專利名稱：通過循環(huán)相變使熔體均勻化的方法及實施該方法的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及冶金領(lǐng)域，并具體地涉及在冶金轉(zhuǎn)化過程中用于改善各種添加劑在溶液和混合物中的分布均勻性的方法及裝置。
背景技術(shù)：
對實現(xiàn)令人滿意的溶液均勻性和特別是機械混合物的均勻性的問題的關(guān)注一直沒有變。由于大量不同的初始條件，即組分的化學組成、它們相互作用的能力、重量和空隙率、互溶性特征、和形成混合物或溶液的成分的初始精細粉碎等，該問題的復雜性對科學和技術(shù)一直都極端重要。無論如何，液體和固體溶液的形成以實現(xiàn)所需的均勻性的一組特性為特征，而機械混合物的形成或機械成分在液體或固體溶液中的分布則以另一組特性為特征。公知有各種方法可解決獲取所需均勻性的溶液和混合物的問題。最通用的方式是機械混合、提高溶液化過程的溫度、在機械破碎階段混合、使用分配混合器、使用固體或液體添加合金(該合金可以是溶液或混合物)。并且，特殊處理過程也被廣泛應(yīng)用，其被用來改善結(jié)構(gòu)的均勻性。例如，在冶金領(lǐng)域使用了均勻化(擴散退火)和時效處理過程。當其發(fā)生時，實現(xiàn)了組分在溶液或混合物中必要的分布，同時初始的精細粉碎從幾十微米的尺寸開始轉(zhuǎn)變?yōu)橐粋€復雜的工程問題。在相似的初始條件下，具有小于1微米尺寸的和更低至納米顆粒尺寸的顆粒注入的問題是主要的科學技術(shù)問題。該問題的復雜性在相當程度上減慢了可使用納米尺寸的組分以獲得新型材料的技術(shù)能力的應(yīng)用。當今科學技術(shù)在各種材料的納米尺寸組分領(lǐng)域的成就為材料工程師尋找新一代材料提供了廣泛的機會。一般而言，混合不同組分的問題是一個獨立的科學和工程挑戰(zhàn)。就其本身而言，可以使用大量方法以解決該問題也證實了它的復雜性和所需多樣性方法的匱乏。影響所述過程的單獨的復合體就能夠創(chuàng)造出一組適當?shù)南葲Q條件以解決混合納米尺寸組分的問題變得越來越清晰。公知的用于均勻化溶液-熔體或熔體的方法是在具有立式布置有組合分段加熱元件的再熱爐中生長單晶。其中，將裝料加熱以獲得熔體，然后將爐的各段間隔地逐一切斷以確保對流熔體流或溶液-熔體的會聚中心點從中心向坩堝壁的連續(xù)轉(zhuǎn)移(RU 2164561C1，
公開日2001. 03. 27)。當執(zhí)行此操作時，在坩堝中設(shè)置不規(guī)則對流模式以促進溶液-熔體的均勻化。實施該方法的裝置包含置于再熱爐中的坩堝。在馬弗爐周圍，布置有15個立式加熱元件以及連接至溫度調(diào)節(jié)器的溫度傳感器(在爐的內(nèi)部)，和一個用于轉(zhuǎn)換加熱元件開/關(guān)的開關(guān)。對流混合不能保證團塊(即，添加至熔體的成分顆粒)的碎裂。對流混合階段在自然結(jié)晶階段之后，所述自然結(jié)晶以可緩慢遷移顆粒并確保其碎裂的寬熱鋒面為特征。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的技術(shù)效果是改善的均勻化程度，其是通過從中心向周邊連續(xù)引發(fā)結(jié)晶、 熔化和熔體的自然結(jié)晶而實現(xiàn)的。當執(zhí)行此操作時，該引發(fā)的結(jié)晶具有快速移動的鋒面，該鋒面對成分的團塊產(chǎn)生碎裂作用。另外，該鋒面對團塊不斷變化的沖擊矢量也有利于它們的碎裂。所述技術(shù)效果是按如下實現(xiàn)的。熔體均勻化方法包括在坩堝中將具有待溶解的添加成分的裝料或熔體加熱以完全溶液化，并加熱至基底金屬或熔體的液相線以上的過熱溫度。然后，停止加熱，在單調(diào)整體(bulk)冷卻過熱溶液的條件下，在超聲波力場中將溶液誘導結(jié)晶。該結(jié)晶過程開始于熔體的中心區(qū)，并且結(jié)晶鋒面向周邊傳播直到自然結(jié)晶開始。一旦熔體凝固，就將該鑄錠在坩堝中加熱以完全溶液化，停止加熱并確保熔體自然結(jié)晶，結(jié)晶鋒面從坩堝壁向熔體的中心傳播。一旦熔體凝固，就將其再次過熱并按需要重復誘導結(jié)晶和自然結(jié)晶和熔化的過程多次，以使成分在鑄錠中實現(xiàn)預先確定的混合均勻度。所述超聲波力場是通過兩個完全相對放置的同頻率超聲波發(fā)射器以180度的相位差聚焦于熔體的中心區(qū)來生成的。在每次或至少一次加熱鑄錠的混合物以完成熔化之后，將該熔體暴露于上方空蝕動力的超聲波振蕩中是有利的。所述技術(shù)效果也是在用于均勻化熔體的裝置的協(xié)助下實現(xiàn)的，該裝置包含具有加熱器的內(nèi)襯鑄錠模，位于該模相對兩側(cè)的兩個超聲波發(fā)射器，位于該模中的溫度傳感器， 超聲波熔體相態(tài)檢測器的發(fā)射器和接收器(也在該模中)，和連接至該加熱器和該相態(tài)檢測器的控制單元；該控制單元在熔體于該模中凝固之后能啟動該加熱器并在熔體過熱之后能將其關(guān)閉，并且能夠在過加熱熔體時啟動這些超聲波發(fā)射器并在熔體凝固之后將其關(guān)閉。本發(fā)明提出的方法和裝置確保了 3D結(jié)晶鋒面連續(xù)地從模中心至其周邊并在重復熔化之后再從周邊至模中心的循環(huán)運動。當此發(fā)生時，在所述鋒面的兩相區(qū)的鄰接區(qū)域發(fā)生待分散的成分團塊的碎裂過程。通過增加或減少循環(huán)的次數(shù)，可以實現(xiàn)所需的熔體/鑄錠的混合均勻度。


圖1和圖2說明了結(jié)晶過程階段。圖3顯示了實施該方法的裝置。
具體實施例方式本發(fā)明是基于利用材料在平面結(jié)晶(凝固)鋒面的兩相區(qū)的相轉(zhuǎn)變中發(fā)生的過程的構(gòu)想，以及基于在駐波超聲波的脈動結(jié)構(gòu)中循環(huán)重復這些過程以分散顆粒群的構(gòu)想。簡而言之，所考慮的該過程產(chǎn)生了特定組合的分離力，該分離力出現(xiàn)并作用于隨機分散于液體材料(即，金屬熔體)中的成分顆粒的聚集體上。當顆粒的聚集體出現(xiàn)在最接近于結(jié)晶 (凝固)鋒面的區(qū)域并且當該聚集體被鋒面的兩相區(qū)吸收時，這些分離力達到最大值。然后，當處于固相時，分離過程終止或根本上減慢。在循環(huán)相變過程的條件下，在兩相熔融區(qū)的分離過程再次變得更加活躍。因此，使用足夠大的循環(huán)次數(shù)，可以確保在基質(zhì)體內(nèi)小尺寸摻雜物分布的必要的混合均勻度。團塊碎裂過程的額外的激活是通過足夠強度的(上方空蝕)超聲波的疊加來實現(xiàn)的，具體地是在作為誘導結(jié)晶中心的駐波區(qū)，脈動力以雙重頻率的超聲波振蕩和急劇變化的力矢量(180度)作用于邊緣區(qū)來實現(xiàn)的。至于在空蝕熔體液體中發(fā)生的過程，它們是公知的。一般而言，本發(fā)明提議的用于在鑄件的主體中實現(xiàn)小尺寸和納米尺寸組分的所需分布均勻性的規(guī)則包括安排連續(xù)重復的過程，其中定向容積結(jié)晶(凝固)鋒面從模(坩堝)的周邊向中心傳播，隨后返回液相并從中心向周邊進行3D結(jié)晶鋒面的反向傳播，再返回液相。這種循環(huán)的次數(shù)應(yīng)當足夠高，從而實現(xiàn)必要摻雜物分布所需的均勻性。在液相階段，在某些情況下，使用不同功率的超聲波，包括上方空蝕來進行處理是有利的。在圖1和圖2中對誘導結(jié)晶過程進行了說明。高壓區(qū)(EPZ)⑵是在聚焦于熔體 1上所需點的干涉超聲波的波腹壓力點上產(chǎn)生的。EPZ 2(圖1)的作用像泵，其泵送(通過自身)過熱的液體熔體直至熔體完全結(jié)晶化。熔體的這種運動是由地球重力場來確保的，晶體結(jié)構(gòu)中出現(xiàn)的碎片(在高壓區(qū))沉淀到模的底部(由于其密度比包封熔體更高)，從而激活熔體并在底部和EPZ間創(chuàng)造出誘導結(jié)晶區(qū)。在冷卻的同時，熔體1的運動持續(xù)進行直到當內(nèi)襯模3的內(nèi)容物變得均勻。此時， 熔體的粘度逐步地上升。如此，該過程的第一階段完成。在圖2中描述了第二階段，其特征是在EPZ 2中出現(xiàn)了結(jié)晶鋒面(CF) 0)，其向模 3的周邊移動。在最終形成固相之前，在EPZ 2上方會形成收縮孔5。與自然結(jié)晶情況相比，該孔的形成更加少。通過移動EPZ 2，可以改變收縮孔5的位置。對于冶金領(lǐng)域來說，本發(fā)明提議的納米尺寸高度熔融摻雜物的分布均勻化方法可以如下實施。將所需化學組成的熔體倒入至加熱的任意形狀的內(nèi)襯模中，該化學組成具有特定含量的在熔體形成過程中任意分散于熔體中的納米尺寸摻雜物。模的熱力學特性取決于內(nèi)襯的質(zhì)量，采用加熱裝置通過整體加熱熔體至預先確定的液相線以上的溫度，隨后沿著給定金屬或合金的相圖整體冷卻到預先確定的液相線以下的溫度。為了明確計量測定倒入到模具中的金屬(合金)的相態(tài)，模具上裝有伸入至鑄件材料中的聲速的超聲波測量儀的發(fā)射/接收探頭?；诮o定的鑄件化學組成在不同的相態(tài)下有不同的該速率，可以導出相變的計量學模型并輸入到過程控制系統(tǒng)中。為了從所述模的中間誘導出的結(jié)晶中心上開始設(shè)置3D結(jié)晶鋒面，在穿過模3D中心的參考直線的相對兩端，為模額外地提供至少兩個超聲波定向發(fā)射器(相互面對)。原則上講，可以設(shè)置若干這種探頭，但應(yīng)遵守‘2η’規(guī)則。為了通過超聲波對熔體進行額外處理，該模安裝有能夠?qū)⑸戏娇瘴g動力的超聲波輻射傳遞入熔體的超聲波發(fā)射器?；跀?shù)字處理器的控制系統(tǒng)確保過程的指定算法。一旦模中充滿高于液相線溫度的熔體，控制處理器就關(guān)閉模的加熱并啟動超聲系統(tǒng)以通過上方空蝕動力的超聲波處理熔體。隨著熔體冷卻(以整體上準均勻的方式)至液相線溫度，由于公知的原因，在鑄件的周邊出現(xiàn)3D結(jié)晶鋒面，然后向鑄件的中心移動，但受制于內(nèi)部散熱。通過測定鑄件體中的聲速，超聲波計量系統(tǒng)記錄下完成相變的時刻，即，熔體結(jié)晶?？刂铺幚砥鹘油ㄏ到y(tǒng)加熱模中的鑄件。當將熔體加熱至液相線以上的溫度時，鑄件中的金屬(合金)返回至液相。在接收到超聲波計量系統(tǒng)發(fā)出的信號顯示相變已經(jīng)完成且熔體達到了液相線以上的必要溫度之后，控制處理器關(guān)閉模的加熱并啟動用于在模的3D 中心在微弱過熱的熔體中引發(fā)結(jié)晶的系統(tǒng)。在由兩個相同頻率的反相位超聲波定向發(fā)射器產(chǎn)生的駐波力場的作用下，在模的3D中心區(qū)創(chuàng)建了一個局部高壓區(qū)，在鑄件中熔體均勻整體冷卻的條件下，其足以導致優(yōu)先結(jié)晶化。所生成的3D結(jié)晶鋒面從模中心向周邊傳播。在接收到超聲波計量系統(tǒng)發(fā)出的信號顯示完成了至固態(tài)的相變并且熔體達到了液相線以下的必要溫度之后，控制處理器關(guān)閉引發(fā)結(jié)晶的超聲波系統(tǒng)并啟動用于加熱模的系統(tǒng)。一旦熔體的溫度達到液相線以上的必要溫度，并且從超聲波計量系統(tǒng)接收的信號顯示完成了至液態(tài)的相變并且熔體達到了液相線以上預先確定的溫度，處理器就啟動模的加熱。在金屬 (合金)處于液相時，可以通過上方空蝕動力的力場以及其它力場的作用以進行額外的超聲處理。在此之后，按技術(shù)需要重復該過程循環(huán)多次。為了加快該處理過程、改善混合器模的體積熱力學特性和在熔體中創(chuàng)造額外電動的熔劑，使用感應(yīng)加熱器或微波加熱器以加熱模是有利的。制造了用于實施上述方法的裝置以作為實驗用鑄造裝置(圖3)。該裝置包含具有內(nèi)襯7的鍋6和感應(yīng)加熱器8。在鍋6的相對兩側(cè)，安置有兩個超聲波發(fā)射器9和10。同時，鍋6裝有溫度傳感器11、熔體相態(tài)的超聲波檢測器18的發(fā)射器12和接收器13。控制單元14與高頻發(fā)生器15相連接，高頻發(fā)生器15與感應(yīng)加熱器8 相連接，超聲波發(fā)生器16和17與超聲波發(fā)射器9和10、溫度傳感器11及超聲波檢測器18 相連接?？刂茊卧?4用于當鍋6中的熔體凝固完成時啟動感應(yīng)加熱器8，并在熔體過熱時關(guān)閉；并且用于在熔體過熱的情況下啟動超聲波發(fā)射器9和10，并在凝固之后關(guān)閉。內(nèi)襯7確保在所需的時間內(nèi)鍋6中一定量的熔體過熱在液相線以上，同時保持化學中性。鍋6的用途隨著過程的特定階段而變。在熔化階段，鍋6起感應(yīng)電爐坩堝的作用。 只要鍋6處于由高頻發(fā)生器15提供電磁能量的感應(yīng)加熱器8的區(qū)域內(nèi)，則在其中首先加熱、熔化并過熱(到預先確定的溫度)裝料(鑄件)，然后是熔體。不管怎樣，將感應(yīng)加熱器8冷卻以保持其溫度穩(wěn)定性。通過溫度傳感器11測試熔體的溫度并將測試結(jié)果連續(xù)地傳入控制單元14。只要熔體達到液相線溫度以上的預先確定的過熱溫度，控制單元14就全部或部分關(guān)閉高頻發(fā)生器15，向感應(yīng)加熱器8的電磁能量的供應(yīng)停止或基本減弱，熔體開始冷卻。 當此發(fā)生時，內(nèi)襯鍋6的作用變換為結(jié)晶桶的角色，在其中過熱的熔體開始以由內(nèi)襯鍋6的熱力學特性和高頻發(fā)生器15的操作條件確定的速率來冷卻。結(jié)晶桶(鍋6)的操作域由控制單元14來確定并且隨結(jié)晶鋒面(兩相區(qū))的移動而連續(xù)變化，所述移動即為當鋒面從周邊向內(nèi)襯鍋6的中心移動時的自然結(jié)晶(凝固)，和當鋒面從鍋的中心向周邊移動時的誘導結(jié)晶。為了布置熔體以結(jié)晶鋒面(兩相區(qū))由內(nèi)襯鍋6的中心到周邊的誘導結(jié)晶(凝固)模式，裝有兩個徑向放置的超聲波發(fā)射器9和10， 其由發(fā)生器16和17提供超聲波頻率的電磁能量。通過單元14的控制，它們共同在內(nèi)襯鍋 6的中央生成了所需功率的駐波超聲波的波腹點，其足以在正冷卻的熔體的該區(qū)域誘導結(jié)晶。為了防止超聲波發(fā)射器9和10的過熱，可以使用任意手段對其進行冷卻。從一個階段轉(zhuǎn)換至另一個階段和在控制單元14的操作模式間轉(zhuǎn)換的原因在于內(nèi)襯鍋6中的內(nèi)容物的相態(tài)。相態(tài)是由包含超聲波發(fā)射器12和超聲波接收器13的相態(tài)檢測器18來確定的?；谟沙暡òl(fā)射器12發(fā)出的超聲波通過內(nèi)襯鍋6的內(nèi)容物到接收器13 (位于徑向相對)的速率的差異，控制單元14辨別內(nèi)襯鍋6中材料的相態(tài)(液態(tài)或固態(tài))。該裝置的操作次序如下熔化并過熱內(nèi)襯鍋中的材料一冷卻和自然結(jié)晶(凝固)一熔化并過熱該材料一冷卻和該材料的誘導結(jié)晶(凝固)一熔化并過熱內(nèi)襯鍋中的該材料，并按所需如此重復多次，以實現(xiàn)鑄件結(jié)構(gòu)中的摻雜物的必要混合均勻度。在一系列供選擇的添加氧化鋁細粉的商業(yè)純鋁A99的鑄件中，在測試用鑄件裝置 (圖3)上實施了本發(fā)明提出的方法，隨后研究鑄件結(jié)構(gòu)的均勻性。向具有A99鋁熔體的鍋中加入以A99粉末和SiO2粉末的混合物形式的添加物。在添加物完全溶液化之后(通過陶瓷實驗室攪拌器非常小心地混合熔體)，將熔體過熱至850°C。啟動超聲處理系統(tǒng)以在內(nèi)襯鍋的3D中心開始結(jié)晶。在這種條件下，結(jié)晶過程以結(jié)晶鋒面由中心向周邊移動的方式產(chǎn)生。在鑄件冷卻至380°C之后，關(guān)閉超聲處理，并在鑄件完全冷卻之后，再將其熔化并加熱至 750°C。然后，在沒有超聲處理的自然冷卻期間，發(fā)生自然結(jié)晶過程，結(jié)晶鋒面由周邊向中心移動。一旦鑄件冷卻，就將其取出，切割下若干樣板以研究混合均勻度。然后，一旦檢測完樣板，就將鑄件和樣板一起裝入鍋中以進行下一次再熔化循環(huán)。在測試裝置上進行了四次實驗熔化操作，并隨之使用Plush法測定相似鑄件樣板上的N/mm值(N為計算的氧化物顆粒數(shù)；mm為樣板的平方毫米)。表1中提供的研究結(jié)果顯示N/mm值有穩(wěn)定的下降。表 權(quán)利要求
1.使熔體均勻化的方法，包括在坩堝中將具有待溶解的添加成分的裝料或熔體加熱以完全溶液化，并加熱至基底金屬或熔體的液相線溫度以上的過熱溫度；然后，停止加熱， 并在單調(diào)整體冷卻過熱溶液的條件下，在超聲波力場中將溶液誘導結(jié)晶；該結(jié)晶過程開始于熔體的中心區(qū)，并且結(jié)晶鋒面向周邊傳播直至自然結(jié)晶開始；一旦熔體凝固，就在坩堝中加熱該鑄錠以完全溶液化，停止加熱并確保熔體自然結(jié)晶，結(jié)晶鋒面從坩堝壁向熔體中心傳播；一旦鑄錠凝固，就將其再次過熱并按需要重復誘導結(jié)晶和自然結(jié)晶和熔化過程多次， 以使成分在鑄錠中實現(xiàn)預先確定的混合均勻度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，所述超聲波力場是通過兩個完全相對放置的同頻率超聲波發(fā)射器以180度的相位差聚焦于熔體中心區(qū)來產(chǎn)生的。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中該熔體在處于液相時用上方空蝕動力的超聲波進行處理。
4.使熔體均勻化的裝置，包含具有加熱器的內(nèi)襯鑄錠模，位于該模的相對兩側(cè)的兩個超聲波發(fā)射器，位于該模中的溫度傳感器，同樣位于該模中的超聲波熔體相態(tài)檢測器的發(fā)射器和接收器，和連接至該加熱器及該相態(tài)檢測器的控制單元；該控制單元在熔體于該模中凝固之后能啟動該加熱器并在熔體過熱之后能將其關(guān)閉，并且能夠在過加熱熔體時啟動這些超聲波發(fā)射器并在熔體凝固之后將其關(guān)閉。
全文摘要
本發(fā)明涉及冶金領(lǐng)域。將熔體加熱至液相線以上的過熱溫度，然后倒入到有內(nèi)襯的并加熱的模中。隨著熔體的整體冷卻，在超聲波發(fā)射器產(chǎn)生的力場中進行熔體的誘導結(jié)晶。在熔體的中心區(qū)誘發(fā)起始結(jié)晶，并且結(jié)晶鋒面向熔體的周邊傳播。凝固之后，將坯料加熱直至完全熔化，停止加熱并產(chǎn)生熔體的自然結(jié)晶，以便結(jié)晶鋒面從結(jié)晶器壁向熔體中心傳播。按需要循環(huán)重復誘導結(jié)晶和自然結(jié)晶和熔化過程多次，以使成分在坯料中實現(xiàn)所需的混合均勻度。通過超聲波測量系統(tǒng)記錄完成相變的時點。通過包含溫度傳感器和熔體相態(tài)傳感器的控制單元來啟動并關(guān)閉加熱器和超聲波發(fā)射器。結(jié)果是提高了混合均勻度。
文檔編號B22D27/00GK102355966SQ201080012649
公開日2012年2月15日 申請日期2010年2月15日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月20日
發(fā)明者O·V·阿尼西莫夫, Y·V·什坦金 申請人:先進合金有限公司