專利名稱：一種利用硝酸和氯化鉀制備硝酸鉀的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用硝酸和氯化鉀制備硝酸鉀的方法。
背景技術(shù)：
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硝酸鉀性能優(yōu)異，是一種重要的化工原料，廣泛用于火藥、化肥、玻璃澄清劑、儲熱材料等領(lǐng)域。硝酸鉀的天然礦石資源有限，目前工業(yè)過程中主要通過復(fù)分解反應(yīng)制備，常用的是以硝酸鈉或硝酸銨以及氯化鉀為原料制備硝酸鉀。反應(yīng)結(jié)束后，通過控制結(jié)晶分離產(chǎn)品。該方法工藝簡單，但設(shè)備腐蝕嚴重、產(chǎn)品純度較低。為提高硝酸鉀質(zhì)量，提出了離子交換法。將氯化鉀溶液、硝酸鹽或硝酸溶液交替通過離子交換樹脂，可連續(xù)得到純度較高的硝酸鉀溶液。然而該方法產(chǎn)品濃度低、生產(chǎn)過程能耗高。以色列Haifa公司采用低溫反應(yīng)萃取法取得良好的效果·，其工·藝為，硝酸、氯化鉀以及萃取劑異戊醇在5 10°C混合，副產(chǎn)物鹽酸進入有機相，硝酸鉀沉淀析出。該生產(chǎn)工藝條件苛刻，尚存在產(chǎn)品純度不高、有機相損失等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明根據(jù)氯化鉀與硝酸復(fù)分解反應(yīng)的產(chǎn)物以及副產(chǎn)物的溶解特性，提出了一種利用硝酸和氯化鉀制備硝酸鉀的方法。在較低溫度下，溶液中離子相互作用以及無機鹽自身性質(zhì)使硝酸鉀的溶解度低于
氯化鉀，這是推動復(fù)分解反應(yīng)
權(quán)利要求
1.一種利用硝酸和氯化鉀制備硝酸鉀的方法，其特征在于，包括以下步驟: (O復(fù)分解反應(yīng):將質(zhì)量濃度為25飛8%的硝酸溶液，氯化鉀固體或者其與水混合后的濕漿放入反應(yīng)裝置，混合，反應(yīng)；反應(yīng)溫度為-1(T40°C，反應(yīng)時間為0.25 4h，反應(yīng)后過濾反應(yīng)料液得到硝酸鉀固體；其中硝酸與氯化鉀的摩爾比為0.Γ10，反應(yīng)體系中水與氯化鉀的摩爾比為0.5 50 ； (2)制備萃取劑:萃取劑由絡(luò)合劑和稀釋劑組成，其中絡(luò)合劑的體積分數(shù)為109Γ100%; (3)分離回收硝酸、鹽酸:用萃取劑依次萃取步驟(I)中過濾后的濾液中的硝酸和鹽酸，濾液中的硝酸或鹽酸萃入有機相后，用水溶液對有機相進行反萃，回收有機相中的硝酸和鹽酸；萃取和反萃過程操作溫度為(T50°C,水溶液和有機相的體積比為0.02^50 ； (4)脫水:分離回收硝酸、鹽酸后的硝酸或氯化鉀溶液，采用反滲透、蒸餾或自然蒸發(fā)的方法對其進行脫水，然后再返回到復(fù)分解反應(yīng)階段。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備硝酸鉀的方法，其特征在于，步驟(I)中所述混合其方式為攪拌、鼓泡或超聲。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備硝酸鉀的方法，其特征在于，步驟(2)中所述絡(luò)合劑為:中性磷類有機物、中性含氧有機物、胺類有機物中的一種或一種以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述制備硝酸鉀的方法，其特征在于，所述中性磷類有機物為
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述制備硝酸鉀的方法，其特征在于，所述中性含氧有機物為R0H、
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述制備硝酸鉀的方法，其特征在于，所述胺類有機物為仲胺
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備硝酸鉀的方法，其特征在于，步驟(2)中所述稀釋劑為crci6烷烴、Cf C16的鹵代烷烴、C6 C12芳烴、C6 C12的鹵代芳烴、C8 C12醚、煤油中的一種或一種以上。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備硝酸鉀的方法，其特征在于，步驟(3)中濾液中硝酸和鹽酸被萃入有機相后，用蒸餾或者精餾的方式回收。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備硝酸鉀的方法，其特征在于，步驟(3)中所述水溶液為水、堿溶液、無機酸溶液或無機鹽溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于無機化工技術(shù)領(lǐng)域的一種利用硝酸和氯化鉀制備硝酸鉀的方法。本發(fā)明方法中將硝酸溶液與氯化鉀固體復(fù)分解生成硝酸鉀沉淀和鹽酸，然后將反應(yīng)料液過濾，濾液中含有硝酸、氯化鉀以及副產(chǎn)物鹽酸；利用萃取分離濾液中的硝酸和鹽酸，硝酸和氯化鉀可回收重新用于硝酸鉀制備，萃取劑可再生后循環(huán)使用，鹽酸可根據(jù)需要以鹽酸溶液、氯化氫氣體或鹽酸鹽的形式回收。
文檔編號C01D9/08GK103112876SQ20131001311
公開日2013年5月22日 申請日期2013年1月14日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月14日
發(fā)明者秦?zé)? 李小松, 李躍, 李輝林, 王嘉偉, 費維揚 申請人:青海鹽湖工業(yè)股份有限公司, 清華大學(xué)