一種液相還原法制備納米銀膠體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于貴金屬納米粒子制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種液相還原法制備納米銀膠體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米材料在微觀結(jié)構(gòu)中處在原子簇和宏觀物體交界的過渡區(qū)域，具有其特有的性質(zhì)和功能，如小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等。研宄發(fā)現(xiàn)，納米銀粒子的抗菌性很強，導(dǎo)電性良好且光學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，尤其作為催化劑，具有很高的化學(xué)和催化活性。因此，越來越多的研宄人員致力于銀納米粒子的制備及其研宄。
[0003]目前制備納米銀膠體的方法有很多，除了液相還原方法之外還有物理法、光還原法、射線輻照法、沉淀法、微生物還原法等。
[0004]物理法所得產(chǎn)品雜質(zhì)少，質(zhì)量好，但是對儀器設(shè)備要求高，生產(chǎn)費用昂貴，一般物理法很難獲得理想形狀的納米銀粒子。光還原法實驗條件簡單、試劑易得、成本低廉，而且制得的納米銀粒子粒徑很小，不足之處就是反應(yīng)時間較長。射線輻照法缺點主要是對儀器設(shè)備要求高，成本較大。沉淀法的工藝流程短、操作簡便、原料容易獲得，但易引入雜質(zhì)、純度低、粒徑大。微生物還原法的原料來源廣、價廉易得、反應(yīng)條件溫和、有毒副產(chǎn)物少，但尋找新的具有較強酶還原或非酶還原銀離子能力的菌種有一定的困難，同時納米銀產(chǎn)品的純度較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種液相還原法制備納米銀膠體的方法，制備的納米銀膠體形狀規(guī)則，大小可控，分散性好、穩(wěn)定性高。
[0006]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種液相還原法制備納米銀膠體的方法，具體按照以步驟實施:
[0007]步驟1，將殼聚糖溶解于1%乙酸中得到殼聚糖酸性溶液；
[0008]步驟2，將步驟I得到的殼聚糖酸性溶液與檸檬酸三鈉溶液混合，得到混合溶液A；
[0009]步驟3，在水浴條件下，將硝酸銀溶液加熱到60?80°C，然后將溶液A逐滴滴加到硝酸銀溶液中，攪拌至溶液變?yōu)榈S色，最后煮沸10?20min，得到納米銀膠體。
[0010]本發(fā)明的特點還在于，
[0011]步驟I中殼聚糖與乙酸的質(zhì)量比為1:693?5780。
[0012]步驟2中檸檬酸三鈉溶液的濃度為4.8?8.0mmol/L，殼聚糖酸性溶液與檸檬酸三鈉溶液的體積比為1:3。
[0013]步驟3中硝酸銀溶液的濃度為0.64?0.94mmol/L,硝酸銀溶液與溶液A的體積比為 4:1。
[0014]本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明液相還原法制備納米銀膠體的方法，以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液為原料，檸檬酸三鈉為還原劑，殼聚糖為穩(wěn)定劑，降低環(huán)境污染；反應(yīng)時間大大縮短，減少制備過程中的能耗，進而減低成本；且其制備的納米銀膠體形狀規(guī)則，大小可控，分散性好、穩(wěn)定性高且粒徑分布為1nm?30nmo
【附圖說明】
[0015]圖1是實施例1得到的納米銀膠體TEM圖；
[0016]圖2是實施例2得到的納米銀膠體TEM圖；
[0017]圖3是實施例3得到的納米銀膠體TEM圖；
[0018]圖4是實施例4得到的納米銀膠體TEM圖。
【具體實施方式】
[0019]下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明進行詳細說明。
[0020]本發(fā)明液相還原法制備納米銀膠體的方法，具體按照以下步驟實施:
[0021]步驟1，將殼聚糖溶解于乙酸中得到殼聚糖酸性溶液；殼聚糖與乙酸的質(zhì)量比為1:693 ?5780 ；
[0022]步驟2，將步驟I得到的殼聚糖酸性溶液與濃度為4.8?8.0mmol/L檸檬酸三鈉溶液混合，得到混合溶液A ;殼聚糖酸性溶液與檸檬酸三鈉溶液的體積比為1:3 ;
[0023]步驟3，在水浴條件下，將濃度為0.64?0.94mmol/L硝酸銀溶液加熱到60?80°C，然后將溶液A逐滴滴加到硝酸銀溶液中，硝酸銀溶液與溶液A的體積比為4:1，攪拌至溶液變?yōu)榈S色，最后煮沸10?20min，得到納米銀膠體。
[0024]殼聚糖分子鏈上有大量的羥基和氨基可與納米銀發(fā)生作用，納米銀粒子均勻分散并且包裹在殼聚糖內(nèi)，形成核殼包裹結(jié)構(gòu)。殼聚糖分子相互纏結(jié)，產(chǎn)生的納米銀粒子也將均勻地分散在纏結(jié)的殼聚糖內(nèi)，所以殼聚糖能有效抑制納米銀的團聚，可以穩(wěn)定納米銀粒子，因此納米銀與殼聚糖結(jié)合，既能克服殼聚糖在中性或堿性環(huán)境下抗菌性的不足，又能穩(wěn)定納米銀溶膠。
[0025]實施例1
[0026]步驟1，將殼聚糖溶解于1%乙酸中得到殼聚糖酸性溶液；殼聚糖與乙酸的質(zhì)量比為 I:5780 ；
[0027]步驟2，將步驟I得到的殼聚糖酸性溶液5ml與15ml、濃度為4.8mmol/L檸檬酸三鈉溶液混合，得到混合溶液A ;
[0028]步驟3，在水浴條件下，將濃度為0.64mmol/L,80ml硝酸銀溶液加熱到60°C，然后將20ml溶液A逐滴滴加到硝酸銀溶液中，攪拌至溶液變?yōu)榈S色，最后煮沸l(wèi)Omin，得到納米銀膠體。
[0029]實施例2
[0030]步驟1，將殼聚糖溶解于1%乙酸中得到殼聚糖酸性溶液；殼聚糖與乙酸的質(zhì)量比為 1:1730 ；
[0031]步驟2，將步驟I得到的殼聚糖酸性溶液5ml與15ml、濃度為5.8mmol/L檸檬酸三鈉溶液混合，得到混合溶液A ;
[0032]步驟3，在水浴條件下，將濃度為0.74mmol/L、80ml硝酸銀溶液加熱到65°C，然后將20ml溶液A逐滴滴加到硝酸銀溶液中，攪拌至溶液變?yōu)榈S色，最后煮沸13min，得到納米銀膠體。
[0033]實施例3
[0034]步驟1，將殼聚糖溶解于1%乙酸中得到殼聚糖酸性溶液；殼聚糖與乙酸的質(zhì)量比為 1:945 ；
[0035]步驟2，將步驟I得到的殼聚糖酸性溶液5ml與15ml、濃度為6.8mmol/L檸檬酸三鈉溶液混合，得到混合溶液A ;
[0036]步驟3，在水浴條件下，將濃度為0.84mmol/L,80ml硝酸銀溶液加熱到70°C，然后將20ml溶液A逐滴滴加到硝酸銀溶液中，攪拌至溶液變?yōu)榈S色，最后煮沸17min，得到納米銀膠體。
[0037]實施例4
[0038]步驟1，將殼聚糖溶解于1%乙酸中得到殼聚糖酸性溶液；殼聚糖與乙酸的質(zhì)量比為 1:693 ；
[0039]步驟2，將步驟I得到的殼聚糖酸性溶液5ml與15ml、濃度為8.0mmol/L檸檬酸三鈉溶液混合，得到混合溶液A ;
[0040]步驟3，在水浴條件下，將濃度為0.94mmol/L,80ml硝酸銀溶液加熱到80°C，然后將20ml溶液A逐滴滴加到硝酸銀溶液中，攪拌至溶液變?yōu)榈S色，最后煮沸20min，得到納米銀膠體。
[0041]通過圖1、圖2、圖3、圖4對應(yīng)的納米銀顆粒粒徑分布可以明顯觀察到，采用本發(fā)明制備方法得到的納米銀膠體呈球形，形狀規(guī)則且大小可控，單分散性好，粒徑在1nm?30nmo
【主權(quán)項】
1.一種液相還原法制備納米銀膠體的方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施: 步驟1，將殼聚糖溶解于1%乙酸中得到殼聚糖酸性溶液； 步驟2，將步驟I得到的殼聚糖酸性溶液與檸檬酸三鈉溶液混合，得到混合溶液A ;步驟3，在水浴條件下，將硝酸銀溶液加熱到60?80°C，然后將溶液A逐滴滴加到硝酸銀溶液中，攪拌至溶液變?yōu)榈S色，最后煮沸10?20min，得到納米銀膠體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相還原法制備納米銀膠體的方法，其特征在于，步驟I中殼聚糖與乙酸的質(zhì)量比為殼聚糖與乙酸的質(zhì)量比為1:693?5780。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相還原法制備納米銀膠體的方法，其特征在于，步驟2中檸檬酸三鈉溶液的濃度為4.8?8.0mmol/L，殼聚糖酸性溶液與檸檬酸三鈉溶液的體積比為1:3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相還原法制備納米銀膠體的方法，其特征在于，步驟3中硝酸銀溶液的濃度為0.64?0.94mmol/L，硝酸銀溶液與溶液A的體積比為4:1。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種液相還原法制備納米銀膠體的方法，將殼聚糖溶解于乙酸中得到殼聚糖酸性溶液；將殼聚糖酸性溶液與檸檬酸三鈉溶液混合，得到混合溶液A；在水浴條件下，將硝酸銀溶液加熱到60～80℃，然后將溶液A逐滴滴加到硝酸銀溶液中，攪拌至溶液變?yōu)榈S色，最后煮沸即得。本發(fā)明液相還原法制備納米銀膠體的方法，以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液為原料，檸檬酸三鈉為還原劑，殼聚糖為穩(wěn)定劑，降低環(huán)境污染；反應(yīng)時間大大縮短，減少制備過程中的能耗，進而減低成本；且其制備的納米銀膠體形狀規(guī)則，大小可控，分散性好、穩(wěn)定性高且粒徑分布為10nm～30nm。
【IPC分類】B82Y40-00, B22F9-24
【公開號】CN104815990
【申請?zhí)枴緾N201510188494
【發(fā)明人】程有亮, 王菲, 方長青, 宿健
【申請人】西安理工大學(xué)
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年4月20日