專利名稱：羰基鎳熱分解制備超細(xì)羰基鎳粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種羰基鎳熱分解制備超細(xì)羰基鎳粉的方法。
背景技術(shù)：
超細(xì)羰基鎳粉具有極大的體積效應(yīng)和表面效應(yīng)，在磁性、內(nèi)壓、熱阻、光吸收和化學(xué)活性等方面表現(xiàn)出許多特殊性質(zhì)，因而被廣泛應(yīng)用于能源、電子、材料和核工業(yè)等領(lǐng)域。目前世界上超細(xì)羰基鎳粉的生產(chǎn)能力約為15萬(wàn)噸。其中加拿大國(guó)際鎳公司(INCO)占領(lǐng)了95％左右的市場(chǎng)，俄羅斯北方鎳公司年產(chǎn)超細(xì)羰基鎳粉約為5000噸，主要供其國(guó)內(nèi)消費(fèi)。就其制備方法而言，不外乎兩種一種方法是利用羰基鎳蒸氣與一氧化碳混合后進(jìn)入分解器，在分解器外壁加熱使其分解，制備超細(xì)羰基鎳粉；另外一種方法是利用氮?dú)馀c羰基鎳以一定比例混合進(jìn)入分解器，再與高溫氮?dú)饣旌鲜刽驶嚪纸庵苽涑?xì)羰基鎳粉。前者因?yàn)闊嵩赐耆强糠纸馄魍獗诩訜徇_(dá)到羰基鎳分解的條件，器壁溫度一般要求較高(500℃左右)，造成分解過(guò)程羰基鎳分子遇到壁器后，會(huì)在壁上分解形成顆粒并逐漸長(zhǎng)大，產(chǎn)生大量掛壁物，影響產(chǎn)品的顆粒度分布及使用性能；后者由于使用氮?dú)鉃橹鳠嵩?，羰基鎳分解過(guò)程中產(chǎn)生的一氧化碳會(huì)與氮?dú)饣旌?，這兩種氣體在循環(huán)使用前必須進(jìn)行分離處理，增加了工藝復(fù)雜程度和生產(chǎn)成本。為此，必須對(duì)超細(xì)羰基鎳粉的分解工藝進(jìn)行創(chuàng)新性研究。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于為克服現(xiàn)有技術(shù)中超細(xì)羰基鎳粉在分解器中產(chǎn)生大量壁物和必須進(jìn)行混合氣體分離的不足而提供了一種羰基鎳熱分解制備超細(xì)羰基鎳粉的方法。
本發(fā)明主要是在羰基鎳熱分解制備超細(xì)羰基鎳粉的過(guò)程中，使用一氧化碳為主要熱源、分解器外壁為附助熱源，制備不同顆粒度的超細(xì)羰基鎳粉，從而達(dá)到減少掛壁物，增加產(chǎn)品顆粒度尺寸均勻性，避免混合氣體分離工藝操作的目的。
一種羰基鎳熱分解制備超細(xì)羰基鎳粉的方法，其特征在于該方法將羰基鎳蒸氣與一氧化碳?xì)怏w組成的混合氣體，以及溫度為240-320℃的一氧化碳?xì)怏w，分別通入分解器中進(jìn)行混合分解；分解過(guò)程中，控制分解器壓力0.02-0.2MPa、分解器內(nèi)部溫度維持在250-280℃，使羰基鎳分解形成粒度為20nm-10μm的超細(xì)羰基鎳粉。
本發(fā)明敘述的混合氣體中，羰基鎳蒸氣與一氧化碳?xì)怏w的體積為1∶1-4。
本發(fā)明羰基鎳蒸氣與240-320℃的一氧化碳?xì)怏w的體積比為1∶2-8。
在通入氣體前，分解器的器壁溫度加熱到240-280℃。
本發(fā)明使用一氧化碳為熱源氣后，減少了羰基鎳粉掛壁物的生成，避免了使用氮?dú)庾鳛橹鳠嵩吹臍怏w分離問(wèn)題。
本發(fā)明和現(xiàn)有技術(shù)相比有以下實(shí)質(zhì)特點(diǎn)1、將一氧化碳作為羰基鎳熱分解制備超細(xì)羰基鎳粉的主熱源，分解器外壁加熱作為輔助熱源，制備不同粒徑的超細(xì)羰基鎳粉。
2、避免了采用氮?dú)庾鳛橹苽涑?xì)羰基鎳粉主熱源技術(shù)中必須進(jìn)行氣體分離的復(fù)雜操作，簡(jiǎn)化了制備工藝。
3、采用分解器外壁加熱作為輔助熱源，有效降低了掛壁現(xiàn)象，增加了粉體材料的均勻性和產(chǎn)量，降低了生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1分解器外壁加熱至280℃，通入320℃的一氧化碳預(yù)熱氣體，其流速為10L/min；將蒸發(fā)羰基鎳氣體以5L/min的速度在配氣罐中與流速為5L/min的一氧化碳?xì)怏w混合后進(jìn)入分解器，使分解器內(nèi)部溫度維持在270-280℃之間，則羰基鎳分解并形成粒徑在1-10μm之間的超細(xì)羰基鎳粉。整個(gè)分解過(guò)程中分解器壓力維持在0.02-0.2MPa。羰基鎳分解完成后無(wú)明顯掛壁物。
實(shí)施例2分解器外壁加熱至260℃，通入300℃的一氧化碳預(yù)熱氣體，其流速為20L/min；將蒸發(fā)羰基鎳氣體以5L/min速度在配氣罐中與流速為12L/min的一氧化碳?xì)怏w混合入進(jìn)入分解器，使分解器內(nèi)部溫度維持在250-260℃之間，則羰基鎳分解并形成粒徑在100nm-1μm之間的超細(xì)羰基鎳粉。整個(gè)分解過(guò)程合解器壓力維持在0.02-0.2MPa。羰基鎳分解完成后無(wú)明顯掛壁物。
實(shí)施例3分解外壁溫度加熱至240℃，通入290℃的一氧化碳預(yù)熱氣體，其流速為30L/min；將蒸發(fā)羰基鎳氣體以5L/min流速在配氣罐中與流速為17L/min的一氧化碳?xì)怏w混合進(jìn)入分解器，分解器內(nèi)部溫度維持在260-270℃之間，則羰基鎳分解并形成粒徑為50-100nm的超細(xì)羰基鎳粉。整個(gè)分解過(guò)程中分解器壓力維持在0.02-0.2MPa之間。羰基鎳分解完成后無(wú)明顯掛壁物。
實(shí)施例4分解器外壁溫度加熱到250℃，通入280℃的一氧化碳預(yù)熱氣體，其流速為40L/min；將5L/min流速的羰基鎳蒸氣在配氣罐中與流速為20L/min的一氧化碳?xì)怏w混合后進(jìn)入分解器，分解器內(nèi)部溫度維持在250-260℃之間，則羰基鎳分解并形成粒徑為20-50nm的超細(xì)羰基鎳粉。整個(gè)分解過(guò)程中分解器內(nèi)部壓力維持在0.02-0.2MPa之間。分解完成后無(wú)明顯掛壁物。
權(quán)利要求
1.一種羰基鎳熱分解制備超細(xì)羰基鎳粉的方法，其特征在于該方法將羰基鎳蒸氣與一氧化碳?xì)怏w組成的混合氣體，以及溫度為240-320℃的一氧化碳?xì)怏w，分別通入分解器中進(jìn)行混合分解；分解過(guò)程中，控制分解器壓力0.02-0.2MPa、分解器內(nèi)部溫度維持在250-280℃，使羰基鎳分解形成粒度為20nm-10μm的超細(xì)羰基鎳粉。
2.如權(quán)利要求1所說(shuō)的方法，其特征在于混合氣體中羰基鎳蒸氣與一氧化碳?xì)怏w的體積為1∶1-4。
3.如權(quán)利要求1所說(shuō)的方法，其特征在于羰基鎳蒸氣與240-320℃的一氧化碳?xì)怏w的體積比為1∶2-8。
4.如權(quán)利要求1所說(shuō)的方法，其特征在于在通入氣體前，分解器的器壁溫度加熱到240-280℃。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種羰基鎳熱分解制備超細(xì)羰基鎳粉的方法。該方法將羰基鎳與一氧化碳?xì)怏w混合進(jìn)入分解器，與預(yù)熱溫度在240－320℃之間的一氧化碳主熱源氣體混合，使羰基鎳分解形成粒度為20nm－10μm的超細(xì)羰基鎳粉。在整個(gè)分解過(guò)程中，分解器壓力為0.02－0.2MPa。本發(fā)明避免了分解后混合氣體分離的復(fù)雜操作，簡(jiǎn)化了制備工藝，降低了生產(chǎn)成本，大幅度降低了掛壁物的生成。
文檔編號(hào)B22F9/16GK1603037SQ03143380
公開(kāi)日2005年4月6日 申請(qǐng)日期2003年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2003年9月29日
發(fā)明者齊彥興, 索繼栓, 呂高孟, 錢廣, 雒旭, 楊軍, 曹洲宏, 朱秉泰, 夏春谷 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所