專利名稱：從高硅鎂合金中萃取金屬間化合物Mg₂Si晶體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從合金中提取金屬間化合物的方法，具體涉及從高硅鎂合金中反 應(yīng)萃取金屬間化合物Mg^i晶體的方法。
背景技術(shù)：
金屬間化合物Mg2Si因其具有高熔點(1085°C )、低密度(1. 99X 103Kg m—3)、高硬 度(4.5X109N m—2)、低熱膨脹系數(shù)(7.5X10—I—1)和高彈性模量(120Gpa)等獨特優(yōu)點，因 此，常被用作輕金屬如鎂、鋁合金的增強(qiáng)相。此外，Mg2Si單晶是一種窄帶n型半導(dǎo)體，特別 是其熱電材料性能化指標(biāo)P值高達(dá)14，因此Mg^i又是潛在的可作為鋰離子電池的負(fù)極材 料和中溫區(qū)(400-700K)使用的熱電材料。 金屬間化合物Mg^i的制備方法主要有熔體生長法、固相反應(yīng)合成法(機(jī)械合金 化法、粉末冶金法、自蔓延高溫合成法)、沉積法(CVD或PVD)、傳統(tǒng)熔煉法(感應(yīng)爐熔煉、電 阻爐熔煉)、放電等離子燒結(jié)法(SPS)等。其中傳統(tǒng)熔煉法是制備Al-Mg-Si和Mg-Si合金最 常用的方法。目前，由于Al是兩性金屬，可用濃度為25vol. %的NaOH強(qiáng)堿水溶液將Mg2Si 從Al-Mg-Si合金中萃取出來，如吉林大學(xué)博士學(xué)位論文-Mg2Si/Al復(fù)合材料組織與性能的 研究(P26);可用濃度為25vo1. % 45vol. %的麗03酒精溶液將1%251從含O. 3 10wt. % Si的鎂合金中萃取出來，可參閱張春香等人申請?zhí)枮?00710180531. 3的"從鎂合金中萃取 金屬間化合物Mg2Si或Al8Mn5的方法"的發(fā)明專利。由于該專利采用高濃度(25vol. % 45vol. % )易揮發(fā)的麗03灑精溶液作為萃取劑，在敞口玻璃反應(yīng)容器中反應(yīng)萃取，可能對 環(huán)境產(chǎn)生腐蝕、污染等不利影響。而且Mg^i與酸反應(yīng)會產(chǎn)生一種無色、遇空氣能發(fā)生爆炸 性自燃的甲硅烷(SiH4)氣體，因而存在一定的安全隱患。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種可獲得幾乎不受萃取劑腐蝕影響的金屬間化合物 Mg2Si晶體，同時對周圍環(huán)境的污染大大減小的從高硅鎂合金中萃取金屬間化合物Mg^i晶 體的方法。 本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的 本發(fā)明的從高硅鎂合金中萃取金屬間化合物Mg2Si晶體的方法為 1、配制萃取劑配制含銨根離子(NH4+)和氯離子(CI—)的飽和鹽水，用作從高硅鎂
合金中反應(yīng)萃取金屬間化合物Mg^i晶體的萃取溶劑； 2、反應(yīng)萃取將高硅鎂合金鑄錠機(jī)加工成碎屑后，再將其分次放入裝有上述萃取 劑的敞口透明玻璃器皿中反應(yīng)萃??；同時，需不斷加入含有銨根離子(NH4+)和氯離子(CI—) 的鹽，維持鹽水飽和； 3、反復(fù)過濾一清洗、烘干當(dāng)觀察到高硅鎂合金碎屑在鹽水中全部腐蝕溶解，將萃 取物用濾紙過濾，隨后放入水中清洗，反復(fù)過濾一清洗幾次，最后放入80 IO(TC的干燥箱 中烘干；
3
4、超聲波清洗將干燥的萃取物放入無水乙醇中超聲波清洗； 5、過濾、干燥將上述無水乙醇清洗過的萃取物過濾，自然干燥后即可得到金屬間
化合物Mg2Si晶體。 本發(fā)明還可以包括 所述的高硅鎂合金是指合金中硅的質(zhì)量百分含量大于1.34wt. %的鎂_硅基合 金。 本發(fā)明所述的一種從高硅鎂合金中反應(yīng)萃取金屬間化合物Mg^i晶體的方法，其 設(shè)計的理論依據(jù)在于高硅鎂合金熔體，在實際的非平衡凝固條件下，首先凝固析出金屬間 化合物Mg^i初生晶體，隨后初生Mg^i晶體將被a -Mg所包裹。因此，只要將包裹著金屬間 化合物Mg2Si晶體的a -Mg腐蝕溶解掉，便可將金屬間化合物Mg2Si晶體萃取出來。a -Mg 在含有氯離子(cr)的鹽水中很容易發(fā)生腐蝕溶解，即發(fā)生下式反應(yīng)
Mg+2H20 = Mg (OH) 2 I +H2個 (1)
同時，由于銨鹽會產(chǎn)生一定程度的水解
NH4++H20 = NH3 H20+H+ (2)
而且含強(qiáng)酸酸根離子(如Cl—、 S042—、 N03—)的銨鹽水解后溶液呈酸性，既可加速 a -Mg腐蝕溶解，同時又能有效去除氫氧化鎂沉淀。因此，利用上述諸反應(yīng)便可將金屬間化 合物Mg^i晶體從高硅鎂合金中萃取出來。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的一種從高硅鎂合金中反應(yīng)萃取金屬間化合物 Mg2Si晶體的方法，可獲得幾乎不受萃取劑腐蝕影響的金屬間化合物Mg^i晶體，同時對周 圍環(huán)境的污染大大減小。為制備金屬間化合物M&Si晶體粉體提供了一條新途徑。


圖1為高硅鎂合金金相試樣的一個磨面上金屬間化合物Mg2Si枝晶形貌一四邊形 串(右上角為八面體及其一個四邊形截面示意圖)。 圖2為本發(fā)明實施例1所述的技術(shù)方案反應(yīng)萃取得到的樹枝狀、八面體狀及其它 一些不規(guī)則形狀的金屬間化合物Mg^i初生晶體。 圖3為本發(fā)明實施例2所述的技術(shù)方案反應(yīng)萃取得到的樹枝狀(或八面體串狀)、 八面體狀及其它一些不規(guī)則形狀的金屬間化合物Mg2Si初生晶體。 圖4為本發(fā)明實施例3所述的技術(shù)方案反應(yīng)萃取得到的樹枝狀(或八面體串狀)、 八面體狀及其它一些不規(guī)則形狀的金屬間化合物Mg2Si初生晶體。
具體實施例方式
實施例1 :從Mg-3Si鎂合金中反應(yīng)萃取金屬間化合物Mg2Si晶體 1.配制萃取劑配制NH4C1飽和鹽水(室溫下，將372gNH4Cl溶入1000ml水中)，
用作從高硅鎂合金中反應(yīng)萃取金屬間化合物Mg^i晶體的萃取溶劑； 2.反應(yīng)萃取將高硅鎂合金鑄錠去除表面氧化皮后，銑成lmm以下的碎屑，再將其 按鎂合金萃取劑=1 : 200比例分次放入裝有NH4C1飽和鹽水的敞口透明玻璃器皿中反 應(yīng)萃取；同時，需不斷加入NH4C1并攪拌，以維持鹽水飽和； 3.反復(fù)過濾一清洗、烘干當(dāng)觀察到高硅鎂合金碎屑在鹽水中全部腐蝕溶解，即幾乎看不到鹽水中有氣泡逸出時，表明反應(yīng)萃取結(jié)束。將萃取物用濾紙過濾，隨后放入
1000ml水中清洗，再過濾，反復(fù)過濾一清洗幾次，最后放入8(TC的干燥箱中烘干； 4.超聲波清洗將干燥的萃取物放入無水乙醇中超聲波清洗10分鐘； 5.過濾、干燥用濾紙將上述無水乙醇清洗過的萃取物過濾，自然干燥后即可得
到金屬間化合物Mg2Si晶體。 實施例2 :從Mg-5Si鎂合金中反應(yīng)萃取金屬間化合物Mg2Si晶體 1.配制萃取劑配制NH4N03和NaCl飽和鹽水(室溫下，將1920g NH4N03和359g
NaCl溶入1000ml水中)，用作從高硅鎂合金中反應(yīng)萃取金屬間化合物Mg2Si晶體的萃取溶
劑； 2.反應(yīng)萃取將高硅鎂合金鑄錠去除表面氧化皮后，銑成1mm以下的碎屑，再將其
按鎂合金萃取劑=1 : 200比例分次放入裝有NH4N03和NaCl飽和鹽水的敞口透明玻璃
器皿中反應(yīng)萃?。煌瑫r，需不斷加入NH4N03和NaCl并攪拌，以維持鹽水飽和； 3.反復(fù)過濾一清洗、烘干當(dāng)觀察到高硅鎂合金碎屑在鹽水中全部腐蝕溶解，即
幾乎看不到鹽水中有氣泡逸出時，表明反應(yīng)萃取結(jié)束。將萃取物用濾紙過濾，隨后放入
1000ml水中清洗，再過濾，反復(fù)過濾一清洗幾次，最后放入IO(TC的干燥箱中烘干； 4.超聲波清洗將干燥的萃取物放入無水乙醇中超聲波清洗15分鐘； 5.過濾、干燥用濾紙將上述無水乙醇清洗過的萃取物過濾，自然干燥后即可得
到金屬間化合物Mg2Si晶體。 實施例3 :從Mg-5Si鎂合金中反應(yīng)萃取金屬間化合物Mg2Si晶體 1.配制萃取劑配制(NH4) 2S04和KC1飽和鹽水(室溫下，將754g (NH4) 2S04和342g
KC1溶入1000ml水中)，用作從高硅鎂合金中反應(yīng)萃取金屬間化合物Mg2Si晶體的萃取溶
劑； 2.反應(yīng)萃取將高硅鎂合金鑄錠去除表面氧化皮后，銑成1mm以下的碎屑，再將其
按鎂合金萃取劑=1 : 200比例分次放入裝有(NH》^04和KC1飽和鹽水的敞口透明玻
璃器皿中反應(yīng)萃??；同時，需不斷加入(NH》^04和KC1并攪拌，以維持鹽水飽和； 3.反復(fù)過濾一清洗、烘干當(dāng)觀察到高硅鎂合金碎屑在鹽水中全部腐蝕溶解，即
幾乎看不到鹽水中有氣泡逸出時，表明反應(yīng)萃取結(jié)束。將萃取物用濾紙過濾，隨后放入
1000ml水中清洗，再過濾，反復(fù)過濾一清洗幾次，最后放入8(TC的干燥箱中烘干； 4.超聲波清洗將干燥的萃取物放入無水乙醇中超聲波清洗10分鐘； 5.過濾、干燥用濾紙將上述無水乙醇清洗過的萃取物過濾，自然干燥后即可得
到金屬間化合物Mg2Si晶體。
權(quán)利要求
從高硅鎂合金中萃取金屬間化合物Mg2Si晶體的方法，其特征是(1)、配制萃取劑配制含銨根離子和氯離子的飽和鹽水；(2)、反應(yīng)萃取將高硅鎂合金鑄錠機(jī)加工成碎屑后，再將其分次放入裝有上述萃取劑的敞口透明玻璃器皿中反應(yīng)萃取；同時，不斷加入含有銨根離子和氯離子的鹽，維持鹽水飽和；(3)、反復(fù)過濾—清洗、烘干當(dāng)觀察到高硅鎂合金碎屑在鹽水中全部腐蝕溶解，將萃取物用濾紙過濾，隨后放入水中清洗，反復(fù)過濾—清洗幾次，最后放入80～100℃的干燥箱中烘干；(4)、超聲波清洗將干燥的萃取物放入無水乙醇中超聲波清洗；(5)、過濾、干燥將上述無水乙醇清洗過的萃取物過濾，自然干燥后即可得到金屬間化合物Mg2Si晶體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從高硅鎂合金中萃取金屬間化合物Mg^i晶體的方法，其特 征是所述的高硅鎂合金是指合金中硅的質(zhì)量百分含量大于1. 34wt. %的鎂_硅基合金。
全文摘要
本發(fā)明提供的是從高硅鎂合金中萃取金屬間化合物Mg2Si晶體的方法。將高硅鎂合金鑄錠機(jī)加工成碎屑后，將其分次放入盛有含銨根離子(NH4+)和氯離子(Cl-)飽和鹽水的敞口透明玻璃器皿中，反應(yīng)萃取后反復(fù)過濾—清洗、烘干，再放入無水乙醇中超聲波清洗，隨后過濾、干燥即可得到金屬間化合物Mg2Si晶體。本發(fā)明可獲得具有樹枝晶、完美或帶有缺陷的八面體等不同形貌特征的Mg2Si晶體，從而有利于研究并揭示高硅鎂合金中金屬間化合物Mg2Si晶體的生長機(jī)制。同時，為制備金屬間化合物Mg2Si晶體粉體提供了一條新途徑。
文檔編號C22B3/00GK101760622SQ20101003241
公開日2010年6月30日 申請日期2010年1月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月6日
發(fā)明者馮丹, 張春敏, 李新林, 李莉, 王香 申請人:哈爾濱工程大學(xué)