為不透明的紅棕色，體積電阻率為109Ωcm。其它特性與實(shí)施例8基本相同。
實(shí)施例11采用與實(shí)施例8大致相同的方法進(jìn)行處理和檢測，不同的是36°RYLT基片置于10％Al和90％Al2O3的混合粉末中，熱處理的溫度為350℃。所得的36°RY LT基片為不透明的紅棕色，體積電阻率為1012Ωcm。其它特性與實(shí)施例8基本相同。
實(shí)施例12采用與實(shí)施例8大致相同的方法進(jìn)行處理和檢測，不同的是36°RYLT基片置于10％Al和90％Al2O3的混合粉末中，熱處理的溫度為550℃。所得的36°RY LT基片為不透明的紅棕色，體積電阻率為1011Ωcm。其它特性與實(shí)施例8基本相同。
實(shí)施例13采用與實(shí)施例8大致相同的方法進(jìn)行處理和檢測，不同的是36°RYLT基片置于10％Al和90％Al2O3的混合粉末中，熱處理的溫度為600℃。所得的36°RY LT基片為不透明的紅棕色，體積電阻率為1010Ωcm。其它特性與實(shí)施例8基本相同。
實(shí)施例14采用與實(shí)施例8大致相同的方法進(jìn)行處理和檢測，不同的是36°RYLT基片置于90％Al和10％Al2O3的混合粉末中，熱處理的溫度為350℃。所得的36°RY LT基片為不透明的紅棕色，體積電阻率為1012Ωcm。其它特性與實(shí)施例8基本相同。
實(shí)施例15采用與實(shí)施例8大致相同的方法進(jìn)行處理和檢測，不同的是36°RYLT基片置于90％Al和10％Al2O3的混合粉末中，熱處理的溫度為550℃。所得的36°RY LT基片為不透明的紅棕色，體積電阻率為1011Ωcm。其它特性與實(shí)施例8基本相同。
實(shí)施例16采用與實(shí)施例8大致相同的方法進(jìn)行處理和檢測，不同的是36°RYLT基片置于90％Al和10％Al2O3的混合粉末中，熱處理的溫度為600℃。所得的36°RY LT基片為不透明體，體積電阻率為1010Ωcm。其它特性與實(shí)施例17采用與實(shí)施例8大致相同的方法進(jìn)行處理和檢測，不同的是所得的36°RY LT基片置于Ca粉末中，熱處理的溫度為350℃。所得的36°RY LT基片為不透明的紅棕色，體積電阻率為1012Ωcm。其它特性與實(shí)施例8基本相同。
實(shí)施例18采用與實(shí)施例8大致相同的方法進(jìn)行處理和檢測，不同的是所得的36°RY LT基片置于Ca粉末中，熱處理的溫度為600℃。所得的36°RY LT基片為不透明的紅棕色，體積電阻率為1010Ωcm。其它特性與實(shí)施例8基本相同。
實(shí)施例19采用與實(shí)施例8大致相同的方法進(jìn)行處理和檢測，不同的是所得的36°RY LT基片置于Ti粉末中，熱處理的溫度為350℃。所得的36°RY LT基片為不透明的紅棕色，體積電阻率為1012Ωcm。其它特性與實(shí)施例8基本相同。
實(shí)施例20采用與實(shí)施例8大致相同的方法進(jìn)行處理和檢測，不同的是所得的36°RY LT基片置于Ti粉末中，熱處理的溫度為600℃。所得的36°RY LT基片為不透明的紅棕色，體積電阻率為1010Ωcm。其它特性與實(shí)施例8基本相同。
實(shí)施例21采用與實(shí)施例8大致相同的方法進(jìn)行處理和檢測，不同的是所得的36°RY LT基片置于Si粉末中，熱處理的溫度為350℃。所得的36°RY LT基片為不透明的紅棕色，體積電阻率為1012Ωcm。其它特性與實(shí)施例8基本相同。
實(shí)施例22采用與實(shí)施例8大致相同的方法進(jìn)行處理和檢測，不同的是所得的36°RY LT基片置于Si粉末中，熱處理的溫度為600℃。所得的36°RY LT基片為不透明的紅棕色，體積電阻率為1010Ωcm。其它特性與實(shí)施例8基本相同。
實(shí)施例23采用與實(shí)施例8大致相同的方法進(jìn)行處理和檢測，不同的是所得的36°RY LT基片置于Zn粉末中，熱處理的溫度為350℃。所得的36°RY LT基片為不透明的紅棕色，體積電阻率為1012Ωcm。其它特性與實(shí)施例8基本相同。
實(shí)施例24采用與實(shí)施例8大致相同的方法進(jìn)行處理和檢測，不同的是所得的36°RY LT基片置于Zn粉末中，熱處理的溫度為410℃。所得的36°RY LT基片為不透明的紅棕色，體積電阻率為1010Ωcm。其它特性與實(shí)施例8基本相同。
實(shí)施例25采用與實(shí)施例1至24大致相同的方法進(jìn)行處理和檢測，不同的是熱處理的時間為4小時。所得的36°RY LT基片都為不透明的紅棕色。所得基片的特性分別與實(shí)施例1至24基本相同。
比較實(shí)施例1采用與實(shí)施例1至25大致相同的方法進(jìn)行處理和檢測，不同的是在制備過程中不進(jìn)行本發(fā)明的熱處理步驟。每一步驟后所得的晶棒為透明的淺黃色。所得的36°RY LT基片為無色透明狀，居里點(diǎn)為603℃，表面聲波速率為4150m/sec。
將所得的36°RY LT基片置于SUS容器中，在氮?dú)鈿夥障隆⒃?000℃下進(jìn)行熱處理8小時。熱處理后的36°RY LT基片為淺黃色，未觀察到變黑。體積電阻率為1015Ωcm。
然后進(jìn)行熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)，將熱處理后的36°RY LT基片以每分鐘10℃的速率從室溫加熱到200℃，然后以每分鐘10℃的速率冷卻至室溫。結(jié)果在基片表面觀察到強(qiáng)烈的火花現(xiàn)象。
比較實(shí)施例2采用與比較實(shí)施例1大致相同的方法進(jìn)行處理和檢測，不同的是熱處理的溫度為800℃。熱處理后的36°RY LT基片為淺黃色，未觀察到變黑。在熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)中，在基片表面觀察到強(qiáng)烈的火花現(xiàn)象。
比較實(shí)施例3采用與比較實(shí)施例1大致相同的方法進(jìn)行處理和檢測，不同的是熱處理的溫度為480℃。熱處理后的36°RY LT基片為淺黃色，未觀察到變黑。在熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)中，在基片表面觀察到強(qiáng)烈的火花現(xiàn)象。
權(quán)利要求
1.具有熱處理的受熱歷程的鉭酸鋰基片，其中坯料形式的鉭酸鋰維持在650℃至1650℃的溫度，并在碳粉末中包埋，或置于碳容器中。
2.具有熱處理的受熱歷程的鉭酸鋰基片，其中坯料形式的鉭酸鋰維持在650℃至1400℃的溫度，并在Si粉末中包埋，或置于Si容器中。
3.具有熱處理的受熱歷程的鉭酸鋰基片，其中晶片形式的鉭酸鋰維持在350℃至600℃的溫度，并在選自Ca、Al、Ti和Si的金屬粉末中包埋。
4.具有熱處理的受熱歷程的鉭酸鋰基片，其中晶片形式的鉭酸鋰維持在350℃或更高但低于Zn的熔點(diǎn)的溫度，并在Zn粉末中包埋。
5.權(quán)利要求1至4之一所述的鉭酸鋰基片，其中所述的熱處理持續(xù)4小時或更長。
6.通過權(quán)利要求1-5之一所述的熱處理變黑的鉭酸鋰基片。
7.一種利用通過Czochralski法生長的鉭酸鋰晶體制備鉭酸鋰基片的方法，該方法包括維持在650℃至1650℃的溫度對包埋于碳粉末中或置于碳容器中的坯料形式鉭酸鋰晶體進(jìn)行熱處理的步驟。
8.一種利用通過Czochralski法生長的鉭酸鋰晶體制備鉭酸鋰基片的方法，該方法包括維持在650℃至1400℃的溫度對包埋于Si粉末中或置于Si容器中的坯料形式的鉭酸鋰晶體進(jìn)行熱處理的步驟。
9.一種利用通過Czochralski法生長的鉭酸鋰晶體制備鉭酸鋰基片的方法，該方法包括維持在350℃至600℃的溫度對包埋于選自Ca、Al、Ti和Si的金屬粉末中的晶片形式的鉭酸鋰晶體進(jìn)行熱處理的步驟。
10.一種利用通過Czochralski法生長的鉭酸鋰晶體制備鉭酸鋰基片的方法，該方法包括維持在350℃或更高但低于Zn的熔點(diǎn)的溫度對包埋于Zn粉末中的晶片形式的鉭酸鋰晶體進(jìn)行熱處理的步驟。
11.權(quán)利要求7至10之一所述的制備鉭酸鋰基片的方法，其中熱處理持續(xù)4小時或更長。
全文摘要
在鉭酸鋰基片中，防止了在基片的表面電荷的累積而產(chǎn)生的火花，從而防止對LT基片表面形成的梳型結(jié)構(gòu)的破壞和LT基片內(nèi)的裂紋等。此外，在光刻方法中，避免進(jìn)入LT基片的光線從LT基片的后表面反射回前表面，防止對梳型結(jié)構(gòu)分辨率破壞。在從LT晶體制備LT基片的制備過程中，在晶體生長后，將坯料形式的LT基片包埋在碳粉末中，或置于碳容器中，然后維持650℃至1650℃的溫度至少4小時進(jìn)行熱處理。
文檔編號G02F1/355GK1540045SQ200410033600
公開日2004年10月27日 申請日期2004年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月8日
發(fā)明者梶谷富男, 角田隆, 谷富男 申請人:住友金屬礦山株式會社