一種單根磁致伸縮微管制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于傳感器裝置技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種單根磁致伸縮微管的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]微納米磁致伸縮材料在傳感器領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用，可以檢測各種物理參數(shù)包括:應(yīng)力，壓力，溫度，濕度，粘度，pH值等。這是因?yàn)榇胖律炜s材料具有磁致伸縮效應(yīng)，所謂磁致伸縮是指磁性材料在外磁場作用下，其內(nèi)部磁疇結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，從而宏觀表現(xiàn)為尺寸伸長或縮短的一種現(xiàn)象。在時(shí)變磁場下，磁致伸縮材料會(huì)發(fā)生受迫振動(dòng)，當(dāng)其固有頻率與外界磁場頻率相同時(shí)會(huì)發(fā)生諧振，其諧振頻率可作為傳感器的檢測信號(hào)。外界的干擾如:質(zhì)量載荷，會(huì)影響傳感器的諧振頻率。因此，磁致伸縮傳感器也是一種質(zhì)量傳感器。質(zhì)量靈敏度是表征其性能的一個(gè)重要參數(shù)，其定義為:單位載荷質(zhì)量所引起的諧振頻率的變化。顯然，對于相同載荷質(zhì)量，諧振頻率變化越大，傳感器靈敏度越高。由磁致伸縮傳感器靈敏度公式可知，其靈敏度大小與其尺寸有關(guān)，相同長度的磁致伸縮傳感器，體積越小其靈敏度越高。因此，與磁致伸縮線相比，磁致伸縮管體積更小，靈敏度更高。
[0003]磁致伸縮傳感器可以是帶狀或棒狀，通過甩帶/絲法可制備出寬度5?10mm，厚度20?30μηι磁致伸縮帶(如:Metglas2826 MB)或者直徑為10?300μηι磁致伸縮絲。通過電化學(xué)沉積-模板法可以制備出尺寸更小的磁致伸縮微納米線/管陣列，但卻無法制備單根磁致伸縮微納米線/管，限制了其在傳感器領(lǐng)域的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了提高傳感器的靈敏度，提高磁致伸縮材料在傳感器領(lǐng)域的廣泛適用性，制備體積小、質(zhì)量輕的單根磁致伸縮管，本發(fā)明提供一種單根磁致伸縮微管制備方法。
[0005]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。
[0006]—種單根磁致伸縮微管制備方法，其特征是:由以下步驟依次進(jìn)行:
(一)、快速溶解鎂合金芯上磁控濺射磁致伸縮層
1)、將快速溶解鎂合金制成5?30mm長、直徑為0.1?1lMi的絲；
2)、將鎂合金絲放置于磁控濺射儀腔體內(nèi)的基座上，采用磁控濺射法，對鎂合金絲表面濺射磁致伸縮薄膜，得到鎂合金絲表面濺射有厚度為I?11M厚的磁致伸縮薄膜；
(二)、單根磁致伸縮管制備
將前步(一)制得的表面濺射有磁致伸縮層的鎂合金絲放入97°C、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的KCl溶液中，待快速溶解鎂合金絲完全溶解，得到內(nèi)徑為0.1?ΙΟμπι，壁厚為I?ΙΟμπι單根磁致伸縮管。
[0007]所述磁致伸縮薄膜為Fe-B磁致伸縮薄膜或者Tb-Fe磁致伸縮薄膜。
[0008]所述的磁控濺射所用靶材為非磁性金屬。
[0009]所述濺射儀腔體內(nèi)初始真空度為0.08mbar。
[0010]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果。
[0011]1、可以制備I?ΙΟμπι壁厚、5?30mm長度的磁致伸縮管，靈敏度較同長度和同直徑的實(shí)心線材高5.7倍，能更好地滿足傳感器靈敏度的使用要求。
[0012]2、直接成形微小的單根管，避免對微小的磁致伸縮切割造成管腔堵塞。
[0013]3、直接成形微小的單根管，提高了磁致伸縮微管的尺寸精度。
【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明整體結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]實(shí)施例一
一種單根磁致伸縮微管制備方法，其特征是:由以下步驟依次進(jìn)行:
一、快速溶解鎂合金芯上磁控濺射磁致伸縮層
I)、將快速溶解鎂合金制成5mm長、直徑為ΙΟμπι的絲;所述的快速溶解鎂合金主要應(yīng)用于石油鉆井用憋壓球材料，如魏遼等人于《多級(jí)滑套可溶解憋壓球材料研究K《石油機(jī)械》2015年第43卷第11期102-106頁)所述，將熔融態(tài)快速溶解鎂合金通過單孔直徑為ΙΟμπι的篩子，鎂合金絲每伸出篩子5mm，對篩子表面進(jìn)行一次剪切，即獲得長度為5mm、直徑為ΙΟμπι的快速溶解鎂合金絲。
[0016]2)、將鎂合金絲放置于磁控濺射儀腔體內(nèi)的基座上，采用參考文獻(xiàn)“Michael L.Johnson, Odum LeVar, Sang H.Yoon, Jung-Hyun Park, Shichu Huang, Dong-JooKimj Zhongyang Cheng, Bryan A.Chin ?Dua1-cathode method for sputteringmagnetoelastic iron-boron films Vacuum?83 (2009) 958-964.” 中記載的磁控派射法，對鎂合金絲表面濺射Fe-B磁致伸縮薄膜，具體步驟如下:
①、系統(tǒng)濺射室共有兩個(gè)靶材，分別為純Fe(鐵)靶材(純度99.9%)和純B(硼)靶材(99.5%)，把Fe靶材和B靶材分別固定在直流負(fù)極和射頻負(fù)極；
②、把鎂合金絲放置在基座上，并使鎂合金絲與基座垂直，基座的轉(zhuǎn)速設(shè)置為20rpm(Revolut1ns Per minute，轉(zhuǎn)/分鐘)，調(diào)節(jié)基座距離使鎂合金絲與革E材之間距離為2cm;
③、啟動(dòng)真空栗使濺射儀腔體內(nèi)背底真空度達(dá)到9.33x10—5Pa，然后在濺射儀腔體通入體積流量為30sccm(standard-state cubic centimeter per minute)氬氣直到派射儀腔體內(nèi)真空度穩(wěn)定在0.8Pa;
④、Fe靶材和B靶材濺射功率分別為41W和100W;
⑤、每次濺射時(shí)間設(shè)置為2小時(shí)，每次濺射后休息20分鐘，濺射次數(shù)為4次，得到鎂合金絲表面派射有厚度為5μηι厚的Fe-B磁致伸縮層；
二、磁致伸縮管制備
通過研究得知，優(yōu)選Mg、Al和Zn等材料或合金為核體材料，并在基體金屬晶粒包覆一層與核體具有一定氧化電位差的殼體材料，使得核體和殼體材料在含有Cl—的電解質(zhì)溶液中形成微電池而產(chǎn)生強(qiáng)烈的電化學(xué)反應(yīng)，從而實(shí)現(xiàn)材料可溶解。以Mg為例，其標(biāo)準(zhǔn)電極電位為-2.37V，腐蝕電位一般在+0.5?-1.65V之間，腐蝕主要以單價(jià)的Mg離子與水反應(yīng)生成更加穩(wěn)定的二價(jià)Mg產(chǎn)物，并放出氫氣，其溶解反應(yīng)過程如式(I)和式(2)所示。總反應(yīng):Mg+H++H2O^Mg2 ++0『+H2T (I); 當(dāng)堿性溶液中存在氯離子時(shí)，還會(huì)進(jìn)一步發(fā)生以下反應(yīng)生成MgCl2,從而導(dǎo)致金屬表面迅速發(fā)生點(diǎn)腐蝕，從而加快Mg金屬的腐蝕:
Mg(0H)2+2Cl——MgCl2+20『(2)。
[0017]將前步制得的表面濺射有Fe-B磁致伸縮層的鎂合金絲放入97°C、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的KCl溶液中，待快速溶解鎂合金絲完全溶解，得到內(nèi)徑為ΙΟμπι，壁厚為5μπι單根Fe-B磁致伸縮管。
[0018]實(shí)施例二
一種單根磁致伸縮微管制備方法，其特征是:由以下步驟依次進(jìn)行:
一、快速溶解鎂合金芯上磁控濺射磁致伸縮層
1)、將快速溶解鎂合金制成30mm長、直徑為0.Ιμπι的絲；
2)、將鎂合金絲放置于磁控濺射儀腔體內(nèi)的基座上，采用參考文獻(xiàn)“HimalayBasumatary, J.Arout Chelvane, D.V.Sridhara Rao, S.V.Kamat, Rajeev Ranjan?Effect of sputtering parameters on the structure, microstructure and magneticproperties of Tb-Fe films Thin Solid Films 583 (2015) 1-6” 中記載的磁控派射法，對鎂合金絲表面派射Tb-Fe磁致伸縮薄膜，具體步驟如下:
①、把合金靶材(50%Tb，50%Fe)固定在直流負(fù)極；
②、把鎂合金絲放置在基座上，并與基座垂直，基座的轉(zhuǎn)速設(shè)置為20rpm，靶材與基座間的距離為15cm;
③、啟動(dòng)真空栗使濺射儀腔體內(nèi)背景真空度達(dá)到1.33X 10—4Pa，然后在濺射儀腔體通入氬氣直到腔體內(nèi)真空度穩(wěn)定在2Pa;
④、把濺射功率設(shè)置為150W，同時(shí)使腔體內(nèi)真空度保持在2.0Pa
⑤、每次濺射時(shí)間設(shè)置為I小時(shí)，每次濺射后休息20分鐘，濺射次數(shù)為6次，得到鎂合金絲表面派射有厚度為2μηι厚的Tb-Fe磁致伸縮薄膜。
[0019]二、磁致伸縮管制備
將前步制得的表面濺射有Tb-Fe磁致伸縮層的鎂合金絲放入97 °C、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的KCl溶液中，待快速溶解鎂合金絲完全溶解，得到內(nèi)徑為0.1lIm，壁厚為2μπι單根Tb-Fe磁致伸縮管。
[0020]上面結(jié)合附圖對本發(fā)明的實(shí)施例作了詳細(xì)說明，但是本發(fā)明并不限于上述實(shí)施例，在本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識(shí)范圍內(nèi)，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下作出各種變化。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種單根磁致伸縮微管制備方法，其特征是由以下步驟依次進(jìn)行: (一)、快速溶解鎂合金芯上磁控濺射磁致伸縮層 1)、將快速溶解鎂合金制成5?30mm長、直徑為0.1?11M的絲； 2)、將鎂合金絲放置于磁控濺射儀腔體內(nèi)的基座上，采用磁控濺射法，對鎂合金絲表面濺射磁致伸縮薄膜，得到鎂合金絲表面濺射有厚度為I?11M厚的磁致伸縮薄膜； (二)、單根磁致伸縮管制備 將前步(一)制得的表面濺射有磁致伸縮層的鎂合金絲放入97°C、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的KCl溶液中，待快速溶解鎂合金絲完全溶解，得到內(nèi)徑為0.1?ΙΟμπι，壁厚為I?ΙΟμπι單根磁致伸縮管。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單根磁致伸縮微管制備方法，其特征是:所述磁致伸縮薄膜為Fe-B磁致伸縮薄膜或者Tb-Fe磁致伸縮薄膜。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單根磁致伸縮微管制備方法，其特征是:所述的磁控濺射所用靶材為非磁性金屬。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單根磁致伸縮微管制備方法，其特征是:所述濺射儀腔體內(nèi)初始真空度為0.08mbar。
【專利摘要】一種單根磁致伸縮微管的制備方法，屬于傳感器裝置技術(shù)領(lǐng)域，其特征是：由以下步驟依次進(jìn)行：（一）、快速溶解鎂合金芯上磁控濺射磁致伸縮層；（二）、單根磁致伸縮管制備將前步（一）制得的表面濺射有磁致伸縮層的鎂合金絲放入96℃、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的KCl溶液中，待快速溶解鎂合金絲完全溶解，得到內(nèi)徑為0.1~10μm，壁厚為1~10μm單根磁致伸縮管。本發(fā)明無需切割直接成形微小的磁致伸縮單根管，避免對磁致伸縮管切割造成管腔堵塞，提高了磁致伸縮微管的尺寸精度的同時(shí)，靈敏度較同長度和同直徑的實(shí)心線材高5.7倍，能更好地滿足傳感器靈敏度的使用要求。
【IPC分類】C23C14/35, C23C14/16
【公開號(hào)】CN105714257
【申請?zhí)枴緾N201610062761
【發(fā)明人】張克維, 傅麗玲, 房大慶
【申請人】太原科技大學(xué)