本發(fā)明涉及石墨匣缽，更具體地說，它涉及一種石墨匣缽及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、石墨匣體因其較高的碳含量(高達(dá)99.9％)、耐高溫性以及抗氧化性，被用做鋰電池負(fù)極材料的石墨化燒結(jié)容器。石墨化作為石墨負(fù)極材料的重要工序，其石墨匣體的質(zhì)量尤為重要。傳統(tǒng)的石墨匣體制備過程中，一般單純用固相的粘結(jié)劑將石墨粉末粘接起來。固相粘結(jié)劑與石墨粉末的混合均勻性略差、粘結(jié)作用也較差，為了達(dá)到更好的粘結(jié)效果就要增加其用量，增加粘結(jié)劑的用量則會降低石墨匣體的密度。此外，其次固相粘結(jié)劑選擇樹脂類碳化后屬于硬碳，雖然石墨匣體的強(qiáng)度有所增加，但也因硬碳難石墨化其內(nèi)部結(jié)構(gòu)無序度較高，會使得匣體的孔隙率增加導(dǎo)致其密度和一致性降低。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種石墨匣缽的制備方法，此制備方法能解決產(chǎn)品壓制過程中的空隙率高、強(qiáng)度底、密度低的技術(shù)問題。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

3、一種石墨匣缽的制備方法，其包括以下步驟:

4、s1：取粘結(jié)劑溶于重油中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-40％的液相粘結(jié)劑溶液；

5、s2：將石墨、碳粉、液相粘結(jié)劑溶液按質(zhì)量比依次投入融合機(jī)中進(jìn)行混合均勻，得到半液態(tài)狀混合物；

6、s3：將半液態(tài)狀混合物裝入匣缽模具中，模壓出匣缽胚體；

7、s4：將匣缽胚體轉(zhuǎn)移至炭化爐中，惰性氣體氛圍下，以2-5℃/min的升溫速率升溫至600-900℃并保溫10-20h，保溫結(jié)束再以3-6℃/min的升溫速率升溫至1200-1600℃并保溫20-30h，然后自然冷卻至室溫，得到匣體半成品；

8、s5：將匣體半成品轉(zhuǎn)移至cvd爐中，惰性氣體保護(hù)下，在700-900℃時通入乙炔反應(yīng)1-5h，反應(yīng)結(jié)束后自然降溫，制得石墨匣缽。

9、優(yōu)選地，步驟s1中的粘結(jié)劑為中溫瀝青、高溫瀝青中的一種或兩種組合。

10、優(yōu)選地，步驟s2中的石墨、碳粉、液相粘結(jié)劑的質(zhì)量比為87-94％:2-5％:4-8％。

11、優(yōu)選地，步驟s3中的模壓壓力為5-20mpa、保壓時間為5-20min、模溫為150-250℃。

12、優(yōu)選地，步驟s4中的惰性氣體為氮氣或氬氣。

13、優(yōu)選地，步驟s4中通入氮氣與乙炔的體積比為1.5-3:1。

14、本發(fā)明的另一目的是提供一種由上述制備方法制得的石墨匣缽。

15、本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點：

16、(1)本發(fā)明以重油作為溶解粘結(jié)劑的溶劑，因其自身具有一定的粘性在后續(xù)的成型過程中和粘結(jié)劑協(xié)同起粘結(jié)作用，且粘結(jié)劑的添加以液態(tài)的形式與石墨及碳粉進(jìn)行融合，其混合效果更均勻、粘結(jié)效果更佳，兩者結(jié)合使用大幅降低了粘結(jié)劑的用量，從傳統(tǒng)工藝的10％-15％粘結(jié)劑用量降低到只需不到10％即可達(dá)到粘結(jié)要求，更少的粘結(jié)劑用量對于改善匣缽制品密度和抗折強(qiáng)度有較大益處，能將匣缽制品密度從傳統(tǒng)的1.65g/cm3提高到1.8g/cm3以上。此外，重油含有部分碳元素，在后續(xù)的碳化過程中，可以形成硬碳包覆在石墨及碳粉的表面，也可提高石墨匣體整體的強(qiáng)度，最終的抗折強(qiáng)度能進(jìn)一步提高到22mpa以上。

17、(2)本發(fā)明采用融合機(jī)替代常規(guī)混捏機(jī)，相對常規(guī)混捏機(jī)通過物料翻轉(zhuǎn)碰撞實現(xiàn)混合，融合機(jī)不僅有物料之間的碰撞，還有刀具對物料的剪切作用，使得物料的一致性較混捏有較大的提升，最終匣缽制品的顯氣孔率能從常規(guī)工藝的15％以上降低到10％左右；后續(xù)模壓與碳化過程中可大幅減少制品開裂的風(fēng)險，制品開裂風(fēng)險從常規(guī)工藝的千分之一降低到萬分之一，大大降低了生產(chǎn)成本；同時一致性的提升也有助于提高匣缽制品模壓過程可承受的壓力，進(jìn)一步改善匣缽制品的抗折強(qiáng)度，該工藝可將匣缽制品的抗折強(qiáng)度從常規(guī)的15-20mpa，穩(wěn)定提高到22-25mpa。

技術(shù)特征：

1.一種石墨匣缽的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟s1中的粘結(jié)劑為中溫瀝青、高溫瀝青中的一種或兩種組合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟s2中的石墨、碳粉、液相粘結(jié)劑的質(zhì)量比為87-94％:2-5％:4-8％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟s3中的模壓壓力為5-20mpa、保壓時間為5-20min、模溫為150-250℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟s4中的惰性氣體為氮氣或氬氣。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟s4中通入氮氣與乙炔的體積比為1.5-3:1。

7.一種石墨匣缽，其特征在于，由權(quán)利要求1-6任一項所述的制備方法制得。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及石墨匣缽技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種石墨匣缽及其制備方法，所述制備方法通過將常規(guī)粘結(jié)劑溶于瀝青制備成液相粘結(jié)劑，以此增大粘結(jié)劑與石墨、碳粉之間的混合均勻性，并進(jìn)一步借助融合機(jī)對物料的翻滾剪切功能，在以更低粘結(jié)劑質(zhì)量百分比的前提下能綜合降低匣缽顯氣孔率及增強(qiáng)其抗折強(qiáng)度。具體為將匣缽制品的顯氣孔率能從常規(guī)工藝的15％以上降低到10％左右；將匣缽制品的抗折強(qiáng)度從常規(guī)的15?20MPa穩(wěn)定提高到20?23MP；將匣缽制品密度從傳統(tǒng)的1.65g/cm3提高到1.8g/cm3以上；粘結(jié)劑用量從傳統(tǒng)工藝的10％?15％降低到只需不到10％即可達(dá)到粘結(jié)要求。

技術(shù)研發(fā)人員：黃紹豐,高應(yīng)泉,沈威,朱亞鋒
受保護(hù)的技術(shù)使用者：寧波眾力新材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/21