一種金剛石微粉表面鍍覆納米銀的方法
【專利說明】
[0001]技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料的制備方法，特別是金剛石微粉表面鍍覆納米銀的方法。
[0002]【背景技術(shù)】金剛石微粉表面的金屬鍍覆能夠很好地解決金剛石粉末表面不導(dǎo)電和燒結(jié)性能差(金剛石微粉與燒結(jié)劑之間不能很好結(jié)合)的問題。此前，利用電鍍、化學(xué)氣相沉積、磁控濺射、真空微蒸發(fā)鍍覆等技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了金剛石微粉表面鍍覆N1、Al、Cr、W、T1、Co、V等金屬，從而在金剛石表面形成了金屬鍍層。在這些已有的鍍覆方法中，電鍍工藝較簡單，但對于細(xì)顆粒(小于38微米)的金剛石，其顆粒之間的鍍層容易結(jié)團(tuán)，且單次鍍覆量受限；化學(xué)氣相沉積、磁控濺射和真空微蒸發(fā)鍍等工藝則需要昂貴復(fù)雜的真空設(shè)備，且存在漏鍍、鍍層不夠均勻的現(xiàn)象。
[0003]
【發(fā)明內(nèi)容】
本發(fā)明的目的在于提供一種方法簡單、鍍層均勻、附著牢靠的金剛石微粉表面鍍覆納米銀的方法。本發(fā)明主要是前期將金剛石微粉氨化處理，使其表面帶有氨基團(tuán)，隨后以銀氨溶液為基本鍍液，以氨化金剛石微粉為鍍層基底，由葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液為還原劑，常溫下輔以磁力攪拌，制得鍍銀金剛石微粉。
[0004]本發(fā)明的鍍覆方法如下:
[0005](I)金剛石微粉氨化處理
[0006]將粒徑為0.1?38微米的金剛石微粉加入到含量為25?28%的分析純氨水中，加入量為每升氨水中加入金剛石微粉20克，攪拌均勻后，超聲振蕩I小時(shí)，頻率為40kHz、功率為180W，用無水乙醇漂洗三遍，40?50°C烘干，制得氨化金剛石微粉。
[0007](2)反應(yīng)溶液的制備
[0008]①銀氨溶液的制備:
[0009]將硝酸銀溶解在去離子水中，濃度為每升溶液中含硝酸銀55?60克，在去離子水中加入分析純(25% )氨水配置稀氨水溶液，配成稀氨水溶液的濃度是0.188摩爾/升，按硝酸銀溶液:稀氨水溶液的體積比=1:3.5?3.8的比例，將稀氨水溶液緩慢滴加到硝酸銀溶液中，邊滴加邊攪拌，直至形成剛好澄清無色的溶液，再按每升溶液加入10克十二烷基硫酸鈉的比例，將十二烷基硫酸鈉加入在銀氨溶液中，將溶液靜置陳化0.5小時(shí)，制得銀氨溶液；
[0010]②還原劑溶液的制備:
[0011]按每升去離子水加入葡萄糖45克、無水乙醇0.1升、聚乙烯吡咯烷酮1.5克的比例，將葡糖糖、無水乙醇和聚乙烯吡咯烷酮加入到去離子水中，攪拌至完全溶解，制得還原劑溶液。
[0012](3)化學(xué)鍍覆:
[0013]按每升銀氨溶液加入氨化金剛石微粉量10?50克的比例，在上述銀氨溶液中加入上述步驟(I)的氨化金剛石微粉，進(jìn)行磁力攪拌，攪拌速度為20?30轉(zhuǎn)/分鐘；然后緩慢滴加上述還原劑溶液到含金剛石微粉的銀氨溶液中，滴加速度是I?3毫升/分鐘，還原劑溶液的加入量與銀氨溶液體積相等；平穩(wěn)磁力攪拌4?6小時(shí)，待銀完全還原出來，用無水乙醇漂洗三遍，濾出鍍銀金剛石，40?50°C烘干；金剛石微粉的增重可以達(dá)到2?100%;金剛石微粉表面鍍的銀顆粒大小在I?50納米之間。
[0014]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0015]1、工藝簡單易于操控，單次鍍覆金剛石微粉用量沒有限制，不需要任何大型鍍覆設(shè)備，因而適用于從實(shí)驗(yàn)室的微量鍍覆到大批量的工業(yè)生產(chǎn)。
[0016]2、鍍覆銀鹽的利用率高，鍍層均勻鋪展，附著牢靠，增重量可控。
[0017]3、上述鍍銀技術(shù)使金剛石微粉和銀的復(fù)合材料具有良好的表面導(dǎo)電性能，將金剛石微粉從絕緣體轉(zhuǎn)變成導(dǎo)體，改善金剛石燒結(jié)體對金剛石微粉的把持力，將燒結(jié)體的抗折強(qiáng)度提高10?50%。
【附圖說明】
[0018]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1中I微米金剛石鍍覆銀50%的掃描電鏡圖和能譜分析譜圖；
[0019]圖2是本發(fā)明實(shí)施例2中15微米金剛石鍍覆銀2.5%的掃描電鏡圖；
[0020]圖3是本發(fā)明實(shí)施例3中I微米金剛石鍍覆銀5%的掃描電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021]實(shí)施例1
[0022]步驟一:將粒徑為I微米的金剛石微粉I克加入到50毫升分析純氨水中，攪拌均勻后，超聲振蕩I小時(shí)，用無水乙醇漂洗三遍，40°C烘干，制得氨化金剛石微粉。
[0023]步驟二:將硝酸銀0.79克溶解到14毫升去離子水中，用0.188摩爾/升的稀氨水溶液緩慢滴加到硝酸銀溶液中，邊滴加邊攪拌，滴加了 52毫升后剛好形成澄清無色的溶液，在溶液中加入0.66克十二烷基硫酸鈉，攪拌至完全溶解，將溶液靜置陳化0.5小時(shí)，制得銀氨溶液。
[0024]步驟三:在100毫升去離子水加入葡萄糖4.5克，加入10毫升無水乙醇，加入0.15克聚乙烯吡咯烷酮，攪拌至完全溶解，制得還原劑溶液。
[0025]步驟四:在66毫升上述銀氨溶液中加入I克上述氨化金剛石微粉，進(jìn)行磁力攪拌，攪拌速度為20轉(zhuǎn)/分鐘；然后緩慢滴加步驟三中的還原劑溶液66毫升到含金剛石微粉的銀氨溶液中，滴加速度是2毫升/分鐘；平穩(wěn)磁力攪拌6小時(shí)，待銀完全還原出來，用無水乙醇漂洗三遍，濾出鍍銀金剛石，50°C烘干；金剛石微粉的增重可以達(dá)到50% ;金剛石微粉表面鍍的銀顆粒大小在50納米左右(如圖1所示)。
[0026]實(shí)施例2
[0027]步驟一:將粒徑為15微米的金剛石微粉10克加入到500毫升分析純氨水中，攪拌均勻后，超聲振蕩I小時(shí)，用無水乙醇漂洗三遍，50°C烘干，制得氨化金剛石微粉。
[0028]步驟二:取濃度為55克/升的硝酸銀溶液8毫升，用0.188摩爾/升的稀氨水溶液緩慢滴加到硝酸銀溶液中，邊滴加邊攪拌，滴加了 28毫升后剛好形成澄清無色的溶液，在溶液中加入0.37克十二烷基硫酸鈉，攪拌至完全溶解，將溶液靜置陳化0.5小時(shí)，制得銀氨溶液。
[0029]步驟三:在100毫升水加入葡萄糖4.5克，加入10毫升無水乙醇，加入0.15克聚乙烯吡咯烷酮，攪拌至完全溶解，制得還原劑溶液。
[0030]步驟四:在36毫升上述銀氨溶液中加入10克上述氨化金剛石微粉，進(jìn)行磁力攪拌，攪拌速度為25轉(zhuǎn)/分鐘；然后緩慢滴加步驟三中的還原劑溶液37毫升到含金剛石微粉的銀氨溶液中，滴加速度是I毫升/分鐘；平穩(wěn)磁力攪拌4小時(shí)，待銀完全還原出來；無水乙醇漂洗三遍，濾出鍍銀金剛石50°C烘干；金剛石微粉的增重達(dá)到了 2.5% ;金剛石微粉表面鍍的銀顆粒大小在2?5納米(如圖2所示)。
[0031]實(shí)施例3
[0032]步驟一:將粒徑為I微米的金剛石微粉10克加入到500毫升分析純氨水中，攪拌均勻后，超聲振蕩I小時(shí)，用無水乙醇漂洗三遍，45°c烘干，制得氨化金剛石微粉。
[0033]步驟二:取濃度為57克/升的硝酸銀溶液14毫升，用0.188摩爾/升的稀氨水溶液緩慢滴加到硝酸銀溶液中，邊滴加邊攪拌，滴加了 53毫升后剛好形成澄清無色的溶液，在溶液中加入0.36克十二烷基硫酸鈉，攪拌至完全溶解，將溶液靜置陳化0.5小時(shí)，制得銀氨溶液。
[0034]步驟三:在100毫升水加入葡萄糖4.5克，加入10毫升無水乙醇，加入0.15克聚乙烯吡咯烷酮，攪拌至完全溶解，制得還原劑溶液。
[0035]步驟四:在67毫升上述銀氨溶液中加入10克上述氨化金剛石微粉，進(jìn)行磁力攪拌，攪拌速度為25轉(zhuǎn)/分鐘；然后緩慢滴加步驟三中的還原劑溶液67毫升到含金剛石微粉的銀氨溶液中，滴加速度是3毫升/分鐘；平穩(wěn)磁力攪拌5小時(shí)，待銀完全還原出來；無水乙醇漂洗三遍，濾出鍍銀金剛石45°C烘干；金剛石微粉的增重可以達(dá)到5% ;金剛石微粉表面鍍的銀顆粒大小在10?40納米左右(如圖3所示)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種金剛石微粉表面鍍覆納米銀的方法，其特征在于:它包括如下步驟: (1)金剛石微粉氨化處理: 將粒徑為0.1?38微米的金剛石微粉加入到含量為25?28%的分析純氨水中，加入量為每升氨水中加入金剛石微粉20克，攪拌均勻后，超聲振蕩I小時(shí)頻率為40kHz、功率180W，用無水乙醇漂洗三遍，40?50°C烘干，制得氨化金剛石微粉； (2)反應(yīng)溶液的制備 ①銀氨溶液的制備: 將硝酸銀溶解在去離子水中，濃度為每升溶液中含硝酸銀55?60克，在去離子水中加入分析純(25% )氨水配置稀氨水溶液，配成稀氨水溶液的濃度是0.188摩爾/升，按硝酸銀溶液:稀氨水溶液的體積比=1:3.5?3.8的比例，將稀氨水溶液緩慢滴加到硝酸銀溶液中，邊滴加邊攪拌，直至形成剛好澄清無色的溶液，再按每升溶液加入10克十二烷基硫酸鈉的比例，將十二烷基硫酸鈉加入在銀氨溶液中，將溶液靜置陳化0.5小時(shí)，制得銀氨溶液； ②還原劑溶液的制備: 按每升去離子水加入葡萄糖45克、無水乙醇0.1升、聚乙烯吡咯烷酮1.5克的比例，將葡糖糖、無水乙醇和聚乙烯吡咯烷酮加入到去離子水中，攪拌至完全溶解，制得還原劑溶液； (3)化學(xué)鍍覆: 按每升銀氨溶液加入氨化金剛石微粉量10?50克的比例，在上述銀氨溶液中加入上述步驟(I)的氨化金剛石微粉，進(jìn)行磁力攪拌，攪拌速度為20?30轉(zhuǎn)/分鐘；然后緩慢滴加上述還原劑溶液到含金剛石微粉的銀氨溶液中，滴加速度是I?3毫升/分鐘，還原劑溶液的加入量與銀氨溶液體積相等；平穩(wěn)磁力攪拌4?6小時(shí)，待銀完全還原出來，用無水乙醇漂洗三遍，濾出鍍銀金剛石，40?50°C烘干；金剛石微粉的增重可以達(dá)到2?100% ;金剛石微粉表面鍍的銀顆粒大小在I?50納米之間。
【專利摘要】一種金剛石微粉表面鍍覆納米銀的方法，它主要是以銀氨溶液為化學(xué)鍍液，以葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液為還原劑，在氨化的金剛石微粉表面化學(xué)鍍銀納米粒子。本發(fā)明操作簡單、鍍覆銀鹽的利用率高，制備出的鍍銀金剛石微粉鍍層均勻，增重量可控，提高了金剛石微粉的導(dǎo)電性，改善了金剛石微粉在金屬結(jié)合劑中的燒結(jié)條件，增強(qiáng)了金剛石燒結(jié)體對金剛石微粉的把持力。
【IPC分類】C23C18/44, C23C18/18
【公開號】CN104988476
【申請?zhí)枴緾N201510422922
【發(fā)明人】黃浩, 馬喜龍, 胡婕, 張春祥, 高強(qiáng)
【申請人】燕山大學(xué)
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年7月17日