專利名稱：一種工業(yè)化低溫連續(xù)生產(chǎn)硫酸鉀的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硫酸鉀的制備方法，具體涉及一種工業(yè)化低溫連續(xù)生產(chǎn)硫酸鉀的方法。
背景技術(shù)：
目前，國內(nèi)外硫酸鉀的生產(chǎn)方法大體可以分為三大類一類是從硫酸鹽型海湖鹽鹵水和地下鹵水中提取，其產(chǎn)量約占10-15% ；二是用天然硫酸鉀礦石或復(fù)雜組份的固體鉀礦石制取，其產(chǎn)量占10%左右；三是轉(zhuǎn)化法，即用含硫酸根的物料與氯化鉀轉(zhuǎn)化制取硫酸鉀，其產(chǎn)量約占75%。目前主要有以下幾種工藝1、軟鉀鎂礬與氯化鉀在水溶液中進(jìn)行二段轉(zhuǎn)化，分離得到硫酸鉀。2、海水離子交換法生產(chǎn)硫酸鉀；該法發(fā)展?jié)摿Υ?，尤其適合鉀資源匱乏的國家和地區(qū)采用。3、鉀礦石制取硫酸鉀；該方法受資源條件的嚴(yán)重制約。4、曼海姆法生產(chǎn)硫酸鉀；這是傳統(tǒng)的硫酸鉀生產(chǎn)方法。5、締置法生產(chǎn)硫酸鉀；締置劑昂貴而且容易失活損失，成本很難過關(guān)。6、復(fù)分解法生產(chǎn)硫酸鉀；用硫酸銨、硫酸鈉、硫酸鈣等價(jià)廉易得的物料與氯化鉀轉(zhuǎn)化分離生產(chǎn)硫酸鉀，該方法適用性廣，但仍受資源條件的限制。我國鉀資源缺乏，只能采用與國內(nèi)實(shí)際相符合的工藝進(jìn)行硫酸鉀的生產(chǎn)。國內(nèi)廠家大都采用復(fù)分解工藝生產(chǎn)硫酸鉀。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種新的工業(yè)化低溫連續(xù)生產(chǎn)硫酸鉀的方法，所要解決的技術(shù)問題是使得工藝過程中的反應(yīng)溫度比較低，熱損失少，效率高，能耗小；脫氯工藝簡便易行，脫氯徹底，效果好；生產(chǎn)工藝中的脫氯釜和結(jié)晶罐由多個單元組合，可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。依據(jù)本發(fā)明提出的一種工業(yè)化低溫連續(xù)生產(chǎn)硫酸鉀的方法，包括以下工藝步驟1)將純凈水與硫酸按1 1.5 2摩爾比在溶鉀釜中混合，硫酸與氯化鉀按 1 1.3 1.8摩爾比將氯化鉀加入硫酸水溶液中并不斷攪拌，采用導(dǎo)熱油間壁加熱法加熱溶鉀釜，溶鉀釜加熱溫度控制在80°C 110°C，保持反應(yīng)溶液不斷攪拌，使其受熱均勻，釜內(nèi)壓力為常壓或微負(fù)壓。充分反應(yīng)后，溶液由下端的出口排到脫氯釜中?；妹撀雀獌?nèi)設(shè)計(jì)攪拌裝置，不斷攪拌溶液，使釜內(nèi)溶液呈螺旋狀轉(zhuǎn)動，加快脫氯速率。脫氯釜內(nèi)產(chǎn)生的氯化氫及水蒸氣通過真空排出脫氯釜，氯化氫氣體經(jīng)過石墨冷卻后用水吸收得鹽酸，尾氣經(jīng)過堿洗凈化后排空。3)脫氯后的硫酸鉀溶液，從脫氯釜下部出口排到結(jié)晶器中，用純凈水按摩爾比 1 1. 5 2配成溶液，用氫氧化鉀把溶液的pH值調(diào)至5-6，通過冷卻系統(tǒng)冷卻得到硫酸鉀CN結(jié)晶體，固液分離后，溶液可暫時(shí)存放母液罐中循環(huán)回用，硫酸鉀晶體經(jīng)過流化床干燥，使其水分降至0. 5%以下，通過40目的篩分機(jī)篩分，得到優(yōu)于GB20406-2006標(biāo)準(zhǔn)的硫酸鉀晶體。上述步驟(1)所述的脫氯釜在一條生產(chǎn)線上有多個單元連在一起，整個生產(chǎn)工藝可以無間歇地連續(xù)生產(chǎn)。上述步驟(1)、步驟( 、步驟C3)所述的溶鉀釜、脫氯釜、攪拌裝置和相應(yīng)的酸溶液(氣體)輸送管道等設(shè)備采用耐酸材料制造而成。上述步驟(1)、步驟( 所述的溶鉀釜、脫氯釜設(shè)計(jì)有攪拌裝置，提高反應(yīng)速率。上述步驟(1)所述的硫酸為質(zhì)量百分比濃度為98%以上的工業(yè)硫酸。上述步驟(1)所述的硫酸與氯化鉀按照按摩爾比1 1. 3 1. 8混合。上述步驟(1)所述的純凈水為符合國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T11446. 1-1997)的超純水。上述步驟(1)所述的加熱方法為導(dǎo)熱油夾套加熱法或蒸汽加熱法。上述步驟(1)所述的溶鉀釜中溶液溫度為80°C 110°C不斷攪拌，壓力為常壓或微負(fù)壓。上述步驟⑵所述的脫氯釜中脫氯溫度控制在110°C 150°C，壓力為負(fù)壓。上述步驟( 所述的氯化氫氣體用水吸收得鹽酸，尾氣用堿在吸收后排空。上述步驟(3)所述的結(jié)晶器的數(shù)量與反應(yīng)器相對應(yīng)。借由上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有下列優(yōu)點(diǎn)1、工藝過程中的反應(yīng)溫度比較低，熱損失少，效率高，能耗??；工藝過程中脫氯工藝簡便易行，脫氯徹底，效果好；2、生產(chǎn)過程中所采用的原材料濃度98%以上的工業(yè)硫酸和氯化鉀可以在市場上直接采購，價(jià)廉易得，原料充足，容易保證生產(chǎn)順利進(jìn)行；3、生產(chǎn)工藝簡單可行，涉及設(shè)備少，設(shè)備投資小，維護(hù)成本低，生產(chǎn)成本低；生產(chǎn)工藝中的脫氯釜和結(jié)晶罐由多個單元組合，可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。


圖1是本發(fā)明工業(yè)化低溫連續(xù)生產(chǎn)硫酸鉀的方法的整體工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式請參閱圖1所示，本發(fā)明提供的一種工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法，是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的1)將純凈水與硫酸按1 1.5 2摩爾比在溶鉀釜中混合，硫酸與氯化鉀按 1 1.3 1.8摩爾比將氯化鉀加入硫酸水溶液中并不斷攪拌，采用導(dǎo)熱油間壁加熱法加熱溶鉀釜，溶鉀釜加熱溫度控制在80°C 110°C，保持反應(yīng)溶液不斷攪拌，使其受熱均勻，釜內(nèi)壓力為常壓或微負(fù)壓。充分反應(yīng)后，溶液由下端的出口排到脫氯釜中。2)脫氯釜內(nèi)溫度為110°C 150°C，壓力為負(fù)壓，脫氯釜內(nèi)設(shè)計(jì)攪拌裝置，不斷攪拌溶液，使釜內(nèi)溶液呈螺旋狀轉(zhuǎn)動，加快脫氯速率。脫氯釜內(nèi)產(chǎn)生的氯化氫及水蒸氣通過真空排出脫氯釜，氯化氫氣體經(jīng)過石墨冷卻后用水吸收得鹽酸，尾氣經(jīng)過堿洗凈化后排空。3)脫氯后的硫酸鉀溶液，從脫氯釜下部出口排到結(jié)晶器中，用純凈水按摩爾比1 1. 5 2配成溶液，用氫氧化鉀把溶液的pH值調(diào)至5-6，通過冷卻系統(tǒng)冷卻得到硫酸鉀結(jié)晶體，固液分離后，溶液可暫時(shí)存放母液罐中循環(huán)回用，硫酸鉀晶體經(jīng)過流化床干燥，使其水分降至0. 5%以下，通過40目的篩分機(jī)篩分，得到優(yōu)于GB20406-2006標(biāo)準(zhǔn)的硫酸鉀晶體。以下是本發(fā)明的工業(yè)化低溫連續(xù)生產(chǎn)硫酸鉀的方法的較佳實(shí)施例，但本發(fā)明并不僅限于以下的實(shí)施例。實(shí)施例11)將純凈水與硫酸按1 1.5摩爾比在溶鉀釜中混合，硫酸與氯化鉀按1 1.3摩爾比將氯化鉀加入硫酸水溶液中并不斷攪拌，采用導(dǎo)熱油間壁加熱法加熱溶鉀釜，溶鉀釜加熱溫度控制在80°C，保持反應(yīng)溶液不斷攪拌，使其受熱均勻，釜內(nèi)壓力為常壓或微負(fù)壓。 充分反應(yīng)30分鐘后，溶液由下端的出口排到脫氯釜中。2)脫氯釜內(nèi)溫度為110°C，壓力為負(fù)壓，攪拌裝置不斷攪拌溶液，脫氯釜內(nèi)產(chǎn)生的氯化氫及水蒸氣通過真空排出脫氯釜，氯化氫氣體經(jīng)過石墨冷卻后用水吸收得鹽酸，尾氣經(jīng)過堿洗凈化后排空。3)脫氯后的硫酸鉀溶液，從脫氯釜下部出口排到結(jié)晶器中，用純凈水按摩爾比 1 1.5配成溶液用氫氧化鉀把溶液的pH值調(diào)至5-6，，通過冷卻系統(tǒng)冷卻得到硫酸鉀結(jié)晶體，固液分離后，溶液可暫時(shí)存放母液罐中循環(huán)回用，硫酸鉀晶體經(jīng)過流化床干燥，使其水分降至0. 5%以下，通過40目的篩分機(jī)篩分，得到優(yōu)于GB20406-2006標(biāo)準(zhǔn)的硫酸鉀晶體。實(shí)施例21)將氯化鉀與超純水按1 1.8摩爾比在溶鉀釜中溶解，硫酸與氯化鉀按照按摩爾比1 1.6緩緩注入氯化鉀溶液中并不斷攪拌，采用導(dǎo)熱油間壁加熱法加熱溶鉀釜，溶鉀釜加熱溫度控制在110°C，保持反應(yīng)溶液不斷攪拌，使其受熱均勻，釜內(nèi)壓力為常壓或微負(fù)壓。充分反應(yīng)20分鐘后，溶液由下端的出口排到脫氯釜中。2)脫氯釜內(nèi)溫度為150°C壓力為負(fù)壓，攪拌裝置不斷攪拌溶液，脫氯釜內(nèi)產(chǎn)生的氯化氫及水蒸氣通過真空排出脫氯釜，氯化氫氣體經(jīng)過石墨冷卻后用水吸收得鹽酸，尾氣經(jīng)過堿洗凈化后排空。3)脫氯后的硫酸鉀溶液，從脫氯釜下部出口排到結(jié)晶器中，用純凈水按摩爾比 1 1.8配成溶液，用氫氧化鉀調(diào)溶液pH值至5-6，通過冷卻系統(tǒng)冷卻得到硫酸鉀結(jié)晶體， 固液分離后，溶液可暫時(shí)存放母液罐中循環(huán)回用，硫酸鉀晶體經(jīng)過流化床干燥，使其水分降至0. 5%以下，通過40目的篩分機(jī)篩分，得到優(yōu)于GB20406-2006標(biāo)準(zhǔn)的硫酸鉀晶體。實(shí)施例31)將氯化鉀與超純水按1 2摩爾比在溶鉀釜中溶解，硫酸與氯化鉀按照按摩爾比1 1.8緩緩注入氯化鉀溶液中并不斷攪拌，采用導(dǎo)熱油間壁加熱法加熱溶鉀釜，溶鉀釜加熱溫度控制在95°C，保持反應(yīng)溶液不斷攪拌，使其受熱均勻，釜內(nèi)壓力為常壓或微負(fù)壓。 充分反應(yīng)25分鐘后，溶液由下端的出口排到脫氯釜中。2)脫氯釜內(nèi)溫度為130°C壓力為負(fù)壓，脫氯釜內(nèi)產(chǎn)生的氯化氫及水蒸氣通過真空排出脫氯釜，氯化氫氣體經(jīng)過石墨冷卻后用水吸收得鹽酸，尾氣經(jīng)過堿洗凈化后排空。3)脫氯后的硫酸鉀溶液，從脫氯釜下部出口排到結(jié)晶器中，用純凈水按摩爾比 1 2配成溶液，用氫氧化鉀把溶液的pH值調(diào)至5-6，通過冷卻系統(tǒng)冷卻得到硫酸鉀結(jié)晶體，固液分離后，溶液可暫時(shí)存放母液罐中循環(huán)回用，硫酸鉀晶體經(jīng)過流化床干燥，使其水分降至0. 5%以下，通過40目的篩分機(jī)篩分，得到優(yōu)于GB20406-2006標(biāo)準(zhǔn)的硫酸鉀晶體。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，故凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種工業(yè)化低溫連續(xù)生產(chǎn)硫酸鉀的方法，其特征在于包括以下工藝步驟1)將純凈水與硫酸按1 1.5 2摩爾比在溶鉀釜中混合，硫酸與氯化鉀按1 1.3 1. 8摩爾比將氯化鉀加入硫酸水溶液中并不斷攪拌，加熱溶鉀釜，保持反應(yīng)溶液不斷攪拌， 使其受熱均勻，充分反應(yīng)后，溶液由下端的出口排到脫氯釜中；2)脫氯釜內(nèi)設(shè)計(jì)攪拌裝置，不斷攪拌溶液，脫氯釜內(nèi)產(chǎn)生的氯化氫及水蒸氣通過真空排出脫氯釜，氯化氫氣體吸收得鹽酸，尾氣洗凈化后排空；3)脫氯后的硫酸鉀溶液，從脫氯釜下部出口排到結(jié)晶器中，用純凈水按摩爾比 1 1. 5 2配成溶液，用氫氧化鉀將溶液的pH值調(diào)至5-6，通過冷卻系統(tǒng)冷卻得到硫酸鉀結(jié)晶體，固液分離后，溶液可暫時(shí)存放母液罐中循環(huán)回用，硫酸鉀晶體經(jīng)過流化床干燥，使其水分降至0.5%以下，通過篩分，得到優(yōu)于國家標(biāo)準(zhǔn)的硫酸鉀晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)化低溫連續(xù)生產(chǎn)硫酸鉀的方法，其特征在于所述硫酸為濃度98%以上的硫酸溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)化低溫連續(xù)生產(chǎn)硫酸鉀的方法，其特征在于所述溶鉀釜、脫氯釜在一條生產(chǎn)線上有多個單元連在一起，整個生產(chǎn)工藝可以無間歇地連續(xù)生產(chǎn)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)化低溫連續(xù)生產(chǎn)硫酸鉀的方法，其特征在于所述溶鉀釜、脫氯釜、攪拌裝置以及相應(yīng)酸溶液(氣體)輸送管道采用耐酸材料制造而成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)硫酸鉀的方法，其特征在于所述純凈水為符合國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T11446. 1-1997)的超純水。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)化低溫連續(xù)生產(chǎn)硫酸鉀的方法，其特征在于步驟1) 中，所述加熱溶鉀釜的方法為導(dǎo)熱油夾套加熱法或蒸汽加熱法。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)化低溫連續(xù)生產(chǎn)硫酸鉀的方法，其特征在于步驟1) 中，所述溶鉀釜中溶液溫度為80°C 110°C不斷攪拌，壓力為常壓或微負(fù)壓。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)化低溫連續(xù)生產(chǎn)硫酸鉀的方法，其特征在于步驟2) 中，所述脫氯釜內(nèi)的脫氯溫度控制在110°C 150°C，壓力為負(fù)壓。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)化低溫連續(xù)生產(chǎn)硫酸鉀的方法，其特征在于步驟2) 中，所述氯化氫氣體經(jīng)過石墨冷卻后用水吸收得鹽酸，尾氣用堿再吸收后排放。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)硫酸鉀的方法，其特征在于步驟；3)中，所述結(jié)晶器數(shù)量與溶鉀釜、脫氯釜數(shù)量分別對應(yīng)。
全文摘要
工業(yè)化低溫連續(xù)生產(chǎn)硫酸鉀的方法，包括步驟1)將純凈水與硫酸在溶鉀釜中混合，硫酸與氯化鉀按比例將氯化鉀加硫酸水溶液中，加熱溶鉀釜反應(yīng)后，溶液由下端的出口排到脫氯釜中；2)脫氯釜內(nèi)設(shè)攪拌裝置，不斷攪拌溶液，脫氯釜內(nèi)產(chǎn)生的氯化氫及水蒸氣通真空排出脫氯釜，氯化氫氣體吸收得鹽酸，尾氣洗凈化后排空；3)脫氯后的硫酸鉀溶液，從脫氯釜出口排到結(jié)晶器，純凈水配成溶液，氫氧化鉀將溶液的pH值調(diào)至5-6，冷卻系統(tǒng)冷卻得到硫酸鉀結(jié)晶體，固液分離后，溶液存放母液罐中循環(huán)回用，硫酸鉀晶體經(jīng)流化床干燥，篩分，得到標(biāo)準(zhǔn)的硫酸鉀晶體。本發(fā)明的工藝脫氯簡便易行，脫氯徹底，效果好；生產(chǎn)工藝中的脫氯釜和結(jié)晶罐由多個單元組合，可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。
文檔編號C01D5/06GK102530996SQ20111039915
公開日2012年7月4日 申請日期2011年11月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月24日
發(fā)明者潘廣珍, 鄧秀峰, 陳開全, 黃浦, 龍謝遠(yuǎn) 申請人:廣西力源肥業(yè)科技農(nóng)化有限公司