一種提高硫酸亞鐵過濾性能的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，具體操作為：取硫酸法鈦白生產(chǎn)工藝得到的清鈦液，所述清鈦液中含有硫酸亞鐵，向清鈦液中加入促進劑，并混合均勻；混有促進劑的清鈦液放入冰水中進行結(jié)晶，結(jié)晶過程中保持攪拌，結(jié)晶至清鈦液的溫度≦20℃，得到結(jié)晶鈦液，并將其取出；在負壓的條件下過濾得到含有鈦液的硫酸亞鐵晶體的濾餅，過濾的同時進行洗滌，以洗出濾餅中的鈦液。本發(fā)明向清鈦液中加入一種促進劑，為硫酸亞鐵結(jié)晶提供結(jié)晶中心，促進七水硫酸亞鐵的生成，大大提高了硫酸亞鐵結(jié)晶速度，從而縮短結(jié)晶的時間。另外，硫酸亞鐵晶體顆粒大小均勻、粒徑較大，有利于濾餅洗滌，可以降低濾餅中殘鈦的含量，提高鈦的收率。
【專利說明】一種提高硫酸亞鐵過濾性能的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及硫酸法制備鈦白粉工藝【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體的講，涉及一種硫酸法生產(chǎn)鈦白粉工藝中硫酸亞鐵結(jié)晶和過濾的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硫酸法鈦白工藝包括鈦礦酸解、沉降、亞鐵結(jié)晶、亞鐵分離、控制過濾、濃縮、水解水洗、漂白、鹽處理煅燒等。鈦礦酸解中酸溶性雜質(zhì)進入鈦液，最多的可溶性雜質(zhì)是硫酸亞鐵，要使硫酸亞鐵從鈦液中分離，需要借助于結(jié)晶和過濾。硫酸亞鐵的溶解度受溫度影響比較大，將鈦液降溫，使硫 酸亞鐵以七水硫酸亞鐵的形式析出。
[0003]硫酸亞鐵晶體的生成過程包括晶核的形成和成長兩個階段，在晶核形成階段，初級晶核可以通過自發(fā)或者在外來物的誘導(dǎo)下形成。過飽和溶液因受到一些外界因素的干擾成核，則稱為非均相成核，由于外界因素的干擾作用降低了體系的成核壁壘，因而成核所需的過飽和度水平一般要低于均相成核，這對于部分體系的工業(yè)結(jié)晶分離將十分有利。
[0004]目前硫酸法鈦白行業(yè)中硫酸亞鐵的分離基本上都采用真空蒸發(fā)結(jié)晶，利用蒸汽噴射器使結(jié)晶器內(nèi)形成負壓，此時鈦液中的水份因沸點降低而蒸發(fā)，帶走熱量，使得鈦液溫度降低，從而析出七水硫酸亞鐵。利用硫酸亞鐵的溶解度隨著溫度的降低而減小，通過控制鈦液系統(tǒng)的溫度，降低硫酸亞鐵的溶解度，使得硫酸亞鐵結(jié)晶析出，然后進行過濾。該方法的操作簡便，適用性廣，可是存在結(jié)晶時間長，耗費蒸汽量大，硫酸亞鐵晶體顆粒大小不均勻等缺點，結(jié)晶析出的硫酸亞鐵晶體采用轉(zhuǎn)臺過濾，過濾之后得到含有硫酸亞鐵的濾餅，由于濾餅中含有殘鈦液，過濾的同時對濾餅進行洗滌可以減少濾餅中殘鈦的含量，但是由于濾餅中的七水硫酸亞鐵顆粒不均勻，鈦液容易被包裹在硫酸亞鐵晶體中，降低了總鈦的收率。所以，如何降低硫酸亞鐵晶體內(nèi)殘鈦的含量，提高硫酸亞鐵過濾性能成為本行業(yè)技術(shù)人員迫切需要解決的技術(shù)問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]有鑒于此，本發(fā)明提供一種提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，可以提高鈦液中硫酸亞鐵結(jié)晶速率，硫酸亞鐵晶體大小均勻，保障硫酸亞鐵晶體洗滌效果，從而降低硫酸亞鐵晶體內(nèi)殘鈦的含量。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，包括如下步驟:
[0007]取硫酸法鈦白生產(chǎn)工藝得到的清鈦液，所述清鈦液中含有硫酸亞鐵，向清鈦液中加入促進劑，并混合均勻；
[0008]混有促進劑的清鈦液放入冷水中進行結(jié)晶，結(jié)晶過程中保持攪拌，結(jié)晶至清鈦液的溫度=20°C，得到結(jié)晶鈦液，并將其取出；
[0009]在負壓的條件下過濾結(jié)晶漿料得到含有鈦液的硫酸亞鐵晶體的濾餅，過濾的同時進行洗滌，以洗出濾餅中的鈦液。[0010]優(yōu)選的，所述促進劑為七水硫酸亞鐵，具體為工業(yè)生產(chǎn)中轉(zhuǎn)臺過濾離心之后的七水硫酸亞鐵，其粒徑大小為50~lOOum。
[0011 ] 優(yōu)選的，所述促進劑是纖維素，具體為絮狀木質(zhì)纖維素，其纖維含量大于98%，粒度均勻、耐酸堿。
[0012]優(yōu)選的，所述清鈦液的具體生產(chǎn)步驟為:鈦礦或者鈦渣與濃硫酸反應(yīng)，生成鈦液，把鈦液中的非溶解性雜質(zhì)去除之后得到清鈦液，非溶解性雜質(zhì)包括未反應(yīng)的礦渣、硫酸鹽
坐寸ο
[0013]優(yōu)選的，所述促進劑的加入量為清鈦液(以TiO2計)的0.1%~5.0%。
[0014]優(yōu)選的，所述冷水的溫度小于4°C。
[0015]優(yōu)選的，所述結(jié)晶過程中的攪拌速度為50~250rpm。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點:
[0017] 向沉降后清鈦液(或經(jīng)過熱過濾后的清鈦液)中加入一種促進劑，為硫酸亞鐵結(jié)晶提供結(jié)晶中心，促進七水硫酸亞鐵的生成，大大提聞了硫酸亞鐵結(jié)晶速度，從而縮短結(jié)晶的時間。而且，沉降后的清鈦液泵入真空結(jié)晶器中，在蒸汽噴射泵與水環(huán)真空泵的作用下，形成負壓。部分水份得到蒸發(fā)，帶走熱量，鈦液溫度降低，硫酸亞鐵結(jié)晶速度快，真空度升高的快，可以減少蒸汽的用量，節(jié)約能量。
[0018]硫酸亞鐵達到飽和從鈦液中析出之后，結(jié)晶漿料送入轉(zhuǎn)臺過濾機進行過濾分離，由于加入促進劑可以產(chǎn)生顆粒較大而且均勻、粒徑100~1000um的硫酸亞鐵晶體。洗滌的時候硫酸亞鐵晶體的顆粒大而均勻，可以洗滌充分，降低濾餅中殘鈦的含量，在工業(yè)生產(chǎn)中，可以提聞廣能和欽的收率。
【具體實施方式】
[0019]為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。
[0020]下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明的【具體實施方式】作進一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來限制本發(fā)明的保護范圍。
[0021]實施例一
[0022]一種提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，具體操作為:
[0023]取硫酸法鈦白生工藝的生產(chǎn)現(xiàn)場沉降后清鈦液1000mL和木質(zhì)纖維素5g，加入燒杯中，攪拌均勻；
[0024]將燒杯放入冰水中進行結(jié)晶，結(jié)晶過程中的攪拌轉(zhuǎn)速lOOrpm，待燒杯中鈦液的溫度較為室溫24°C后，取出燒杯；
[0025]在負壓下進行過濾，得到含有鈦液的硫酸亞鐵晶體的濾餅，過濾的同時進行洗滌，以洗出濾餅中的鈦液。過濾時真空抽濾,其抽速:779s，得到的濾餅重量:460g，殘鈦的含量:0.45%ο
[0026]實施例二
[0027]一種提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，具體操作為:
[0028]取硫酸法鈦白生工藝的生產(chǎn)現(xiàn)場沉降后清鈦液1000mL和木質(zhì)纖維素10g，加入燒杯中，攪拌均勻；[0029]燒杯放入冰水中進行結(jié)晶，燒杯內(nèi)液體的初始溫度為50°C，結(jié)晶過程中的攪拌轉(zhuǎn)速200rpm，待燒杯中鈦液的溫度降為19°C后，取出燒杯；
[0030]在負壓下進行過濾，得到含有鈦液的硫酸亞鐵晶體的濾餅，過濾的同時進行洗滌，以洗出濾餅中的鈦液。
[0031]過濾時采用真空抽濾，其抽速:719s，得到的濾餅重量:454g，殘鈦的含量:0.31%。
[0032]實施例三[0033]一種提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，具體操作為:
[0034]取硫酸法鈦白生工藝的生產(chǎn)現(xiàn)場沉降后清鈦液1000mL和七水硫酸亞鐵5g，加入燒杯中，攪拌均勻；
[0035]燒杯放入冰水中進行結(jié)晶，結(jié)晶過程中的攪拌轉(zhuǎn)速250rpm，待燒杯中鈦液的溫度較為室溫24°C后,取出燒杯；
[0036]在負壓下進行過濾，得到含有鈦液的硫酸亞鐵晶體的濾餅，過濾的同時進行洗滌，以洗出濾餅中的鈦液。過濾時真空抽濾,其抽速:946s，得到的濾餅重量:454g，殘鈦的含量:0.54%ο
[0037]實施例四
[0038]一種提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，具體操作為:
[0039]取硫酸法鈦白生產(chǎn)工藝的生產(chǎn)現(xiàn)場沉降后清鈦液1000mL,加入燒杯中，攪拌均勻；
[0040]將燒杯放入冰水中進行結(jié)晶，結(jié)晶過程中的攪拌轉(zhuǎn)速lOOrpm，待燒杯中鈦液的溫度較為室溫24°C后，取出燒杯；
[0041]在負壓下進行過濾，得到含有鈦液的硫酸亞鐵晶體的濾餅，過濾的同時進行洗滌，以洗出濾餅中的鈦液。過濾時采用真空抽濾,其抽速:1046s，得到濾餅重量:466g，殘鈦的含量:0.62%。
[0042]上述實施例一至四中的抽速是指向18cm的布氏漏斗中加入500ml結(jié)晶鈦液開始計時，至濾餅完全抽干所需要的時間。殘鈦含量是經(jīng)過過濾洗滌之后硫酸亞鐵晶體內(nèi)二氧化鈦的重量百分比。
[0043]綜合上述實施例得出，實施例二的綜合性能最強，硫酸亞鐵過濾性能最好，加入的木質(zhì)纖維素提高了硫酸亞鐵結(jié)晶的速率，得到的硫酸亞鐵晶體大而均勻，洗滌更加充分，被包裹的鈦液容易從硫酸亞鐵晶體出洗出，降低濾餅中殘鈦含量的同時提高了鈦的收率。對比實施例四，加入促進劑可以明顯降低硫酸亞鐵晶體過濾時間，節(jié)約生產(chǎn)能源，過濾的濾餅中殘鈦含量降低，提高了鈦的回收率。
[0044]以上僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出的是，上述優(yōu)選實施方式不應(yīng)視為對本發(fā)明的限制，本發(fā)明的保護范圍應(yīng)當(dāng)以權(quán)利要求所限定的范圍為準。對于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，其特征在于，包括如下步驟: 取硫酸法鈦白生產(chǎn)工藝得到的清鈦液，所述清鈦液中含有硫酸亞鐵，向清鈦液中加入促進劑，并混合均勻； 混有促進劑的清鈦液放入冷水中進行結(jié)晶，結(jié)晶過程中保持攪拌，結(jié)晶至清鈦液的溫度f 20°C，得到結(jié)晶鈦液，并將其取出； 在負壓的條件下過濾結(jié)晶漿料得到含有鈦液的硫酸亞鐵晶體的濾餅，過濾的同時進行洗滌，以洗出濾餅中的鈦液。
2.如權(quán)利要求1所述的提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，其特征在于，所述促進劑為七水硫酸亞鐵，具體為工業(yè)生產(chǎn)中轉(zhuǎn)臺過濾離心之后的七水硫酸亞鐵，其粒徑大小為50~IOOum0
3.如權(quán)利要求1所述的提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，其特征在于，所述促進劑是纖維素，具體為絮狀木質(zhì)纖維素，其纖維含量大于98%，粒度均勻、耐酸堿。
4.如權(quán)利要求1所述的提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，其特征在于，所述清鈦液的具體生產(chǎn)步驟為:鈦礦或者鈦渣與濃硫酸反應(yīng)，生成鈦液，把鈦液中的非溶解性雜質(zhì)去除之后得到清鈦液。
5.如權(quán)利要求1至4任一項所述的提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，其特征在于，所述促進劑的加入量為清鈦液的0.1%~5.0%。
6.如權(quán)利要求1所述的提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，其特征在于，所述冷水的溫度小于4°C。
7.如權(quán)利要求1 所述的提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，其特征在于，所述結(jié)晶過程中的攪拌速度為50~250rpm。
【文檔編號】C01G49/14GK103708566SQ201310732939
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月26日
【發(fā)明者】任亞平, 吳健春, 黃北衛(wèi), 蘇公昌, 陳新紅, 蔣賢均, 刑慧晉, 羅志強, 杜劍橋, 孫龍軍, 王顯云 申請人:攀枝花東方鈦業(yè)有限公司, 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司