專利名稱：制備高純液體氯化物管路連接裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及高純液體氯化物的管路連接，尤其適合做為制取高純砷及三氯化砷設(shè)備間的管路連接裝置。
高純砷(純度≥99.9999％)是制備化合物半導(dǎo)體材料如AsCl3GaAs、InAs、GaAlAs、GaInAS等的重要原料。目前制備高純砷及AsCl3主要采用以砷填料石英精餾塔為主體的氯化－三氯化砷精餾－氫還原的工藝流程，該流程的主體設(shè)備(氯化柱、精餾塔、釜、儲(chǔ)瓶、還原管等)均由石英制成，由于砷及其化合物是劇毒物質(zhì)，砷及其氯化物的泄漏或逸出將會(huì)造成中毒事故，同時(shí)，化合物半導(dǎo)體材料的電學(xué)性能又在很大程度上取決于砷及其AsCl3的純度，因此，對(duì)防止AsCl3從設(shè)備中泄漏特別是設(shè)備間管連接的泄漏應(yīng)給予充分重視。各主體設(shè)備間直接用石英管連接雖然密封性良好，但安裝檢修困難，且易斷裂，三氯化砷由管中逸出揮發(fā)，造成操作人員中毒危險(xiǎn)事件。為了避免此種情況，目前多采用具有一定彈性且耐AsCl3腐蝕又不污染產(chǎn)品的氟塑料管與焊在設(shè)備上的石英管連接，連接方法是先將氟，塑料管加熱軟化后插入石英管。這種連接裝置雖然結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易于安裝，但連接不夠嚴(yán)密是其嚴(yán)重缺點(diǎn)，在使用一定時(shí)間后，連接口處出現(xiàn)白色絮狀物，即AsCl3漏出遇空氣中水分后水解成的AsO沉積物。造成泄漏的原因是由于石英的膨脹系數(shù)(1×10－7左右)和氟塑料管的膨脹系數(shù)(1×10－4左右)相差較大，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的溫度變化，就在接口處出現(xiàn)縫隙，造成AsCl3蒸氣或液體泄漏，導(dǎo)致操作人員中毒和污染環(huán)境。與此同時(shí)，由于接口出現(xiàn)縫隙，當(dāng)精餾塔降溫時(shí)，塔內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓，含塵空氣經(jīng)接口縫隙被吸入塔內(nèi)，造成AsCl3污染，降低了產(chǎn)品的純度和質(zhì)量。
本實(shí)用新型的目的在于設(shè)計(jì)一種新型的制備砷及其氯化物的管路連接裝置，較現(xiàn)有連接裝置的密封性有明顯的提高，從而提高產(chǎn)品純度和有效防止操作人員中毒和污染環(huán)境的危險(xiǎn)。
本實(shí)用新型的又一目的是所說(shuō)的新型的制備砷及其氯化物的管路連接裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易于制造和安裝使用。
本實(shí)用新型所說(shuō)的制備砷及其氯化物的管路連接裝置，包括與設(shè)備連成一體的帶有錐面磨口石英管1、與石英管套接的氟塑料管2、壓緊石英管1和氟塑料管2接合面的金屬卡盤3、7和卡盤3和7間的機(jī)械連接，如螺釘連接螺拴連接、螺紋連接等方式。安裝前，加熱石英磨口和氟塑料管連接處，當(dāng)氟塑料管變軟時(shí)插入石英管磨口端8，在接口處裝上卡盤3和7，用機(jī)械方法連接卡盤3和7，使石英管磨口與氟塑料管連接處實(shí)現(xiàn)密閉性連接。
為了簡(jiǎn)化機(jī)構(gòu)，制造簡(jiǎn)單，在卡盤3和7上有相應(yīng)的螺孔，通過(guò)螺釘6螺母5將兩個(gè)卡盤壓緊，使石英管與氟塑料管保持密封。
本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于
1〉石英管與氟塑料管，以一定錐度連接并在一定壓力下使接合密封性能顯著提高，對(duì)防止砷及其氯化物的泄漏和避免人的中毒具有極良好的效果。
2〉由于這種連接裝置具有優(yōu)良的密封性能，當(dāng)設(shè)備內(nèi)部產(chǎn)生負(fù)壓時(shí)，外部含塵空氣不能進(jìn)入設(shè)備內(nèi)，對(duì)保證生產(chǎn)高純砷及AsCl3的純度防止外部污染都有不可忽視的作用。
3〉應(yīng)用面廣，除制備高純砷及AsCl3外，也適用于制備GeCl4，SiCl4及其它高純和腐蝕性強(qiáng)的液體的管路連接使用。
4〉結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，制造容易，安裝方便，便于推廣使用。
附


圖1制備砷及其氯化物的管路連裝置的裝配圖。
附圖2附
圖1的件號(hào)1石英管零件圖。
附圖3附
圖1的件號(hào)7卡盤零件圖。
附圖4附
圖1的件號(hào)3卡盤零件圖。
下面為本實(shí)用新型非限定性實(shí)施例1.石英管(附圖2)φA1＝10毫米φA2＝10±0.2毫米φB1＝7.5～8毫米φB2＝7.5～8毫米L1＝20～25毫米L2＝15～20毫米磨口處壁厚≥1毫米
2.氟塑料管F46管(上海合成化學(xué)研究所、化工實(shí)驗(yàn)廠產(chǎn))φ10毫米3.卡盤選用膨脹系數(shù)較小、耐腐蝕、重量輕的鈦或合金材料卡盤7附圖3φC1＝11±0.1毫米α1隨石英磨口錐角決定卡盤3附圖4φC2＝11±0.1毫米α2隨石英磨口錐角大直徑端的倒角而定。
4.安裝先將卡盤3、7分別套在石英1和氟塑料管2上，然后將石英磨口和F46管一端分別用弱火(酒精燈或H2火焰)邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊加熱，使管型受熱均勻，當(dāng)F46剛軟(未熔化)時(shí)，即將F46管插入石英管磨口端，稍冷后，在接口處裝上卡盤3、7，為防止卡盤壓壞石英磨口，螺釘帽前可裝一彈簧墊圈4，卡盤3和7用螺釘螺母夾緊到用手轉(zhuǎn)動(dòng)卡盤不動(dòng)即可，第二天將卡盤稍加擰緊，連接即完成，可投入使用。
該裝置經(jīng)兩年使用，接口處未見漏氣，證明密封良好，使用該裝置，不但有利于高純砷及AsCL3制備車間的安全防護(hù)和減少砷化物對(duì)環(huán)境的污染，而且高純AsCL3產(chǎn)品質(zhì)量，也明顯提高且重復(fù)性好。
表1，表2，所列為使用該裝置前后制備出的高純AsCl3的雜質(zhì)分析數(shù)據(jù)，使用該裝置后雜置含量均低于分析靈敏度，產(chǎn)品純度明顯提高。
用使用該裝置所制備出的超純AsCl3用于制備高純GaAs汽相外延片，其電學(xué)性能達(dá)到μ77K＝2.05×105cm2／V.S，其峰值電子遷移率μ＝3.78×105cm2／V.S(為國(guó)際水平)。進(jìn)一步證明了使用該裝置制備出AsCl3純度很高。
權(quán)利要求1.一種制備高純液體氯化物管路連接裝置，包括與設(shè)備連在一起的石英管1、與石英管1套接的氟塑料管2，石英管1有與氟塑料管密封連接的磨口部位8，其特征是1)石英管磨口部位呈錐體形，2)石英管磨口部位8與氟塑料管的密封面范圍內(nèi)，在氟塑料管2外徑適當(dāng)部位上套有卡盤7，3)在石英管磨口大直徑端倒角處的氟塑料管外徑適當(dāng)部位有卡盤3，4)卡盤3和卡盤7之間用保持磨口8與氟塑料管壓緊密封的機(jī)械方式連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所說(shuō)的一種制備高純液體氯化物管路連接裝置，其特征是所說(shuō)的保持磨口8與氟塑料管壓緊密封的機(jī)械連接方式是卡盤3和7上有螺孔，螺母5擰緊穿過(guò)孔 的螺釘6，而實(shí)現(xiàn)管道密封連接。
專利摘要本實(shí)用新型是制備高純液體氯化物如高純砷及AsCl
文檔編號(hào)C01G28/00GK2046499SQ8920413
公開日1989年10月25日 申請(qǐng)日期1989年4月12日 優(yōu)先權(quán)日1989年4月12日
發(fā)明者黎寶良, 楊英, 劉成林, 徐菊香, 李德俊 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院