表面改性射頻消融針及其應(yīng)用的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種表面改性射頻消融針及在制備治療腫瘤射頻消融治療儀器中的應(yīng)用,所述射頻消融針的針尖端表面形成厚度為4~5μm,表面孔徑600~800nm的Ti/Ti-DLC多孔膜,在針桿端形成厚度為4~5μm,表面孔徑600~800nm?Ti/DLC復(fù)合層;本發(fā)明利用碳膜低摩擦、高硬度、良好血液相容性的特點(diǎn)對(duì)射頻消融針表面進(jìn)行改性,通過(guò)對(duì)納米表面改性材料的抗菌性及組織相容性進(jìn)行研究,選用一種既可大幅降低射頻消融針的表面阻力,又可減少針尖與周?chē)M織的粘連和感染的納米材料對(duì)射頻針進(jìn)行改性,進(jìn)而大幅度地降低氣胸、血?dú)庑氐炔l(fā)癥的發(fā)生率,提高射頻針的總體性能,提高臨床療效。
【專(zhuān)利說(shuō)明】表面改性射頻消融針及其應(yīng)用 (一)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種納米材料表面涂層改性射頻消融治療針,針尖部分沉積金屬摻雜 DLC導(dǎo)電涂層,針桿部分沉積DLC絕緣涂層,并研究納米材料的抗菌性、摩擦系數(shù)及組織相 容性的應(yīng)用,從而將其應(yīng)用于腫瘤治療。 (二)
【背景技術(shù)】
[0002] 肺癌已成為我國(guó)癌癥發(fā)病率和死亡率最高的惡性腫瘤。肺癌患者年齡大,往往合 并肺氣腫等嚴(yán)重疾病,20?30%左右患者無(wú)法耐受手術(shù)、化療、放療,而且大量病例放療、 化療失敗后放棄治療,另有20 %惡性腫瘤會(huì)發(fā)生肺部轉(zhuǎn)移,這些都需要局部微創(chuàng)治療。射頻 消融治療(Radiofrequency Ablation, RFA)作為一種治療肝臟等實(shí)質(zhì)性臟器惡性腫瘤是安 全可行的,近年來(lái)將該技術(shù)試用于肺部惡性腫瘤的治療,雖取得一定的臨床療效,但也存在 不少亟待解決的問(wèn)題。如"熱降效應(yīng)"、肺泡內(nèi)的大量氣體引起"高電阻抗現(xiàn)象"、射頻消融 過(guò)程中針尖與周?chē)M織的粘連、術(shù)中不能同時(shí)向射頻治療肺部腫瘤區(qū)域注射藥物等,這些 因素導(dǎo)致消融毀損范圍不夠,成為影響療效的主要原因。本發(fā)明通過(guò)納米材料表面改性新 技術(shù),研制新型的射頻消融針;減少術(shù)后并發(fā)癥及不良反應(yīng),擴(kuò)大肺部惡性腫瘤射頻毀損范 圍,具有重要的臨床意義和經(jīng)濟(jì)、社會(huì)效益。
[0003] RFA是一種腫瘤熱療方法,其基本原理是利用熱能損毀腫瘤組織,由電極發(fā)出射頻 波使其周?chē)M織中的離子和極性大分子振蕩撞擊摩擦發(fā)熱,將腫瘤區(qū)加熱至有效治療溫度 范圍并維持一段時(shí)間以殺滅腫瘤細(xì)胞;射頻熱效應(yīng)能使周?chē)M織的血管凝固,形成一個(gè)反 應(yīng)帶,使之不能向腫瘤供血而防止腫瘤轉(zhuǎn)移;射頻的熱效應(yīng)可增強(qiáng)機(jī)體的免疫力,從而抑制 腫瘤的生長(zhǎng)。但目前傳統(tǒng)射頻針材質(zhì)、彈性、韌性較差,射頻針表面光滑度差,摩擦阻力較 大;且國(guó)產(chǎn)射頻針過(guò)粗,表面粗糙及治療過(guò)程中易引起氣胸、血?dú)庑氐炔l(fā)癥,嚴(yán)重影響醫(yī) 療安全性。
[0004] 采用具有良好生物醫(yī)學(xué)兼容性、低摩擦系數(shù)、良好化學(xué)惰性的納米非晶碳基薄膜 材料,對(duì)人體疾病治療的使用器械和植入器件進(jìn)行表面改性,被認(rèn)為是解決上述射頻消融 針表面粗糙、性能低的最理想途徑之一。
[0005] 納米非晶碳基薄膜是一大類(lèi)非晶碳材料的統(tǒng)稱,具有高硬度、低摩擦系數(shù)、良好耐 磨耐蝕性、極佳的生物相容性、表面光滑等綜合優(yōu)異特點(diǎn)。近年來(lái)作為現(xiàn)代醫(yī)學(xué)工程技術(shù)和 碳材料領(lǐng)域中的重要分支和研究熱點(diǎn),已備受關(guān)注和重視。例如,在人體骨關(guān)節(jié)植入器件 (鶻關(guān)節(jié)、踝關(guān)節(jié)、肩關(guān)節(jié)、膝關(guān)節(jié)等)表面進(jìn)行納米碳膜的表面處理,發(fā)現(xiàn)器件表面的摩擦 磨損大幅降低,幾乎無(wú)碎屑產(chǎn)生的局域組織嚴(yán)重反應(yīng),且有助于成骨細(xì)胞的增生和破骨細(xì) 胞活動(dòng)的降低,極大地延長(zhǎng)了器件的使用壽命和增強(qiáng)了器件的修復(fù)功能化。國(guó)內(nèi)對(duì)于納米 非晶碳膜材料的研究進(jìn)行的也比較廣泛,但對(duì)于生物醫(yī)療器械用的生物表面改性材料研究 還很少,與國(guó)外相比還需大力發(fā)展。而利用納米材料對(duì)射頻消融針進(jìn)行表面改性,在國(guó)內(nèi)外 還屬于空白。
[0006] 采用納米非晶碳膜新材料對(duì)射頻消融針"穿上" 一層具有"抗菌作用"的薄外衣, 利用碳膜低摩擦、高硬度、良好血液相容性的特點(diǎn)對(duì)射頻針進(jìn)行表面改性,不僅可大幅降低 進(jìn)針時(shí)的表面阻力,減少針尖與周?chē)M織的粘連和感染,降低氣胸、血?dú)庑氐炔l(fā)癥的發(fā)生 率,可進(jìn)一步提1?射頻針的總體性能,提1?療效。
[0007] 因此,針對(duì)以上存在問(wèn)題,對(duì)傳統(tǒng)射頻針采用納米碳基涂層材料進(jìn)行表面改性,進(jìn) 行工藝優(yōu)化,并進(jìn)而研制開(kāi)發(fā)高性能的新型射頻消融針。并對(duì)其納米材料改性進(jìn)行抗菌性 及組織相容性進(jìn)行研究,改善其性能。 (三)
【發(fā)明內(nèi)容】
[0008] 傳統(tǒng)射頻針存在著以下幾個(gè)方面的不足:如材質(zhì)、彈性、韌性較差,射頻針表面光 滑度差,摩擦阻力較大;表面粗糙及治療過(guò)程中易引起氣胸、血?dú)庑氐炔l(fā)癥,嚴(yán)重影響醫(yī) 療安全性等。本發(fā)明的技術(shù)目的是針對(duì)現(xiàn)有射頻消融治療針的不足,利用碳膜低摩擦、高硬 度、良好血液相容性的特點(diǎn),采用納米非晶碳膜新材料對(duì)射頻消融針表面改性,從而大幅降 低射頻消融治療針的表面阻力、減少針尖與周?chē)M織的粘連和感染,降低氣胸、血?dú)庑氐炔?發(fā)癥的發(fā)生率,提高射頻針的總體性能,并提高療效;同時(shí)對(duì)納米表面改性材料的抗菌性及 組織相容性進(jìn)行研究。
[0009] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0010] 本發(fā)明提供一種表面改性射頻消融針,所述表面改性射頻消融針按如下方法制 備:(1)導(dǎo)電層(即沉積金屬摻雜DLC導(dǎo)電層):將射頻消融針的針尖端(通常針尖長(zhǎng)度為 針長(zhǎng)度的18% )置于磁控與離子束復(fù)合濺射沉積系統(tǒng)(即雙彎曲磁過(guò)濾陰極電弧復(fù)合磁控 濺射鍍膜裝置,中科院寧波材料所提供)的中空腔室,抽真空,然后通過(guò)離子源向放置射頻 消融針針尖的中空腔室內(nèi)通入流量為2〇 SCCm的乙炔氣體,離子源電流為0. 10?0. 15A,然 后以鈦為濺射靶材,向?yàn)R射靶內(nèi)通入氬氣,氬氣流量為40?5〇SCCm,氬氣濺射電流為2A,偏 壓-100V,沉積至射頻消融針的針尖端表面形成厚度為2?3 μ m,表面孔徑400?600nm的 Ti多孔膜(通常沉積時(shí)間為20min);接著通過(guò)離子源向放置射頻消融針針尖的中空腔室內(nèi) 通入流量為30?4〇SCCm的乙炔氣體,離子源電流為0. 20?0. 25A,然后以鈦為濺射靶材, 向?yàn)R射靶內(nèi)通入氬氣,氬氣流量為70?8〇SCCm,氬氣濺射電流為3A,向射頻消融針基體施 加脈沖偏壓-200V,在射頻消融針針尖端的Ti多孔膜表面形成Ti-DLC層(通常沉積時(shí)間 為60min),沉積至射頻消融針的針尖端表面形成厚度為4?5 μ m,表面孔徑600?800nm 的Ti/Ti-DLC多孔膜;(2)非導(dǎo)電層:取出步驟(1)制備的針尖端形成Ti/Ti-DLC多孔膜的 射頻消融針,將形成Ti/Ti-DLC多孔膜的針尖部分鋁箔紙包覆遮擋后,將針桿端置于離子 束復(fù)合磁控濺射沉積系統(tǒng)的中空腔室中,抽真空,然后通過(guò)離子源向放置射頻消融針針桿 的中空腔室內(nèi)通入流量為2〇 SCCm的乙炔氣體,離子源電流為0. 1?0. 15A,再以鈦為濺射 靶材,向?yàn)R射靶內(nèi)通入氬氣,氬氣流量為40?5〇SCCm,氬氣濺射電流為2A,偏壓-100V,沉 積至射頻消融針的針桿端表面形成厚度為2?3 μ m,表面孔徑400?600nm的Ti多孔膜 (通常沉積時(shí)間為20min);接著通過(guò)離子源向放置射頻消融針針桿的中空腔室內(nèi)通入流量 為30?40sccm的乙炔氣體,離子源電流為0. 20?0. 25A,同時(shí)施加-200V的脈沖偏壓,從 而在射頻消融針針桿端的Ti多孔膜表面形成DLC層(通常沉積時(shí)間為60min),沉積至針桿 端形成厚度為4?5 μ m,表面孔徑600?800nm Ti/DLC復(fù)合層,獲得表面改性的射頻消融 針。
[0011] 進(jìn)一步,優(yōu)選步驟(1)所述Ti多孔膜的沉積條件為:乙炔氣體的流量為2〇SCCm, 離子源電流為〇. 1A,氬氣流量為4〇SCCm,氬氣濺射電流為2A,偏壓-100V,沉積時(shí)間為 20min,在射頻消融針的針桿端表面形成厚度為2?3 μ m,表面孔徑400?600nm的Ti多孔 膜過(guò)渡層。
[0012] 進(jìn)一步,優(yōu)選步驟(l)Ti-DLC多孔膜沉積條件為:通入流量為4〇SCCm的乙炔氣體, 離子源電流為〇. 2A,然后以鈦為濺射靶材,向?yàn)R射靶內(nèi)通入氬氣,氬氣流量為7〇SCCm,氬氣 濺射電流為3A,同時(shí)施加-200V的脈沖偏壓,沉積時(shí)間為60min,從而在射頻消融針的針桿 端表面形成厚度為4?5 μ m,表面孔徑600?800nm Ti/DLC層。
[0013] 進(jìn)一步,優(yōu)選步驟(2)Ti多孔膜形成條件為:乙炔氣體的流量為2〇SCCm,離子源 電流為0. 1A,以鈦為濺射靶材,向?yàn)R射靶內(nèi)通入氬氣,氬氣流量為4〇SCCm,氬氣濺射電流為 2A,偏壓-100V,沉積時(shí)間為20min,在射頻消融針的針桿端表面形成厚度為2?3 μ m,表面 孔徑400?600nm的Ti多孔膜過(guò)渡層。
[0014] 進(jìn)一步,優(yōu)選步驟(2)所述DLC層形成的條件為:乙炔氣體的流量為40sccm,離子 源電流為0. 2A,偏壓-200V,沉積時(shí)間為60min ;在射頻消融針的針桿端的Ti多孔膜表面形 成DLC層,從而在射頻消融針的針桿端表面形成厚度為4?5 μ m,表面孔徑600?800nm的 Ti-DLC復(fù)合層。
[0015] 本發(fā)明還提供一種所述表面改性射頻消融針在制備治療腫瘤射頻消融治療儀器 中的應(yīng)用。
[0016] DLC(Diamond like carbon,類(lèi)金剛石膜)薄膜材料,DLC類(lèi)金剛石薄膜具有與高硬 度的金剛石相似的物性,是一種含有聚合氫的非晶體碳膜(a_C:H)。由于具有耐磨和低摩擦 系數(shù),而成為固體潤(rùn)滑薄膜材料。成分由SP3鍵合的四面體金剛石結(jié)構(gòu)、SP2鍵合的平面石 墨結(jié)構(gòu)以及聚合氫的混合構(gòu)成。為了解決此問(wèn)題,人們提出多種解決手段,包括摻雜(非金 屬如N、P、Si等;金屬如Ti等)。Ar作為常用輔助氣體,可看做摻雜方式的一種。因此對(duì) 射頻消融針表面改性不僅要抑制有害金屬離子的溶出,而且要促進(jìn)組織的再生和加強(qiáng)材料 與組織結(jié)合。
[0017] DLC薄膜具有良好的生物相容性,對(duì)射頻消融針的表面改性。本發(fā)明采用離子注入 改性法,是將所需的元素在離子氣化室中進(jìn)行氣化,通過(guò)高頻放電使其離子化,以外加電場(chǎng) 導(dǎo)出、聚束和加速,使其形成高能細(xì)小的離子束而打入作為靶的固體材料表面,從而達(dá)到改 變材料表層性能的方法。關(guān)鍵在于在針尖部分沉積金屬Ti摻雜DLC導(dǎo)電層(Ti/Ti - DLC 層);而針桿部分沉積純DLC絕緣DLC涂層(Ti/DLC層)。Ti靶清洗:50sccm,2A,5min ;Ar 離子刻蝕:〇. 2A,lOmin,偏壓100V。
[0018] 非導(dǎo)電層,射頻針針桿部分納米材料改性:采用離子注入改性法,是將所需的元 素在離子氣化室中進(jìn)行氣化,通過(guò)高頻放電使其離子化,以外加電場(chǎng)導(dǎo)出、聚束和加速,使 其形成高能細(xì)小的離子束而打入作為靶的固體材料表面,從而達(dá)到改變材料表層性能的方 法。Ti-DLC薄膜層的厚度為4?5 μ m,表面孔徑為600?800nm。
[0019] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在:利用碳膜低摩擦、高硬度、良好 血液相容性的特點(diǎn)對(duì)射頻消融針表面進(jìn)行改性,通過(guò)對(duì)納米表面改性材料的抗菌性及組織 相容性進(jìn)行研究,選用一種既可大幅降低射頻消融針的表面阻力,又可減少針尖與周?chē)M 織的粘連和感染的納米材料對(duì)射頻針進(jìn)行改性,進(jìn)而大幅度地降低氣胸、血?dú)庑氐炔l(fā)癥 的發(fā)生率,提高射頻針的總體性能,提高臨床療效。 (四)
【專(zhuān)利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0020] 圖1為實(shí)施例1表面改性射頻消融針的模式圖。
[0021] 圖2為實(shí)施例2制備的Ti多孔膜摩擦性能的變化曲線。
[0022] 圖3為實(shí)施例2制備的Ti多孔膜表面應(yīng)力變化曲線。
[0023] 圖4為實(shí)施例2制備的Ti多孔膜表面平均摩擦系數(shù)變化圖。
[0024] 圖5為實(shí)施例1對(duì)射頻消融針表面改性的S-4800型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FESEM)圖, A為步驟(2)制備的針桿端表面Ti/DLC納米表面涂層的表面形貌;B為步驟(1)制備的針 尖端Ti/Ti-DLC納米表面涂層的表面形貌。
[0025] 圖6為實(shí)施例1步驟(1)制備的納米表面改性射頻消融針針尖部分Ti-DLC膜的 掃描電子顯微鏡(SEM)衍射圖。
[0026] 圖7為實(shí)施例3將涂層涂于不銹鋼柱表面的示意圖,A為未噴涂的對(duì)照組,B為噴 涂厚度4?5 μ m,表面孔徑600?800nm的Ti/DLC復(fù)合層,C為噴涂厚度4?5 μ m,表面 孔徑600?800nm的Ti/Ti-DLC多孔膜。
[0027] 圖8為實(shí)施例4表面改性材料的抑菌性能圖。
[0028] 圖9為實(shí)施例5中表面改性材料的生物相容性顯微圖(*400倍)。
[0029] 圖10為實(shí)施例5中表面改性材料的生物相容性顯微圖(*400倍)。 (五)
【具體實(shí)施方式】
[0030] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于 此:
[0031] 實(shí)施例1
[0032] (1)導(dǎo)電層:采用離子注入改性法對(duì)射頻消融針的針尖部分進(jìn)行鈉米材料改性。
[0033] 將射頻消融針的針尖端(長(zhǎng)度16. 65cm,直徑18G,針桿長(zhǎng)度12. 45cm,針尖長(zhǎng)度 3cm)置于雙彎曲磁過(guò)濾陰極電弧復(fù)合磁控濺射鍍膜裝置(購(gòu)自中科院寧波材料所)的中空 腔室內(nèi),抽真空,然后通過(guò)離子源向放置射頻消融針針尖的中空腔室內(nèi)通入流量為2〇 SCCm 的乙炔氣體,離子源電流為0. 10A,然后以鈦為濺射靶材,向?yàn)R射靶內(nèi)通入氬氣,氬氣流量為 4〇SCCm,氬氣濺射電流為2A,偏壓-100V,沉積時(shí)間為20min,在射頻消融針的針尖端表面形 成厚度為2 μ m,表面孔徑400?600nm的Ti多孔膜(檢測(cè)Ti多孔膜的四面體非晶碳膜結(jié) 構(gòu)和摩擦性能,膜應(yīng)力,以及平均摩擦系數(shù),方法同實(shí)施例2);接著通過(guò)離子源向放置射頻 消融針針尖的中空腔室內(nèi)通入流量為4〇 SCCm的乙炔氣體,離子源電流為0. 2A。然后以鈦為 濺射靶材,向?yàn)R射靶內(nèi)通入氬氣,氬氣流量為7〇SCCm,氬氣濺射電流為3A,偏壓-200V,沉積 時(shí)間為60min ;在射頻消融針的針尖端的Ti多孔膜表面形成Ti-DLC層(采用場(chǎng)發(fā)射掃描 電子顯微鏡(SEM)對(duì)表面涂層的表面形態(tài)進(jìn)行衍射掃描,如圖6所示),從而在射頻消融針 的針尖端表面形成厚度為4?5 μ m,表面孔徑600?800nm的Ti/Ti-DLC多孔膜,納米表面 涂層的表面形貌如圖5中B所不。
[0034] (2)非導(dǎo)電層:采用離子注入改性法對(duì)射頻針針桿部分進(jìn)行納米材料改性。
[0035] 將表面形成Ti/Ti-DLC多孔膜的射頻消融針的針尖端用鋁泊紙包覆后,將射頻消 融針(長(zhǎng)度16. 65cm,直徑18G,針桿長(zhǎng)度12. 45cm,針尖長(zhǎng)度3cm)的針桿端置于雙彎曲磁過(guò) 濾陰極電弧復(fù)合磁控濺射鍍膜裝置(購(gòu)自中科院寧波材料所)的中空腔室中,抽真空,然后 通過(guò)離子源向含射頻消融針的針桿的中空腔室內(nèi)通入流量為2〇 SCCm的乙炔氣體,離子源 電流〇. 1A,然后以鈦為濺射靶材,向?yàn)R射靶內(nèi)通入氬氣,氬氣流量為4〇SCCm,氬氣濺射電流 為2A,偏壓-100V,沉積時(shí)間為20min,在射頻消融針的針桿端表面形成厚度為2?3 μ m,表 面孔徑400?600nm的Ti多孔膜;接著通過(guò)離子源向含射頻消融針的針桿的中空腔室內(nèi)通 入流量為4〇 SCCm的乙炔氣體,離子源電流為0. 2A,同時(shí)施加-200V的脈沖偏壓,沉積時(shí)間為 60min。從而在射頻消融針的針桿端表面形成厚度為4?5 μ m,表面孔徑600?800nm Ti/ DLC復(fù)合層,納米表面涂層的表面形貌如圖5中A所示。
[0036] 實(shí)施例2
[0037] 將實(shí)施例1步驟(1)中Ti/DLC多孔膜形成過(guò)程的氬氣流量分別改為20、50、 100ml/min,其他操作同實(shí)施例1,獲得了厚度4?5 μ m,表面孔徑600?800nm Ti/DLC多孔 膜層,檢測(cè)不同Ar流量條件下制備的Ti/DLC多孔膜的四面體非晶碳膜結(jié)構(gòu)和摩擦性能的 變化(圖2),膜應(yīng)力的變化(圖3),以及平均摩擦系數(shù)的變化(圖4)。
[0038] (1)四面體非晶碳膜結(jié)構(gòu)和摩擦性能
[0039] 薄膜的粗糙度及厚度通過(guò)表面輪廓儀(KLaTencor Alpha-Step IQ, Scientech Co. , USA)進(jìn)行表征。摩擦性能從20ml/min Ar流量的9. 5nm/min逐漸下降到100ml/min Ar 時(shí)的8. 2nm/min,且隨著Ar流量增加,薄膜表面粗糙度隨之下降,薄膜趨于光滑。
[0040] ⑵膜應(yīng)力
[0041] 應(yīng)力是制約四面體非晶碳膜厚度范圍的主要因素之一,應(yīng)力大小可通過(guò)Stoney 方程計(jì)算獲得。
【權(quán)利要求】
1. 一種表面改性射頻消融針,其特征在于所述表面改性射頻消融針按如下方法制備: (1)導(dǎo)電層:將射頻消融針的針尖端置于磁控與離子束復(fù)合磁控濺射沉積系統(tǒng)的中空腔室 內(nèi),抽真空,然后通過(guò)離子源向中空腔室內(nèi)通入流量為2〇SCCm的乙炔氣體,離子源電流為 0. 10?0. 15A,然后以鈦為濺射靶材,向?yàn)R射靶內(nèi)通入氬氣,氬氣流量為40?5〇SCCm,氬氣 濺射電流為2A,偏壓-100V,沉積至射頻消融針的針尖端表面形成厚度為2?3μπι,表面孔 徑400?600nm的Ti多孔膜;接著通過(guò)離子源向中空腔室內(nèi)通入流量為30?4〇 SCCm的乙 炔氣體,離子源電流為〇. 20?0. 25A,然后以鈦為濺射靶材,向?yàn)R射靶內(nèi)通入氬氣,氬氣流 量為70?8〇SCCm,氬氣濺射電流為3A,向射頻消融針基體施加脈沖偏壓-200V,沉積至射頻 消融針針尖端形成厚度為4?5 μ m,表面孔徑600?800nm的Ti/Ti-DLC多孔膜,獲得針尖 端表面形成Ti/Ti-DLC多孔膜的射頻消融針;(2)非導(dǎo)電層:取出步驟(1)制備的針尖端形 成Ti/Ti-DLC多孔膜的射頻消融針,將針桿端置于離子束復(fù)合磁控濺射沉積系統(tǒng)的中空腔 室中,抽真空,然后通過(guò)離子源向中空腔室內(nèi)通入流量為2〇 SCCm的乙炔氣體,離子源電流 為0. 1?0. 15A,再以鈦為濺射靶材,向?yàn)R射靶內(nèi)通入氬氣,氬氣流量為40?5〇SCCm,氬氣 濺射電流為2A,偏壓-100V,沉積至射頻消融針的針桿端表面形成厚度為2?3μπι,表面孔 徑400?600nm的Ti多孔膜;接著通過(guò)離子源向中空腔室內(nèi)通入流量為40?5〇 SCCm的乙 炔氣體,離子源電流為〇. 20?0. 25A,脈沖偏壓-200V,沉積至射頻消融針針桿的針桿端表 面形成厚度為4?5 μ m,表面孔徑600?800nm的Ti/DLC復(fù)合層,獲得表面改性的射頻消 融針。
2. 如權(quán)利要求1所述表面改性射頻消融針,其特征在于步驟⑴所述Ti多孔膜的沉積 條件為:乙炔氣體的流量為2〇SCCm,離子源電流為0. 1A,氬氣流量為4〇SCCm,氬氣濺射電流 為2A,偏壓-100V,沉積時(shí)間為20min。
3. 如權(quán)利要求1所述表面改性射頻消融針,其特征在于步驟(1)所述Ti-DLC多孔膜沉 積條件為:通入流量為4〇SCCm的乙炔氣體,離子源電流為0. 2A,氬氣流量為7〇SCCm,氬氣濺 射電流為3A,偏壓-200V,沉積時(shí)間為60min。
4. 如權(quán)利要求1所述表面改性射頻消融針,其特征在于步驟(2)所述Ti多孔膜形成條 件為:通入流量為2〇SCCm的乙炔氣體,離子源電流為0. 1A,氬氣流量為4〇SCCm,氬氣濺射電 流為2A,偏壓-100V,沉積時(shí)間為20min。
5. 如權(quán)利要求1所述表面改性射頻消融針,其特征在于步驟(2)所述DLC層形成的條 件為:乙炔氣體流量40sccm,離子源電流為0. 2A,偏壓-200V,沉積時(shí)間為60min。
6. -種權(quán)利要求1所述表面改性射頻消融針在制備治療腫瘤射頻消融治療儀器中的 應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】C23C14/46GK104046948SQ201410226662
【公開(kāi)日】2014年9月17日 申請(qǐng)日期:2014年5月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月26日
【發(fā)明者】方勇, 王章桂, 韓衛(wèi)東, 潘宏銘 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)