一種亞微米級(jí)TiB₂ 粉體的自蔓延合成方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于陶瓷材料和硼化物粉末的制備領(lǐng)域，具體涉及一種亞微米級(jí)TiB2粉體的自蔓延合成方法。所述自蔓延合成方法由混料、壓坯、引燃、破碎研磨、酸洗、過濾烘干、氣流粉碎等步驟組成。本發(fā)明采用自蔓延合成方法制備亞微米級(jí)TiB2粉體，所得亞微米級(jí)TiB2粉體純度高、粒度細(xì)且具有較高的燒結(jié)活性；純度可達(dá)到98.5％以上，能夠產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，合成工藝成熟，生產(chǎn)成本較低。其合成方法操作簡單，生產(chǎn)效率高，粉塵產(chǎn)生量小，所制備的TiB2粉末純度高、粒度細(xì)且具有較高的燒結(jié)活性。
【專利說明】
一種亞微米級(jí)T i B2粉體的自蔓延合成方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于陶瓷材料和硼化物粉末的制備領(lǐng)域，具體涉及一種亞微米級(jí)TiB2粉體的自蔓延合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二硼化鈦(TiB2)具有高熔點(diǎn)(2980°C)、低密度(4.5g/cm3)、高硬度(HV = 34GPa)、較高的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性、優(yōu)良的導(dǎo)熱、導(dǎo)電性、耐磨性能和化學(xué)穩(wěn)定性，尤其是耐熔融金屬侵蝕。二硼化鈦可以被金屬鋁液完全潤濕，是陶瓷/金屬體系中目前所知的唯一可以完全潤濕的材料體系。二硼化鈦的硬度僅次于金剛石、立方氮化硼(c-BN)和碳化硼，高于氧化物和氮化物陶瓷材料?；谝陨蟽?yōu)異的特性，TiB2在切削工具、耐磨工具與零件、軍用裝甲和防彈構(gòu)件、金屬化蒸發(fā)器皿、鋁電解槽陰極涂層、工業(yè)加熱電極等一些獨(dú)特的應(yīng)用領(lǐng)域中顯示出優(yōu)異的使用性能，并在許多應(yīng)用領(lǐng)域中展現(xiàn)出極其廣闊的應(yīng)用開發(fā)前景。
[0003]目前，TiB2粉末的制備方法主要有碳熱還原法、自蔓延高溫合成法、硼熱還原法、溶膠凝膠法、熔鹽電解法、元素直接合成法以及氣相反應(yīng)法。碳熱還原法產(chǎn)業(yè)化制備TiB2工藝相對成熟，即將Ti02、B203和碳黑的混合原料經(jīng)過碳管爐、感應(yīng)爐或電弧爐高溫處理，產(chǎn)物經(jīng)研磨后得到微米級(jí)TiB2粉末，這種方法不能制備亞微米級(jí)或納米級(jí)粒度粉末。溶膠凝膠法雖然能夠制備純度較高粉末，但產(chǎn)業(yè)化工藝還不成熟，目前只停留在實(shí)驗(yàn)室水平。硼熱還原法制備成本高，純度難于控制。氣相反應(yīng)法能夠制備納米級(jí)TiB2粉末，但原料和設(shè)備成本高，產(chǎn)能小，生產(chǎn)效率低下。綜上所述，現(xiàn)有TiB2制備技術(shù)在質(zhì)量、成本及產(chǎn)業(yè)化效率方面存在一定的技術(shù)瓶頸。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本發(fā)明提供了一種亞微米級(jí)TiB2粉體的自蔓延合成方法。
[0005]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:
[0006]本發(fā)明提供一種上述的亞微米級(jí)TiB2粉體的自蔓延合成方法，包括如下步驟:
[0007]步驟1:按照重量比80:91-105:120-132的比例分別稱取Ti02、B203和金屬鎂粉，并進(jìn)行混料，混料完畢得到混料粉末；
[0008]步驟2:混料均勻后，將混料粉末壓制成圓柱狀坯體；
[0009]步驟3:將所述圓柱狀坯體放入石墨舟內(nèi)，再將石墨舟裝入自蔓延反應(yīng)室內(nèi)，自蔓延反應(yīng)室抽真空后再通入流動(dòng)的Ar氣，保證自蔓延反應(yīng)室內(nèi)無空氣存在；
[0010]步驟4:加熱引燃圓柱狀坯體以引發(fā)自蔓延反應(yīng)，待燃燒結(jié)束，冷卻圓柱狀坯體，得到表面呈黑色或灰黑色的疏松多孔圓柱狀產(chǎn)物；
[0011 ]步驟5:將所述圓柱狀產(chǎn)物研磨成粉末;加入鹽酸溶液對粉末進(jìn)行酸洗提純，酸洗過程中不斷對酸洗液進(jìn)行攪拌和加熱，過濾得到濾餅，洗滌濾餅，然后將濾餅進(jìn)行烘干，烘干后濾餅經(jīng)過研磨，得到粒度為0.4-1μπι的亞微米級(jí)TiB2粉體。
[0012]自蔓延高溫合成(簡稱SHS)，又稱為燃燒合成技術(shù)，是利用反應(yīng)物之間高的化學(xué)反應(yīng)熱的自加熱和自傳導(dǎo)作用來合成材料的一種技術(shù)，當(dāng)反應(yīng)物一旦被引燃，便會(huì)自動(dòng)向尚未反應(yīng)的區(qū)域傳播，直至反應(yīng)完全，是制備無機(jī)化合物高溫材料的一種新方法。
[0013]步驟2中，所述的混料均勻性達(dá)標(biāo)的判斷依據(jù)是物料內(nèi)不存在軟團(tuán)聚塊，肉眼不可見白色散點(diǎn)，整體呈現(xiàn)均勻的灰色或灰黑色。步驟3所用石墨舟為半圓舟，兩側(cè)帶有可拆卸擋板，開口處裝有可抽拉蓋板，舟壁及頂部蓋板上打滿小圓孔。步驟5中，采用蒸餾水洗滌濾餅。
[0014]進(jìn)一步的，步驟I中將Ti02、B203和金屬鎂粉加入滾筒混料機(jī)中進(jìn)行混料，所述滾筒混料機(jī)的滾筒轉(zhuǎn)速是25-30r/min，混料時(shí)間為至少2h;所述滾筒混料機(jī)的內(nèi)襯材質(zhì)是氧化鋁;所述滾筒混料機(jī)內(nèi)有球磨子，所述球磨子為直徑10-20mm氧化鋯球磨子。所述滾筒混料機(jī)的容積一般為70L。
[0015]進(jìn)一步的，所述Ti02、B203和金屬鎂粉的總重量之和與所述球磨子的重量之比為1:Η.50
[0016]步驟2中，將混料粉末壓制成圓柱狀坯體的壓力為5-10MPa。
[0017]進(jìn)一步的，所述自蔓延反應(yīng)室為臥式管式反應(yīng)室，所述自蔓延反應(yīng)室的反應(yīng)管兩端分別裝有進(jìn)氣口和排氣口。加熱引燃圓柱狀坯體以引發(fā)自蔓延反應(yīng)之前，先對反應(yīng)室抽真空，然后再從所述進(jìn)氣口通入流動(dòng)的Ar氣，將空氣從所述排氣口排出；流動(dòng)Ar氣一直持續(xù)到反應(yīng)結(jié)束后物料冷卻到室溫。
[0018]所述加熱引燃方式為電熱絲加熱引燃，電熱絲是直徑為0.5-lmm鉭絲;通電后，電熱絲將圓柱狀坯體的一端引燃；白熱的電熱絲將圓柱狀坯體的一端引燃后即可切斷電流，停止加熱，靠燃燒波蔓延維持反應(yīng)完成。
[0019]進(jìn)一步的，步驟5中，在密閉的玻璃內(nèi)襯反應(yīng)容器內(nèi)進(jìn)行酸洗操作，所述酸洗操作之前，采用顎式破碎機(jī)將所述圓柱狀產(chǎn)物破碎成直徑為5_15mm的小塊，再用棒磨或球磨設(shè)備將所述小塊研磨成粒度為5_20μπι的粉末。
[0020]所述酸洗提純過程采用2-5mol/L鹽酸溶液，所述鹽酸的質(zhì)量與鎂粉的質(zhì)量比為1:2.5;酸洗溫度控制在80-100 °C，酸洗時(shí)間為10-20小時(shí)。加入鹽酸的總量需要在理論加入量的基礎(chǔ)上增加至少25% ;理論加入鹽酸量的計(jì)算依據(jù)是Imol Mg元素需要消耗2mol的純HCl0
[0021]步驟5中，燃燒產(chǎn)物經(jīng)過酸洗后，過濾得到的濾餅放入真空干燥箱內(nèi)進(jìn)行烘干，真空干燥溫度為80-120°C，時(shí)間為10_15h。烘干后濾餅經(jīng)過球磨或氣流粉碎設(shè)備進(jìn)一步研磨，得到0.4-1μπι的高純TiB2粉末。
[0022]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明采用自蔓延合成方法制備亞微米級(jí)TiB2粉體，所得亞微米級(jí)TiB2粉體純度高、粒度細(xì)且具有較高的燒結(jié)活性;純度可達(dá)到98.5%以上，能夠產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，合成工藝成熟，生產(chǎn)成本較低。其合成方法操作簡單，生產(chǎn)效率高，粉塵產(chǎn)生量小，所制備的TiB2粉末純度高、粒度細(xì)且具有較高的燒結(jié)活性。
【附圖說明】
[0023]圖1是自蔓延反應(yīng)裝置示意圖；
[0024]圖2是石墨舟的剖面結(jié)構(gòu)示意圖；
[0025]圖3是本發(fā)明實(shí)施例2中制備的TiB2粉末的XRD圖譜。
[0026]圖中，1、調(diào)壓器;2、真空栗;3、窺視窗口；4、反應(yīng)室門；5、排氣口；6、加熱電極;7、石墨舟;8、進(jìn)氣口；9、流量計(jì);10、Ar氣瓶;11、帶有鉆孔的石墨舟蓋板;12、石墨舟底座。
【具體實(shí)施方式】
[0027]實(shí)施例1
[0028]將Ti02、B203和鎂粉按照質(zhì)量比Ti02:B203:Mg= 80:105:120配料，S卩B2O3過量50%，金屬鎂過量5%。在不銹鋼桶內(nèi)初步混合后，裝入帶有氧化鋁內(nèi)襯的滾筒混料機(jī)，加入直徑為1mm的氧化鋯球，氧化鋯球與Ti02、B203和金屬鎂粉的總重量之和的質(zhì)量比是1:1，在25轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速下混料2小時(shí)，原料混合均勻。采用不銹鋼模具在5MPa壓力下將物料壓制成直徑為50mm圓柱狀坯體。把壓制好的圓柱狀坯體裝進(jìn)石墨舟，插上插板后將石墨舟裝進(jìn)自蔓延反應(yīng)室，對自蔓延反應(yīng)室抽真空后通入流動(dòng)的Ar氣保護(hù)。通電后白熱的電熱絲將物料的一端引燃，切斷電流，靠燃燒波自蔓延維持整個(gè)物料反應(yīng)結(jié)束，自然冷卻到室溫，收集反應(yīng)產(chǎn)物。采用顎式破碎機(jī)將產(chǎn)物破碎至5mm后，采用球磨將燃燒產(chǎn)物研磨至20μπι以下。將球磨產(chǎn)物裝入玻璃反應(yīng)釜，加入5mol/L鹽酸溶液，鹽酸溶液的加入量需要在理論加入量的基礎(chǔ)上過量25 %，將反應(yīng)釜密封后對物料進(jìn)行酸洗提純。酸洗過程中不斷對物料進(jìn)行攪拌、加熱，保證溫度維持在80 0C，酸洗時(shí)間1h ο酸洗結(jié)束后將物料過濾、洗滌，在100 °C真空干燥箱干燥12h，干燥后物料經(jīng)過氣流粉碎即可得到亞微米級(jí)高純TiB2粉末。
[0029]實(shí)施例2
[0030]將T12、B2O3和鎂粉按照質(zhì)量比T12:B2O3:Mg= 80:91:132配料，即B2O3過量30%，金屬鎂過量10 % O在不銹鋼桶內(nèi)初步混合后，裝入帶有氧化鋁內(nèi)襯的滾筒混料機(jī)，加入直徑為1mm的氧化鋯球，氧化鋯球與Ti02、B203和金屬鎂粉的總重量之和的質(zhì)量比是1:1，在25轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速下混料2小時(shí)，原料混合均勻。采用不銹鋼模具在7MPa壓力下將物料壓制成直徑為50mm圓柱狀坯體。把壓制好的圓柱狀坯體裝進(jìn)石墨舟，插上插板后將石墨舟裝進(jìn)自蔓延反應(yīng)室，對反應(yīng)室抽真空后通入流動(dòng)的Ar氣保護(hù)。通電后白熱的電熱絲將物料的一端引燃，切斷電流，靠燃燒波自蔓延維持整個(gè)物料反應(yīng)結(jié)束，自然冷卻到室溫，收集反應(yīng)產(chǎn)物。采用顎式破碎機(jī)將產(chǎn)物破碎至5mm后，采用球磨將燃燒產(chǎn)物研磨至1ym以下。將球磨產(chǎn)物裝入玻璃反應(yīng)釜，加入4mol/L鹽酸溶液，鹽酸溶液的加入量需要在理論加入量的基礎(chǔ)上過量25%，將反應(yīng)釜密封后對物料進(jìn)行酸洗提純。酸洗過程中不斷對物料進(jìn)行攪拌、加熱，保證溫度維持在900C，酸洗時(shí)間1hο酸洗結(jié)束后將物料過濾、洗滌，在100°C真空干燥箱干燥12h，干燥后物料經(jīng)過氣流粉碎即可得到亞微米級(jí)高純TiB2粉末。
[0031]實(shí)施例3
[0032]將Ti02、B203和鎂粉按照質(zhì)量比Ti02:B203:Mg= 80:105:132配料，S卩B2O3過量50%，金屬鎂過量10 %。在不銹鋼桶內(nèi)初步混合后，裝入帶有氧化鋁內(nèi)襯的滾筒混料機(jī)，加入直徑為1mm的氧化鋯球，氧化鋯球與Ti02、B203和金屬鎂粉的總重量之和的質(zhì)量比是1.5:1，在25轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速下混料2小時(shí)，原料混合均勻。采用不銹鋼模具在1MPa壓力下將物料壓制成直徑為50mm圓柱狀坯體。把壓制好的圓柱狀坯體裝進(jìn)石墨舟，插上插板后將石墨舟裝進(jìn)自蔓延反應(yīng)室，對反應(yīng)室抽真空后通入流動(dòng)的Ar氣保護(hù)。通電后白熱的電熱絲將物料的一端引燃，切斷電流，靠燃燒波自蔓延維持整個(gè)物料反應(yīng)結(jié)束，自然冷卻到室溫，收集反應(yīng)產(chǎn)物。采用顎式破碎機(jī)將產(chǎn)物破碎至5mm后，采用球磨將燃燒產(chǎn)物研磨至5μηι以下。將球磨產(chǎn)物裝入玻璃反應(yīng)釜，加入3mol/L鹽酸溶液，鹽酸溶液的加入量需要在理論加入量的基礎(chǔ)上過量25%，將反應(yīng)釜密封后對物料進(jìn)行酸洗提純。酸洗過程中不斷對物料進(jìn)行攪拌、加熱，保證溫度維持在1000C，酸洗時(shí)間1hο酸洗結(jié)束后將物料過濾、洗滌，在100°C真空干燥箱干燥12h，干燥后物料經(jīng)過氣流粉碎即可得到亞微米級(jí)高純TiB2粉末。
[0033]實(shí)施例4
[0034]將Ti02、B203和鎂粉按照質(zhì)量比Ti02:B203:Mg= 80:105:132配料，S卩B2O3過量50%，金屬鎂過量10 %。在不銹鋼桶內(nèi)初步混合后，裝入帶有氧化鋁內(nèi)襯的滾筒混料機(jī)，加入直徑為1mm的氧化鋯球，氧化鋯球與Ti02、B203和金屬鎂粉的總重量之和的質(zhì)量比是1.5:1，在25轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速下混料2小時(shí)，原料混合均勻。采用不銹鋼模具在1MPa壓力下將物料壓制成直徑為50mm圓柱狀坯體。把壓制好的圓柱狀坯體裝進(jìn)石墨舟，插上插板后將石墨舟裝進(jìn)自蔓延反應(yīng)室，對反應(yīng)室抽真空后通入流動(dòng)的Ar氣保護(hù)。通電后白熱的電熱絲將物料的一端引燃，切斷電流，靠燃燒波自蔓延維持整個(gè)物料反應(yīng)結(jié)束，自然冷卻到室溫，收集反應(yīng)產(chǎn)物。采用顎式破碎機(jī)將產(chǎn)物破碎至5mm后，采用球磨將燃燒產(chǎn)物研磨至5μηι以下。將球磨產(chǎn)物裝入玻璃反應(yīng)釜，加入2mol/L鹽酸溶液，鹽酸溶液的加入量需要在理論加入量的基礎(chǔ)上過量25%，將反應(yīng)釜密封后對物料進(jìn)行酸洗提純。酸洗過程中不斷對物料進(jìn)行攪拌、加熱，保證溫度維持在120°C，酸洗時(shí)間1hο酸洗結(jié)束后將物料過濾、洗滌，在100°C真空干燥箱干燥12h，干燥后物料經(jīng)過氣流粉碎即可得到亞微米級(jí)高純TiB2粉末。
[0035]本發(fā)明實(shí)施例中采用的Ti02、B203和鎂粉均為工業(yè)級(jí)產(chǎn)品，其中T12為銳鈦礦晶型，三種原料的粒度均小于50μπι。
[0036]如圖1和圖2所示，本發(fā)明提供的亞微米級(jí)TiB2粉體的自蔓延反應(yīng)裝置包括調(diào)壓器
1、真空栗2、石墨舟和自蔓延反應(yīng)室；調(diào)壓器I通過加熱電極6相連，自蔓延反應(yīng)室的反應(yīng)室門4上設(shè)置有窺視窗口 3，可以通過窺視窗口 3觀察自蔓延反應(yīng)室內(nèi)的情況；自蔓延反應(yīng)室的反應(yīng)管上設(shè)置有加熱電極6，反應(yīng)管的兩端分別裝有進(jìn)氣口 8和排氣口 5;排氣口 5與真空栗2相連，進(jìn)氣口 8與Ar氣瓶10相連，進(jìn)氣口 8與Ar氣瓶10之間還設(shè)置有用于計(jì)量Ar氣流量的流量計(jì)9 ο
[0037]加熱引燃圓柱狀坯體以引發(fā)自蔓延反應(yīng)之前，啟動(dòng)真空栗2，先對自蔓延反應(yīng)室抽真空，然后再從進(jìn)氣口 8通入流動(dòng)的Ar氣，將空氣從排氣口 5排出；流動(dòng)Ar氣一直持續(xù)到反應(yīng)結(jié)束后物料冷卻到室溫。石墨舟7為半圓舟，包括本體和石墨舟底座12，石墨舟7的兩側(cè)帶有可拆卸擋板，開口處裝有可抽拉的帶有鉆孔的石墨舟蓋板，舟壁上也帶有鉆孔。
[0038]實(shí)施例2所得亞微米級(jí)TiB2粉體的XRD圖譜如圖3所示，本發(fā)明采用自蔓延合成方法制備亞微米級(jí)TiB2粉體，所得亞微米級(jí)TiB2粉體純度可達(dá)到98.5%以上，且能夠產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，合成工藝成熟，生產(chǎn)成本較低。
[0039]本發(fā)明不局限于上述最佳實(shí)施方式，任何人在本發(fā)明的啟示下都可得出其他各種形式的產(chǎn)品，但不論在其形狀或結(jié)構(gòu)上作任何變化，凡是具有與本申請相同或相近似的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種亞微米級(jí)TiB2粉體的自蔓延合成方法，其特征在于:包括如下步驟: 步驟1:按照重量比80:91-105:120-132的比例分別稱取Ti02、B203和金屬鎂粉，并進(jìn)行混料，混料完畢得到混料粉末； 步驟2:混料均勻后，將混料粉末壓制成圓柱狀坯體； 步驟3:將所述圓柱狀坯體放入石墨舟內(nèi)，再將石墨舟裝入自蔓延反應(yīng)室內(nèi)，自蔓延反應(yīng)室抽真空后再通入流動(dòng)的Ar氣，保證自蔓延反應(yīng)室內(nèi)無空氣存在； 步驟4:加熱引燃圓柱狀坯體以引發(fā)自蔓延反應(yīng)，待燃燒結(jié)束，冷卻圓柱狀坯體，得到表面呈黑色或灰黑色的疏松多孔圓柱狀產(chǎn)物； 步驟5:將所述圓柱狀產(chǎn)物研磨成粉末;加入鹽酸溶液對粉末進(jìn)行酸洗提純，酸洗過程中不斷對酸洗液進(jìn)行攪拌和加熱，過濾得到濾餅，洗滌濾餅，然后將濾餅進(jìn)行烘干，烘干后濾餅經(jīng)過研磨，得到粒度為0.4-1μηι的亞微米級(jí)TiB2粉體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞微米級(jí)TiB2粉體的自蔓延合成方法，其特征在于:步驟I中將Ti02、B203和金屬鎂粉加入滾筒混料機(jī)中進(jìn)行混料，所述滾筒混料機(jī)的滾筒轉(zhuǎn)速是25-30r/min，混料時(shí)間為至少2h;所述滾筒混料機(jī)的內(nèi)襯材質(zhì)是氧化鋁;所述滾筒混料機(jī)內(nèi)有球磨子，所述球磨子為直徑10-20mm氧化鋯球磨子。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的亞微米級(jí)TiB2粉體的自蔓延合成方法，其特征在于:所述T12、B2O3和金屬鎂粉的重量之和與所述球磨子的重量之比為1:1-1.5。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞微米級(jí)TiB2粉體的自蔓延合成方法，其特征在于:步驟2中，將混料粉末壓制成圓柱狀坯體的壓力為5-1 OMPa。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞微米級(jí)TiB2粉體的自蔓延合成方法，其特征在于:所述自蔓延反應(yīng)室為臥式管式反應(yīng)室，所述自蔓延反應(yīng)室的反應(yīng)管兩端分別裝有進(jìn)氣口和排氣口。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的亞微米級(jí)TiB2粉體的自蔓延合成方法，其特征在于:加熱引燃圓柱狀坯體以引發(fā)自蔓延反應(yīng)之前，先對反應(yīng)室抽真空，然后再從所述進(jìn)氣口通入流動(dòng)的Ar氣，將空氣從所述排氣口排出；流動(dòng)Ar氣一直持續(xù)到反應(yīng)結(jié)束后物料冷卻到室溫。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞微米級(jí)TiB2粉體的自蔓延合成方法，其特征在于:所述加熱引燃方式為電熱絲加熱引燃，電熱絲是直徑為0.5-lmm鉭絲;通電后，電熱絲將圓柱狀坯體的一端引燃。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞微米級(jí)TiB2粉體的自蔓延合成方法，其特征在于:步驟5中，在密閉的玻璃內(nèi)襯反應(yīng)容器內(nèi)進(jìn)行酸洗操作，所述酸洗操作之前，采用顎式破碎機(jī)將所述圓柱狀產(chǎn)物破碎成直徑為5-15mm的小塊，再用棒磨或球磨設(shè)備將所述小塊研磨成粒度為5-20μπι的粉末。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞微米級(jí)TiB2粉體的自蔓延合成方法，其特征在于:步驟5中，所述酸洗提純過程采用2-5mol/L鹽酸溶液，所述鹽酸的質(zhì)量與鎂粉的質(zhì)量比為1:2.5;酸洗溫度控制在80-100°C，酸洗時(shí)間為10-20小時(shí)。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞微米級(jí)TiB2粉體的自蔓延合成方法，其特征在于:步驟5中，燃燒產(chǎn)物經(jīng)過酸洗后，過濾得到的濾餅放入真空干燥箱內(nèi)進(jìn)行烘干，真空干燥溫度為80-120°C，時(shí)間為 10-15h。
【文檔編號(hào)】C04B35/58GK105884371SQ201610500058
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年6月29日
【發(fā)明人】田陸, 黃郁君
【申請人】北京光科博冶科技有限責(zé)任公司