本發(fā)明屬于硅酸鈉，具體涉及利用稻殼制備硅酸鈉的方法。

背景技術(shù)：

1、硅酸鈉，俗稱泡花堿，其水溶液俗稱水玻璃，化學(xué)式為na2o·nsio2，是一種可溶性的無機(jī)硅酸鹽，在造紙、機(jī)械、電子、化工、建筑建材、食品、油田、采礦、陶瓷等領(lǐng)域具有廣泛的用途；硅酸鈉作為合成二氧化硅的重要原料，其性能的好壞直接關(guān)系到二氧化硅性能及使用效果。

2、中國是稻谷生產(chǎn)和消費(fèi)的大國，稻殼作為稻谷加工脫殼過程中的主要副產(chǎn)物，質(zhì)量可以達(dá)到稻谷本身質(zhì)量23%左右，稻殼產(chǎn)量大，又是可再生資源，但是稻殼長期以來被當(dāng)作農(nóng)業(yè)廢棄物，目前對(duì)稻殼的主要處理方式是填埋或者焚燒等，其帶來了資源浪費(fèi)和環(huán)境污染的問題。

3、稻殼具有由二氧化硅和有機(jī)物組成的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，其中包括大約20wt%?sio2和80wt%木質(zhì)纖維素，且相比玉米芯、竹葉、秸稈等其他生物質(zhì)，稻殼的二氧化硅含量更大；因此，稻殼具有廉價(jià)和產(chǎn)量豐富的巨大優(yōu)勢(shì)。

4、隨著人們對(duì)稻殼的利用研究不斷深入，將稻殼或稻殼灰中的硅質(zhì)成分作為硅源，可用于制備硅酸鈉、白炭黑、硅膠等含硅化合物，也可作為硅肥用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，有利于解決傳統(tǒng)制備技術(shù)中成本過高、制作工藝?yán)щy的問題。

5、現(xiàn)有技術(shù)采用稻殼制得的硅酸鈉存在模數(shù)不穩(wěn)定、雜質(zhì)多、硅含量低等缺陷，導(dǎo)致二氧化硅的質(zhì)量不穩(wěn)定、品質(zhì)較差、分散性受到影響，進(jìn)而影響了其使用效果，無法滿足高端領(lǐng)域的使用需求，使得二氧化硅在高端應(yīng)用領(lǐng)域主要依靠進(jìn)口。

6、因此，利用的稻殼制備高品質(zhì)硅酸鈉的方法亟待研究和推廣。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了現(xiàn)有技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種利用稻殼制備硅酸鈉的方法，硅酸鈉的白度高，模數(shù)穩(wěn)定，sio2溶出率高。

2、針對(duì)上述技術(shù)問題，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：

3、利用稻殼制備硅酸鈉的方法，包括以下步驟:

4、1.預(yù)處理

5、將稻殼置于去離子水中清洗干凈，經(jīng)過濾干燥后，加入預(yù)處理劑和促溶劑，進(jìn)行超聲浸泡處理，超聲浸泡時(shí)間為3.3-3.8h，超聲功率為380-420w，超聲頻率為27-33khz，溫度為68-72℃，浸泡結(jié)束后，在3800-4300rpm的轉(zhuǎn)速下離心過濾23-27min，經(jīng)洗滌后，在95-105℃下干燥1.8-2.3h，制得預(yù)制稻殼；

6、所述預(yù)處理劑為9.6-10.4wt%的檸檬酸溶液；

7、所述稻殼、去離子水、預(yù)處理劑、促溶劑的質(zhì)量體積比為58-62g:320-330g:1760-1800ml:5.8-6.3g；

8、所述促溶劑是巰基乙酸鈉和初級(jí)促溶劑的混合物，所述巰基乙酸鈉和初級(jí)促溶劑的質(zhì)量比為0.8-1.2:0.4；

9、所述初級(jí)促溶劑的制備方法為，將二乙烯三胺和丙三醇混合，升高溫度至60-64℃進(jìn)行攪拌，攪拌均勻后，制得氨化試劑；向密閉容器通入30wt%乙醇溶液，加入檸檬酸，攪拌均勻后，加入氨化試劑，加入速率為1.2-1.4ml/min，加入的同時(shí)進(jìn)行攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為335-345rpm，加入完畢后，以1.8-2.2℃/min速率升溫至82-86℃，回流反應(yīng)18-22h，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)冷卻、過濾洗滌干燥，制得初級(jí)促溶劑；

10、所述二乙烯三胺、丙三醇的質(zhì)量比為5.5-5.8:1.4-1.6；

11、所述乙醇溶液、檸檬酸、氨化試劑的質(zhì)量體積比為18-22ml:6.5-6.7g:3.2-3.6g。

12、2.焙燒

13、將預(yù)制稻殼以12-15℃/min速率升溫至450-470℃，在450-470℃下焙燒20-30min，然后以10-14℃/min速率升溫至695-705℃，在695-705℃下焙燒2.3-2.7h，焙燒結(jié)束取出，研磨至粒徑為70-90目，制得稻殼灰。

14、3.合成反應(yīng)

15、向反應(yīng)容器中加入稻殼灰和氫氧化鈉溶液，然后加入透明質(zhì)酸和葡甘聚糖，攪拌均勻后，以3.8-4.2℃/min速率升高溫度至118-123℃，在118-123℃下進(jìn)行分步反應(yīng)，壓力為0.63-0.67mpa，反應(yīng)時(shí)間為2.4-2.6h，反應(yīng)結(jié)束后，自然降低至室溫，經(jīng)沉淀分層、真空抽濾，制得硅酸鈉溶液；

16、所述氫氧化鈉溶液的濃度為1.4-1.6mol/l；

17、所述稻殼灰、氫氧化鈉溶液、透明質(zhì)酸和葡甘聚糖的質(zhì)量體積比為95-105g:3400-3600ml:0.46-0.50g:0.52-0.56g；

18、所述分步反應(yīng)，在反應(yīng)的前20min，控制攪拌轉(zhuǎn)速為270-300rpm，在反應(yīng)的最后20min，控制攪拌轉(zhuǎn)速為330-350rpm，其余時(shí)間控制攪拌轉(zhuǎn)速均為780-820rpm。

19、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明取得了以下有益效果：

20、1.本發(fā)明以稻殼為原料制備硅酸鈉，通過預(yù)處理劑和促溶劑進(jìn)行預(yù)處理，隨著預(yù)處理的進(jìn)行，金屬雜質(zhì)的浸出速率會(huì)不斷減小，添加促溶劑后，初級(jí)促溶劑和巰基乙酸鈉進(jìn)行協(xié)同，借助氫鍵作用吸附在稻殼表面，減小了界面張力，增強(qiáng)了與預(yù)處理劑之間的接觸和擴(kuò)散，推動(dòng)了金屬雜質(zhì)與預(yù)處理劑的反應(yīng)，提升了金屬雜質(zhì)的浸出率和浸出效果，進(jìn)而提升了稻殼灰的比表面積和微孔體積，進(jìn)一步提高了稻殼灰的白度、活性以及二氧化硅的純度，其中的初級(jí)促溶劑是采用丙三醇對(duì)二乙烯三胺進(jìn)行分散，其上面的氨基與檸檬酸的羧基進(jìn)行酰化反應(yīng)，制得的初級(jí)促溶劑具有較多的羥基、羧基以及氨基基團(tuán)，并且穩(wěn)定性好，可以高效且穩(wěn)定的與稻殼成氫鍵作用，有效促進(jìn)預(yù)處理步驟的進(jìn)行；在合成反應(yīng)步驟中，加入透明質(zhì)酸和葡甘聚糖，其可以吸附在硅酸鈉的表面，能阻止硅酸鈉之間的相互聚集和碰撞，從而能避免其成團(tuán)沉降，結(jié)合分步攪拌促溶的方式，進(jìn)一步提升反應(yīng)液中反應(yīng)原料及反應(yīng)產(chǎn)物的分散性，使得合成反應(yīng)更完全，有利于得到品質(zhì)更高的硅酸鈉產(chǎn)品；

21、2.采用本發(fā)明的方法制備硅酸鈉溶液，稻殼灰的白度為92.4-92.9%；

22、3.采用本發(fā)明的方法制備硅酸鈉溶液，k浸出率為89.04-89.92%，na浸出率為33.98-34.34%，ca浸出率為55.12-55.96%；

23、4.采用本發(fā)明的方法制備硅酸鈉溶液，模數(shù)為2.89-2.94，二氧化硅溶出率為98.7-99.5%。

技術(shù)特征：

1.利用稻殼制備硅酸鈉的方法，其特征在于，包括預(yù)處理、焙燒以及合成反應(yīng)步驟；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用稻殼制備硅酸鈉的方法，其特征在于，

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用稻殼制備硅酸鈉的方法，其特征在于，

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用稻殼制備硅酸鈉的方法，其特征在于，

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用稻殼制備硅酸鈉的方法，其特征在于，

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用稻殼制備硅酸鈉的方法，其特征在于，

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用稻殼制備硅酸鈉的方法，其特征在于，

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用稻殼制備硅酸鈉的方法，其特征在于，

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了利用稻殼制備硅酸鈉的方法，屬于硅酸鈉技術(shù)領(lǐng)域；所述方法，包括預(yù)處理、焙燒以及合成反應(yīng)步驟；所述合成反應(yīng)步驟為，向反應(yīng)容器中加入稻殼灰和氫氧化鈉溶液，然后加入透明質(zhì)酸和葡甘聚糖，攪拌均勻后，以3.8?4.2℃/min速率升高溫度至118?123℃，進(jìn)行分步反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，自然降低至室溫，經(jīng)沉淀分層、真空抽濾，制得硅酸鈉溶液；采用本發(fā)明的方法制備硅酸鈉SiO2溶出率高，金屬雜質(zhì)浸出率高，模數(shù)穩(wěn)定。

技術(shù)研發(fā)人員：吳曉強(qiáng),吳曉林,胡金星
受保護(hù)的技術(shù)使用者：山東聯(lián)科科技股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/21