一種白泥碳酸鈣晶須的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于造紙工業(yè)中固體廢棄物——堿回收白泥的回收利用，具體涉及到一種白泥碳酸鈣晶須的制備方法。本發(fā)明通過生石灰與部分凈化綠液在溫度為60～100℃條件下反應(yīng)形成晶核溶液，部分綠液經(jīng)過碳化后再與晶核綠液在60～100℃下反應(yīng)30～120min，保溫30min后經(jīng)過過濾洗滌制得白泥碳酸鈣晶須。本發(fā)明制得白泥碳酸鈣晶須，不僅不會(huì)對(duì)現(xiàn)有生產(chǎn)過程控制和堿回收效率產(chǎn)生明顯影響，而且明顯提升堿回收白泥碳酸鈣的品質(zhì)和應(yīng)用性能，有助于造紙工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展并實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排的目的。
【專利說明】
一種白泥碳酸鈣晶須的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于造紙工業(yè)中固體廢棄物一一堿回收白泥的回收利用，具體涉及到一種 白泥碳酸鈣晶須的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 碳酸鈣晶須是一種環(huán)境友好型材料。其長(zhǎng)徑比較大，類似于短纖維，是一種優(yōu)良的 增強(qiáng)增韌材料；同時(shí)，其長(zhǎng)度較短，具有優(yōu)良的加工流動(dòng)性，所得的制件表面光潔度高，而且 原料來源廣泛、價(jià)格低廉，因此在塑料、造紙和涂料等領(lǐng)域中都擁有廣闊的應(yīng)用前景。
[0003] 目前，國(guó)內(nèi)外合成碳酸鈣晶須較常用的方法有:可溶性鈣鹽與碳酸鹽反應(yīng)制備法， 碳酸氫鈣水熱分解法，尿素水解法，Ca(0H)2-C02氣液反應(yīng)合成法?，F(xiàn)有這些制備碳酸鈣晶須 方法中，其制備碳酸鈣晶須的原理都是利用的不可逆化學(xué)反應(yīng)生成碳酸鈣。本發(fā)明則是基 于制漿白泥堿回收特定的反應(yīng)系統(tǒng)而提出的一種制備碳酸鈣晶須的方法，可溶性的碳酸鈉 與氧化鈣反應(yīng)生成碳酸鈣。本發(fā)明與目前常用的方法存在以下幾方面的區(qū)別：（1)合成碳酸 鈣的反應(yīng)屬于可逆化學(xué)反應(yīng)；（2)本發(fā)明是基于制漿白泥堿回收系統(tǒng)，反應(yīng)體系中不僅含有 用于實(shí)際反應(yīng)的碳酸鈉，還含有大量的氫氧化鈉和硅酸鈉，經(jīng)過深度凈化的綠液中硅含量 一般在3~12%之間，苛化度在15~30%之間。在這種多組分體系且為可逆反應(yīng)的條件下如 何獲得理想的晶須碳酸鈣，未見相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道。
[0004] 本發(fā)明是在已有發(fā)明"一種文石型白泥碳酸鈣的制備方法"（專利申請(qǐng)?zhí)?201410510818.8)基礎(chǔ)上做的技術(shù)改進(jìn)和優(yōu)化。發(fā)明專利201410510818.8提出的是獲得具 有一定晶型的白泥碳酸鈣的制備方法，本發(fā)明在此發(fā)明的基礎(chǔ)上進(jìn)行了一定的技術(shù)改造和 優(yōu)化，是一種基于制漿白泥堿回收系統(tǒng)的碳酸鈣晶須的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的，旨針對(duì)制漿白泥的特定制備條件，提出一種白泥碳酸鈣晶須的制 備方法，采用該方法獲得的白泥碳酸鈣晶須，不僅可以提高白泥碳酸鈣應(yīng)用性能，而且不會(huì) 對(duì)現(xiàn)有生產(chǎn)過程控制和堿回收效率產(chǎn)生明顯影響。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，所采用的技術(shù)方案是：
[0007] 1)生石灰或熟石灰添加到經(jīng)過凈化的部分綠液中，在攪拌條件下直接反應(yīng)形成晶 核溶液，此時(shí)綠液用量為全部反應(yīng)用量的15~50%、綠液濃度為50~100g/L，以NaOH計(jì)，在 此過程中添加晶型控制劑，晶型控制劑為氯化鎂、磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉中的一種或兩 種混合，晶型控制劑的用量為〇~5.0%，對(duì)全部所用綠液理論制備的碳酸鈣量計(jì)，反應(yīng)時(shí)間 為20~60min，反應(yīng)溫度為60~100°C ;生石灰和熟石灰粉末純度大于等于80%，以質(zhì)量百分 比計(jì)；
[0008] 2)未參與晶核反應(yīng)綠液的碳化，此時(shí)被碳化綠液量為全部反應(yīng)用量的50~85%， 碳化至綠液的苛化度為0~10% ;
[0009] 3)在晶核溶液中，連續(xù)加入經(jīng)過碳化的綠液，綠液濃度為100~160g/L，以NaOH計(jì)， 綠液加入速率的控制以保證綠液在30~120min內(nèi)完成加入，反應(yīng)溫度為60~100 °C，綠液加 入結(jié)束后保溫30min，保溫結(jié)束后經(jīng)過過濾洗滌處理制得白泥碳酸鈣晶須。
[0010] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：
[0011] 多組分體系且為可逆反應(yīng)的條件下獲得理想的晶須碳酸鈣。對(duì)現(xiàn)有堿回收系統(tǒng)的 適應(yīng)性強(qiáng)，不會(huì)明顯影響堿回收效率，所得白液苛化度在80~93 %，白液濃度為90~125g/ L，以NaOH計(jì)。所制得的白泥碳酸鈣的晶須長(zhǎng)徑比為10~25、長(zhǎng)度25μπι左右，明顯提升堿回收 白泥碳酸鈣的品質(zhì)和應(yīng)用性能，有助于造紙工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展并實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排的目的。
【附圖說明】
[0012 ]圖1、實(shí)施例1制備的白泥碳酸鈣晶須的掃描電鏡(SEM)照片。
[0013 ]圖2、實(shí)施例2制備的白泥碳酸鈣晶須的掃描電鏡(SEM)照片。
[0014] 圖3、實(shí)施例3制備的白泥碳酸鈣晶須的掃描電鏡(SEM)照片。
[0015] 實(shí)施方式
[0016] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
[0017] 實(shí)施例！
[0018] 1)在1.0L的反應(yīng)容器中，加入120mL濃度為70g/L的凈化綠液，以NaOH計(jì)，其中綠液 苛化度為45 %，然后加入磷酸氫二鈉0.9g，在開動(dòng)攪拌條件下一次加入21.58g的生石灰，生 石灰的純度為93.6%?？刂品磻?yīng)溫度為95°C，反應(yīng)30min后形成晶核溶液。
[0019] 2)未參與晶核反應(yīng)綠液的碳化，此時(shí)被碳化綠液量為全部反應(yīng)用量的65 %，體積 為230mL，未碳化時(shí)綠液濃度為130g/L，以NaOH計(jì)，其中綠液苛化度為25 %，向該綠液中以 0.31711^11的速率通入二氧化碳，直至綠液的苛化度為5.5%。
[0020] 3)在晶核溶液中，連續(xù)加入上述經(jīng)過碳化的綠液，綠液加入速率為7.5mL/min，反 應(yīng)溫度為95°C，綠液加入結(jié)束后保溫30min，保溫結(jié)束后經(jīng)過過濾洗滌處理制得白泥碳酸鈣 晶須。所得白液苛化度，白液濃度，晶須長(zhǎng)徑比和晶須長(zhǎng)度見表1。
[0021] 實(shí)施例2
[0022] 1)在1.0L的反應(yīng)容器中，加入250mL濃度為60g/L的凈化綠液，以NaOH計(jì)，其中綠液 苛化度為50 %，在開動(dòng)攪拌條件下一次加入44.45g的生石灰，生石灰的純度為93.6 %。控制 反應(yīng)溫度為95°C，反應(yīng)30min后形成晶核溶液。
[0023] 2)未參與晶核反應(yīng)綠液的碳化，此時(shí)被碳化綠液量為全部反應(yīng)用量的66 %，體積 為500mL，未碳化時(shí)綠液濃度為130g/L，以NaOH計(jì)，其中綠液苛化度為20 %，向該綠液中以 0.31711^11的速率通入二氧化碳，直至綠液的苛化度為8.5%。
[0024] 3)在晶核溶液中，連續(xù)加入上述經(jīng)過碳化的綠液，綠液加入速率為10.0 mL/min，反 應(yīng)溫度為95°C，綠液加入結(jié)束后保溫30min，保溫結(jié)束后經(jīng)過過濾洗滌處理制得白泥碳酸鈣 晶須。所得白液苛化度，白液濃度，晶須長(zhǎng)徑比和晶須長(zhǎng)度見表1。
[0025] 實(shí)施例3
[0026] 1)在2.0L的反應(yīng)容器中，加入400mL濃度為55g/L的凈化綠液，以NaOH計(jì)，其中綠液 苛化度為65 %，然后加入磷酸氫二鈉3.87g，在開動(dòng)攪拌條件下一次加入96.9g的生石灰，生 石灰的純度為89.8%?？刂品磻?yīng)溫度為85°C，反應(yīng)30min后形成晶核溶液。
[0027] 2)未參與晶核反應(yīng)綠液的碳化，此時(shí)被碳化綠液量為全部反應(yīng)用量的73%，體積 為11 OOmL，未碳化時(shí)綠液濃度為130g/L，以NaOH計(jì)，其中綠液苛化度為18 %，向該綠液中以 0.31711^11的速率通入二氧化碳，直至綠液的苛化度為10%。
[0028] 3)在晶核溶液中，連續(xù)加入上述經(jīng)過碳化的綠液，綠液加入速率為18mL/min，反應(yīng) 溫度為85°C，綠液加入結(jié)束后保溫30min，保溫結(jié)束后經(jīng)過過濾洗滌處理制得白泥碳酸鈣晶 須。所得白液苛化度，白液濃度，晶須長(zhǎng)徑比和晶須長(zhǎng)度見表1。
[0029] 表 1
[0030]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種白泥碳酸鈣晶須的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 生石灰或熟石灰添加到經(jīng)過凈化的部分綠液中，在攪拌條件下直接反應(yīng)形成晶核溶 液，此時(shí)綠液用量為全部反應(yīng)用量的15~50%、綠液濃度為50~100g/L，以NaOH計(jì)，在此過 程中添加晶型控制劑，晶型控制劑為氯化鎂、磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉中的一種或兩種混 合，晶型控制劑的用量為0~5.0%，對(duì)全部所用綠液理論制備的碳酸鈣量計(jì)，反應(yīng)時(shí)間為20 ~60min，反應(yīng)溫度為60~100°C ; 2) 未參與晶核反應(yīng)綠液的碳化，此時(shí)被碳化綠液量為全部反應(yīng)用量的50~85%; 3) 在晶核溶液中，連續(xù)加入經(jīng)過碳化的綠液，綠液濃度為100~160g/L，以NaOH計(jì)，綠液 加入速率的控制以保證綠液在30~120min內(nèi)完成加入，反應(yīng)溫度為60~100°C，綠液加入結(jié) 束后保溫30min，保溫結(jié)束后經(jīng)過過濾洗滌處理制得白泥碳酸鈣晶須。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的生石灰純度大于等于80%，以質(zhì)量 百分計(jì)。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，經(jīng)過碳化處理后綠液的苛化度為0~10 %。
【文檔編號(hào)】C30B7/14GK105839173SQ201610165008
【公開日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年3月21日
【發(fā)明人】蘇艷群, 劉金剛
【申請(qǐng)人】中國(guó)制漿造紙研究院