一種形貌可控的SiO₂納米纖維或顆粒制備方法
【專利摘要】一種形貌可控的SiO2納米纖維或顆粒的制備方法，方法步驟為：(1)將適量的粘結(jié)劑溶液加入平均粒徑為1μm的SiC粉末中進(jìn)行混合攪拌、造粒；(2)將混合了粘結(jié)劑溶液的SiC粉末放入壓片機(jī)中于10?20 MPa的壓力下軸壓1?3 min，出模后得到SiC坯體；(3)在激光燒結(jié)功率為0.5~6 kW，掃描速度為120~600 mm/min，光斑直徑為1~5 mm的條件下，將SiC坯體采用直接激光燒結(jié)制備形貌可控的SiO2納米纖維或顆粒。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：制備的納米SiO2形貌可控，可根據(jù)設(shè)計(jì)要求調(diào)整激光燒結(jié)工藝參數(shù)，獲得特定形貌的SiO2納米纖維或顆粒；采用的納米SiO2制備方法工藝簡便，成本低廉。
【專利說明】
一種形貌可控的S i 02納米纖維或顆粒制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種S12納米纖維或顆粒的制備方法，特別涉及一種形貌可控的S12納米纖維或顆粒制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米Si02及Si02基復(fù)合材料廣泛應(yīng)用于催化劑、電子設(shè)備、光電子及磁性材料。由于納米尺寸效應(yīng)，納米Si02相對(duì)微米Si02有更好的物理、化學(xué)及機(jī)械性能。
[0003]目前，納米Si02的制備主要采用溶膠-凝膠法(MasashiF，Ayae S,Atsushi S，etal.0ne-dimens1nal assembly of silica nanospheres mediated by blockcopolymer in liquid phase.Journal of the American Chemical Society, 2009，131: 16344-16345)、模板法(鄧偉，陳國，賈連昆，等.制備方法對(duì)模板法制備S12中空微球形貌的影響.化學(xué)學(xué)報(bào)，2010，68(19): 2000-2006)、沉淀法(韓靜香，佘利娟，翟立新，等.化學(xué)沉淀法制備納米二氧化硅.硅酸鹽通報(bào)，2010，29(3): 681-685)、微乳液法(Arriagada F J,Osseo A K.Controlled hydrolysis of tetraethoxysilane in a anon1nic water—in—oil micro-emuls1n: A statistical model of silica nucleat1n.Colloids and Surfaces，1999，154(3): 311-326)、火焰水解法(Lazaro A.Nano-silicaproduct1n at low temperatures from the dissolut1n of olivine: synthesis,tailoring and modeling.(PhD thesis) Eindhoven University of Technology, theNetherlands, 2014:20-32)等?？煽闯?，這些方法大多屬于液相合成方法，過程繁瑣，后期處理復(fù)雜，產(chǎn)物的形貌調(diào)控比較困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種形貌可控的纖維或顆粒狀納米Si02的制備方法。
[0005]—種形貌可控的Si02納米纖維或顆粒，其特征在于，所述Si02納米纖維直徑20?50nm，纖維長徑比大于20:1，Si02納米顆粒的粒徑50?100 nm。
[0006]本發(fā)明所述S12納米纖維為繩狀，S12納米顆粒為球狀。
[0007]—種形貌可控的S12納米纖維或顆粒的制備方法，包括以下步驟:
(1)將平均粒徑Iμπι的SiC粉末經(jīng)過與粘結(jié)劑混合造粒后壓制成塊狀坯體；
(2)將步驟(I)得到的SiC塊體進(jìn)行直接激光燒結(jié)，采用不同的激光燒結(jié)工藝得到形貌可控的S12納米纖維或顆粒。
[0008]本發(fā)明所述步驟(2)中，直接激光燒結(jié)的功率為0.5?6kW，掃描速度為120?600mm/min，光斑直徑為1~5 mm。
[0009]本發(fā)明所述步驟(I)中，所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛或聚乙二醇中的一種。粘結(jié)劑溶液的質(zhì)量濃度為5?15%，粘結(jié)劑與SiC粉末的質(zhì)量比為I?10%。
[0010]本發(fā)明所述步驟(I)中，所述壓塊坯體的厚度為2?5_。[0011 ]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
1、本發(fā)明制備的納米S12形貌可控，可根據(jù)設(shè)計(jì)要求調(diào)整激光燒結(jié)工藝參數(shù)，獲得特定形貌的Si02納米纖維或顆粒。
[0012]2、本發(fā)明采用的納米Si02制備方法工藝簡便，成本低廉。
[0013]3、制備的納米S12晶粒尺寸為20-100 nm，化學(xué)成分均一，純度高。
【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中所用SiC的微觀形貌圖。
[0015]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中的S12納米顆粒的掃描電鏡照片。
[0016]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中的S12納米纖維的掃描電鏡照片。
[0017]圖4為本發(fā)明實(shí)施例1中的納米S12的XP網(wǎng)譜。
【具體實(shí)施方式】
[0018]本發(fā)明是這樣來實(shí)現(xiàn)的，其特征是工藝方法步驟為:
(1)將聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛或聚乙二醇中的一種溶于蒸餾水中，在60?130°(:下進(jìn)行恒溫加熱使之形成粘結(jié)劑溶液，溶液的質(zhì)量濃度為5?15%;
(2)將粘結(jié)劑溶液加入平均粒徑為Iμπι的SiC粉末中進(jìn)行混合攪拌，粘結(jié)劑與SiC粉末的質(zhì)量比為I?10%;
(3)將混合了粘結(jié)劑溶液的SiC粉末放入壓片機(jī)中于10-20MPa的壓力下軸壓1-3min，出模后得到厚度為2?5 mm的SiC還體；
(4)將SiC坯體采用直接激光燒結(jié)制備納米S12，激光燒結(jié)的功率為0.5-6kW，掃描速度為12CK600 mm/min，光斑直徑為I?5 mm。
[0019]本發(fā)明所述的納米S12為納米繩狀纖維或球狀顆粒，原料SiC為微米不規(guī)則顆粒。
[0020]實(shí)施例1
(1)將聚乙烯醇在90°(:下進(jìn)行恒溫加熱使之形成粘結(jié)劑溶液，溶液的質(zhì)量濃度為
10%；
(2)將粘結(jié)劑溶液加入平均粒徑Iμπι的SiC粉末中進(jìn)行混合攪拌，粘結(jié)劑與SiC粉末的質(zhì)量比為5%;
(3)將混合了粘結(jié)劑溶液的SiC粉末放入壓片機(jī)中于20MPa的壓力下軸壓2 min，出模后得到厚度為2 mm的SiC還體；
(4)將SiC坯體采用直接激光燒結(jié)，激光燒結(jié)的功率為0.5?2kW，掃描速度為360 mm/min，光斑直徑為4 mm，得到S12納米纖維或顆粒。本實(shí)施例中，采用0.5 kW的激光燒結(jié)功率，得到粒徑為90 nm左右的S12納米顆粒;采用2 kW的激光燒結(jié)功率，得到直徑為50 nm左右的S12納米纖維。
[0021 ]本實(shí)施例所用SiC原料的微觀形貌如圖1所示。
[0022]本實(shí)施例所制備的S12納米顆粒的微觀形貌如圖2所示。
[0023]本實(shí)施例所制備的S12納米纖維的微觀形貌如圖3所示。
[0024]圖4為本實(shí)施例所制備的納米S12的XPS圖譜。
[0025]實(shí)施例2 (1)將聚乙二醇在60°(:下進(jìn)行恒溫加熱使之形成粘結(jié)劑溶液，溶液的質(zhì)量濃度為8%;
(2)將粘結(jié)劑溶液加入平均粒徑Iμπι的SiC粉末中進(jìn)行混合攪拌，粘結(jié)劑與SiC粉末的質(zhì)量比為10%;
(3)將混合了粘結(jié)劑溶液的Si C粉末放入壓片機(jī)中于15 MPa的壓力下軸壓2 mi η，出模后得到厚度為3 mm的SiC還體；
(4)激光掃描速度為240mm/min，光斑直徑為3 mm，采用I kW的激光燒結(jié)功率，得到粒徑為60 nm左右的S12納米顆粒;采用3 kW的激光燒結(jié)功率，得到直徑為40 nm左右的S12納米纖維。
[0026] 實(shí)施例3
(1)將聚乙烯醇在110°(:下進(jìn)行恒溫加熱使之形成粘結(jié)劑溶液，溶液的質(zhì)量濃度為
15%；
(2)將粘結(jié)劑溶液加入平均粒徑Iμπι的SiC粉末中進(jìn)行混合攪拌，粘結(jié)劑與SiC粉末的質(zhì)量比為3%;
(3)將混合了粘結(jié)劑溶液的Si C粉末放入壓片機(jī)中于1 MPa的壓力下軸壓2 mi η，出模后得到厚度為4 mm的SiC還體；
(4)激光掃描速度為480mm/min，光斑直徑為4臟，采用0.8 kW的激光燒結(jié)功率，得到粒徑為80 nm左右的S12納米顆粒;采用6 kW的激光燒結(jié)功率，得到寬度為200 nm左右的S12塊晶。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種形貌可控的S12納米纖維或顆粒，其特征在于，所述S12納米纖維直徑20?50nm，纖維長徑比大于20:1，Si02納米顆粒的粒徑50?100 nm。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的S12納米纖維或顆粒，其特征在于，所述S12納米纖維為繩狀，S12納米顆粒為球狀。3.一種如權(quán)利要求1或2所述的形貌可控的S12納米纖維或顆粒的制備方法，包括以下步驟: (1)將平均粒徑Iμπι的SiC粉末經(jīng)過與粘結(jié)劑混合造粒后壓制成塊狀坯體； (2)將步驟(I)得到的SiC塊體進(jìn)行直接激光燒結(jié)，采用不同的激光燒結(jié)工藝得到形貌可控的S12納米纖維或顆粒。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種形貌可控的S12納米纖維或顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，直接激光燒結(jié)的功率為0.5?6 kW，掃描速度為120?600 mm/min，光斑直徑為I?5 mm。5.根據(jù)權(quán)利要求3中所述一種形貌可控的S12納米纖維或顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛或聚乙二醇中的一種;粘結(jié)劑溶液的質(zhì)量濃度為5?15%，粘結(jié)劑與SiC粉末的質(zhì)量比為I?10%。6.根據(jù)權(quán)利要求3中所述一種形貌可控的S12納米纖維或顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，所述壓塊坯體的厚度為2?5 mm。
【文檔編號(hào)】B82Y40/00GK105858667SQ201610189459
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年3月30日
【發(fā)明人】李喜寶, 張華森, 李暢, 胡智輝, 李玉輝
【申請人】南昌航空大學(xué)