羰基法鎳包石墨的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了羰基法鎳包石墨的制備方法，包括以下步驟：將鎳原料粉制備成為Ni(CO)4液體；將Ni(CO)4液體汽化為Ni(CO)4蒸汽；將Ni(CO)4蒸汽通入包復(fù)爐中與流態(tài)化石墨粉體進(jìn)行氣相沉積包復(fù)；獲取羰基法鎳包石墨。本發(fā)明方法采用羰基法制備鎳包石墨，鎳均勻沉積包復(fù)在石墨粉體表面，制備出的羰基鎳包石墨其Ni含量為73?79％、粒度分布+74ùm1.8％，?74?+62ùm20％，?62?+37ùm30％，?37ùm48.2％，滿足導(dǎo)電涂布、涂層和電磁屏蔽等行業(yè)需要，而且工藝流程簡單，易操作，生產(chǎn)成本低，與傳統(tǒng)方法相比可降低成本20％以上；本發(fā)明方法推廣后可逐步替代進(jìn)口，實(shí)現(xiàn)鎳包石墨的國產(chǎn)化。
【專利說明】
羰基法鎳包石墨的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及復(fù)合材料的制備方法，特別涉及羰基法鎳包石墨的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鎳包石墨的主要制備方法有:電沉積法、溶膠-凝膠法、濕式加氫還原法、化學(xué)鍍等方法，這些方法均存在制備條件要求較高，產(chǎn)品純度低，活性差，不易實(shí)現(xiàn)連續(xù)批量生產(chǎn)以及不利于環(huán)保等缺陷。而羰基法鎳包石墨具有純度高、活性大、具有很好的導(dǎo)電和自潤滑性能等優(yōu)點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于自潤滑涂層、導(dǎo)電涂布、導(dǎo)電涂層、導(dǎo)電硅橡膠和電磁屏蔽材料等領(lǐng)域，在軍事和民用都有較好的應(yīng)用前景，“羰基法制備鎳包石墨”在我國尚屬空白，多年來一直依靠從國外進(jìn)口解決，價(jià)額昂貴，而且易受國際大環(huán)境影響，在一定程度上制約了電子、通訊領(lǐng)域技術(shù)進(jìn)步和我國民族工業(yè)的發(fā)展，為此，開展羰基法鎳包石墨產(chǎn)品的研制和開發(fā)工作很有必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中所存在的上述不足，提供羰基法鎳包石墨的制備方法。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供了以下技術(shù)方案:
[0005]羰基法鎳包石墨的制備方法，包括以下步驟:
[0006](I)將鎳原料粉制備成為Ni (CO)4液體；
[0007 ] (2)將Ni (CO) 4液體汽化為Ni (CO) 4蒸汽；
[0008](3)將Ni(CO)4蒸汽通入包復(fù)爐中與流態(tài)化石墨粉體進(jìn)行氣相沉積包復(fù)；
[0009](4)獲取羰基法鎳包石墨。
[0010]作為優(yōu)選地，上述制備方法具體包括以下步驟:
[0011]Al:高壓合成，將鎳原料粉裝入高壓合成釜，通入純度彡90 %的CO氣體，在氣壓5?
11.5MPa、溫度120?150°C條件下反應(yīng)制備出Ni(CO)4化合物；
[0012]A2:精餾，將步驟Al所獲取的含有Ni (co )4化合物的液體混合物通過精餾塔利用回流得到Fe的質(zhì)量百分含量在0.02%以下、S的質(zhì)量百分含量在0.001 %以下的高純度的液態(tài)Ni (co)4化合物；
[0013]A3:蒸發(fā)氣化，將步驟A2制備出的Ni(C0)4液體導(dǎo)入閉封的汽化器中加熱汽化，生成Ni(co)4蒸汽；
[0014]A4:沉積包復(fù)，通過高純度N2將汽化后的Ni (CO )4蒸汽載帶進(jìn)入裝有預(yù)熱和流態(tài)化石墨粉體的包復(fù)爐中進(jìn)行氣相沉積包復(fù)，包覆爐溫度為260-350 °C，使Ni (C0)4在石墨粉體表面進(jìn)行分解并沉積，生成鎳包石墨。
[0015]進(jìn)一步地，上述步驟A4中的高純度N2的純度優(yōu)選為99.9%以上。
[0016]作為優(yōu)選地，上述步驟Al所述氣壓優(yōu)選6-1 IMPa，所述溫度優(yōu)選130-140 °C。進(jìn)一步優(yōu)選地，所述氣壓優(yōu)選I IMPa，所述溫度優(yōu)選140 °C。
[0017]作為優(yōu)選地，上述步驟A2中所述精餾塔的溫度優(yōu)選為44-60°C。進(jìn)一步優(yōu)選為46-48。。。
[0018]作為優(yōu)選地，上述步驟A3中所述汽化的溫度優(yōu)選為65-75°C。進(jìn)一步優(yōu)選為68-72Γ。
[0019]作為優(yōu)選地，上述步驟A4中所述流態(tài)化石墨粉體優(yōu)選為粒度50-20iim、C含量在99.7-99.9% 的鱗片。
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明方法采用羰基法制備鎳包石墨，鎳均勻沉積包復(fù)在石墨粉體表面，制備出的羰基鎳包石墨其Ni含量為73-79%、粒度分布+74?ml.8%, -74-+62um20 %，-62-+37um30 %，-37um48.2%,滿足導(dǎo)電涂布、涂層和電磁屏蔽等行業(yè)需要，而且工藝流程簡單，易操作，生產(chǎn)成本低，與傳統(tǒng)方法相比可降低成本20%以上；本發(fā)明方法推廣后可逐步替代進(jìn)口，實(shí)現(xiàn)鎳包石墨的國產(chǎn)化。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合試驗(yàn)例及【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)施例，凡基于本
【發(fā)明內(nèi)容】
所實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。
[0022]實(shí)施例1羰基法鎳包石墨的制備方法
[0023]羰基法鎳包石墨的制備方法，包括以下步驟:
[0024]Al:高壓合成，將鎳原料粉裝入高壓合成釜，通入純度90%的⑶氣體，在氣壓
11.5MPa、溫度120°C條件下反應(yīng)制備出Ni(co)4化合物；
[0025]A2:精餾，將步驟Al所獲取的含有Ni (co )4化合物的液體混合物通過精餾塔利用回流得到Fe的質(zhì)量百分含量在0.02%以下、S的質(zhì)量百分含量在0.001 %以下的高純度的液態(tài)Ni (CO)4化合物，所述精餾塔的溫度為440C ;
[0026]A3:蒸發(fā)氣化，將步驟A2制備出的Ni(C0)4液體導(dǎo)入閉封的汽化器中加熱汽化，汽化溫度為65°C，生成Ni (co)4蒸汽；
[0027]A4:沉積包復(fù)，通過純度為99.9 %以上的N2將汽化后的Ni (co )4蒸汽載帶進(jìn)入裝有預(yù)熱和流態(tài)化石墨粉體的包復(fù)爐中進(jìn)行氣相沉積包復(fù)，包覆爐溫度為260 °C，使Ni (C0)4在石墨粉體表面進(jìn)行分解并沉積，生成鎳包石墨;所述流態(tài)化石墨粉體為粒度50-20im1、C含量在99.7-99.9%的鱗片。
[0028]為了生成能夠最終銷售的成品，將步驟A4中所生成的鎳包石墨根據(jù)粒徑不同進(jìn)行分級(jí)，并且對分好等級(jí)的鎳包石墨需要進(jìn)行檢驗(yàn)并包裝。
[0029]本例方法采用羰基法制備鎳包石墨，鎳均勻沉積包復(fù)在石墨粉體表面，制備出的羰基鎳包石墨其Ni含量為73-79%、粒度分布+74Ciml.8%，-74-+62?πι20%，-62-+37?m30%，-37?πι48.2%，滿足導(dǎo)電涂布、涂層和電磁屏蔽等行業(yè)需要，而且工藝流程簡單，易操作，生產(chǎn)成本低，與傳統(tǒng)方法相比可降低成本20%以上。
[0030]實(shí)施例2羰基法鎳包石墨的制備方法
[0031 ]羰基法鎳包石墨的制備方法，包括以下步驟:
[0032]Al:高壓合成，將鎳原料粉裝入高壓合成釜，通入純度95%的⑶氣體，在氣壓llMPa、溫度140°C條件下反應(yīng)制備出Ni(co)4化合物；
[0033]A2:精餾，將步驟Al所獲取的含有Ni (co )4化合物的液體混合物通過精餾塔利用回流得到Fe的質(zhì)量百分含量在0.02%以下、S的質(zhì)量百分含量在0.001 %以下的高純度的液態(tài)Ni (CO)4化合物，所述精餾塔的溫度為480C ;
[0034]A3:蒸發(fā)氣化，將步驟A2制備出的Ni(C0)4液體導(dǎo)入閉封的汽化器中加熱汽化，汽化溫度為75°C，生成Ni (co)4蒸汽；
[0035]A4:沉積包復(fù)，通過純度為99.9 %以上的N2將汽化后的Ni (co )4蒸汽載帶進(jìn)入裝有預(yù)熱和流態(tài)化石墨粉體的包復(fù)爐中進(jìn)行氣相沉積包復(fù)，包覆爐溫度為303 °C，使Ni (C0)4在石墨粉體表面進(jìn)行分解并沉積，生成鎳包石墨;所述流態(tài)化石墨粉體為粒度50-20im1、C含量在99.7-99.9%的鱗片。
[0036]本例方法采用羰基法制備鎳包石墨，鎳均勻沉積包復(fù)在石墨粉體表面，制備出的羰基鎳包石墨其Ni含量為73-79%、粒度分布+74Ciml.8%，-74-+62?πι20%，-62-+37?m30%，-37?πι48.2%，滿足導(dǎo)電涂布、涂層和電磁屏蔽等行業(yè)需要，而且工藝流程簡單，易操作，生產(chǎn)成本低，與傳統(tǒng)方法相比可降低成本20%以上。
[0037]實(shí)施例3羰基法鎳包石墨的制備方法
[0038]羰基法鎳包石墨的制備方法，包括以下步驟:
[0039]Al:高壓合成，將鎳原料粉裝入高壓合成釜，通入純度99 %的CO氣體，在氣壓5MPa、溫度150°C條件下反應(yīng)制備出Ni(C0)4化合物；
[0040]A2:精餾，將步驟Al所獲取的含有Ni (co )4化合物的液體混合物通過精餾塔利用回流得到Fe的質(zhì)量百分含量在0.02%以下、S的質(zhì)量百分含量在0.001 %以下的高純度的液態(tài)Ni (CO)4化合物，所述精餾塔的溫度為600C ;
[0041]A3:蒸發(fā)氣化，將步驟A2制備出的Ni(C0)4液體導(dǎo)入閉封的汽化器中加熱汽化，汽化溫度為71°C，生成Ni (co)4蒸汽；
[0042]A4:沉積包復(fù)，通過純度為99.9 %以上的N2將汽化后的Ni (co )4蒸汽載帶進(jìn)入裝有預(yù)熱和流態(tài)化石墨粉體的包復(fù)爐中進(jìn)行氣相沉積包復(fù)，包覆爐溫度為350 °C，使Ni (C0)4在石墨粉體表面進(jìn)行分解并沉積，生成鎳包石墨;所述流態(tài)化石墨粉體為粒度50-20im1、C含量在99.7-99.9%的鱗片。
[0043]本例方法采用羰基法制備鎳包石墨，鎳均勻沉積包復(fù)在石墨粉體表面，制備出的羰基鎳包石墨其Ni含量為73-79%、粒度分布+74Ciml.8%，-74-+62?πι20%，-62-+37?m30%，-37?πι48.2%，滿足導(dǎo)電涂布、涂層和電磁屏蔽等行業(yè)需要，而且工藝流程簡單，易操作，生產(chǎn)成本低，與傳統(tǒng)方法相比可降低成本20%以上。
[0044]實(shí)施例4羰基法鎳包石墨的制備方法
[0045]羰基法鎳包石墨的制備方法，包括以下步驟:
[0046]Al:高壓合成，將鎳原料粉裝入高壓合成釜，通入純度99以上％的⑶氣體，在氣壓6MPa、溫度146°C條件下反應(yīng)制備出Ni(co)4化合物；
[0047]A2:精餾，將步驟Al所獲取的含有Ni (co )4化合物的液體混合物通過精餾塔利用回流得到Fe的質(zhì)量百分含量在0.02%以下、S的質(zhì)量百分含量在0.001 %以下的高純度的液態(tài)Ni (CO)4化合物，所述精餾塔的溫度為440C ;
[0048]A3:蒸發(fā)氣化，將步驟A2制備出的Ni(C0)4液體導(dǎo)入閉封的汽化器中加熱汽化，汽化溫度為72°C，生成Ni (co)4蒸汽；
[0049]A4:沉積包復(fù)，通過純度為99.9 %以上的N2將汽化后的Ni (co )4蒸汽載帶進(jìn)入裝有預(yù)熱和流態(tài)化石墨粉體的包復(fù)爐中進(jìn)行氣相沉積包復(fù)，包覆爐溫度為316°C，使Ni(C0)4在石墨粉體表面進(jìn)行分解并沉積，生成鎳包石墨;所述流態(tài)化石墨粉體為粒度50-20im1、C含量在99.7-99.9%的鱗片。
[0050]本例方法采用羰基法制備鎳包石墨，鎳均勻沉積包復(fù)在石墨粉體表面，制備出的羰基鎳包石墨其Ni含量為73-79%、粒度分布+74Ciml.8%，-74-+62?πι20%，-62-+37?m30%，-37?πι48.2%，滿足導(dǎo)電涂布、涂層和電磁屏蔽等行業(yè)需要，而且工藝流程簡單，易操作，生產(chǎn)成本低，與傳統(tǒng)方法相比可降低成本20%以上。
[0051 ]實(shí)施例5羰基法鎳包石墨的制備方法
[0052]羰基法鎳包石墨的制備方法，包括以下步驟:
[0053](I)將鎳原料粉制備成為Ni (C0)4液體；
[0054](2)將Ni (CO) 4液體汽化為Ni (CO) 4蒸汽；
[0055](3)將Ni(CO)4蒸汽通入包復(fù)爐中與流態(tài)化石墨粉體進(jìn)行氣相沉積包復(fù)；
[0056](4)獲取羰基法鎳包石墨。
[0057]本例方法工藝流程簡單，易操作，生產(chǎn)成本低，采用Ni(CO)4蒸汽與流態(tài)化石墨粉體進(jìn)行氣相沉積包復(fù)，鎳均勻沉積包復(fù)在石墨粉體表面，制備出的羰基鎳包石墨滿足導(dǎo)電涂布、涂層和電磁屏蔽等行業(yè)需要。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.羰基法鎳包石墨的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將鎳原料粉制備成為Ni(CO)4液體； (2)將Ni(CO) 4液體汽化為Ni (CO) 4蒸汽； (3)將Ni(CO)4蒸汽通入包復(fù)爐中與流態(tài)化石墨粉體進(jìn)行氣相沉積包復(fù)； (4)獲取羰基法鎳包石墨。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟: Al:高壓合成，將鎳原料粉裝入高壓合成釜，通入純度多90%的CO氣體，在氣壓5?11.5MPa、溫度120?150°C條件下反應(yīng)制備出Ni(co)4化合物； A2:精餾，將步驟Al所獲取的含有Ni(C0)4化合物的液體混合物通過精餾塔利用回流得到Fe的質(zhì)量百分含量在0.02%以下、S的質(zhì)量百分含量在0.001%以下的高純度的液態(tài)Ni(CO) 4化合物； A3:蒸發(fā)氣化，將步驟A2制備出的Ni(C0)4液體導(dǎo)入閉封的汽化器中加熱汽化，生成Ni(CO) 4蒸汽; A4:沉積包復(fù)，通過高純度N2將汽化后的Ni(C0)4蒸汽載帶進(jìn)入裝有預(yù)熱和流態(tài)化石墨粉體的包復(fù)爐中進(jìn)行氣相沉積包復(fù)，包覆爐溫度為260-350 °C，使Ni (C0)4在石墨粉體表面進(jìn)行分解并沉積，生成鎳包石墨。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A4中的高純度％的純度為99.9%以上。4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟Al中所述氣壓為6-1 IMPa，所述溫度為 130-140 °C。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟Al中所述氣壓為llMPa，所述溫度為140 °C。6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，步驟A2中所述精餾塔的溫度為44-60。。。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟A2中所述精餾塔的溫度為46-48Γ。8.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，步驟A3中所述汽化的溫度為65-75Γ。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟A3中所述汽化的溫度為68-72V。10.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，步驟A4中所述流態(tài)化石墨粉體為粒度50-20Cim、C含量在99.7-99.9%的鱗片。
【文檔編號(hào)】C23C16/16GK106001549SQ201610311433
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月11日
【發(fā)明人】蔡興明, 程群, 孫艷麗, 鐘明信
【申請人】江油核寶納米材料有限公司