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一種基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法

文檔序號:39678333發(fā)布日期:2024-10-18 13:21閱讀:6來源:國知局

本發(fā)明屬于天然石墨提純,具體涉及一種基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法。


背景技術(shù):

1、石墨廣泛應(yīng)用于新能源、航空航天、電子信息以及核反應(yīng)堆等方面,被譽(yù)為“工業(yè)黑金”。天然石墨具有成本低廉、來源廣泛的優(yōu)點(diǎn),但是天然石墨中含有大量的雜質(zhì),需要對天然石墨進(jìn)行提純,當(dāng)前對于石墨的提純技術(shù)尚不發(fā)達(dá),部分高純石墨尚難以獲取,嚴(yán)重制約了石墨行業(yè)的發(fā)展。

2、天然石墨的提純方法主要有混酸法、高溫煅燒法和堿酸法?;焖岱ㄐ枰捎么罅康母邼舛人嵋荷踔翚浞釋κM(jìn)行酸洗,高濃度酸液的揮發(fā)和強(qiáng)腐蝕性以及安全性限制了其規(guī)模化應(yīng)用。高溫煅燒法需要在約3000℃的高溫下對石墨進(jìn)行煅燒,能耗大,環(huán)境污染和設(shè)備投資大。堿酸法在目前石墨提純技術(shù)中占據(jù)主導(dǎo)地位,通常有兩個(gè)工藝:一是堿處理,二是酸處理,堿處理使將石墨與苛性堿等物質(zhì)按一定比例在馬弗爐中煅燒,使硅酸鹽等礦物質(zhì)與苛性堿反應(yīng),然后經(jīng)酸處理轉(zhuǎn)化為可溶性金屬鹽,然后經(jīng)酸處理洗滌最終獲得高純石墨。堿酸法雖然減輕了能耗,降低了環(huán)境污染,但是苛性堿仍然具有腐蝕性,設(shè)備要求高且酸洗過程中如果有氫氟酸的使用也會導(dǎo)致氟離子的去除成本升高。因此實(shí)際應(yīng)用中上述方法仍存在一些問題和挑戰(zhàn)。


技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn),本發(fā)明的目的在于提供一種基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法,處理過程中無需使用苛性堿且無需使用氫氟酸,能夠解決堿對設(shè)備的腐蝕問題并降低對環(huán)境的污染。

2、為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):

3、本發(fā)明提供了一種基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法,包括以下步驟:

4、s1:將天然石墨與混合鹽進(jìn)行混合,后進(jìn)行煅燒熔融,獲得中間產(chǎn)物;

5、s2:將中間產(chǎn)物浸泡于酸溶液中進(jìn)行清洗,后進(jìn)行過濾和干燥,獲得提純后的天然石墨;

6、所述s1中,所述混合鹽由至少三種無機(jī)鹽組成,所述無機(jī)鹽選自硼酸鹽、氯化物鹽、硝酸鹽、碳酸鹽和硫酸鹽。

7、在一種實(shí)施方式中,所述s1中,所述天然石墨與混合鹽的質(zhì)量比為1:(0.5~1)。

8、在一種實(shí)施方式中,所述無機(jī)鹽為含鋰鹽和含鈉鹽;

9、所述含鋰鹽和含鈉鹽包括硼酸鈉、硼酸鋰、氯化鋰、氯化鈉、硝酸鈉、硝酸鋰、碳酸鈉、碳酸鋰、硫酸鈉和硫酸鋰。

10、在一種實(shí)施方式中,所述三種無機(jī)鹽中各種無機(jī)鹽的質(zhì)量百分比為10%~60%,各種無機(jī)鹽的質(zhì)量百分比之和為100%。

11、在一種實(shí)施方式中,所述s1中,所述煅燒熔融的溫度為800~1200℃,所述煅燒熔融的時(shí)間為0.5~3h,所述煅燒熔融在惰性氣氛下進(jìn)行。

12、在一種實(shí)施方式中,所述s2中,所述酸溶液為硫酸溶液、鹽酸溶液或硝酸溶液中的一種。

13、在一種實(shí)施方式中,所述s2中,所述酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%~20%。

14、在一種實(shí)施方式中,所述s2中,所述天然石墨與酸溶液的用量比為1g:(2.5~10)ml。

15、在一種實(shí)施方式中,所述s2中,所述浸泡的溫度為30~80℃,浸泡的時(shí)間為0.5~3h。

16、在一種實(shí)施方式中,所述s2中,所述清洗的溫度為30~80℃;所述干燥的溫度為60~120℃,所述干燥的時(shí)間為1~6h,所述干燥為真空干燥或空氣干燥。

17、與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下有益效果:

18、本發(fā)明提供了一種基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法,該方法首先將天然石墨與混合鹽在高溫條件下進(jìn)行煅燒,然后將煅燒產(chǎn)物浸泡于酸溶液中,采用過濾、清洗方法即可獲得高純石墨。整個(gè)處理過程中無需使用苛性堿,避免了堿對設(shè)備的腐蝕問題,由于通過調(diào)控混合鹽組分的組成和配比優(yōu)化熔融煅燒工藝,所得產(chǎn)物經(jīng)過簡單的稀酸溶液浸泡即可有效去除雜質(zhì),從而獲得高純石墨,且該高純石墨的處理過程無需使用對環(huán)境污染和安全性產(chǎn)生致命威脅的氫氟酸,簡化了廢水處理工藝和成本,非常適合大規(guī)模工業(yè)化制備。



技術(shù)特征:

1.一種基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法,其特征在于,包括以下步驟:

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法,其特征在于,所述s1中,所述天然石墨與混合鹽的質(zhì)量比為1:(0.5~1)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法,其特征在于,所述無機(jī)鹽為含鋰鹽和含鈉鹽;

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法,其特征在于,所述三種無機(jī)鹽中各種無機(jī)鹽的質(zhì)量百分比為10%~60%,各種無機(jī)鹽的質(zhì)量百分比之和為100%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法,其特征在于,所述s1中,所述煅燒熔融的溫度為800~1200℃,所述煅燒熔融的時(shí)間為0.5~3h,所述煅燒熔融在惰性氣氛下進(jìn)行。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法,其特征在于,所述s2中,所述酸溶液為硫酸溶液、鹽酸溶液或硝酸溶液中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法,其特征在于,所述s2中,所述酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%~20%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法,其特征在于,所述s2中,所述天然石墨與酸溶液的用量比為1g:(2.5~10)ml。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法,其特征在于,所述s2中,所述浸泡的溫度為30~80℃,浸泡的時(shí)間為0.5~3h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法,其特征在于,所述s2中,所述清洗的溫度為30~80℃;所述干燥的溫度為60~120℃,所述干燥的時(shí)間為1~6h,所述干燥為真空干燥或空氣干燥。


技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種基于無堿無氟熔鹽的天然石墨的提純方法,屬于天然石墨提純技術(shù)領(lǐng)域。該提純方法包括以下步驟:將天然石墨與混合鹽進(jìn)行混合,后進(jìn)行煅燒熔融,獲得中間產(chǎn)物;將中間產(chǎn)物浸泡于酸溶液中進(jìn)行清洗,后進(jìn)行過濾和干燥,獲得提純后的天然石墨;所述混合鹽由至少三種無機(jī)鹽組成,所述無機(jī)鹽選自硼酸鹽、氯化物鹽、硝酸鹽、碳酸鹽和硫酸鹽。該提純方法的處理過程中無需使用苛性堿且無需使用氫氟酸,能夠解決堿對設(shè)備的腐蝕問題并降低對環(huán)境的污染。

技術(shù)研發(fā)人員:王曉飛,王冰,霍京浩,郭守武
受保護(hù)的技術(shù)使用者:陜西科技大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日:
技術(shù)公布日:2024/10/17
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