一種具有涂層的鐵鋁基磁性材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種具有涂層的鐵鋁基磁性材料的制備方法，該鐵鋁基磁性材料由以下原子配比的合金制成：（Fe1?xAlx）1?a?b?cSiaPrbZrc，其中x=0.15?0.25，a=0.13?0.15，b=0.04?0.06，c=0.02?0.03。本發(fā)明制備的鐵鋁基磁性材料，采用Pr替代部分Fe，采用的Zr可提高材料的非晶形成能力。本發(fā)明通過(guò)采用涂層方式，調(diào)節(jié)涂層中的納米錳鋅鐵氧體粉和內(nèi)部鐵鋁基磁性材料的偶合作用，能夠大幅提高軟磁合金的飽和磁化強(qiáng)度，同時(shí)能夠保持較低的矯頑力。
【專利說(shuō)明】
一種具有涂層的鐵鋁基磁性材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及磁性材料制造領(lǐng)域，具體涉及一種具有涂層的鐵鋁基磁性材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鐵基納米晶軟磁合金材料自問(wèn)世以來(lái)，因具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、高磁導(dǎo)率、低損耗、低矯頑力等特點(diǎn)而得到極大的重視和深入的研究，并廣泛應(yīng)用于開(kāi)關(guān)電源和電磁傳感器等領(lǐng)域。
[0003]鐵硅鋁磁粉芯具有優(yōu)秀的性價(jià)比，但是其抗磁飽和能力和鐵硅磁粉芯相比有較大的差距，而這又隨著器件小型化的迫切要求更顯得矛盾突出。此外，目前鐵硅鋁磁粉芯的發(fā)展趨勢(shì)是追求制備出同時(shí)擁有高導(dǎo)磁率和低損耗的金屬軟磁粉芯，要想達(dá)到這個(gè)目標(biāo)，其中原材料粉末至關(guān)重要，粉末的元素成份配置、粒度分布等物理化學(xué)性能對(duì)軟磁制品的磁性能影響很大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種具有涂層的鐵鋁基磁性材料的制備方法，該鐵鋁基磁性材料，具有優(yōu)異的軟磁性能及高磁感應(yīng)強(qiáng)度。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種具有涂層的鐵鋁基磁性材料的制備方法，該鐵招基磁性材料由以下原子配比的合金制成:(Fei—xAlx)i—a—b—cSiaPrbZrc，其中 x=0.15-0.25，a=0.13-0.15，b=0.04-0.06，c=0.02-0.03
該方法包括如下步驟:
(1)制備合金
首先按照上述重量百分含量進(jìn)行配料，所有原料的純度均大于99.9%，其中，Pr以鐵鐠合金的方式加入，鐵鐠合金中Pr的重量百分比為25%;
將原料分別放入高頻感應(yīng)熔煉爐中，抽真空至5 X 10—3Pa,充入適量氬氣作為保護(hù)氣體，調(diào)節(jié)電流至5-8安培，待原料完全熔化后，再熔煉10-20分鐘，熔煉溫度為1510-1530 °C，澆注冷卻后得到母合金；
將所述母合金放入重熔管式坩禍中進(jìn)行重熔，重熔溫度為1500-151(TC;所述重熔管式坩禍放入真空感應(yīng)成型爐內(nèi)，其頂部置于真空感應(yīng)成型爐轉(zhuǎn)輪輪緣之下2-4mm處，所述重熔管式坩禍內(nèi)放置一個(gè)可上下移動(dòng)的耐火柱塞，該耐火柱塞和管式坩禍內(nèi)壁的間隙為1_2_，所述母合金置于重熔管式坩禍內(nèi)的耐火柱塞頂面熔化，熔化后被轉(zhuǎn)輪輪緣拖拽形成合金絲，其中真空成型爐轉(zhuǎn)輪輪緣的旋轉(zhuǎn)線速度為25-27m/s，所得合金絲的直徑為100-200微米；
(2)熱處理
將合金絲在熱處理爐中并在高真空條件下，在420 0C -550 0C下熱處理30-60min，再淬火至室溫，得到熱處理后的鐵鋁基磁性材料； (3)制備具有涂層的軟磁合金材料
在裝有攪拌器的三口燒瓶中按比例加入正硅酸乙酯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩爾比為3:2:2;在攪拌下滴入醋酸，加入量為5g/100mL，室溫反應(yīng)3h后，加入甲基丙烯酸甲酯和引發(fā)劑偶氮二異丁腈，加入量分別為10g/100mL和5g/100mL，然后室溫下攪拌20min得到溶膠待用;然后將市售的粒度為50-100nm的錳鋅鐵氧體粉和溶膠混合得到涂料，錳鋅鐵氧體粉和溶膠的重量比為6:0.4-0.6;
然后將上述涂料涂抹到上述熱處理后的鐵鋁基磁性材料上，涂層厚度為3-5微米;經(jīng)15min烘烤固化，烘烤溫度為130°C，得到具有涂層的鐵鋁基磁性材料材料。
[0006]本發(fā)明制備的鐵鋁基磁性材料，采用Pr替代部分Fe，采用的Zr可提高材料的非晶形成能力。本發(fā)明通過(guò)采用涂層方式，調(diào)節(jié)涂層中的納米錳鋅鐵氧體粉和內(nèi)部鐵鋁基磁性材料的偶合作用，能夠大幅提高軟磁合金的飽和磁化強(qiáng)度，同時(shí)能夠保持較低的矯頑力。
【具體實(shí)施方式】
[0007]實(shí)施例一
本實(shí)施例的鐵招基磁性材料由以下原子配比的合金制成:(F e ο.8 5 A I ο.15 )
0.8iS1.13Pr0.04Zr0.02 ο
[0008]首先按照上述重量百分含量進(jìn)行配料，所有原料的純度均大于99.9%，其中，Pr以鐵鐠合金的方式加入，鐵鐠合金中Pr的重量百分比為25%。
[0009]將原料分別放入高頻感應(yīng)熔煉爐中，抽真空至5X 10—3Pa，充入適量氬氣作為保護(hù)氣體，調(diào)節(jié)電流至5安培，待原料完全熔化后，再熔煉10分鐘，熔煉溫度為1510 °C，澆注冷卻后得到母合金。
[0010]將所述母合金放入重熔管式坩禍中進(jìn)行重熔，重熔溫度為1500°C;所述重熔管式坩禍放入真空感應(yīng)成型爐內(nèi)，其頂部置于真空感應(yīng)成型爐轉(zhuǎn)輪輪緣之下2-4mm處，所述重熔管式坩禍內(nèi)放置一個(gè)可上下移動(dòng)的耐火柱塞，該耐火柱塞和管式坩禍內(nèi)壁的間隙為1_2_，所述母合金置于重熔管式坩禍內(nèi)的耐火柱塞頂面熔化，熔化后被轉(zhuǎn)輪輪緣拖拽形成合金絲，其中真空成型爐轉(zhuǎn)輪輪緣的旋轉(zhuǎn)線速度為25m/s，所得合金絲的直徑為100微米。
[0011]將合金絲在熱處理爐中并在高真空條件下，在420°C下熱處理30min，再淬火至室溫，得到熱處理后的鐵鋁基磁性材料。
[0012]在裝有攪拌器的三口燒瓶中按比例加入正硅酸乙酯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩爾比為3:2: 2;在攪拌下滴入醋酸，加入量為5g/100mL，室溫反應(yīng)3h后，加入甲基丙烯酸甲酯和引發(fā)劑偶氮二異丁腈，加入量分別為10g/100mL和5g/100mL，然后室溫下攪拌20min得到溶膠待用;然后將市售的粒度為50-100nm的錳鋅鐵氧體粉和溶膠混合得到涂料，錳鋅鐵氧體粉和溶膠的重量比為6:0.4。
[0013]然后將上述涂料涂抹到上述熱處理后的鐵鋁基磁性材料上，涂層厚度為3微米;經(jīng)15min烘烤固化，烘烤溫度為130°C，得到具有涂層的鐵鋁基磁性材料材料。
[0014]實(shí)施例二
本實(shí)施例的鐵招基磁性材料由以下原子配比的合金制成:(F e 0.7 5 A 1.2 5 )
0.76S1.15Pr0.06Zr0.03 ο
[0015]首先按照上述重量百分含量進(jìn)行配料，所有原料的純度均大于99.9%，其中，Pr以鐵鐠合金的方式加入，鐵鐠合金中Pr的重量百分比為25%。
[0016]將原料分別放入高頻感應(yīng)熔煉爐中，抽真空至5X 10—3Pa，充入適量氬氣作為保護(hù)氣體，調(diào)節(jié)電流至8安培，待原料完全熔化后，再熔煉20分鐘，熔煉溫度為1530 °C，澆注冷卻后得到母合金。
[0017]將所述母合金放入重熔管式坩禍中進(jìn)行重熔，重熔溫度為1510°C;所述重熔管式坩禍放入真空感應(yīng)成型爐內(nèi)，其頂部置于真空感應(yīng)成型爐轉(zhuǎn)輪輪緣之下2-4mm處，所述重熔管式坩禍內(nèi)放置一個(gè)可上下移動(dòng)的耐火柱塞，該耐火柱塞和管式坩禍內(nèi)壁的間隙為1_2_，所述母合金置于重熔管式坩禍內(nèi)的耐火柱塞頂面熔化，熔化后被轉(zhuǎn)輪輪緣拖拽形成合金絲，其中真空成型爐轉(zhuǎn)輪輪緣的旋轉(zhuǎn)線速度為27m/s，所得合金絲的直徑為200微米。
[0018]將合金絲在熱處理爐中并在高真空條件下，在550°C下熱處理60min，再淬火至室溫，得到熱處理后的鐵鋁基磁性材料。
[0019]在裝有攪拌器的三口燒瓶中按比例加入正硅酸乙酯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩爾比為3:2: 2;在攪拌下滴入醋酸，加入量為5g/100mL，室溫反應(yīng)3h后，加入甲基丙烯酸甲酯和引發(fā)劑偶氮二異丁腈，加入量分別為10g/100mL和5g/100mL，然后室溫下攪拌20min得到溶膠待用;然后將市售的粒度為50-100nm的錳鋅鐵氧體粉和溶膠混合得到涂料，錳鋅鐵氧體粉和溶膠的重量比為6: 0.6。
[0020]然后將上述涂料涂抹到上述熱處理后的鐵鋁基磁性材料上，涂層厚度為3-5微米；經(jīng)15min烘烤固化，烘烤溫度為130°C，得到具有涂層的鐵鋁基磁性材料材料。
[0021]比較例
將鐵和鋁絲以及單晶硅熔配為合金，將熔配好的合金放入真空室的底部有孔的石英試管中，循環(huán)三次抽真空和反充入高純Ar氣;采用高頻電磁方法加熱熔配合金，再將Ar氣充入石英試管將熔融態(tài)樣品吹至旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輪上成合金薄帶；將所得合金薄帶在Ar氣保護(hù)下在400 0C條件下保溫I小時(shí)，然后隨爐冷卻至室溫下出爐。將純度99.8 %的鐵和99.98 %的鎳絲在有高純Ar氣保護(hù)下熔配為Fe-Al合金，樣品質(zhì)量2.5克，控制其中Fe的含量在77-79wt%。
[0022]對(duì)相同形狀和尺寸的實(shí)施例1-2及比較例的鐵芯進(jìn)行磁性能測(cè)試，在25°C進(jìn)行測(cè)試，(I)合金的矯頑力采用KM-Ot ype List-Koerzimeter矯頑力儀測(cè)量；(2)合金的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs采用靜態(tài)磁性能測(cè)量?jī)x，以磁場(chǎng)為800A/m下的磁感應(yīng)強(qiáng)度作為合金的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs。測(cè)試結(jié)果顯示:實(shí)施例1-2的矯頑力相對(duì)比較例降低42%以上，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度相對(duì)比較例提高29%以上。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種具有涂層的鐵鋁基磁性材料的制備方法，該鐵鋁基磁性材料由以下原子配比的合金制成:(Fe1-xAlx)1-a-b-cSiaPrbZrc，其中x=0.15-0.25，a=0.13-0.15，b=0.04-0.06，c=.0.02-0.03 該方法包括如下步驟: (1)制備合金 首先按照上述重量百分含量進(jìn)行配料，所有原料的純度均大于99.9%，其中，Pr以鐵鐠合金的方式加入，鐵鐠合金中Pr的重量百分比為25%; 將原料分別放入高頻感應(yīng)熔煉爐中，抽真空至5 X 10—3Pa，充入適量氬氣作為保護(hù)氣體，調(diào)節(jié)電流至5-8安培，待原料完全熔化后，再熔煉10-20分鐘，熔煉溫度為1510-1530 °C，澆注冷卻后得到母合金； 將所述母合金放入重熔管式坩禍中進(jìn)行重熔，重熔溫度為1500-1510Γ;所述重熔管式坩禍放入真空感應(yīng)成型爐內(nèi)，其頂部置于真空感應(yīng)成型爐轉(zhuǎn)輪輪緣之下2-4mm處，所述重熔管式坩禍內(nèi)放置一個(gè)可上下移動(dòng)的耐火柱塞，該耐火柱塞和管式坩禍內(nèi)壁的間隙為1_2_，所述母合金置于重熔管式坩禍內(nèi)的耐火柱塞頂面熔化，熔化后被轉(zhuǎn)輪輪緣拖拽形成合金絲，其中真空成型爐轉(zhuǎn)輪輪緣的旋轉(zhuǎn)線速度為25-27m/s，所得合金絲的直徑為100-200微米； (2)熱處理 將合金絲在熱處理爐中并在高真空條件下，在420 0C-550 0C下熱處理30-60min，再淬火至室溫，得到熱處理后的鐵鋁基磁性材料； (3)制備具有涂層的軟磁合金材料 在裝有攪拌器的三口燒瓶中按比例加入正硅酸乙酯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩爾比為3:2:2;在攪拌下滴入醋酸，加入量為5g/100mL，室溫反應(yīng)3h后，加入甲基丙烯酸甲酯和引發(fā)劑偶氮二異丁腈，加入量分別為10g/100mL和5g/100mL，然后室溫下攪拌20min得到溶膠待用;然后將市售的粒度為50-100nm的錳鋅鐵氧體粉和溶膠混合得到涂料，錳鋅鐵氧體粉和溶膠的重量比為6:0.4-0.6; 然后將上述涂料涂抹到上述熱處理后的鐵鋁基磁性材料上，涂層厚度為3-5微米；經(jīng).15min烘烤固化，烘烤溫度為130°C，得到具有涂層的鐵鋁基磁性材料材料。
【文檔編號(hào)】C22C38/14GK105839005SQ201610199630
【公開(kāi)日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年4月4日
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請(qǐng)人】蘇州思創(chuàng)源博電子科技有限公司