本發(fā)明涉及銣銫提取，具體涉及一種從氯化鉀和/或氯化鈉鹽中提取銣銫的方法。
背景技術(shù)：
1、銣銫是極為重要的稀有堿金屬元素，在新材料、半導(dǎo)體、航天航空等行業(yè)發(fā)揮著極為重要作用，具有較大經(jīng)濟價值。然而以獨立礦床存在的銣銫礦十分稀少，其大多以伴生形態(tài)賦存在鋰云母、鋰輝石、鹽湖鹵水礦中，提取過程中不可避免的面臨著銣銫與鉀鈉分離的難題。含鋅鋼鐵煙塵作為二次鋅資源的重要來源，主要用來提取制備鋅錠或者硫酸鋅，在冶煉過程中，銣銫最終賦存于氯化鉀及氯化鈉產(chǎn)品中并獲得不同程度的富集，然而至今對該類型銣銫資源的回收利用并沒有得到重視，造成了大量浪費。
2、公開號為cn?110835687a的中國專利提到一種從鋼鐵煙塵和/或揮發(fā)塵中提取銣和銫的方法，包括以下步驟：將鋼鐵煙塵和/或揮發(fā)塵與溶劑混合得到含銣銫的溶液，除雜后得到含銣銫的浸出液；對該浸出液進行萃取反萃，得到銣銫富集液；繼續(xù)用除雜劑對富集液進行除雜；用萃取劑對凈化后的富集液進行萃取，用水溶液對負(fù)載有機相洗滌脫銣，再用酸性物質(zhì)將洗滌脫銣后的負(fù)載有機相中的銫反萃到水相中，得到銫鹽溶液，萃余液和/或洗滌水相為富銣溶液。該方法對除雜要求高，由于浸出過程引入大量鉀、鈉離子，需要多次萃取-洗滌-反萃來實現(xiàn)銣、銫的分離提純，工藝流程長且復(fù)雜，成本高。
3、公開號為cn?115522068a的中國專利公開了一種高鹽母液分離銣銫的方法，具體步驟為：分別稱取可溶性過渡金屬鹽a和可溶性亞鐵氰化物b，并分別溶解在等量的待處理高鹽母液中形成溶液a、溶液b；將溶液a與溶液b混合攪拌，得到混合液c中逐漸形成不同顏色的含銣、銫亞鐵氰化物沉淀d；將混合液c和含銣、銫的固體沉淀d進行固液分離，得到澄清液體e和固體d，即可將高鹽母液中銣銫離子與鈉鉀離子分離。將含銣、銫的固體d焙燒后用無水有機溶劑浸出，得到含銣固體和含碳酸銫的有機溶液。該方法選用亞鐵氰化物+金屬鹽來沉淀銣銫，沉淀劑成本高，含銣、銫亞鐵氰化物沉淀需要高溫焙燒處理才能進一步提取銣、銫，投資大、運行費用高、環(huán)保壓力大。
4、因此，本發(fā)明旨在開發(fā)一種從氯化鉀和/或氯化鈉鹽中提取銣銫的方法，以進一步降低從氯化鉀和/或氯化鈉鹽中提取銣銫的難度和成本，提高產(chǎn)品純度的同時提高效率。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于提供一種從氯化鉀和/或氯化鈉鹽中提取銣銫的方法，以進一步降低從氯化鉀和/或氯化鈉鹽中提取銣銫的難度和成本，提高產(chǎn)品純度的同時提高效率。
2、本發(fā)明所解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：
3、一種從含銣銫的氯化鉀和/或氯化鈉鹽中提取銣銫的方法，包括如下步驟：
4、浸出：往含銣銫的氯化鉀和/或氯化鈉鹽原料中加入有機溶劑進行漂洗浸出，然后固液分離得到浸出液及浸出渣；將浸出液循環(huán)清洗多批次含銣銫的氯化鉀和/或氯化鈉鹽原料以使浸出液中的銣、銫富集；所述有機溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇、聚乙二醇中的一種或多種；
5、沉淀：往浸出液中加入沉礬劑，攪拌反應(yīng)后過濾得到沉礬液和銣銫沉礬渣；
6、除雜：將銣銫沉礬渣加水高溫溶解后投加除鋁劑，攪拌反應(yīng)后過濾，得到含銣銫溶液；
7、萃取分離：將含銣銫溶液萃取分離得到銣鹽及銫鹽。
8、進一步地，所述含銣銫的氯化鉀和/或氯化鈉鹽為含鋅鋼鐵煙塵漂洗后產(chǎn)生的含銣銫的氯化鉀和/或氯化鈉鹽。
9、進一步地，浸出步驟中，每次浸出漂洗時所述含銣銫的氯化鉀和/或氯化鈉鹽與有機溶劑的固液比為1:1～4，漂洗浸出時間為30～120min。
10、進一步地，浸出步驟中，固液分離采用離心分離，離心速度為1500-4000r/min；離心后固體的含液率小于3％。
11、進一步地，將浸出液循環(huán)清洗多批次含銣銫的氯化鉀和/或氯化鈉鹽原料以使浸出液中的銣、銫的含量≥0.8g/l，然后進入沉淀步驟。
12、進一步地，沉淀步驟中，所述沉礬劑包括硫酸鋁或硫酸鋁與硫酸的組合物，沉礬劑的添加量按摩爾計量比形成(rbx,cs1-x)al(so4)2所需理論量的100～120％投加。
13、進一步地，除雜步驟中，銣銫沉礬渣與水的固液比為1:4～10，溶解溫度為60～95℃。
14、進一步地，所述除鋁劑包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鋇中的一種或者幾種。
15、進一步地，萃取步驟中，將含銣銫溶液的ph調(diào)節(jié)到12～13，然后以t-bambp與磺化煤油組合為萃取劑、硫酸或者鹽酸溶液做反萃劑進行萃取-洗滌-反萃，得到銫鹽產(chǎn)品及銣鹽產(chǎn)品。
16、進一步地，所述銫鹽產(chǎn)品和銣鹽產(chǎn)品的純度均大于99％。
17、有益效果：本發(fā)明所述的一種從含銣銫的氯化鉀和/或氯化鈉鹽中提取銣銫的方法，其應(yīng)用有機溶劑體系漂洗浸出富集后，沉礬效率更高，而有機溶劑可循環(huán)使用，輔料成本低，進而制備得到的含銣銫溶液中鉀鈉鹽含量低，降低萃取工作難度與生產(chǎn)成本的同時，能得到高純度與高得率的銫鹽產(chǎn)品及銣鹽產(chǎn)品。
18、本發(fā)明制備工藝簡單，節(jié)點易于控制，設(shè)備投資少，便于實際操作與推廣應(yīng)用。
1.一種從含銣銫的氯化鉀和/或氯化鈉鹽中提取銣銫的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從含銣銫的氯化鉀和/或氯化鈉鹽中提取銣銫的方法，其特征在于，所述含銣銫的氯化鉀和/或氯化鈉鹽為含鋅鋼鐵煙塵漂洗后產(chǎn)生的含銣銫的氯化鉀和/或氯化鈉鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從含銣銫的氯化鉀和/或氯化鈉鹽中提取銣銫的方法，其特征在于，浸出步驟中，每次浸出漂洗時所述含銣銫的氯化鉀和/或氯化鈉鹽與有機溶劑的固液比為1:1～4，漂洗浸出時間為30～120min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從含銣銫的氯化鉀和/或氯化鈉鹽中提取銣銫的方法，其特征在于，浸出步驟中，固液分離采用離心分離，離心速度為1500-4000r/min；離心后固體的含液率小于3％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從含銣銫的氯化鉀和/或氯化鈉鹽中提取銣銫的方法，其特征在于，將浸出液循環(huán)清洗多批次含銣銫的氯化鉀和/或氯化鈉鹽原料以使浸出液中的銣、銫的含量≥0.8g/l，然后進入沉淀步驟。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從含銣銫的氯化鉀和/或氯化鈉鹽中提取銣銫的方法，其特征在于，沉淀步驟中，所述沉礬劑包括硫酸鋁或硫酸鋁與硫酸的組合物，沉礬劑的添加量按摩爾計量比形成(rbx,cs1-x)al(so4)2所需理論量的100～120％投加。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從含銣銫的氯化鉀和/或氯化鈉鹽中提取銣銫的方法，其特征在于，除雜步驟中，銣銫沉礬渣與水的固液比為1:4～10，溶解溫度為60～95℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的從含銣銫的氯化鉀和/或氯化鈉鹽中提取銣銫的方法，其特征在于，所述除鋁劑包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鋇中的一種或者幾種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從含銣銫的氯化鉀和/或氯化鈉鹽中提取銣銫的方法，其特征在于，萃取步驟中，將含銣銫溶液的ph調(diào)節(jié)到12～13，然后以t-bambp與磺化煤油組合為萃取劑、硫酸或者鹽酸溶液做反萃劑進行萃取-洗滌-反萃，得到銫鹽產(chǎn)品及銣鹽產(chǎn)品。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從含銣銫的氯化鉀和/或氯化鈉鹽中提取銣銫的方法，其特征在于，所述銫鹽產(chǎn)品和銣鹽產(chǎn)品的純度均大于99％。