本發(fā)明屬于鎳基合金，具體為一種細(xì)晶粒度耐腐蝕鎳基合金及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、鎳基合金的開(kāi)發(fā)始于20世紀(jì)30年代末期，最初是為滿(mǎn)足噴氣式飛機(jī)對(duì)高溫合金性能的更高要求而發(fā)展起來(lái)的。英國(guó)于1941年首先生產(chǎn)出鎳基合金nimonic?75，隨后美國(guó)、蘇聯(lián)和中國(guó)也相繼研制出各自的鎳基合金。

2、鎳基合金是一類(lèi)以鎳為基礎(chǔ)，通過(guò)添加其他合金元素如鉻、鎢、鉬、鈷、鋁、鈦等來(lái)提高其性能的材料。它們因其優(yōu)異的耐高溫、耐腐蝕、高強(qiáng)度等特性，在航空航天、化工、能源轉(zhuǎn)換設(shè)備等工業(yè)領(lǐng)域中占有重要地位。

3、耐腐蝕鎳基合金的制造工藝相對(duì)復(fù)雜，包括冶煉、鍛造、軋制、熱處理等多個(gè)工序。在冶煉過(guò)程中，需要嚴(yán)格控制合金成分和純度；在鍛造和軋制過(guò)程中，需要確保合金獲得良好的形狀和尺寸精度；在熱處理過(guò)程中，需要調(diào)整合金的組織結(jié)構(gòu)以提高其性能。

4、隨著科技的不斷進(jìn)步和工業(yè)的快速發(fā)展，對(duì)高性能材料的需求也在不斷增長(zhǎng)。耐腐蝕鎳基合金作為一種重要的耐腐蝕材料，其市場(chǎng)需求將持續(xù)增加。未來(lái)，耐腐蝕鎳基合金的研發(fā)將更加注重提高性能、降低成本和擴(kuò)大應(yīng)用領(lǐng)域，通過(guò)優(yōu)化合金成分、改進(jìn)制備工藝和加強(qiáng)基礎(chǔ)研究等手段，實(shí)現(xiàn)這些目標(biāo)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種耐腐蝕鎳基合金及其制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題。

2、為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種細(xì)晶粒度耐腐蝕鎳基合金，其特征在于，按重量計(jì)包括以下組分：鎳粉25～35份、鉻粉15～25份、鎢粉2.5～5、硼粉5～10份、納米硼化鋯-碳化鋯復(fù)合粉1.5～2.5份、脫氧劑1～3份；所述細(xì)晶粒度耐腐蝕鎳基合金加入納米硼化鋯-碳化鋯復(fù)合粉作為增強(qiáng)材料，使用真空熔融混合技術(shù)，再二段固溶處理方法制備得到；所述納米硼化鋯-碳化鋯復(fù)合粉由以下步驟制得：

3、(1)在球磨機(jī)中加入鋯英石粉、硼化硅粉、碳粉，惰性氣體下，控制球磨速度，球磨完全得到混合粉料；

4、(2)將混合粉料加入管式燒結(jié)爐內(nèi)，加入還原劑、助熔劑，在惰性氣體氛圍下升溫，保溫一段時(shí)間，燒結(jié)成型；

5、(3)將上一步所得產(chǎn)物，置于酸性溶液中浸泡，后過(guò)濾用去離子水洗滌，在烘箱中干燥；

6、(4)將干燥后的粉體，置于超聲波粉碎機(jī)中，粉碎得納米硼化鋯-碳化鋯復(fù)合粉。

7、進(jìn)一步的，所述鎳粉粒徑為1～5μm；所述鉻粉粒徑為1～3μm；所述鎢粉的粒徑為0.5～2.5μm；所述硼粉粒徑為3～5μm，所述脫氧劑為碳化鈣。

8、進(jìn)一步的，所述鋯英石粉、硼化硅粉、碳粉、還原劑、助熔劑質(zhì)量比為9～15:8～12:1～3:9～12:45～55。

9、進(jìn)一步的，所述還原劑為納米金屬mg粉，粒徑為5～10nm；所述助熔劑為氟化鈉、氯化鎂的混合物，其質(zhì)量比為1～3:2～4；所述酸性溶液為濃鹽酸，質(zhì)量濃度為30～35％。

10、進(jìn)一步的，所述球磨速度為200～300rpm，時(shí)間為6～8h；所述管式燒結(jié)爐，升溫速率為4～10℃/min，燒結(jié)溫度為1650～1750℃，保溫時(shí)間為3～8h；所述烘箱干燥溫度為115～125℃，干燥時(shí)間為24～48h。

11、進(jìn)一步的，一種細(xì)晶粒度耐腐蝕合金的制備方法，包括以下制備步驟：

12、(1)按質(zhì)量份數(shù)分別稱(chēng)取鎳粉、鎢粉、硼粉、鉻粉于行星球磨機(jī)中，控制球磨速度，在惰性氣體下球磨完全，得到混合粉料；

13、(2)將上述步驟制得的混合粉料置于熔爐中，控制溫度，在真空中使粉料完全熔化，后投入納米硼化鋯-碳化鋯復(fù)合粉，加入脫氧劑碳化鈣，繼續(xù)升溫，使完全熔融；

14、(3)將熔融的物料轉(zhuǎn)移到封閉式混煉機(jī)中，控制溫度，惰性氣體下，混煉混合，快速冷卻成型；

15、(4)將上一步制得的物料，置于真空感應(yīng)爐中，進(jìn)行分段式固溶處理，先在真空中緩慢升溫，真空固溶一段時(shí)間，然后在空氣流通條件下固溶，水淬，快速冷卻至室溫；

16、(5)將第一段固溶處理后的合金，先在真空中緩慢升溫，真空固溶一段時(shí)間，然后在空氣流通條件下固溶，水淬，快速冷卻至室溫，得到細(xì)晶粒度耐腐蝕的鎳基合金。

17、進(jìn)一步的，所述球磨速率為300～350rpm，球磨時(shí)間為6～8h；所述熔爐熔融過(guò)程中先升溫至1450～1550℃，后升溫至2250～2350℃，升溫速率為15～25℃/min；所述封閉式混煉機(jī)轉(zhuǎn)速800～1000rpm，保持溫度為2250～2350℃，混煉時(shí)間為2～4h。

18、進(jìn)一步的，所述第一次固溶溫度為1250～1350℃，真空固溶1～2h，空氣流通條件下固溶0.5～1h；所述第二次固溶溫度為1850～1950℃，真空固溶2～3h，然后在空氣流通條件下固溶1～2h；所述兩段固溶升溫速率為10～15℃/min。

19、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所達(dá)到的有益效果是：

20、本發(fā)明通過(guò)制備的納米硼化鋯-碳化鋯復(fù)合粉、作為鎳基合金的增強(qiáng)材料來(lái)制備鎳基合金，納米硼化鋯-碳化鋯可以影響鎳基合金的晶界微觀結(jié)構(gòu)，在晶界上分布均勻，增加晶界的結(jié)合力，形成更加連續(xù)的膜結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)可以阻礙錯(cuò)位的移動(dòng)，提高合金的力學(xué)性能；在合金的凝固過(guò)程中，納米碳化鋯-硼化鋯粉末的添加可以作為晶核，促進(jìn)細(xì)小等軸晶的形成，從而細(xì)化晶粒，達(dá)到細(xì)晶粒度的鎳基合金；宏觀上，碳化鋯和硼化鋯的熱膨脹系數(shù)與鎳基合金相近，這有助于減少由于溫度變化引起的內(nèi)部應(yīng)力，從而提高合金的熱穩(wěn)定性，保證高溫下鎳基合金的耐腐蝕性能，且碳化鋯在極端高溫氧化環(huán)境下表面會(huì)生成一層致密的氧化鋯膜，這可以保護(hù)合金基體不被進(jìn)一步侵蝕，提升鎳基合金在極端環(huán)境下的耐腐蝕性能。

21、本發(fā)明使用熔融混合技術(shù)來(lái)制備鎳基合金，自制的納米硼化鋯-碳化鋯復(fù)合粉耐腐蝕能力強(qiáng)，但熔點(diǎn)高，使用真空熔融混合技術(shù)，使材料完全混合，且避免了碳化鋯高溫下的氧化，組分材料完全熔融形成熔體，熔體的自然對(duì)流實(shí)現(xiàn)各組分的均勻混合，形成成分均勻，致密化好的合金，混合后的熔體快速冷卻形成細(xì)小的晶粒結(jié)構(gòu)，提升材料的力學(xué)性能。

22、本發(fā)明使用兩段固溶處理結(jié)合的方法，加工制備得到的鎳基合金，合金的原料中硼、鉻元素在高溫下，固溶于鎳原子中，起固溶強(qiáng)化作用，提升合金的耐腐蝕性能，鉻能與硼形成鉻的多種碳化物和硼化物成為合金的第一強(qiáng)化相，提升合金性能；此外在合金形成過(guò)程中生成的鑄態(tài)母合金枝晶間隙的低熔點(diǎn)共晶相及l(fā)aves相在一段固溶處理中初步溶至基體中，避免了鎳基合金制備過(guò)程中低熔點(diǎn)相及l(fā)aves相出現(xiàn)“軟化”現(xiàn)象產(chǎn)生異形粉，進(jìn)而影響合金的品質(zhì)；在二段固溶處理中，合金產(chǎn)生的第二相徹底溶解，減少合金中的元素偏析，使得合金的化學(xué)成分分布更加均勻，提升合金的耐腐蝕能力，且高溫下的二段固溶處理，便于后續(xù)的快速冷卻淬火步驟，抑制晶粒長(zhǎng)大，得到細(xì)晶粒度的耐腐蝕鎳基合金。

技術(shù)特征：

1.一種細(xì)晶粒度耐腐蝕鎳基合金，其特征在于，按重量計(jì)包括以下組分：鎳粉25～35份、鉻粉15～25份、鎢粉2.5～5、硼粉5～10份、納米硼化鋯-碳化鋯復(fù)合粉1.5～2.5份、脫氧劑1～3份；所述細(xì)晶粒度耐腐蝕鎳基合金加入納米硼化鋯-碳化鋯復(fù)合粉作為增強(qiáng)材料，使用真空熔融混合技術(shù)，再二段固溶處理方法制備得到；所述納米硼化鋯-碳化鋯復(fù)合粉由以下步驟制得：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種細(xì)晶粒度耐腐蝕鎳基合金，其特征在于，所述鎳粉粒徑為1～5μm；所述鉻粉粒徑為1～3μm；所述鎢粉的粒徑為0.5～2.5μm；所述硼粉粒徑為3～5μm，所述脫氧劑為碳化鈣。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種細(xì)晶粒度耐腐蝕鎳基合金，其特征在于，所述鋯英石粉、硼化硅粉、碳粉、還原劑、助熔劑質(zhì)量比為9～15:8～12:1～3:9～12:45～55。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種細(xì)晶粒度耐腐蝕鎳基合金，其特征在于，所述還原劑為納米金屬mg粉，粒徑為5～10nm；所述助熔劑為氟化鈉、氯化鎂的混合物，其質(zhì)量比為1～3:2～4；所述酸性溶液為濃鹽酸，質(zhì)量濃度為30～35％。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種細(xì)晶粒度耐腐蝕鎳基合金，其特征在于，所述球磨速度為200～300rpm，時(shí)間為6～8h；所述管式燒結(jié)爐，升溫速率為4～10℃/min，燒結(jié)溫度為1650～1750℃，保溫時(shí)間為3～8h；所述烘箱干燥溫度為115～125℃，干燥時(shí)間為24～48h。

6.一種如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的細(xì)晶粒度耐腐蝕鎳基合金的制備方法，包括以下制備步驟：

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種細(xì)晶粒度耐腐蝕鎳基合金的制備方法，其特征在于，所述球磨速率為300～350rpm，球磨時(shí)間為6～8h；所述熔爐熔融過(guò)程中先升溫至1450～1550℃，后升溫至2250～2350℃，升溫速率為15～25℃/min；所述封閉式混煉機(jī)轉(zhuǎn)速800～1000rpm，保持溫度為2250～2350℃，混煉時(shí)間為2～4h。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種細(xì)晶粒度耐腐蝕鎳基合金的制備方法，其特征在于，所述第一次固溶溫度為1250～1350℃，真空固溶1～2h，空氣流通條件下固溶0.5～1h；所述第二次固溶溫度為1850～1950℃，真空固溶2～3h，然后在空氣流通條件下固溶1～2h；所述兩段固溶升溫速率為10～15℃/min。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種細(xì)晶粒度耐腐蝕鎳基合金及其制備方法，涉及鎳基合金領(lǐng)域。本發(fā)明使用自制的納米硼化鋯?碳化鋯復(fù)合粉末，制備鎳基合金，納米硼化鋯?碳化鋯可以增加晶界的結(jié)合力，形成更加連續(xù)的膜結(jié)構(gòu)，提高合金的力學(xué)性能；合金凝固時(shí)，納米硼化鋯?碳化鋯可以作為晶核，促進(jìn)細(xì)小等軸晶的形成，從而細(xì)化晶粒；還可以提升鎳基合金的熱穩(wěn)定性，高溫下的耐腐蝕能力。本發(fā)明使用真空熔融混合技術(shù)，使合金成分分布均勻，采用二段固溶處理，將產(chǎn)生的第二相完全溶解于合金當(dāng)中，抑制晶體長(zhǎng)大，控制合金晶粒度。本發(fā)明制備的鎳基合金，晶粒度細(xì)，耐腐蝕性能強(qiáng)，高溫下化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。

技術(shù)研發(fā)人員：蘇允海,馮爍,楊志鑫,楊太森
受保護(hù)的技術(shù)使用者：沈陽(yáng)盛科海創(chuàng)科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/21