本發(fā)明屬于天然石墨提純,具體涉及一種基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法。
背景技術(shù):
1、石墨廣泛應(yīng)用于新能源、航空航天、電子信息以及核反應(yīng)堆等方面,被譽(yù)為“工業(yè)黑金”。天然石墨具有成本低廉、來源廣泛的優(yōu)點(diǎn),但是天然石墨中含有大量的雜質(zhì),需要對天然石墨進(jìn)行提純,當(dāng)前對于石墨的提純技術(shù)尚不發(fā)達(dá),部分高純石墨尚難以獲取,嚴(yán)重制約了石墨行業(yè)的發(fā)展。
2、天然石墨的提純方法主要有混酸法、高溫煅燒法和堿酸法?;焖岱ㄐ枰捎么罅康母邼舛人嵋荷踔翚浞釋κM(jìn)行酸洗,高濃度酸液的揮發(fā)和強(qiáng)腐蝕性以及安全性限制了其規(guī)模化應(yīng)用。高溫煅燒法需要在約3000℃的高溫下對石墨進(jìn)行煅燒,能耗大,環(huán)境污染和設(shè)備投資大。堿酸法在目前石墨提純技術(shù)中占據(jù)主導(dǎo)地位,通常有兩個(gè)工藝:一是堿處理,二是酸處理,堿處理使將石墨與苛性堿等物質(zhì)按一定比例在馬弗爐中煅燒,使硅酸鹽等礦物質(zhì)與苛性堿反應(yīng),然后經(jīng)酸處理轉(zhuǎn)化為可溶性金屬鹽,然后經(jīng)酸處理洗滌最終獲得高純石墨。堿酸法雖然減輕了能耗,降低了環(huán)境污染,但是苛性堿仍然具有腐蝕性,設(shè)備要求高且酸洗過程中如果有氫氟酸的使用也會導(dǎo)致氟離子的去除成本升高。因此實(shí)際應(yīng)用中上述方法仍存在一些問題和挑戰(zhàn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn),本發(fā)明的目的在于提供一種基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法,處理過程中無需使用苛性堿且無需使用氫氟酸,能夠解決堿對設(shè)備的腐蝕問題并降低對環(huán)境的污染。
2、為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):
3、本發(fā)明提供了一種基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法,包括以下步驟:
4、s1:將天然石墨與混合鹽進(jìn)行混合,后進(jìn)行煅燒熔融,獲得中間產(chǎn)物;
5、s2:將中間產(chǎn)物浸泡于酸溶液中進(jìn)行清洗,后進(jìn)行過濾和干燥,獲得提純后的天然石墨;
6、所述s1中,所述混合鹽由至少三種無機(jī)鹽組成,所述無機(jī)鹽選自硼酸鹽、氯化物鹽、硝酸鹽、碳酸鹽和硫酸鹽。
7、在一種實(shí)施方式中,所述s1中,所述天然石墨與混合鹽的質(zhì)量比為1:(0.5~1)。
8、在一種實(shí)施方式中,所述無機(jī)鹽為含鋰鹽和含鈉鹽;
9、所述含鋰鹽和含鈉鹽包括硼酸鈉、硼酸鋰、氯化鋰、氯化鈉、硝酸鈉、硝酸鋰、碳酸鈉、碳酸鋰、硫酸鈉和硫酸鋰。
10、在一種實(shí)施方式中,所述三種無機(jī)鹽中各種無機(jī)鹽的質(zhì)量百分比為10%~60%,各種無機(jī)鹽的質(zhì)量百分比之和為100%。
11、在一種實(shí)施方式中,所述s1中,所述煅燒熔融的溫度為800~1200℃,所述煅燒熔融的時(shí)間為0.5~3h,所述煅燒熔融在惰性氣氛下進(jìn)行。
12、在一種實(shí)施方式中,所述s2中,所述酸溶液為硫酸溶液、鹽酸溶液或硝酸溶液中的一種。
13、在一種實(shí)施方式中,所述s2中,所述酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%~20%。
14、在一種實(shí)施方式中,所述s2中,所述天然石墨與酸溶液的用量比為1g:(2.5~10)ml。
15、在一種實(shí)施方式中,所述s2中,所述浸泡的溫度為30~80℃,浸泡的時(shí)間為0.5~3h。
16、在一種實(shí)施方式中,所述s2中,所述清洗的溫度為30~80℃;所述干燥的溫度為60~120℃,所述干燥的時(shí)間為1~6h,所述干燥為真空干燥或空氣干燥。
17、與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下有益效果:
18、本發(fā)明提供了一種基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法,該方法首先將天然石墨與混合鹽在高溫條件下進(jìn)行煅燒,然后將煅燒產(chǎn)物浸泡于酸溶液中,采用過濾、清洗方法即可獲得高純石墨。整個(gè)處理過程中無需使用苛性堿,避免了堿對設(shè)備的腐蝕問題,由于通過調(diào)控混合鹽組分的組成和配比優(yōu)化熔融煅燒工藝,所得產(chǎn)物經(jīng)過簡單的稀酸溶液浸泡即可有效去除雜質(zhì),從而獲得高純石墨,且該高純石墨的處理過程無需使用對環(huán)境污染和安全性產(chǎn)生致命威脅的氫氟酸,簡化了廢水處理工藝和成本,非常適合大規(guī)模工業(yè)化制備。
1.一種基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法,其特征在于,所述s1中,所述天然石墨與混合鹽的質(zhì)量比為1:(0.5~1)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法,其特征在于,所述無機(jī)鹽為含鋰鹽和含鈉鹽;
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法,其特征在于,所述三種無機(jī)鹽中各種無機(jī)鹽的質(zhì)量百分比為10%~60%,各種無機(jī)鹽的質(zhì)量百分比之和為100%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法,其特征在于,所述s1中,所述煅燒熔融的溫度為800~1200℃,所述煅燒熔融的時(shí)間為0.5~3h,所述煅燒熔融在惰性氣氛下進(jìn)行。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法,其特征在于,所述s2中,所述酸溶液為硫酸溶液、鹽酸溶液或硝酸溶液中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法,其特征在于,所述s2中,所述酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%~20%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法,其特征在于,所述s2中,所述天然石墨與酸溶液的用量比為1g:(2.5~10)ml。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法,其特征在于,所述s2中,所述浸泡的溫度為30~80℃,浸泡的時(shí)間為0.5~3h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法,其特征在于,所述s2中,所述清洗的溫度為30~80℃;所述干燥的溫度為60~120℃,所述干燥的時(shí)間為1~6h,所述干燥為真空干燥或空氣干燥。