一種高致密度ito靶材的燒結(jié)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料燒結(jié)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種高致密度ITO靶材的燒結(jié)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]ITO是Tin-doped Indium Oxide的縮寫名稱，ITO革E材的含義是指一種銦錫氧化物材料，用ITO靶材磁控濺射得到的ITO薄膜具有對(duì)可見光高透過率、對(duì)紅外線高反射率、對(duì)紫外線高吸收率、高導(dǎo)電性等諸多優(yōu)異性能。密度是ITO靶材最重要的技術(shù)指標(biāo)，直接影響著ITO靶材的使用效率和ITO鍍膜的品質(zhì)，一般來說，ITO靶材的密度越高，越不易結(jié)瘤，鍍膜性能越好，使用壽命也越長(zhǎng)，對(duì)于平板顯示等高端應(yīng)用領(lǐng)域，則要求ITO靶材的致密度必須達(dá)到99.7%以上。
[0003]目前已公布的ITO靶材燒結(jié)方法較多，如熱壓法、熱等靜壓法、氧氣壓力燒結(jié)法、氧氣氛無壓燒結(jié)法等，但這些方法得到的ITO靶材密度偏低，普遍達(dá)不到99.7%以上，無法滿足高端應(yīng)用領(lǐng)域的使用需求。
[0004]專利CN102167597A公開了一種氧氣氛無壓燒結(jié)ITO靶材的方法，通過分段控制升溫速率、保溫時(shí)間、氧氣流量，得到相對(duì)密度99.4%的ITO靶材。
[0005]專利CN102180653A則采用添加Y203、B2O3等助燒劑的方法，燒結(jié)得到相對(duì)密度99.5-99.7% 的 ITO 靶材。
[0006]專利102731067Α通過控制原料粉末粒徑范圍的方法，制備出密度達(dá)到99.3%的ITO靶材。
[0007]上述專利得到的ITO靶材密度均偏低，同樣無法滿足高端應(yīng)用領(lǐng)域的使用需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]為提高ITO靶材的密度，本發(fā)明提供了一種高致密度ITO靶材的燒結(jié)方法，該燒結(jié)方法經(jīng)過通過干燥脫脂和承燒燒結(jié)的工藝優(yōu)化，合理分段控制升溫速度、保溫時(shí)間，氧氣壓力、氧氣流量等參數(shù)，達(dá)到承燒燒結(jié)高致密度ITO靶材的目的，完全可以滿足高端應(yīng)用領(lǐng)域的使用需求。
[0009]為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種高致密度ITO靶材的燒結(jié)方法，ITO是Tin-doped Indium Oxide的縮寫名稱，ITO靶材的含義是指一種銦錫氧化物材料，將ITO通過鋼模壓制和冷等靜壓后可以得到ITO坯體，燒結(jié)方法包含干燥脫脂及承燒燒結(jié)兩個(gè)工序，在干燥脫脂工序中使用到干燥脫脂爐，在承燒燒結(jié)工序中使用到氧壓爐及承燒板，本發(fā)明的特征如下:
干燥脫脂:將所述ITO坯體放進(jìn)干燥脫脂爐中進(jìn)行干燥脫脂，干燥脫脂爐溫度控制在500 ~800° C 并保溫 2~8h;
承燒燒結(jié):承燒板的厚度控制在5~30mm，在承燒板的表面設(shè)有數(shù)個(gè)等距的開孔，每個(gè)開孔的直徑控制在5~20mm ;將干燥脫脂后的ITO坯體放在承燒板上并送入氧壓爐中，先以2-5° C/min的速度升溫至500~800° C時(shí)第一保溫l~5h，在所述第一保溫時(shí)段內(nèi)通入氧氣，當(dāng)氧壓爐內(nèi)的壓力達(dá)到0.3-0.SMPa時(shí)開始即時(shí)保持氧氣的輸入流量，所述第一保溫后在以0.5-2° C/min的速度升溫至1000~1400° C時(shí)第二保溫l~5h，在所述第二保溫時(shí)段內(nèi)將氧氣的輸入流量調(diào)整到8~30L/min，所述第二保溫后再以0.5-2° C/min的速度升溫至1500~1650° C時(shí)第三保溫20~60h，在所述第三保溫時(shí)段內(nèi)將氧氣的輸入流量調(diào)整到5~20L/min，所述第三保溫結(jié)束后以0.5-2° C/min的速度降溫至1200° C，此時(shí)關(guān)閉氧氣的輸入流量并使氧壓爐內(nèi)的壓力降至常壓時(shí)再對(duì)氧壓爐實(shí)施自然降溫，自然降溫后即可得到致密度多99.8%的ITO靶材。
[0010]承燒板或由高純氧化鋁板制作而成，或由氧化鋯板制作而成，或由重結(jié)晶碳化硅板制作而成。
[0011]由于采用如上所述技術(shù)方案，本發(fā)明產(chǎn)生如下積極效果:
1、本發(fā)明的燒結(jié)方法其工藝簡(jiǎn)單優(yōu)化，得到的ITO靶材其致密度多99.8%。
[0012]2、本發(fā)明通過干燥脫脂和承燒燒結(jié)的工藝優(yōu)化，合理分段控制升溫速度、保溫時(shí)間，氧氣壓力、氧氣流量等參數(shù)，達(dá)到承燒燒結(jié)高致密度ITO靶材的目的，完全可以滿足高端應(yīng)用領(lǐng)域的使用需求。
【具體實(shí)施方式】
[0013]本發(fā)明是一種高致密度ITO革El材的燒結(jié)方法，其中ITO是Tin-doped IndiumOxide的縮寫名稱，ITO靶材的含義是指一種銦錫氧化物材料。
[0014]將ITO通過鋼模壓制和冷等靜壓后可以得到ITO坯體，本發(fā)明的燒結(jié)方法包含干燥脫脂及承燒燒結(jié)兩個(gè)工序，在干燥脫脂工序中使用到干燥脫脂爐，在承燒燒結(jié)工序中使用到氧壓爐及承燒板。
[0015]干燥脫脂過程中通過干燥脫脂爐的溫度控制和保溫時(shí)間，可以除去ITO坯體中的水分或是有機(jī)雜質(zhì)。
[0016]承燒燒結(jié)過程中使用的承燒板厚度控制在5~30mm，在承燒板的表面設(shè)有數(shù)個(gè)等距的開孔，每個(gè)開孔的直徑控制在5~20mm，這種開孔結(jié)構(gòu)可以顯著提高燒結(jié)過程中氧氣的流通性，承燒板或由高純氧化鋁板制作而成，或由氧化鋯板制作而成，或由重結(jié)晶碳化硅板制作而成。第一保溫l~5h時(shí)段內(nèi)可以使ITO坯體在開始致密化收縮之前各部分溫度盡量均一化；第二保溫l~5h時(shí)段內(nèi)可以使ITO坯體的致密化速度加快并使ITO坯體充分均勻收縮，晶粒成長(zhǎng)至較均一的尺寸；第三保溫20~60h時(shí)段內(nèi)可以完成ITO坯體最終的燒結(jié)致密化。第一保溫、第二保溫及第三保溫的合理分段控制升溫速度、保溫時(shí)間，氧氣壓力、氧氣流量的參數(shù)變化，使承燒燒結(jié)過程的工藝更加優(yōu)化，最終達(dá)到燒結(jié)出高致密度ITO靶材的目的。
[0017]通過下面兩個(gè)實(shí)施例可以簡(jiǎn)述本發(fā)明，本發(fā)明以上述技術(shù)方案為準(zhǔn)。
[0018]實(shí)施例1:
將所述ITO坯體放進(jìn)干燥脫脂爐中進(jìn)行干燥脫脂，干燥脫脂爐溫度控制在600° C左右并保溫6h左右，將干燥脫脂后的ITO坯體放在承燒板上并送入氧壓爐中，先以5 ° C/min的速度升溫至800。C時(shí)第一保溫3h，在所述第一保溫時(shí)段內(nèi)通入氧氣，當(dāng)氧壓爐內(nèi)的壓力達(dá)到0.6MPa時(shí)開始保持即時(shí)氧氣的輸入流量，所述第一保溫后在以2° C/min的速度升溫至1400° C時(shí)第二保溫3h，在所述第二保溫時(shí)段內(nèi)將氧氣的輸入流量調(diào)整到20L/min，所述第二保溫后再以1° C/min的速度升溫至1590° C時(shí)第三保溫30h，在所述第三保溫時(shí)段內(nèi)將氧氣流量調(diào)整到12L/min，所述第三保溫結(jié)束后以2° C/min的速度降溫至1200° C，此時(shí)關(guān)閉氧氣的輸入流量并使氧壓爐內(nèi)的壓力降至常壓時(shí)再對(duì)氧壓爐實(shí)施自然降溫，自然降溫后即可得到ITO靶材，使用阿基米德法測(cè)得此時(shí)ITO靶材的密度為99.82%。
[0019]實(shí)施例2:
將所述ITO坯體放進(jìn)干燥脫脂爐中進(jìn)行干燥脫脂，干燥脫脂爐溫度控制在650° C左右并保溫5h左右，將干燥脫脂后的ITO坯體放在承燒板上并送入氧壓爐中，先以5 ° C/min的速度升溫至800。C時(shí)第一保溫3h，在所述第一保溫時(shí)段內(nèi)通入氧氣，當(dāng)氧壓爐內(nèi)的壓力達(dá)到0.SMPa時(shí)開始保持即時(shí)氧氣的輸入流量，所述第一保溫后在以2° C/min的速度升溫至1400° C時(shí)第二保溫3h，在所述第二保溫時(shí)段內(nèi)將氧氣的輸入流量調(diào)整到20L/min，所述第二保溫后再以0.5° C/min的速度升溫至1620° C時(shí)第三保溫20h，在所述第三保溫時(shí)段內(nèi)將氧氣流量調(diào)整到15L/min，所述第三保溫結(jié)束后以2° C/min的速度降溫至1200° C，此時(shí)關(guān)閉氧氣的輸入流量并使氧壓爐內(nèi)的壓力降至常壓時(shí)再對(duì)氧壓爐實(shí)施自然降溫，自然降溫后即可得到ITO靶材，使用阿基米德法測(cè)得此時(shí)ITO靶材的密度為99.87%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高致密度ITO革E材的燒結(jié)方法，ITO是Tin-doped Indium Oxide的縮寫名稱，ITO靶材的含義是指一種銦錫氧化物材料，將ITO通過鋼模壓制和冷等靜壓后可以得到ITO坯體，燒結(jié)方法包含干燥脫脂及承燒燒結(jié)兩個(gè)工序，在干燥脫脂工序中使用到干燥脫脂爐，在承燒燒結(jié)工序中使用到氧壓爐及承燒板，其特征是: 干燥脫脂:將所述ITO坯體放進(jìn)干燥脫脂爐中進(jìn)行干燥脫脂，干燥脫脂爐的溫度控制在 500 ~800° C 并保溫 2~8h ； 承燒燒結(jié):承燒板的厚度控制在5~30mm，在承燒板的表面設(shè)有數(shù)個(gè)等距的開孔，每個(gè)開孔的直徑控制在5~20mm ;將干燥脫脂后的ITO坯體放在承燒板上并送入氧壓爐中，先以2-5° C/min的速度升溫至500~800° C時(shí)第一保溫l~5h，在所述第一保溫時(shí)段內(nèi)通入氧氣，當(dāng)氧壓爐內(nèi)的壓力達(dá)到0.3-0.SMPa時(shí)開始即時(shí)保持氧氣的輸入流量，所述第一保溫后在以0.5-2° C/min的速度升溫至1000~1400° C時(shí)第二保溫l~5h，在所述第二保溫時(shí)段內(nèi)將氧氣的輸入流量調(diào)整到8~30L/min，所述第二保溫后再以0.5-2° C/min的速度升溫至1500~1650° C時(shí)第三保溫20~60h，在所述第三保溫時(shí)段內(nèi)將氧氣的輸入流量調(diào)整到5~20L/min，所述第三保溫結(jié)束后以0.5-2° C/min的速度降溫至1200° C，此時(shí)關(guān)閉氧氣的輸入流量并使氧壓爐內(nèi)的壓力降至常壓時(shí)再對(duì)氧壓爐實(shí)施自然降溫，自然降溫后即可得到致密度多99.8%的ITO靶材。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高致密度ITO靶材的燒結(jié)方法，其特征是:承燒板或由高純氧化鋁板制作而成，或由氧化鋯板制作而成，或由重結(jié)晶碳化硅板制作而成。
【專利摘要】一種高致密度ITO靶材的燒結(jié)方法，先將ITO坯體放進(jìn)干燥脫脂爐中進(jìn)行干燥脫脂，再將ITO坯體放在承燒板上并送入氧壓爐中，以2~5°C/min的速度升溫至500~800°C時(shí)第一保溫1~5h并通入氧氣，以0.5~2°C/min的速度升溫至1000~1400°C時(shí)第二保溫1~5h，氧氣流量調(diào)整8~30L/min，再以0.5~2°C/min的速度升溫至1500~1650°C時(shí)第三保溫20~60h，氧氣流量調(diào)整5~20L/min，之后以0.5~2°C/min的速度降溫至1200°C，此時(shí)關(guān)閉氧氣并使氧壓爐內(nèi)的壓力降至常壓時(shí)再對(duì)氧壓爐實(shí)施自然降溫，自然降溫后即可得到致密度達(dá)到≥99.8%的ITO靶材。
【IPC分類】C04B35-01, C04B35-64
【公開號(hào)】CN104773998
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510146421
【發(fā)明人】方宏, 王政紅, 武創(chuàng)
【申請(qǐng)人】中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七二五研究所
【公開日】2015年7月15日
【申請(qǐng)日】2015年3月31日