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一種超級(jí)電容器用海綿狀多孔碳材料的制備方法

文檔序號(hào):10481993閱讀:546來源:國知局
一種超級(jí)電容器用海綿狀多孔碳材料的制備方法
【專利摘要】一種超級(jí)電容器用海綿狀多孔碳材料的制備方法,包括如下步驟:將稻殼用去離子水進(jìn)行清洗,除去灰塵,后把稻殼分散在HF溶液中,水浴持續(xù)攪拌,以去除稻殼中的灰分;過濾清洗后得到去灰分的稻殼;將去灰分后的稻殼與活化劑按一定的質(zhì)量比混合,然后加水使其混合均勻,干燥后得到稻殼與堿的混合物;將混合物在氮?dú)鈿夥毡Wo(hù)下進(jìn)行高溫活化處理,用去離子水洗滌、過濾、干燥,得到多孔碳材料。本發(fā)明制備的海綿狀多孔碳具有較高的比表面積和良好的孔徑分布,且具有良好的電化學(xué)性能。制備反應(yīng)條件溫和,能耗低,步驟簡單,易于操作,適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】
一種超級(jí)電容器用海綿狀多孔碳材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于新材料技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種海綿狀多孔碳的制備方法以及其作為超級(jí)電容器電極材料的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]超級(jí)電容器是一種比常規(guī)電容器電容量大20?200倍的新型能量儲(chǔ)存設(shè)備和轉(zhuǎn)化裝置,作為能量存儲(chǔ)來增補(bǔ)一些類似光伏、風(fēng)能、燃料電池的新式能源,由于具有成本低廉、材料豐富、充放電壽命長及安全性能高等特點(diǎn)而受到廣泛的關(guān)注。
[0003]目前主流的超級(jí)電容器可分為贗電容和雙電層電容器(EDLC)兩大類,由于贗電容的電極材料較EDLC造價(jià)更高,所以EDLC是目前主要研究的超級(jí)電容。EDLC主要的電極材料是碳材料,目前普遍使用的碳電極材料包括石墨烯、碳納米管、碳纖維、碳?xì)饽z、介孔碳、碳化物骨架碳和多孔碳等。多孔碳由于具有高比表面積,化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)和優(yōu)良的導(dǎo)電性等特性,使其成為H)LC的理想電極材料。
[0004]制備多孔碳的方法主要有化學(xué)活化、使用金屬鹽或者有機(jī)金屬化合物催化活化、碳化共混聚合物、在超臨界條件下碳化聚合物氣凝膠模板法等,利用生物質(zhì)材料制備的多孔碳可以極大的降低多孔碳的制備成本。
[0005]在眾多的生物質(zhì)材料中,稻殼的產(chǎn)量豐富,資源分布廣。我國作為農(nóng)業(yè)大國,稻殼是一種及其普遍的農(nóng)副產(chǎn)物,大部分的稻殼被燃燒處理,不僅污染了環(huán)境而且沒有發(fā)揮稻殼的價(jià)值。稻殼內(nèi)含有纖維素和木質(zhì)素,因此可以用來制備多孔碳。
[0006]Song等人利用稻殼作為碳源,在600 °C碳化后,使用兩種不同的方法混合以一定的質(zhì)量比NaOH和碳,一種是直接混合,另一種則使用浸泡的方式混合,隨后在800 °C進(jìn)行活化處理,經(jīng)洗滌干燥得到多孔碳,結(jié)果顯示干法混合的表面積高達(dá)2841m2/g,而采用濕法混合的只有933 m2/g。(文獻(xiàn)I,Song X,Zhang Y, Chang C.1ndustrial & EngineeringChemistry Research, 2012, 51(46): 15075-15081.) He等人以稻殼為碳源,稻殼浸泡在0.5M的NaOH溶液中在110 °C下持續(xù)攪拌兩個(gè)小時(shí),移除掉灰分,清洗至中性后浸泡入ZnCl2溶液中,干燥后對(duì)其進(jìn)行活化處理,得到表面積為1768 m2/g的多孔碳,其在2A/g下的比電容約為233 F/g。(文獻(xiàn)2,He X,Ling P, Yu M, et al.Electrochimica Acta, 2013,105: 635-641.)
本發(fā)明基于多孔碳材料的超級(jí)電容器應(yīng)用以及稻殼制備多孔碳中存在的問題,提供一種制備具有優(yōu)異性能的海綿狀多孔碳材料,將其用于超級(jí)電容器的電極材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是提供一種超級(jí)電容器用海綿狀多孔碳材料的制備方法,具有操作簡單,成本低廉。
[0008]本發(fā)明以稻殼為碳源,用HF溶液出去灰分后,使用化學(xué)活化方法制備了海綿狀多孔碳材料,此種多孔碳同時(shí)具有宏觀孔洞和微觀孔洞,宏觀孔洞有利于電解質(zhì)在孔道內(nèi)部的傳輸,微觀孔洞則提高了電極的表面積,大大的提升了材料的電化學(xué)性能。本發(fā)明制備的多孔碳具有較厚的內(nèi)壁,起到了良好的機(jī)械保護(hù)作用,經(jīng)多次電化學(xué)循環(huán),比電容依然能保持在較好的水平。制備的電化學(xué)性能最優(yōu)的海綿狀多孔碳的BET比表面積為838cm2/g,當(dāng)放電電流密度為lA/g時(shí),其在6mol/L的KOH溶液中的比電容為310.4F/g。
[0009]本發(fā)明所述的一種超級(jí)電容器用海綿狀多孔碳材料的制備方法,包括如下步驟。
[0010](I)將稻殼用去離子水進(jìn)行清洗,除去灰塵,后把稻殼分散在HF溶液中,水浴持續(xù)攪拌,以去除稻殼中的灰分;過濾清洗后得到去灰分的稻殼。
[0011](2)將去灰分后的稻殼與活化劑按一定的質(zhì)量比混合,然后加水使其混合均勻,干燥后得到稻殼與堿的混合物。
[0012](3)將混合物在氮?dú)鈿夥毡Wo(hù)下進(jìn)行高溫活化處理,用去離子水洗滌、過濾、干燥,得到多孔碳材料。
[0013]步驟(I)所述的HF溶液溶度為0.1?5 mol/L,水浴溫度20?100°C,優(yōu)選為60?80°C,水浴時(shí)間為1-3。
[0014]本發(fā)明步驟(2 )所述的活化劑,優(yōu)選KOH、NaOH、Na2CO3或K2CO3,活化劑與稻殼的質(zhì)量混合比優(yōu)選2?4:1。
[0015]本發(fā)明步驟(3)所述的高溫活化處理中,活化溫度優(yōu)選為700?900°C,活化時(shí)間優(yōu)選為I?3小時(shí)。
[0016]本發(fā)明制備方法和所制備的海綿狀多孔碳相對(duì)于現(xiàn)有的技術(shù)具備以下優(yōu)點(diǎn):(I)本方法制備的海綿狀多孔碳具有較高的比表面積和良好的孔徑分布;(2)本發(fā)明制備的多孔碳具有良好的電化學(xué)性能;(3)反應(yīng)條件溫和,能耗低;(4)步驟簡單,易于操作,適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0017]圖1是以實(shí)施例1制得的多孔碳的場發(fā)射掃描電鏡圖片。其中,左圖為高倍數(shù)掃描電鏡圖片,右圖為低倍數(shù)掃描電鏡圖片。
[0018]圖2是以實(shí)施例1制得的多孔碳的氮?dú)馕摳角€圖。
[0019]圖3是以實(shí)施例1制得的多孔碳的孔徑分布曲線。
[0020]圖4是以實(shí)施例1制得的多孔碳作為電極材料所測(cè)得的不同電流密度下的恒流充放電曲線。圖中,從左至右分別為20A/g,10A/g,50A/g,ΙΑ/g,0.5A/g。
[0021]圖5是以實(shí)施例1制得的多孔碳作為電極材料所測(cè)得的不同電流電流密度下的比電容曲線。
[0022]圖6是以實(shí)施例1制得的多孔碳作為電極材料所測(cè)得的不同掃描速度下的循環(huán)伏安曲線。圖中,從下至上分別為200 mV/s,100 mV/s,50 mV/s,20 mV/s,10 mV/s,5 mV/s。
[0023]圖7是以實(shí)施例1制得的多孔碳作為電極材料所測(cè)得的循環(huán)2000次的比電容變化曲線。
[0024]圖8是以實(shí)施例1制得的多孔碳作為電極材料所測(cè)得的電化學(xué)阻抗譜。
【具體實(shí)施方式】
[0025]以下實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步闡述,而非對(duì)此發(fā)明的限制。本技術(shù)領(lǐng)域的相關(guān)人員可在此說明書及申請(qǐng)的權(quán)利所要求公開的內(nèi)容,根據(jù)需求適當(dāng)?shù)母淖兎绞?,而這些改變方式均包屬于此發(fā)明的范疇。
[0026]實(shí)施例1。
[0027]將洗凈的稻殼浸泡在lmol/L的HF溶液中,在80°(:水浴下持續(xù)攪拌2小時(shí),用去離子水將其洗至中性,放入60 0C烘箱中干燥24小時(shí),隨后KOH與稻殼的以質(zhì)量比為3:1混合,并加入適當(dāng)?shù)乃?0 0C干燥24小時(shí)以上,將干燥后的樣品在氮?dú)獗Wo(hù)下700 0C活化I小時(shí),隨爐冷卻至室溫,用去離子水和lmol/L的稀鹽酸清洗至中性、過濾、60 °C干燥獲得多孔碳。
[0028]實(shí)施例2。
[0029]將洗凈的稻殼浸泡在lmol/L的HF溶液中,在80°(:水浴下持續(xù)攪拌2小時(shí),用去離子水將其洗至中性,放入60 0C烘箱中干燥24小時(shí),隨后KOH與稻殼的以質(zhì)量比為3:1混合,并加入適當(dāng)?shù)乃?0 0C干燥24小時(shí)以上,將干燥后的樣品在氮?dú)獗Wo(hù)下800 0C活化I小時(shí),隨爐冷卻至室溫,用去離子水和lmol/L的稀鹽酸清洗至中性、過濾、60 °C干燥獲得多孔碳。
[0030]實(shí)施例3。
[0031]將洗凈的稻殼浸泡在lmol/L的HF溶液中,在80°(:水浴下持續(xù)攪拌2小時(shí),用去離子水將其洗至中性,放入60 0C烘箱中干燥24小時(shí),隨后KOH與稻殼的以質(zhì)量比為3:1混合,并加入適當(dāng)?shù)乃?0 0C干燥24小時(shí)以上,將干燥后的樣品在氮?dú)獗Wo(hù)下900 0C活化I小時(shí),隨爐冷卻至室溫,用去離子水和lmol/L的稀鹽酸清洗至中性、過濾、60 °C干燥獲得多孔碳。
[0032]實(shí)施例4。
[0033]將洗凈的稻殼浸泡在lmol/L的HF溶液中,在80°(:水浴下持續(xù)攪拌2小時(shí),用去離子水將其洗至中性,放入60 °C烘箱中干燥24小時(shí),隨后NaOH與稻殼的以質(zhì)量比為3:1混合,并加入適當(dāng)?shù)乃?0 0C干燥24小時(shí)以上,將干燥后的樣品在氮?dú)獗Wo(hù)下700 0C活化I小時(shí),隨爐冷卻至室溫,用去離子水和lmol/L的稀鹽酸清洗至中性、過濾、60 °C干燥獲得多孔碳。
[0034]實(shí)施例5。
[0035]將洗凈的稻殼浸泡在lmol/L的HF溶液中,在80°(:水浴下持續(xù)攪拌2小時(shí),用去離子水將其洗至中性,放入60 °C烘箱中干燥24小時(shí),隨后Na2C03與稻殼的以質(zhì)量比為3:1混合,并加入適當(dāng)?shù)乃?0 °C干燥24小時(shí)以上,將干燥后的樣品在氮?dú)獗Wo(hù)下700 °C活化I小時(shí),隨爐冷卻至室溫,用去離子水和lmol/L的稀鹽酸清洗至中性、過濾、60 °C干燥獲得多孔碳。
[0036]實(shí)施例6。
[0037]將洗凈的稻殼浸泡在lmol/L的HF溶液中,在80°(:水浴下持續(xù)攪拌2小時(shí),用去離子水將其洗至中性,放入60 0C烘箱中干燥24小時(shí),隨后K2⑶3與稻殼的以質(zhì)量比為3:1混合,并加入適當(dāng)?shù)乃?0 °C干燥24小時(shí)以上,將干燥后的樣品在氮?dú)獗Wo(hù)下700 °C活化I小時(shí),隨爐冷卻至室溫,用去離子水和lmol/L的稀鹽酸清洗至中性、過濾、60 °C干燥獲得多孔碳。
[0038]實(shí)施例7。
[0039]將洗凈的稻殼浸泡在lmol/L的HF溶液中,在80°(:水浴下持續(xù)攪拌2小時(shí),用去離子水將其洗至中性,放入60 0C烘箱中干燥24小時(shí),隨后KOH與稻殼的以質(zhì)量比為2:1混合,并加入適當(dāng)?shù)乃?0 0C干燥24小時(shí)以上,將干燥后的樣品在氮?dú)獗Wo(hù)下700 0C活化I小時(shí),隨爐冷卻至室溫,用去離子水和lmol/L的稀鹽酸清洗至中性、過濾、60 °C干燥獲得多孔碳。
[0040]實(shí)施例8。
[0041 ]將洗凈的稻殼浸泡在lmol/L的HF溶液中,在80 °(:水浴下持續(xù)攪拌3小時(shí),用去離子水將其洗至中性,放入60 0C烘箱中干燥24小時(shí),隨后KOH與稻殼的以質(zhì)量比為4:1混合,并加入適當(dāng)?shù)乃?0 0C干燥24小時(shí)以上,將干燥后的樣品在氮?dú)獗Wo(hù)下700 0C活化I小時(shí),隨爐冷卻至室溫,用去離子水和lmol/L的稀鹽酸清洗至中性、過濾、60 °C干燥獲得多孔碳。
[0042]實(shí)施例9。
[0043]將洗凈的稻殼浸泡在lmol/L的HF溶液中,在60°(:水浴下持續(xù)攪拌2小時(shí),用去離子水將其洗至中性,放入120 0C烘箱中干燥24小時(shí),隨后KOH與稻殼的以質(zhì)量比為4:1混合,并加入適當(dāng)?shù)乃?20 0C干燥24小時(shí)以上,將干燥后的樣品在氮?dú)獗Wo(hù)下700 0C活化3小時(shí),隨爐冷卻至室溫,用去離子水和lmol/L的稀鹽酸清洗至中性、過濾、120 °C干燥獲得多孔碳。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超級(jí)電容器用海綿狀多孔碳材料的制備方法,其特征是包括如下步驟: (1)將稻殼用去離子水進(jìn)行清洗,除去灰塵,后把稻殼分散在HF溶液中,水浴持續(xù)攪拌,以去除稻殼中的灰分;過濾清洗后得到去灰分的稻殼; (2)將去灰分后的稻殼與活化劑按一定的質(zhì)量比混合,然后加水使其混合均勻,干燥后得到稻殼與堿的混合物; (3)將混合物在氮?dú)鈿夥毡Wo(hù)下進(jìn)行高溫活化處理,用去離子水洗滌、過濾、干燥,得到多孔碳材料; 步驟(I)所述的HF溶液溶度為0.1?5 mol/L,水浴溫度20?100°C,水浴時(shí)間為1_3。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超級(jí)電容器用海綿狀多孔碳材料的制備方法,其特征是步驟(I)所述的水浴溫度為60?80°C。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超級(jí)電容器用海綿狀多孔碳材料的制備方法,其特征是步驟(2 )所述的活化劑為KOH、NaOH、Na2CO3或K2CO3,活化劑與稻殼的質(zhì)量混合比為2?4:1。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超級(jí)電容器用海綿狀多孔碳材料的制備方法,其特征是步驟(3)所述的高溫活化處理中,活化溫度為700?900°C,活化時(shí)間為I?3小時(shí)。
【文檔編號(hào)】H01G11/44GK105836746SQ201610396309
【公開日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年6月7日
【發(fā)明人】肖衍和, 李林, 李盛菘
【申請(qǐng)人】南昌大學(xué)
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