鹽湖鹵水中鈾的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種提取方法，具體是指一種鹽湖面水中軸的提取方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003] 隨著核工業(yè)的發(fā)展，我國對軸的需求量不斷增加，但是固體軸礦資源匿乏，不能滿 足核工業(yè)發(fā)展的需求。開發(fā)固體軸礦W外的非常規(guī)軸資源具有重要的戰(zhàn)略意義。海水中軸 的總量可達45億噸，但是軸濃度很低，只有3.化g/L。很多鹽湖中軸濃度是海水幾十倍甚至 幾百倍，具有很大的開發(fā)潛力。
[0004] 鹽湖資源開發(fā)過程中多采用日曬蒸發(fā)鹽湖水析出所需鹽分的方式，根據(jù)開發(fā)階段 不同，可將鹽湖面水分為晶間面水，鹽田水和老面水，鹽湖軸資源的開發(fā)可W針對上述水樣 進行。其中老面水是鹽湖資源開發(fā)過程中的濃縮廢面水，軸濃度較晶間面水成倍提高，同時 pH明顯低于晶間面水，是理想的提軸水源。鹽湖老面水隨意排放對環(huán)境保護極為不利，目前 尚無有效的處理方法。鹽湖老面水提軸是廢水的再利用，既利于鹽湖資源的綜合利用，又利 于鹽湖地區(qū)環(huán)境和生態(tài)保護。

【發(fā)明內(nèi)容】

[000引鑒于上述，本發(fā)明的目的旨在提供一種鹽湖面水中軸的提取方法。該方法針對鹽 湖含軸晶間面水，鹽田水和老面水，采用吸附法，從含軸的鹽湖面水中提取軸。
[0006] -種鹽湖面水中軸的提取方法，包括下述步驟： (1) 二氧化娃吸附劑的制備:在500~1500轉(zhuǎn)/分?jǐn)埌柘聦⒄匏嵋掖准尤牒?. ^0.5%十 六烷基Ξ甲基漠化錠的5%~25%的氨水中，得到固體沉淀，將沉淀物用乙醇索氏提取36~48小 時后，50~60°C烘干，得二氧化娃吸附劑； (2) 往鹽湖面水中加入(1)步驟得到的二氧化娃吸附劑，100~500轉(zhuǎn)/分機械攬拌，吸附1 ~10天，固液分離后獲得濾餅； (3) W〇.lmolA~lmol/L硝酸為洗脫劑對(2)步驟得到的濾餅進行洗脫，得到含鹽含軸 洗脫液； (4) 對(3)步驟得到的含鹽含軸洗脫液進行蒸發(fā)濃縮，將硝酸濃度調(diào)整在4~6mol/L環(huán)境 下，用憐酸Ξ下醋環(huán)己燒溶液進行萃取，萃取5~7min得含軸憐酸Ξ下醋環(huán)己燒溶液； (5) 對(4)步驟得到的含軸憐酸Ξ下醋環(huán)己燒溶液先后用水進行兩次反萃，第一次反 萃:水與憐酸Ξ下醋環(huán)己燒溶液的比為0.5~1:2，第二次反萃：水與憐酸Ξ下醋環(huán)己燒溶液 的比為2~3:1，將第二次反萃液放置在50~100°C烘箱中蒸干，得到硝酸軸酷。
[0007] 上述的步驟（1)的鹽湖面水為含軸晶間面水，或鹽田水、或老面水，鹽湖面水的軸 含量為50~500化g/L，鹽湖面水的pH值為4~7。
[0008] 本發(fā)明的優(yōu)點和產(chǎn)生的有益效果： 1、二氧化娃制備簡單，無需任何后續(xù)化學(xué)修飾，能夠有效吸附鹽湖面水中的軸，吸附容 量高。
[0009] 2、本發(fā)明是在鹽湖面水本身自然pH值條件下進行吸附，不用調(diào)節(jié)pH值。
[0010] 3、用二氧化娃吸附劑吸附鹽湖面水中的軸，吸附過程操作簡單，無毒，無污染，綠 色環(huán)保。
[0011] 4、用硝酸作為洗脫劑，洗脫液中主要陰離子為硝酸根離子，能夠與軸形成硝酸軸 酷。硝酸軸酷可W在高溫條件下分解成氧化軸，便于后續(xù)的工業(yè)應(yīng)用。
[0012] 5、本發(fā)明無需對鹽湖水樣進行預(yù)處理，不影響其他鹽湖資源的開發(fā)利用，有利于 鹽湖資源的綜合利用。
【附圖說明】
[0013] 圖1為本發(fā)明實施例的工藝流程圖。
[0014] 圖2為鹽湖面水提取物的能譜分析。
【具體實施方式】
[0015] 下面結(jié)合附圖和實施例，將對本發(fā)明再作進一步詳述： 實施例中使用的晶間面水、鹽田水和老面水采樣取于青海省巧斯庫勒鹽湖。
[0016] 實施例1: 一種鹽湖面水中軸的提取方法，包括下述步驟： (1) 制備二氧化娃吸附劑:在1500轉(zhuǎn)/分?jǐn)埌柘聦?00血正娃酸乙醋加到4.化含0.5%十 六烷基Ξ甲基漠化錠的5%的氨水中，得到固體沉淀，將沉淀物用乙醇索氏提取48小時后，50 °C烘干。所得二氧化娃吸附劑的顆粒大小為0.2μπι，平均孔徑為4nm，比表面積為823mVg; (2) 取軸含量為41化g/L鹽田水10化，鹽田水的pH值為6.1，往鹽田水中加入步驟（1)得 到的lOg二氧化娃吸附劑。200轉(zhuǎn)/分機械攬拌吸附10天，固液分離后獲得濾餅;對軸的吸附 容量為3.0mg/g; (3) W濃度O.lmol/L硝酸為洗脫劑對(2)步驟的濾餅進行洗脫，得到含鹽含軸洗脫液； 洗脫效率為63%; (4) 對（3)步驟得到的含鹽含軸洗脫液進行蒸發(fā)濃縮，將硝酸濃度調(diào)整在5mol/L環(huán)境 下，用憐酸Ξ下醋環(huán)己燒溶液進行萃取，得含軸憐酸Ξ下醋環(huán)己燒溶液； 巧)對(4)步驟得到的含軸憐酸Ξ下醋環(huán)己燒先后用水進行兩次反萃，第一次反萃：水 與憐酸Ξ下醋環(huán)己燒溶液的比為1:2,第二次反萃:水與憐酸Ξ下醋環(huán)己燒溶液的比為2:1， 將第二次反萃液放置在烘箱中60°C蒸干，得到硝酸軸酷。步驟(4)和步驟(5)純化總效率為 85〇/〇。
[0017] 本實施例實驗結(jié)果如表1所示： 表1:實施例1的實驗結(jié)果
為了表征本發(fā)明獲得硝酸軸酷，圖2為鹽田水提取物的能譜分析，從圖2可W看出。本方 法得到的的鹽田水提取物中主要成分是硝酸軸酷，另外存在微量其他硝酸鹽。其中軸元素 占提取物重量比重為43%，說明本方法從鹽田水中得到硝酸軸酷是可行的。
[001引 實施例2: 一種鹽湖面水中軸的提取方法，包括下述步驟： (1) 二氧化娃吸附劑的制取:在1000轉(zhuǎn)/分?jǐn)埌柘聦OOmL正娃酸乙醋加到4.化含0.3% 十六烷基Ξ甲基漠化錠的10%的氨水中，得到固體沉淀，將沉淀物用乙醇索氏提取36小時 后，60°C烘干。所得二氧化娃吸附劑的顆粒大小為0.4μπι，平均孔徑為6nm，比表面積為 955mVg; (2) 取軸含量為20祉g/L老面水10化，老面水的pH值為5.7,往老面水中加入步驟（1)得 到的lOg二氧化娃吸附劑。機械攬拌200轉(zhuǎn)/分吸附10天，固液分離后獲得濾餅;對軸的吸附 容量為1.8mg/g。
[0019] (3)W濃度0.5mol/L硝酸為洗脫劑對(2)步驟的濾餅進行洗脫，得到含鹽含軸洗脫 液;洗脫效率為62%; (4)對（3)步驟得到的含鹽含軸洗脫液進行蒸發(fā)濃縮，將硝酸濃度調(diào)整在5mol/L環(huán)境 下，用憐酸Ξ下醋環(huán)己燒溶液進行萃取，得含軸憐酸Ξ下醋環(huán)己燒； 巧)對(4)步驟得到的含軸憐酸Ξ下醋環(huán)己燒先后用水進行兩次反萃，第一次反萃：水 與憐酸Ξ下醋環(huán)己燒的比為1:2,第二次反萃:水與憐酸Ξ下醋環(huán)己燒的比為2:1，將第二次 反萃液放置在烘箱中60°C蒸干，得到硝酸軸酷。步驟(4)和步驟巧)純化總效率為84%。
[0020] 本實施例實驗結(jié)果如表2所示： 表2:實施例2的實驗結(jié)果
實施例2可W看出，本方法也能夠有效從老面水中得到硝酸軸酷。
[0021 ] 實施例3: 在1000轉(zhuǎn)/分?jǐn)埌柘聦?00mL正娃酸乙醋加到2.化含0.1%十六烷基Ξ甲基漠化錠的25% 的氨水中，得到固體沉淀，將沉淀物用乙醇索氏提取48小時后，60°C烘干。所得二氧化娃吸 附劑的顆粒大小為〇.9μπι，平均孔徑為化m，比表面積為725mVg。在制備的二氧化娃和鹽湖 水樣的比為〇.4g/L，吸附時間5小時的條件下，二氧化娃吸附劑分別對晶間面水、鹽田水、老 面水中軸的吸附容量間見表3。
[0022]表3二氧化娃對鹽湖面水及軸吸附容量
表3的實驗結(jié)果表明，本方法中的二氧化娃吸附劑能夠有效吸附晶間面水、鹽田水和老 面水中的軸，在相同實驗條件下，二氧化娃吸附劑對鹽田水的吸附效果最好。
[0023] 從實施例1~3可知，本方法中的二氧化娃材料能夠有效對鹽湖面水中的軸進行吸 附富集，通過后續(xù)的純化流程，最終能夠達到從鹽湖水樣中提取軸的目的。本方法工藝流程 簡單，能夠從鹽湖面水中得到硝酸軸酷，具有推廣價值。
[0024] 實施例4: 對吸附了鹽田水中軸的二氧化娃用不同種類不同濃度的洗脫劑進行洗脫，洗脫效率見 表4。
[0〇2引表4洗脫劑的洗脫效果
試驗得知，本發(fā)明采用硝酸溶液與其他酸堿洗脫劑相比，洗脫效果好。其中O.lmol/L硝 酸溶液是本方法中洗脫效果最佳的洗脫劑。
【主權(quán)項】
1. 一種鹽湖鹵水中鈾的提取方法，包括下述步驟： (1) 二氧化硅吸附劑的制備:在500~1500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢柘聦⒄杷嵋阴ゼ尤牒?.1~0.5%十 六烷基三甲基溴化銨的5%~25%的氨水中，得到固體沉淀，將沉淀物用乙醇索氏提取36~48小 時后，50~60°C烘干，得二氧化硅吸附劑； (2) 往鹽湖鹵水中加入（1)步驟得到的二氧化硅吸附劑，100~500轉(zhuǎn)/分機械攪拌，吸附1 ~10天，固液分離后獲得濾餅； (3) 以O(shè).lmol/L~lmol/L硝酸為洗脫劑對(2)步驟得到的濾餅進行洗脫，得到含鹽含鈾 洗脫液； (4) 對(3)步驟得到的含鹽含鈾洗脫液進行蒸發(fā)濃縮，將硝酸濃度調(diào)整在4~6mol/L環(huán)境 下，用磷酸三丁酯環(huán)己烷溶液進行萃取，萃取5~7min得含鈾磷酸三丁酯環(huán)己烷溶液； (5) 對（4)步驟得到的含鈾磷酸三丁酯環(huán)己烷溶液先后用水進行兩次反萃，第一次反 萃:水與磷酸三丁酯環(huán)己烷溶液的比為〇. 5~1:2，第二次反萃：水與磷酸三丁酯環(huán)己烷溶液 的比為2~3:1，將第二次反萃液放置在50~100°C烘箱中蒸干，得到硝酸鈾酰。2. 如權(quán)利要求1所述的一種鹽湖鹵水中鈾的提取方法，其特征在于:所述的步驟（1)的 鹽湖鹵水為含鈾晶間鹵水，或鹽田水、或老鹵水，鹽湖鹵水的鈾含量為50~5000yg/L，鹽湖鹵 水的pH值為4~7。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鹽湖鹵水中鈾的提取方法，包括以下步驟：（1）往鹽湖鹵水中加入自制的二氧化硅吸附劑，固液分離后獲得濾餅；（2）以0.1mol/L~1mol/L硝酸濃度為洗脫劑對濾餅進行洗脫；（3）對洗脫液進行濃縮，在硝酸濃度調(diào)整在4~6mol/L環(huán)境下，用萃取劑進行萃?。唬?）對萃取液用水進行反萃，蒸干，得到硝酸鈾酰。本發(fā)明適用于從晶間鹵水、鹽田水和老鹵水中獲得鈾。
【IPC分類】C22B3/24, C22B60/02, C22B3/38
【公開號】CN105525102
【申請?zhí)枴緾N201510912718
【發(fā)明人】殷小杰, 秦芝, 白靜, 范芳麗
【申請人】中國科學(xué)院近代物理研究所
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2015年12月11日