一種氮化鉻的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備方法，特別涉及一種氮化鉻的制備方法，屬于合金生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]氮化鉻具有很多優(yōu)異的特性，如高硬度、高熔點(diǎn)、低摩擦系數(shù)以及很好的導(dǎo)電性。由于氮化鉻的超強(qiáng)硬度以及良好的抗腐蝕和抗氧化性能，常常用做保護(hù)涂層以及超硬材料，廣泛應(yīng)用在工業(yè)的各個領(lǐng)域，如航空、石油、化工、機(jī)械、紡織、高溫陶瓷、汽車、冶金、電子工業(yè)等方面有重要應(yīng)用。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中，氮化鉻的制備方法現(xiàn)階段主要有:高能球磨法、苯熱法、高溫自蔓延法、電弧放電等離子體法、氨解法、微波輔助法等。經(jīng)過初步檢索，專利103318855A采用金屬鉻粉在氧氣和氮?dú)獾姆諊?，合成溫度?00?1200°C，保溫2?20h，冷卻至室溫，得到氮化鉻，該發(fā)明直接用200目的鉻粉反應(yīng)，鉻粉沉淀密室后，氮?dú)馀c底部的鉻粉接觸不完全，降低轉(zhuǎn)化率。另外，在氧氣氛圍下，部分鉻粉與氧氣反應(yīng)，生產(chǎn)氧化鉻，降低了產(chǎn)物純度。因此，迫切的需要一種新的技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明正是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，提供一種氮化鉻的制備方法，該技術(shù)方案轉(zhuǎn)化率高，提高了生產(chǎn)效率，并且大大降低了企業(yè)的生產(chǎn)成本。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下，一種氮化鉻的制備方法，其特征在于，所述方法如下，按照質(zhì)量百分比，將95—99%鉻金屬粉末、0.5-3%蒙脫土、0.5_3%水混勻后造球，球的直徑為I?2cm，造球時間為20?30min，通入氣體，加熱，控制壓力和溫度，冷卻后物料到室溫即可得到氮化鉻。該技術(shù)方案首先是造球，造球的目的就是增大鉻粉與氣體的接觸面積，加快反應(yīng)速度，并使反應(yīng)充分，其次是再使得物料充分的進(jìn)行反應(yīng)，轉(zhuǎn)化率高，提高產(chǎn)量，降低企業(yè)成本。該技術(shù)方案中選用蒙脫土作為鉻粉造球的粘結(jié)劑，蒙脫土是無機(jī)高分子類增稠劑，一般具有三層的層狀結(jié)構(gòu)或一個擴(kuò)張的格子結(jié)構(gòu)，從而蒙脫土不僅起到粘結(jié)作用，還起到骨架作用，使得在每個球中分散在蒙脫土中的金屬鉻粉能夠與氮?dú)饣虬睔饣蚱涠叩幕旌蠚獬浞纸佑|反應(yīng)，提高轉(zhuǎn)化率，縮短反應(yīng)時間，降低成本。
[0006]作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，所述通入的氣體為氮?dú)饣虬睔饣蚱涠叩幕旌蠚?。氮?dú)饣虬睔饣蚧旌蠚獾募尤肟勺鳛榈磻?yīng)的氮源，也可改善反應(yīng)氣氛，減少金屬鉻粉的氧化損失。
[0007]作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，所述通入氣體后，壓力設(shè)置為2?5atm，反應(yīng)溫度設(shè)置為800?1000°C，反應(yīng)時間為1-2小時。采用2?5atm的氣氛反應(yīng)，加大反應(yīng)氣體的壓力有利于氮?dú)饣虬睔饣蚱涠叩幕旌蠚馔ㄟ^球中的微孔，進(jìn)入到球的中心，使反應(yīng)更加完全。由于整個反應(yīng)體系中，利于反應(yīng)進(jìn)行的因素較多，如反應(yīng)物為多氣孔小球，采用正壓氣氛反應(yīng)，故反應(yīng)過程的時間和溫度相應(yīng)降低，這將降低制造成本，提高制造效率。
[0008]作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，所述加熱方式為微波加熱?？墒刮锪鲜軣峋鶆?，溫度控制精準(zhǔn)，加熱速度快，而且清潔環(huán)保。
[0009]作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，反應(yīng)完成后在氣體中冷卻至200°C，將產(chǎn)物取出，冷卻至室溫，冬季16-18 °C，夏季24-26 °C，即可得到氮化鉻
作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，本技術(shù)方案優(yōu)選的實(shí)施例為，按照質(zhì)量百分比，將98%鉻金屬粉末、1%蒙脫土、1%水混勻后造球。
[0010]相對于現(xiàn)有技術(shù)，本技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)如下:1)整個制備方法簡單，容易操作；2)該技術(shù)方案中采用先造球后反應(yīng)的工序，造球的目的就是增大鉻粉與氣體的接觸面積，加快反應(yīng)速度，并使反應(yīng)充分；3)該技術(shù)方案中選用蒙脫土作為鉻粉造球的粘結(jié)劑，蒙脫土是無機(jī)高分子類增稠劑，一般具有三層的層狀結(jié)構(gòu)或一個擴(kuò)張的格子結(jié)構(gòu)，從而蒙脫土不僅起到粘結(jié)作用，還起到骨架作用，使得在每個球中分散在蒙脫土中的金屬鉻粉能夠與氮?dú)饣虬睔饣蚱涠叩幕旌蠚獬浞纸佑|反應(yīng)，提高轉(zhuǎn)化率，縮短反應(yīng)時間，降低成本；4)該技術(shù)方案成本較低，便于大規(guī)模的推廣應(yīng)用。
【具體實(shí)施方式】
[0011]為了加深對本發(fā)明的理解和認(rèn)識，下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步描述和介紹。
[0012]實(shí)施例1:
將1960g金屬絡(luò)粉，20g蒙脫土和20g水混勾后，利用造球機(jī)造球，球的直徑為2cm，造球時間為30min，球造好后裝入石墨坩禍中，將石墨坩禍放入加熱爐中，在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行氣-固反應(yīng)。采用微波加熱使溫度控制在800°C，恒溫2小時，持續(xù)通入氮?dú)??？刂茽t內(nèi)氮?dú)鈮毫?atm。反應(yīng)完成之后在氮?dú)饬髦欣鋮s至200°C，將產(chǎn)物取出，冷卻至室溫即可得到氮化鉻。經(jīng)XRD檢測，產(chǎn)物中只有氮化鉻特征峰譜，未見其他雜質(zhì)峰譜，產(chǎn)物粒度均勻，氧含量低于1.38%ο
[0013]實(shí)施例2:
將1960g金屬絡(luò)粉，20g蒙脫土和20g水混勾后，利用造球機(jī)造球，球的直徑為1cm，造球時間為20min，球造好后裝入石墨坩禍中。將石墨坩禍放入加熱爐中，在氨氣氣氛下進(jìn)行氣-固反應(yīng)。采用微波加熱使溫度控制在10001，恒溫1.5小時，持續(xù)通入氨氣氣?？刂茽t內(nèi)氨氣壓力為2atm。反應(yīng)完成之后在氨氣流中冷卻至200°C，將產(chǎn)物取出，冷卻至室溫即可得到氮化鉻。經(jīng)XRD檢測，產(chǎn)物中只有氮化鉻特征峰譜，未見其他雜質(zhì)峰譜，產(chǎn)物粒度均勻，氧含量低于1.46%ο
[0014]實(shí)施例3:
將1960g金屬絡(luò)粉，20g蒙脫土和20g水混勾后，利用造球機(jī)造球，球的直徑為1.5cm，造球時間為25min，球造好后裝入石墨坩禍中。將石墨坩禍放入加熱爐中，在氮?dú)夂桶睔?:1的混合氣氛下進(jìn)行氣-固反應(yīng)。采用微波加熱使溫度控制在900°C，恒溫2小時，持續(xù)通入氮?dú)夂桶睔?:1的混合氣?？刂茽t內(nèi)氣體壓力為3atm。反應(yīng)完成之后在混合氣流中冷卻至200 °C，將產(chǎn)物取出，冷卻至室溫即可得到氮化鉻。經(jīng)XRD檢測，產(chǎn)物中只有氮化鉻特征峰譜，未見其他雜質(zhì)峰譜，產(chǎn)物粒度均勻，氧含量低于1.21%。
[0015]需要說明的是上述實(shí)施例，并非用來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上所作出的等同變換或替代均落入本發(fā)明權(quán)利要求所保護(hù)的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氮化鉻的制備方法，其特征在于，所述方法如下，按照質(zhì)量百分比，將95— 99%鉻金屬粉末、0.5-3%蒙脫土、0.5-3%水混勻后造球，球的直徑為I?2cm，造球時間為20?30min，通入氣體，加熱，控制壓力和溫度，冷卻后物料到室溫即可得到氮化鉻。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮化鉻的制備方法，其特征在于，所述通入的氣體為氮?dú)饣虬睔饣蚱涠叩幕旌蠚狻?br>3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氮化鉻的制備方法，其特征在于，所述通入氣體后，壓力設(shè)置為2?5atm，反應(yīng)溫度設(shè)置為800?1000°C，反應(yīng)時間為1_2小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種氮化鉻的制備方法，其特征在于，所述加熱方式為微波加熱。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種氮化鉻的制備方法，其特征在于，反應(yīng)完成后在氣體中冷卻至200 °C，將產(chǎn)物取出，冷卻至室溫，冬季16-18 °C，夏季24-26 °C，即可得到氮化鉻。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種氮化鉻的制備方法，其特征在于，按照質(zhì)量百分比，將98%鉻金屬粉末、1%蒙脫土、1%水混勻后造球。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氮化鉻的制備方法，所述方法如下，按照質(zhì)量百分比，將95—99%鉻金屬粉末、0.5-3%蒙脫土、0.5-3%水混勻后造球，球的直徑為1～2cm，造球時間為20～30min，通入氣體，加熱，控制壓力和溫度，冷卻后物料到室溫即可得到氮化鉻。本技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)如下：1）整個制備方法簡單，容易操作；2）該技術(shù)方案中采用先造球后反應(yīng)的工序，造球的目的就是增大鉻粉與氣體的接觸面積，加快反應(yīng)速度，并使反應(yīng)充分；3）該技術(shù)方案中選用蒙脫土作為鉻粉造球的粘結(jié)劑，蒙脫土是無機(jī)高分子類增稠劑，起到骨架作用，使得在每個球中分散在蒙脫土中的金屬鉻粉能夠與氮?dú)饣虬睔饣蚱涠叩幕旌蠚獬浞纸佑|反應(yīng)，提高轉(zhuǎn)化率，縮短反應(yīng)時間，降低成本。
【IPC分類】C01B21-06
【公開號】CN104843656
【申請?zhí)枴緾N201510222883
【發(fā)明人】梅澤鋒, 翟玉春, 梅平, 朱翔鷹, 夏宏梁, 黃紅波
【申請人】江蘇江南鐵合金有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年5月5日