專利名稱：一種高純錸粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純錸粉的制備方法。
背景技術(shù)：
金屬錸具有良好的延展性，成型性及抗?jié)B碳性，強(qiáng)度和電阻值高，且耐高溫，被應(yīng)用于航天工業(yè)、電子電器和儀表行業(yè)。
金屬錸粉的制取方法主要有氫還原法和電解法兩種。工業(yè)上一般采用錸酸銨氫還原法(《有色金屬提取冶金手冊》第437頁)。
反應(yīng)式為 錸酸銨粉為純白色粉末，粒度在(0.1～4)mm。還原之前必須預(yù)先在以錸球?yàn)檠心ソ橘|(zhì)的磨機(jī)中磨細(xì)，再裝入鉬或鎳鉬合金舟皿，在氫氣還原爐中于300℃下脫水，再在(900～950)℃下保溫1～2小時(shí)還原。
由于在研磨和篩分過程中不可避免會帶入其它雜質(zhì)元素，且在(900～950)℃的還原溫度下也容易混入還原爐管中的一些雜質(zhì)，因而會降低錸粉的純度，一般為99.98％，達(dá)不到航天、電子等工業(yè)對錸粉純度的特殊要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種高純錸粉的制備方法。
為達(dá)到以上的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是采用高純錸酸銨溶液加熱濃縮成過飽和狀態(tài)，再冷卻至室溫，在冷卻過程中不斷攪拌，經(jīng)過濾、干燥制成錸酸銨粉，將其在氫氣中于(400～600)℃還原成高純錸粉。
為使最終生成的高純錸粉達(dá)到99.995％以上，可使用純度大于或等于99.995％的高純錸酸銨溶液為原料。該高純錸酸銨溶液的制備方法參見《中國鉬業(yè)》第22卷第4期(56～57)頁。
為了得到較細(xì)的錸酸銨粉，可將過飽和狀態(tài)的高純錸酸銨溶液的密度控制在(260～580)g/cm3。
在過濾過程中用純水淋洗，可除去雜質(zhì)，進(jìn)一步提高錸粉的純度。
本發(fā)明的技術(shù)方案中不需研磨和篩分工序，可降低錸粉中雜質(zhì)元素的含量，也可減少生產(chǎn)中物料的損失。在氫氣還原過程中采用了較低的還原溫度，不僅可減少爐管中的一些雜質(zhì)元素如鐵、鎳的分解，提高錸粉的純度，還可延長電爐和舟皿的壽命，并能減少熱能的損失，起到節(jié)能的效果。


圖1是本發(fā)明高純錸粉制備工序流程圖。
具體實(shí)施例方式
例1取10立升高純錸酸銨溶液(技術(shù)條件符合表1)，含錸量68g/cm3，將其加熱濃縮成過飽和狀態(tài)，體積為1.17立升，密度為580g/cm3，在不斷攪拌情況下，冷卻至室溫，經(jīng)過濾放置于DGT202大型多用途烘箱，烘烤時(shí)間4小時(shí)，溫度100℃，制得錸酸銨粉(其技術(shù)條件符合表2)。錸酸銨粉重969克，母液體積0.6立升，含錸量20g/cm3。把制好的錸酸銨粉裝入鎳鉬合金舟皿中，經(jīng)過原氫還原(氫氣條件如表3)，爐溫600℃，還原8小時(shí)，制取高純錸粉668.5克，回收率為99.52％，高純錸粉產(chǎn)品質(zhì)量如表4中對應(yīng)數(shù)據(jù)所示。例2取10立升高純錸酸銨溶液(技術(shù)條件同表1)，含錸量68g/cm3，將其加熱濃縮成過飽和狀態(tài)，體積為2.6立升，密度為260g/cm3，在不斷攪拌情況下冷卻至室溫，經(jīng)過濾、干燥制成錸酸銨粉(技術(shù)條件同表2)，錸酸銨粉重945克，母液體積2立升，含錸量18g/cm3，制好的錸酸銨粉裝入鎳鉬合金舟皿中，經(jīng)原氫(技術(shù)條件同表3)還原，爐溫400℃，還原8小時(shí)，制取錸粉653克，回收率為99.56％，錸粉質(zhì)量如表4中對應(yīng)數(shù)據(jù)所示。例3取10立升高純錸酸銨溶液(技術(shù)條件同表1)，含錸63g/cm3，將其加熱濃縮成過飽和狀態(tài)，體積2立升，密度315g/cm3，在不斷攪拌情況下冷卻至室溫，經(jīng)過濾用純水淋洗二遍，干燥制成錸酸銨粉880克(技術(shù)條件同表2)，母液體積1.8立升，含錸量18g/cm3，裝入鉬鎳合金舟皿中，經(jīng)原氫(技術(shù)條件同表3)還原，爐溫550℃，還原8小時(shí)，制取錸粉605克，回收率為99.57％，錸粉質(zhì)量如表4中對應(yīng)數(shù)據(jù)所示。例4取10立升高純錸酸銨溶液(技術(shù)條件同表1)，含錸量63g/cm3，將其加熱濃縮成過飽和狀態(tài)，體積104立升，密度為450g/cm3，在不斷攪拌情況下冷卻至室溫，經(jīng)過濾用純水淋洗三遍，干燥制取錸酸銨粉885克(技術(shù)條件同表2)，母液1.5立升，含錸量16g/cm3，裝入鉬鎳合金舟皿中，經(jīng)原氫(技術(shù)條件同表3)還原，爐溫530℃，還原8小時(shí)，制取錸粉611克，回收率為99.52％，錸粉質(zhì)量如表4中對應(yīng)數(shù)據(jù)所示。
表1 高純錸酸銨溶液技術(shù)條件

表2 錸酸銨粉技術(shù)條件

表3 氫氣技術(shù)條件

表4高純錸粉產(chǎn)品質(zhì)量

接上表

接上表

權(quán)利要求
1.一種高純錸粉的制備方法，其特征在于依次包括下列步驟a.將高純錸酸銨溶液加熱濃縮成過飽和狀態(tài)，b.冷卻至室溫，在冷卻過程中不斷攪拌，c.過濾，d.干燥成錸酸銨粉，e.用氫氣于(400～600)℃，將錸酸銨粉還原成高純錸粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于所述的高純錸酸銨的純度大于或者等于99.995％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或者2的方法，其特征在于所述過飽和狀態(tài)的高純錸酸銨溶液的密度控制在(260～580)g/cm3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或者2的方法，其特征在于在所述的過濾過程中用純水淋洗。
5.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其特征在于在所述的過濾過程中用純水淋洗。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種高純錸粉的制備方法，該方法采用高純錸酸銨溶液加熱濃縮成過飽和狀態(tài)，再冷卻至室溫，在冷卻過程中不斷攪拌，經(jīng)過濾、干燥制成錸酸銨粉，將其在氫氣中于(400～600)℃還原成高純錸粉。本發(fā)明不需研磨和篩分工序且在氫氣還原過程中采用了較低的還原溫度，可降低錸粉中雜質(zhì)元素的含量，可達(dá)到航天、電子等工業(yè)對錸粉純度的要求。
文檔編號B22F9/22GK1396027SQ0211424
公開日2003年2月12日 申請日期2002年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2002年7月8日
發(fā)明者申友元, 易曉明, 廖彬彬, 陳和平, 李光宗 申請人:株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司