專利名稱：一種廢棄白土制備超細(xì)硅酸鋁的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及廢白土再利用的方法，特別是涉及一種采用工業(yè)廢白土制備超細(xì)硅酸鋁的方法。
背景技術(shù)：
在化工廠芳烴聯(lián)合裝置中，為了除去來自重整、歧化、異構(gòu)化及B-T單元芳烴產(chǎn)品中微量烯烴以得到合格的化工原料并保證后續(xù)工藝的順利進(jìn)行，工業(yè)上一般采用顆粒白土脫除烯烴以達(dá)到精制芳烴的目的。然而，在芳烴精制過程中白土失活較快、更換頻繁，故使用量很大。石蠟、潤(rùn)滑油、植物油及航煤的脫色精制過程中同樣產(chǎn)生大量的廢白土。
目前，工業(yè)上廢白土通常采用掩埋的方法進(jìn)行處理，這樣即造成了環(huán)境污染，又浪費(fèi)了資源。因此，如何進(jìn)行廢白土的再利用具有重要的實(shí)際意義和社會(huì)效益。
超細(xì)硅酸鋁是一種新型功能型硅酸鹽產(chǎn)品，其具有顆粒細(xì)、懸浮性好、白度高等特點(diǎn)。作為功能性助劑，超細(xì)硅酸鋁可廣泛用于涂料、油墨、塑料、橡膠、皮革、印染、造紙等領(lǐng)域。目前，超細(xì)硅酸鋁的制備原料基本采用硫酸鋁和硅酸鈉。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種廢白土的再利用方法，具體的是以工業(yè)廢棄白土經(jīng)焙燒無害化處理，通過加入氫氧化鈉溶液浸取白土中的氧化硅和氧化鋁獲得Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液，將此溶液經(jīng)與硫酸溶液中和、老化、洗滌及干燥過程制備超細(xì)硅酸鋁的方法。
所述工業(yè)廢棄白土為芳烴精制及航煤脫色失活顆粒白土，石蠟、潤(rùn)滑油及植物油脫色廢活性白土。
工業(yè)廢棄白土制備超細(xì)硅酸鋁的方法，包括下列步驟1)將失活白土于500～800℃焙燒3～10小時(shí)以去除其表面的有機(jī)沉積物進(jìn)行無害化處理，并粉碎至100～300目；2)采用濃度為15～50％的氫氧化鈉溶液在80～100℃浸取100～300目白土粉體中的氧化硅和氧化鋁，白土粉體與氫氧化鈉溶液的固液比為0.1～0.4，浸取時(shí)間為10～24小時(shí)，獲得Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液；3)在30～90℃條件下，將濃度為10～40％的H2SO4溶液加入到Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液中，中和反應(yīng)終點(diǎn)pH值控制在7.0～11.0的范圍內(nèi)，白色沉淀物經(jīng)老化、過濾、洗滌、干燥獲得輕質(zhì)蓬松超細(xì)白色硅酸鋁。
步驟3)還可在在30～90℃條件下，將Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液加入到10～40％的H2SO4溶液中，中和反應(yīng)終點(diǎn)pH值控制在7.0～11.0的范圍內(nèi)，白色沉淀物經(jīng)老化、過濾、洗滌、干燥獲得輕質(zhì)蓬松超細(xì)白色硅酸鋁。
步驟3)還可在在30～90℃條件下，Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液與10～40％的H2SO4溶液同時(shí)加入到pH值為7.0～11.0的水溶液中(采用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH值)，進(jìn)行中和反應(yīng)生成白色沉淀物，白色沉淀物經(jīng)老化、過濾、洗滌、干燥獲得輕質(zhì)蓬松超細(xì)白色硅酸鋁。
本發(fā)明的有益效果是采用工業(yè)廢棄白土制備具有重要應(yīng)用價(jià)值的超細(xì)硅酸鋁，減少了環(huán)境污染，提高了資源的利用率；同時(shí)，制備工藝過程簡(jiǎn)單實(shí)用。


無附圖
具體實(shí)施例方式
工業(yè)廢棄白土經(jīng)焙燒無害化處理，通過加入氫氧化鈉溶液浸取白土中的氧化硅和氧化鋁獲得Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液，將此溶液經(jīng)與硫酸溶液中和、老化、洗滌及干燥過程制備超細(xì)硅酸鋁。
實(shí)施例1芳烴精制失活顆粒白土于800℃焙燒4小時(shí)以去除其表面的有機(jī)沉積物，采用20％NaOH溶液攪拌、加熱至100℃，反應(yīng)12小時(shí)浸取白土粉體中的氧化硅和氧化鋁獲得Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液。在攪拌的條件下向Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液滴加25％的H2SO4溶液進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)溫度為50℃，當(dāng)pH值為8.0時(shí)停止加入H2SO4溶液，并在此pH值條件下繼續(xù)攪拌老化1小時(shí)，然后過濾、洗滌，將硅酸鋁濾餅置于干燥箱內(nèi)于120℃干燥12小時(shí)，得到輕質(zhì)蓬松超細(xì)白色硅酸鋁，其平均粒徑為4.5μm，灼減量(800℃，2小時(shí))9.0％，堆密度0.21g/cm3，白度97％。
實(shí)施例2制備過程與實(shí)施例1基本相同，不同之處為采用航煤脫色失活顆粒白土于600℃焙燒8小時(shí)，用50％的NaOH溶液浸取白土中的氧化硅和氧化鋁。最終制備的超細(xì)顆粒白土平均粒徑為5.0μm，灼減量(800℃，2小時(shí))為8.8％，堆密度0.22g/cm3，白度97％。
實(shí)施例3制備過程與實(shí)施例1基本相同，不同之處為采用石蠟和潤(rùn)滑油脫色廢活性白土于700℃焙燒6小時(shí)，用10％的H2SO4溶液中和Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液。最終制備的超細(xì)顆粒白土平均粒徑為3.0μm，灼減量(800℃，2小時(shí))為9.0％，堆密度0.20g/cm3，白度97％。
實(shí)施例4制備過程與實(shí)施例1基本相同，不同之處為采用植物油脫色廢活性白土于550℃焙燒9小時(shí)，用40％的H2SO4溶液中和Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液。最終制備的超細(xì)顆粒白土平均粒徑為5.2μm，灼減量(800℃，2小時(shí))為8.5％，堆密度0.25g/cm3，白度97％。
實(shí)施例5制備過程與實(shí)施例1基本相同，不同之處為中和反應(yīng)的終止pH值約為11.0。制備的超細(xì)硅酸鋁平均粒徑為1.5μm，灼減量(800℃，2小時(shí))8.5％，堆密度0.19g/cm3，白度98％。
實(shí)施例6制備過程與實(shí)施例5基本相同，不同之處為中和反應(yīng)的溫度為30℃。制備的超細(xì)硅酸鋁平均粒徑為2.4μm，灼減量(800℃，2小時(shí))9.2％，堆密度0.22g/cm3，白度98％。
實(shí)施例7制備過程與實(shí)施例5基本相同，不同之處為中和反應(yīng)的溫度為90℃。制備的超細(xì)硅酸鋁平均粒徑為1.7μm，灼減量(800℃，2小時(shí))9.0％，堆密度0.21g/cm3，白度98％。
實(shí)施例8制備過程與實(shí)施例1基本相同，不同之處為25％硫酸溶液和Na2SiO3與NaAlO2的混合溶液同時(shí)滴加到pH值為8.0的水中。制備的超細(xì)白色硅酸鋁平均粒徑為4.8μm，灼減量(800℃，2小時(shí))8.5％，堆密度0.25g/cm3，白度97％。
權(quán)利要求
1.一種廢棄白土制備超細(xì)硅酸鋁的方法，其特征在于，采用工業(yè)廢棄白土經(jīng)焙燒無害化處理，通過加入氫氧化鈉溶液浸取白土中的氧化硅和氧化鋁獲得Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液，將此溶液經(jīng)與硫酸溶液中和、老化、洗滌及干燥過程制備超細(xì)硅酸鋁的方法。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述廢棄白土制備超細(xì)硅酸鋁的方法，其特征在于，工業(yè)廢棄白土為芳烴精制及航煤脫色失活顆粒白土，石蠟、潤(rùn)滑油及植物油脫色廢活性白土。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢棄白土制備超細(xì)硅酸鋁的方法，其特征在于，包括下列步驟1)將失活白土于500～800℃焙燒3～10小時(shí)以去除其表面的有機(jī)沉積物進(jìn)行無害化處理，并粉碎至100～300目；2)采用濃度為15～50％的氫氧化鈉溶液在80～100℃浸取100～300目白土粉體中的氧化硅和氧化鋁，白土粉體與氫氧化鈉溶液的固液比為0.1～0.4，浸取時(shí)間為10～24小時(shí)，獲得Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液；3)在30～90℃條件下，將濃度為10～40％的H2SO4溶液加入到Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液中，中和反應(yīng)終點(diǎn)pH值控制在7.0～11.0的范圍內(nèi)，白色沉淀物經(jīng)老化、過濾、洗滌、干燥獲得輕質(zhì)蓬松超細(xì)白色硅酸鋁。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的廢棄白土制備超細(xì)硅酸鋁的方法，其特征在于，步驟3)在30～90℃條件下，將Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液加入到10～40％的H2SO4溶液中，中和反應(yīng)終點(diǎn)pH值控制在7.0～11.0的范圍內(nèi)，白色沉淀物經(jīng)老化、過濾、洗滌、干燥獲得輕質(zhì)蓬松超細(xì)白色硅酸鋁。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的廢棄白土制備超細(xì)硅酸鋁的方法，其特征在于，步驟3)在30～90℃條件下，Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液與10～40％的H2SO4溶液同時(shí)加入到pH值為7.0～11.0的水溶液中(采用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH值)，進(jìn)行中和反應(yīng)生成白色沉淀物，白色沉淀物經(jīng)老化、過濾、洗滌、干燥獲得輕質(zhì)蓬松超細(xì)白色硅酸鋁。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種工業(yè)廢棄白土的再利用方法，采用工業(yè)廢棄白土經(jīng)焙燒無害化處理后，加入氫氧化鈉溶液浸取白土中的氧化硅和氧化鋁獲得Na
文檔編號(hào)C01B33/00GK1817793SQ20051001516
公開日2006年8月16日 申請(qǐng)日期2005年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月22日
發(fā)明者陳吉祥, 孫緒江, 張繼炎, 張立群 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 天津大學(xué)