本發(fā)明涉及新型材料，具體是一種高溫合金表面耐氯化熔鹽腐蝕層制備的方法。

背景技術(shù)：

1、太陽能光熱發(fā)電(csp)因其連續(xù)、穩(wěn)定，輸出電能質(zhì)量高，與熱能儲(chǔ)存結(jié)合能滿足夜間發(fā)電需求，被認(rèn)為最有可能替代火力發(fā)電，實(shí)現(xiàn)光伏、風(fēng)電等多能互補(bǔ)運(yùn)行，在大規(guī)模新能源開發(fā)利用中顯示出獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，具有廣闊的應(yīng)用前景。目前，光熱電站主要采用堿式硝酸鹽(40wt％nano3+60wt％kno3)作為儲(chǔ)熱介質(zhì)，受其熱穩(wěn)定性的限制，系統(tǒng)運(yùn)行溫度低于600℃，導(dǎo)致光熱發(fā)電系統(tǒng)效率難以進(jìn)一步提升。而氯化熔鹽具有高熱穩(wěn)定性、高比熱容、高傳熱系數(shù)、高沸點(diǎn)、低熔點(diǎn)、低粘度和低蒸汽壓等特點(diǎn)，是非常高效的儲(chǔ)熱介質(zhì)；且氯化物鹽儲(chǔ)量豐富、價(jià)格便宜，被廣泛的應(yīng)用于工業(yè)熱處理和乏燃料電解處理，近年來被選定為下一代csp系統(tǒng)傳儲(chǔ)熱介質(zhì)的首先材料。但是，氯化鹽對(duì)不銹鋼、鎳基合金等耐高溫材料儲(chǔ)熱容器、管道、泵閥有較強(qiáng)的腐蝕性，特別是cr含量較高的不銹鋼材料在高溫熔融氯化鹽環(huán)境下，易與cl-形成揮發(fā)性氯化物。因此，要想進(jìn)一步提升光熱發(fā)電系統(tǒng)運(yùn)行效率，降低發(fā)電成本，氯化鹽對(duì)光熱發(fā)電儲(chǔ)熱關(guān)鍵零部件強(qiáng)烈的腐蝕性，成為制約其應(yīng)用的關(guān)鍵問題，非常有必要開發(fā)耐氯化熔鹽腐蝕結(jié)構(gòu)材料及其防護(hù)涂層。

2、通過檢索，公開號(hào)：cn114990475?a公布了一種低溫高活性滲鋁方法，制備鐵鉻鋁涂層應(yīng)用于核反應(yīng)聚變堆結(jié)構(gòu)材料表面作為阻氚涂層，同時(shí)，公開號(hào)：cn?112210748?a公布了一種包埋滲鋁-預(yù)氧化制備擴(kuò)散阻擋層的方法，在飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)用高溫合金表面制備氧化層阻止涂層與基體在高溫條件下發(fā)生互擴(kuò)散，保證涂層的性能。但對(duì)于光熱發(fā)電用高溫合金表面耐腐蝕滲鋁層的制備方法研究不足，特別是其表面耐氯化腐蝕涂層是制備、熱擴(kuò)散處理工藝，以及抗腐蝕能力的評(píng)價(jià)未見公布。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)存在的問題，本發(fā)明提供了一種高溫合金表面耐氯化熔鹽腐蝕層制備的方法，來解決背景技術(shù)中提到的光熱發(fā)電用高溫合金表面耐腐蝕滲鋁層的制備方法研究不足，特別是其表面耐氯化腐蝕涂層是制備、熱擴(kuò)散處理工藝，以及抗腐蝕能力的評(píng)價(jià)未見公布的問題。

2、為了解決存在的問題，本發(fā)明提供了一種高溫合金表面耐氯化熔鹽腐蝕層制備的方法，包括步驟一：基體試樣準(zhǔn)備，步驟二：滲劑配比，步驟三：滲層制備，步驟四：熱擴(kuò)散處理，步驟五：耐氯化熔鹽腐蝕評(píng)價(jià)；

3、所述步驟一：試樣準(zhǔn)備包括對(duì)樣品表面依次利用400#、600#、800#、1000#和1200#進(jìn)行打磨，切割成10×10×2mm的試樣，采用氧化鋁粉對(duì)其進(jìn)行表面拋光，經(jīng)丙酮除油，酒精、蒸餾水超聲10min表面清洗，進(jìn)行吹干放入干燥皿備用；

4、所述步驟二：滲劑配比采用質(zhì)量比為10％～30％al粉、1％～5％催滲劑、75％～89％al2o3粉，按比例稱取al粉和al2o3粉放入研缽中混合均勻，在120℃下干燥2h冷卻至室溫，并稱取相應(yīng)比例催滲劑，倒入混合粉中攪拌均勻；

5、所述步驟三：涂層制備包括將準(zhǔn)備好的試樣與滲劑混合放入陶瓷坩堝中，保證試樣被滲劑完全包裹，并利用磷酸二鋁作為粘結(jié)劑，填充坩堝蓋與坩堝之間的縫隙，隨后將裝好樣的坩堝在80℃下干燥1h冷卻至室溫放入氣氛爐中，在200～300ml/min氬氣保護(hù)下700～850℃保溫5～25h制備滲鋁層；

6、所述步驟四：熱擴(kuò)散處理是在空氣氣氛下，將滲鋁試樣放入700～900℃馬弗爐中保溫10～50h，隨爐冷卻至室溫；

7、所述步驟五：耐腐蝕性能評(píng)價(jià)是在腐蝕前測(cè)量試樣重量及表面積，將試樣用質(zhì)量百分比為24.5％nacl+20.5％kcl+54％mgcl2混合氯化鹽包埋放入150ml氧化鋁坩堝中，在200～300ml/min氬氣保護(hù)下800℃腐蝕30h以上，冷卻至室溫水浴1h除去表面殘留鹽，稱取腐蝕后質(zhì)量，計(jì)算腐蝕失重率。

8、進(jìn)一步地，所述基體包括奧氏體不銹鋼或者鎳基合金。

9、進(jìn)一步地，所述催滲劑由質(zhì)量比為1:1的nh4cl和alcl3構(gòu)成。

10、進(jìn)一步地，所述研體為星形球磨機(jī)。

11、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

12、1、本發(fā)明提供的滲鋁層制備工藝在光熱發(fā)電儲(chǔ)熱用高溫合金表面制備了致密、均勻的滲鋁層，并通過熱擴(kuò)散處理，增強(qiáng)滲層與基體界面結(jié)合力，有效改善滲層結(jié)構(gòu)和物相組成。同時(shí)，經(jīng)高溫氯化熔鹽腐蝕后，表面形成致密、連續(xù)、無孔洞的氧化層，對(duì)基體起到了良好的保護(hù)作用。

13、2、本發(fā)明制備的feal/al2o3復(fù)合涂層擁有良好的氯化熔鹽相容性，與合金基體具有良好的熱匹配性，并且具有優(yōu)異的耐熔融氯化鹽腐蝕性能和自修復(fù)能力。

14、3、本發(fā)明在傳統(tǒng)包埋滲鋁工藝上，優(yōu)化催滲劑比例及種類，明顯降低滲鋁溫度，在較短保溫時(shí)間下獲得較厚的滲鋁層，并通過熱擴(kuò)散處理得到性能優(yōu)良、過渡均勻的feal層，為腐蝕環(huán)境下形成連續(xù)、致密的al2o3層創(chuàng)造了優(yōu)良的條件。

15、4、本發(fā)明可方便實(shí)現(xiàn)熔鹽泵、閥、葉輪等較復(fù)雜共建表面耐氯化熔鹽腐蝕涂層的制備，有助于產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。

技術(shù)特征：

1.一種高溫合金表面耐氯化熔鹽腐蝕層制備的方法，其特征在于：包括步驟一：基體試樣準(zhǔn)備，步驟二：滲劑配比，步驟三：滲層制備，步驟四：熱擴(kuò)散處理，步驟五：耐氯化熔鹽腐蝕評(píng)價(jià)；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫合金表面包埋滲鋁-熱擴(kuò)散制備耐氯化熔鹽腐蝕層的工藝，其特征在于：所述基體包括奧氏體不銹鋼或者鎳基合金。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫合金表面包埋滲鋁-熱擴(kuò)散制備耐氯化熔鹽腐蝕層的工藝，其特征在于：所述催滲劑由質(zhì)量比為1:1的nh4cl和alcl3構(gòu)成。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫合金表面包埋滲鋁-熱擴(kuò)散制備耐氯化熔鹽腐蝕層的工藝，其特征在于：所述研體為星形球磨機(jī)。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及新型材料技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種高溫合金表面耐氯化熔鹽腐蝕層制備的方法。一種高溫合金表面耐氯化熔鹽腐蝕層制備的方法，包括步驟一：基體試樣準(zhǔn)備，步驟二：滲劑配比，步驟三：滲層制備，步驟四：熱擴(kuò)散處理，步驟五：耐氯化熔鹽腐蝕評(píng)價(jià)。采用該方法制備的滲鋁層致密均勻、無孔洞，與基體結(jié)合力強(qiáng)，在氯化熔鹽腐蝕環(huán)境中易形成較厚的氧化層，顯著提升基體耐高溫腐蝕能力。

技術(shù)研發(fā)人員：陳維鉛,喇培清,李增鵬,萬磊,許世鵬,馬超,李亞明
受保護(hù)的技術(shù)使用者：蘭州理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/21