本發(fā)明屬于納米材料制備，特別是涉及一種釩酸鈰空心微球及其制備方法與應用。

背景技術：

1、釩酸鈰作為一種稀土釩酸鹽，是重要的半導體材料。由于其4f電子軌道具有獨特的電子結構和多樣化的躍遷模式，往往具有奇特的光學、電學、磁學性能，使其在鋰電池存儲、電化學儲氫和催化劑領域等領域得到了廣泛的研究。迄今為止，研究學者們已經(jīng)用聲化學法、共沉淀法、水熱法制備了各種微納米尺寸的釩酸鈰材料，包括微納米顆粒、納米棒、納米帶和納米微球，而對于釩酸鈰空心微球的報道很少。

2、隨著工業(yè)化和城市化的快速發(fā)展，自然環(huán)境中重金屬濃度大幅增加影響著環(huán)境、人類、生物的生存發(fā)展，工業(yè)廢水中不可降解的重金屬離子，容易在生物體中累積，對人類存在潛在的疾病風險。因此，如何高效處理污水中的重金屬離子成為當今社會重要的議題。傳統(tǒng)的吸附劑因為其成本高、制備困難、吸附效率不高、不可重復等缺點，推廣與應用存在困難。微納米材料因為其獨特的表界面特點及尺寸效應等優(yōu)勢，在重金屬污染物的吸附領域有著廣闊的應用前景。因此，發(fā)明一種良好的吸附劑勢在必行?？招奈⑶蚪Y構因為其獨特的空心結構，有著更大的比表面積、更多的活性位點被視為理想的吸附劑。所以，運用綠色、簡便的方法制備一種形貌優(yōu)良、吸附性能良好的釩酸鈰材料成為本發(fā)明需要攻克的難點。

技術實現(xiàn)思路

1、為了克服上述現(xiàn)有技術的缺點和不足，本發(fā)明的目的在于提供一種釩酸鈰空心微球及其制備方法與應用。該釩酸鈰空心微球比表面積大，活性位點多，可以實現(xiàn)在污水中高效處理重金屬污染物，是一種理想的吸附劑。

2、本發(fā)明提供了一種釩酸鈰空心微球，該釩酸鈰空心微球的直徑為3～4μm，所述的釩酸鈰空心微球的外壁由細長的納米線交錯組裝而成，其外壁的厚度為500～600nm，納米線的長度為200～300nm。

3、本發(fā)明提供了一種釩酸鈰空心微球的制備方法，包括以下步驟：

4、s1.在乙二醇和水的混合溶液中加入六水合硝酸鈰，攪拌20～25min，加入天門冬氨酸，攪拌20～30min，加入偏釩酸銨，常溫攪拌20～30min，得到混合溶液；

5、s2.將上述混合溶液轉移至反應釜中，在一定的溫度條件下水熱反應一定時間，反應結束后冷卻至室溫，得到混合物；

6、s3.對反應后所得混合物進行離心分離，并對分離出的固體物進行離心、洗滌、干燥，得到釩酸鈰空心微球材料。

7、進一步的，上述制備方法的步驟s1中，所述的乙二醇和水的比例為(1～3):(1～3)。

8、進一步的，上述制備方法的步驟s1中，所述的六水合硝酸鈰、天門冬氨酸、偏釩酸銨的用量比為1mmol：(1～3)mmol：1mmol。

9、進一步的，上述制備方法的步驟s2中，所述的反應溫度為150℃，反應時間為10～12h。

10、進一步的，上述制備方法的步驟s3中，所述的干燥溫度為70℃，干燥時間為3h。

11、本發(fā)明還提供了一種上述的釩酸鈰空心微球或上述制備方法制備得到的釩酸鈰空心微球在吸附劑的應用，所述的吸附劑用于處理污水中的重金屬污染物。

12、與現(xiàn)有報道的技術相比，本發(fā)明提供的技術方法通過控制天門冬氨酸的用量和乙二醇與水的比例得到形貌為內(nèi)部空心的微球結構的釩酸鈰納米材料，制備方法簡單，適合產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)。本發(fā)明制備得到的空心微球的外壁由細長的納米線交錯組裝而成，釩酸鈰空心微球的直徑為3～4μm，外壁的厚度為500～600nm，納米線的長度為200～300nm。并且本發(fā)明通過采用高溫水熱法制備該釩酸鈰納米材料，可得到純度高、物相均勻、結晶良好的產(chǎn)品。因為其形貌的特殊性，與其他釩酸鈰納米材料相比，該材料比表面積大、活性位點多，能夠高效的吸附污水中的重金屬污染物。

技術特征：

1.一種釩酸鈰空心微球，其特征在于，所述的釩酸鈰空心微球的直徑為3～4μm，所述的釩酸鈰空心微球的外壁由細長的納米線交錯組裝而成，其外壁的厚度為500～600nm，納米線的長度為200～300nm。

2.一種釩酸鈰空心微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述的乙二醇和水的比例為(1～3):1。

4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述的乙二醇和水的比例為(0～1):3。

5.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述的六水合硝酸鈰、天門冬氨酸、偏釩酸銨的用量比為1mmol：(1～3)mmol：1mmol。

6.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟s2中，所述的水熱反應時間為150℃，反應時間為10～12h。

7.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟s3中，所述的干燥溫度為70℃，干燥時間為3h。

8.權利要求1所述的釩酸鈰空心微球或權利要求2-7任一項所述制備方法制備得到的釩酸鈰空心微球在吸附劑中的應用，所述吸附劑用于處理污水中的重金屬污染物。

技術總結
本發(fā)明屬于納米材料技術領域，公開了一種釩酸鈰空心微球及其制備方法與應用。本發(fā)明提供的制備方法可通過調(diào)控天門冬氨酸的用量或調(diào)控乙二醇與水的用量比得到不同形貌的釩酸鈰微納材料，具體為：在乙二醇和水的混合溶液中依次加入六水合硝酸鈰、天門冬氨酸和偏釩酸銨，水熱反應，得到混合物；離心分離，并對分離出的固體物進行離心、洗滌、干燥，得到釩酸鈰空心微球材料。本發(fā)明提供的釩酸鈰空心微球材料比表面積大、活性位點多、吸附效率高，制備方法簡單、綠色環(huán)保、操作便捷、重復性好，應用于吸附污水中的重金屬污染物，是一種理想的吸附劑。

技術研發(fā)人員：王淼,孫同明,蔣琨,劉科麟,沈浩楠,許佳任,湯艷峰
受保護的技術使用者：南通大學
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/9/12