專利名稱：用生產(chǎn)立德粉所得廢渣制備硫化鉛、硫化銀混合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生產(chǎn)立德粉所得廢渣的綜合治理和利用技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種用生 產(chǎn)立德粉所得廢渣制備硫化鉛、硫化銀混合物的方法
背景技術(shù)：
立德粉，俗稱鋅鋇白，是硫化鋅和硫酸鋇的混合物，其主要生產(chǎn)原料是氧化鋅，是 由鉛鋅礦冶煉而成。這種氧化鋅中含有大量的氧化鉛雜質(zhì)，氧化鉛含量一般為60-80%。 每生產(chǎn)一噸立德粉產(chǎn)生的廢鉛渣0. 165噸，以年產(chǎn)1. 5萬(wàn)噸立德粉計(jì)，就有2480噸含鉛量 為30-40%的廢鉛渣排出來(lái)。其廢鉛渣的主要化學(xué)組分為含鉛量為34. 63%，含鋅量為 10. 50 %，含錳量為2.32%，含銅量為0.23%，含鎘量為0.31%，含鐵量為3.15%，含硫量為 5.01%,含鎂量為2. 32%,銀含量為0. 03-0. 04 %，含水量為48. 65 %。目前，這種廢渣大多露天堆放或者用于填空、鋪路，這樣不僅浪費(fèi)資源，重金屬也 嚴(yán)重污染環(huán)境。為此人們進(jìn)行了大量的研究，1973年01期的《精細(xì)化工中間體》中對(duì)用立 德粉廢渣生產(chǎn)多種產(chǎn)品進(jìn)行了研究，《湖南化工》1992年第22卷第1期也報(bào)道了《從立德粉 酸浸廢渣制取硫酸鉛的研究》，但是文中都還只是處于理論研究，還沒(méi)有比較實(shí)際的處理和 利用方法。本申請(qǐng)與煅燒法或者電弧爐法的生產(chǎn)有本質(zhì)上的區(qū)別，此法不但要消耗大量的高 碳燃料，而且還要排放出很多有毒的氣體。所以生產(chǎn)工藝及流程還有相當(dāng)污染存在，本發(fā)明 采用的化學(xué)法分解廢鉛渣是在密閉的化學(xué)反應(yīng)裝置里進(jìn)行的，無(wú)論是產(chǎn)率還是產(chǎn)量較煅燒 法都有所提高，特別是污染方面更是做到了吃干榨竟、全部變廢為寶的原則。該發(fā)明是用化學(xué)法治理和利用立德粉廢鉛渣之后，不能直接提取的物質(zhì)隨著濾渣 留下來(lái)等待深加工。該濾渣里面還遺留著氯化鉛微溶后物質(zhì)，還有不溶的氯化銀和單質(zhì)等 物質(zhì)，他們都有極高的利用價(jià)值，有不可多得利用價(jià)值。為此，有必要探索綜合治理和利用生產(chǎn)立德粉所得廢渣工業(yè)方法，以緩解生產(chǎn)立 德粉所得廢渣對(duì)環(huán)境的污染。

發(fā)明內(nèi)容
生產(chǎn)立德粉所得廢渣中含鉛量為34. 63%，含鋅量為10. 50%，含錳量為2.32%， 含銅量為0. 23%，含鎘量為0. 31%，含鐵量為3. 15%，含硫量為5. 01%，含鎂量為2. 32%， 銀含量為0. 03-0. 04%，含水量為48. 65%。本發(fā)明的目的在于，提供一種用生產(chǎn)立德粉所 得廢渣制備硫化鉛、硫化銀混合物的方法。該方法變廢為寶，有效的將生產(chǎn)立德粉所得廢渣 轉(zhuǎn)化為具有較大經(jīng)濟(jì)意義的硝酸鉛聯(lián)產(chǎn)氯化銀和單質(zhì)硫，充分挖掘和利用了潛在的經(jīng)濟(jì)價(jià) 值，也為生產(chǎn)立德粉所得廢渣的綜合利用和治理提供了新的途徑。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種用生產(chǎn)立德粉所得廢渣制備硫化鉛、硫化銀混合物 的方法，包括如下具體步驟步驟A 稱量生產(chǎn)立德粉所得廢渣，折算其中的氯化鉛和氯化銀含量，并將其磨成80-120目的粗粉，與硫化氫一起投入耐腐蝕反應(yīng)器一(1)里，使耐腐蝕反應(yīng)器中氯化鉛和 氯化銀的摩爾量之和與硫化氫的摩爾量之比為1.12 0.8 1.2，在徐徐的攪拌下發(fā)生化 學(xué)反應(yīng)，得到含硫化鉛、硫化銀、氯化氫及單質(zhì)硫的混合物；步驟B 將上述含硫化鉛、硫化銀、氯化氫和單質(zhì)硫的混合物經(jīng)過(guò)濾器一(2)粗過(guò) 濾，得到微細(xì)乳液和單質(zhì)硫?yàn)V餅；單質(zhì)硫?yàn)V餅進(jìn)入另一個(gè)工藝深加工，得到單質(zhì)硫產(chǎn)品；步驟C 步驟B所得的微細(xì)乳液中含有硫化鉛和硫化銀及氯化氫，在經(jīng)過(guò)過(guò)濾器二 (3)細(xì)過(guò)濾，得到含硫化鉛和硫化銀的濾餅，和鹽酸溶液；步驟D 將步驟C所得的含硫化鉛和硫化銀的濾餅經(jīng)洗滌機(jī)一(4)洗滌，干燥機(jī)一 (5)干燥，粉碎機(jī)一(6)粉碎，得到硫化鉛和硫化銀混合產(chǎn)品(7)步驟E 將步驟C所得的鹽酸溶液送入蒸餾器(8)進(jìn)行蒸餾至鹽酸鉛飽和溶液，在 冷卻，鹽酸產(chǎn)品(9)。所述單質(zhì)硫?yàn)V餅經(jīng)洗滌機(jī)二(10)洗滌，干燥機(jī)二(11)干燥，粉碎機(jī)二(12)粉碎， 得到單質(zhì)硫產(chǎn)品(13)。所述單質(zhì)硫?yàn)V餅經(jīng)少量的鹽酸凈化，去除可溶性的固體雜物，得到更加純凈的單 質(zhì)硫。本發(fā)明所述用生產(chǎn)立德粉所得廢渣制備硫化鉛、硫化銀混合物的方法，其化學(xué)反 應(yīng)方程式如下PbCl2+H2S = = = = PbS+2HCl2AgCl+H2S = = = = Ag2S+2HCl本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明用生產(chǎn)立德粉所得廢渣制備硫化鉛、硫化銀混合物 的方法，有效的生產(chǎn)立德粉所得廢渣將轉(zhuǎn)化為具有較大經(jīng)濟(jì)意義的硫化鉛、硫化銀混合物 和單質(zhì)硫，充分挖掘和利用了潛在的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，也為的綜合利用和治理提供了新的途徑。同 時(shí)，該方法操作簡(jiǎn)單，設(shè)備投資費(fèi)用低，副產(chǎn)物少，適于推廣應(yīng)用。


圖1為本發(fā)明所述用生產(chǎn)立德粉所得廢渣制備硫化鉛、硫化銀混合物的方法的工 藝流程圖，該圖中，(1)耐腐蝕反應(yīng)器一，(2)過(guò)濾器一，(3)過(guò)濾器二，(4)洗滌機(jī)一，(5)干 燥機(jī)一，(6)粉碎機(jī)一，(7)硫化鉛和硫化銀混合產(chǎn)品，(8)蒸餾器，(9)鹽酸產(chǎn)品；參照?qǐng)D2，為所得單質(zhì)硫?yàn)V餅制備為純凈的單質(zhì)硫的工藝流程圖，該圖中，(10)洗 滌機(jī)二、(11)干燥機(jī)二，(12)粉碎機(jī)二，(13)單質(zhì)硫產(chǎn)品。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1參照?qǐng)D1，一種用生產(chǎn)立德粉所得廢渣制備硫化鉛、硫化銀混合物的方法，包括如 下具體步驟稱量生產(chǎn)立德粉所得廢渣500kg，折算其中的氯化鉛含量為173. 15kg，其摩 爾含量為529.51摩爾；氯化銀含量為17. 5kg，其摩爾含量為121. 95摩爾，并將其磨成 80-120目的粗粉，與硫化氫一起投入耐腐蝕反應(yīng)器一(1)里，使耐腐蝕反應(yīng)器中，使氯化鉛 和氯化銀的摩爾含量之和與硫化氫的摩爾含量之比為1.12 1，在徐徐的攪拌下發(fā)生化學(xué) 反應(yīng)，得到含硫化鉛與硫化銀及單質(zhì)硫的混合物；將含硫化鉛和硫化銀及單質(zhì)硫的混合物經(jīng)過(guò)濾器一(2)粗過(guò)濾，得到澄清的微細(xì)乳液和單質(zhì)硫?yàn)V餅；單質(zhì)硫?yàn)V餅進(jìn)入另一個(gè)工藝 深加工，得到單質(zhì)硫產(chǎn)品；所得的澄清的微細(xì)乳液中含有硫化鉛和硫化銀及氯化氫，經(jīng)過(guò)濾 器二(3)細(xì)過(guò)濾，得到澄清的鹽酸溶液，以及硫化鉛、硫化銀混合物濾餅；所述硫化鉛、硫化 銀混合物濾餅經(jīng)洗滌機(jī)一(4)洗滌，干燥機(jī)一(5)干燥，粉碎機(jī)一(6)粉碎，得到硫化鉛和 硫化銀混合物(7)；上述鹽酸溶液送入蒸餾器(8)進(jìn)行蒸餾至鹽酸鉛飽和溶液，再冷卻，析 出為鹽酸產(chǎn)品(9)。參照?qǐng)D2，所述單質(zhì)硫?yàn)V餅經(jīng)洗滌機(jī)二(10)洗滌，干燥機(jī)二(11)干燥，粉碎機(jī)二 (12)粉碎，得到單質(zhì)硫產(chǎn)品(13)。該工藝中，所得硫化鉛為126. 67kg、硫化銀15. Ilkg和單質(zhì)硫25. 05kg。實(shí)施例2參照?qǐng)D1，一種用生產(chǎn)立德粉所得廢渣制備硫化鉛、硫化銀混合物的方法，包括如 下具體步驟稱量生產(chǎn)立德粉所得廢渣500kg，折算其中的氯化鉛含量為173. 15kg，其摩 爾含量為529.51摩爾；氯化銀含量為17. 5kg，其摩爾含量為121. 95摩爾，并將其磨成 80-120目的粗粉，與硫化氫一起投入耐腐蝕反應(yīng)器一(1)里，使耐腐蝕反應(yīng)器中，使氯化鉛 和氯化銀的摩爾含量之和與硫化氫的摩爾含量之比為1.12 1.2，在徐徐的攪拌下發(fā)生化 學(xué)反應(yīng)，得到含硫化鉛與硫化銀及單質(zhì)硫的混合物；將含硫化鉛和硫化銀及單質(zhì)硫的混合 物經(jīng)過(guò)濾器一(2)粗過(guò)濾，得到澄清的微細(xì)乳液和單質(zhì)硫?yàn)V餅；單質(zhì)硫?yàn)V餅進(jìn)入另一個(gè)工 藝深加工，得到單質(zhì)硫產(chǎn)品；所得的澄清的微細(xì)乳液中含有硫化鉛和硫化銀及氯化氫，經(jīng)過(guò) 濾器二(3)細(xì)過(guò)濾，得到澄清的鹽酸溶液，以及硫化鉛、硫化銀混合物濾餅；所述硫化鉛、硫 化銀混合物濾餅經(jīng)洗滌機(jī)一(4)洗滌，干燥機(jī)一(5)干燥，粉碎機(jī)一(6)粉碎，得到硫化鉛 和硫化銀混合物(7)；上述鹽酸溶液送入蒸餾器(8)進(jìn)行蒸餾至鹽酸鉛飽和溶液，再冷卻， 析出為鹽酸產(chǎn)品(9)。參照?qǐng)D2，所述單質(zhì)硫?yàn)V餅經(jīng)洗滌機(jī)二(10)洗滌，干燥機(jī)二(11)干燥，粉碎機(jī)二 (12)粉碎，得到單質(zhì)硫產(chǎn)品(13)。該工藝中，所得硫化鉛為126. 67kg、硫化銀15. Ilkg和單質(zhì)硫25. 05kg。實(shí)施例3參照?qǐng)D1，一種用生產(chǎn)立德粉所得廢渣制備硫化鉛、硫化銀混合物的方法，包括如 下具體步驟稱量生產(chǎn)立德粉所得廢渣500kg，折算其中的氯化鉛含量為173. 15kg，其摩 爾含量為529.51摩爾；氯化銀含量為17. 5kg，其摩爾含量為121. 95摩爾，并將其磨成 80-120目的粗粉，與硫化氫一起投入耐腐蝕反應(yīng)器一(1)里，使耐腐蝕反應(yīng)器中，使氯化鉛 和氯化銀的摩爾含量之和與硫化氫的摩爾含量之比為1.12 0.8，在徐徐的攪拌下發(fā)生化 學(xué)反應(yīng)，得到含硫化鉛與硫化銀及單質(zhì)硫的混合物；將含硫化鉛和硫化銀及單質(zhì)硫的混合 物經(jīng)過(guò)濾器一(2)粗過(guò)濾，得到澄清的微細(xì)乳液和單質(zhì)硫?yàn)V餅；單質(zhì)硫?yàn)V餅進(jìn)入另一個(gè)工 藝深加工，得到單質(zhì)硫產(chǎn)品；所得的澄清的微細(xì)乳液中含有硫化鉛和硫化銀及氯化氫，經(jīng)過(guò) 濾器二(3)細(xì)過(guò)濾，得到澄清的鹽酸溶液，以及硫化鉛、硫化銀混合物濾餅；所述硫化鉛、硫 化銀混合物濾餅經(jīng)洗滌機(jī)一(4)洗滌，干燥機(jī)一(5)干燥，粉碎機(jī)一(6)粉碎，得到硫化鉛 和硫化銀混合物(7)；上述鹽酸溶液送入蒸餾器(8)進(jìn)行蒸餾至鹽酸鉛飽和溶液，再冷卻， 析出為鹽酸產(chǎn)品(9)。參照?qǐng)D2，所述單質(zhì)硫?yàn)V餅經(jīng)洗滌機(jī)二(10)洗滌，干燥機(jī)二(11)干燥，粉碎機(jī)二(12)粉碎，得到單質(zhì)硫產(chǎn)品(13)。該工藝中，所得硫化鉛為101. 34kg、硫化銀12. 09kg和單質(zhì)硫25. 05kg。以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，不能認(rèn)定 本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說(shuō)明。對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在 不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，其架構(gòu)形式能夠靈活多變，可以派生系列方法。只是做出若干 簡(jiǎn)單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán)利要求書確定的專利保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種用生產(chǎn)立德粉所得廢渣制備硫化鉛、硫化銀混合物的方法，其特征在于，包括如 下具體步驟步驟A 稱量生產(chǎn)立德粉所得廢渣，折算其中的氯化鉛和氯化銀含量，并將其磨成 80-120目的粗粉，與硫化氫一起投入耐腐蝕反應(yīng)器一(1)里，使耐腐蝕反應(yīng)器中氯化鉛和 氯化銀的摩爾量之和與硫化氫的摩爾量之比為1. 12 0. 8 1. 2，在徐徐的攪拌下發(fā)生化 學(xué)反應(yīng)，得到含硫化鉛、硫化銀、氯化氫及單質(zhì)硫的混合物；步驟B 將上述含硫化鉛、硫化銀、氯化氫和單質(zhì)硫的混合物經(jīng)過(guò)濾器一( 粗過(guò)濾，得 到微細(xì)乳液和單質(zhì)硫?yàn)V餅；單質(zhì)硫?yàn)V餅進(jìn)入另一個(gè)工藝深加工，得到單質(zhì)硫產(chǎn)品；步驟C 步驟B所得的微細(xì)乳液中含有硫化鉛和硫化銀及氯化氫，在經(jīng)過(guò)過(guò)濾器二(3) 細(xì)過(guò)濾，得到含硫化鉛和硫化銀的濾餅，和鹽酸溶液；步驟D 將步驟C所得的含硫化鉛和硫化銀的濾餅經(jīng)洗滌機(jī)一(4)洗滌，干燥機(jī)一(5) 干燥，粉碎機(jī)一(6)粉碎，得到硫化鉛和硫化銀混合產(chǎn)品(7)；步驟E 將步驟C所得的鹽酸溶液送入蒸餾器(8)進(jìn)行蒸餾至鹽酸鉛飽和溶液，再冷 卻，鹽酸產(chǎn)品(9)。
2.如權(quán)利要求1所述的用生產(chǎn)立德粉所得廢渣制備硫化鉛、硫化銀混合物的方法，其 特征在于，所述單質(zhì)硫?yàn)V餅經(jīng)洗滌機(jī)二(10)洗滌，干燥機(jī)二(11)干燥，粉碎機(jī)二(12)粉 碎，得到單質(zhì)硫產(chǎn)品(13)。
3.如權(quán)利要求1所述的用生產(chǎn)立德粉所得廢渣制備硫化鉛、硫化銀混合物的方法，其 特征在于，所述單質(zhì)硫?yàn)V餅經(jīng)少量的鹽酸凈化，去除可溶性的固體雜物，得到更加純凈的單 質(zhì)硫。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用生產(chǎn)立德粉所得廢渣制備硫化鉛、硫化銀混合物的方法，將生產(chǎn)立德粉所得廢渣與硫化反應(yīng)，得到含硫化鉛和硫化銀及單質(zhì)硫的混合物；所得混合物經(jīng)粗過(guò)濾，得到澄清的微細(xì)乳液和單質(zhì)硫?yàn)V餅；單質(zhì)硫?yàn)V餅經(jīng)深加工，得到單質(zhì)硫產(chǎn)品；所得的澄清的微細(xì)乳液經(jīng)細(xì)過(guò)濾，得到含硫化鉛和硫化銀的濾餅，和鹽酸溶液；含硫化鉛和硫化銀的濾餅經(jīng)洗滌，干燥，粉碎，得到硫化鉛和硫化銀混合產(chǎn)品；鹽酸溶液經(jīng)蒸餾至鹽酸鉛飽和溶液，再冷卻，鹽酸產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C01B7/07GK102060323SQ20101055891
公開(kāi)日2011年5月18日 申請(qǐng)日期2010年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月25日
發(fā)明者王嘉興 申請(qǐng)人:王嘉興