一種Bi₂SiO₅多孔材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種Bi2SiO5多孔材料的制備方法，以硝酸鉍和正硅酸乙酯為原料，無水乙醇和去離子水為溶劑，利用分散劑使離子均勻存在于干凝膠粉體中，經(jīng)直接壓制成型和熱處理即可獲得Bi2SiO5多孔材料；這方法不僅利用了絡(luò)合作用使復(fù)合更均勻，還有效縮短制備周期，具有工藝設(shè)備簡單和成本低的優(yōu)點。
【專利說明】
_種B i 2S i 〇5多孔材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[00〇1 ]本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種Bi2Si〇5多孔材料的制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]目前在Bi2〇3-Si〇2系統(tǒng)中發(fā)現(xiàn)和研究的化合物晶相主要包括有Bi2Si05晶體、 Bi4Si3〇i2晶體和Bii2Si〇2Q晶體各相，其中前一種為亞穩(wěn)化合物，后兩種為穩(wěn)定化合物。亞穩(wěn)相Bi2Si05不僅具有介電、熱電以及非線性光學(xué)等性質(zhì)，其非中心對稱的晶體結(jié)構(gòu)還使其有可能具有鐵電性質(zhì)。多孔材料以其特殊的結(jié)構(gòu)特點，在克服了納米粉體團聚的問題的同時， 使材料本身具有更優(yōu)越的性能。目前制備多孔材料的方法主要是利用水熱法、溶膠-凝膠法、沉淀法等合成粉體后，再利用發(fā)泡劑、粘結(jié)劑等與粉體進行復(fù)配，經(jīng)成形后制備出多孔塊體材料，這些方法的制備周期長且復(fù)雜，本專利即針對目前制備多孔材料制備方法的弊端，發(fā)明了一種制備周期短而有效的Bi2Si05多孔材料制備方法。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種Bi2Si05多孔材料的制備方法，具有生產(chǎn)工藝簡單、設(shè)備要求簡單、周期短的特點。
[0004]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0005]一種B i 2Si 05多孔材料的制備方法，包括如下步驟:
[0006] (1)將檸檬酸溶于氨水中得到檸檬酸溶液，量取1/3的檸檬酸溶液，將正硅酸乙酯溶于其中形成溶液A備用;將硝酸鉍溶于剩余檸檬酸溶液中形成溶液B;
[0007] (2)將分散劑加入溶液B中，再加入無水乙醇攪拌溶解，在不斷攪拌下將溶液A加入其中，之后調(diào)節(jié)pH值至8?10獲得溶膠C;[〇〇〇8] (3)將溶膠C于80?85°C下水浴1.5?3h至凝膠化，再在140?160°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后進行研磨過篩得到干凝膠粉體；[0009 ] (4)將過篩后的干粉直接干壓成型，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料進行熱處理得到Bi2Si05多孔材料。
[0010]所述步驟(1)中，氨水的量以能溶解檸檬酸為準。
[0011]所述步驟(1)中，正硅酸乙酯和硝酸鉍的用量滿足Si與Bi的摩爾比為(2:1)?(1: 2)，且Si離子與Bi離子之和與檸檬酸的摩爾比為1: (1?1.5)。
[0012]所述步驟(2)中，所述分散劑由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇組成。
[0013]所述分散劑加入溶液B后，分散劑各組份的濃度范圍均為0?0.5mol/L。
[0014]所述步驟(2)中，無水乙醇的體積是氨水體積的1/2?1。
[0015]所述步驟(4)中，所述熱處理是在ZnO粉體中進行埋燒，溫度為600°C?700°C。[〇〇16]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明提供的Bi2Si05多孔材料的制備方法中，合理利用乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇400、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000等作為分散劑，使硅離子和鉍離子均勻分布于凝膠中，控制分散劑的各類和用量，使干凝膠呈現(xiàn)一定粘性的粉末狀，使干凝膠可用于直接壓制成型，結(jié)合埋燒和適當(dāng)?shù)臒崽幚碇贫?，利用有機物的發(fā)泡和分解燃燒過程形成Bi2Si05#孔材料。這種方法可以減少造粒、陳腐等制備工藝過程，使工藝步驟少、制備周期縮短，所利用有機物的絡(luò)合和分散效應(yīng)，使Bi2Si05多孔材料晶相純，孔隙尺寸及分布可控性好?！揪唧w實施方式】
[0017]下面結(jié)合實施例詳細說明本發(fā)明的實施方式。
[0018]實施例1[0〇19] —種Bi2Si〇5多孔材料的制備方法，包括如下步驟:
[0020](1)將檸檬酸溶于氨水(體積濃度25%?28%)中，氨水的量以能溶解檸檬酸為準，量取1/3的檸檬酸溶液，將正硅酸乙酯溶于其中形成溶液A備用；將硝酸鉍溶于剩余檸檬酸溶液中形成溶液B，其中，S1:Bi(摩爾比)=2:1，31離子與扮離子之和:檸檬酸(摩爾比)=1: 1〇[〇〇21](2)稱量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成，其中聚乙二醇又包括聚乙二醇400、聚乙二醇4000和聚乙二醇 6000。)加入溶液B中，分散劑各組份的濃度控制在0.5mol/L，加入無水乙醇攪拌溶解(無水乙醇的體積是氨水體積的1/2)，在不斷攪拌下將溶液A加入其中，之后調(diào)節(jié)pH值至8?10即獲得溶膠C。[〇〇22](3)將溶膠C于80°C下水浴1.5?3h至凝膠化。再在140°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進行研磨過篩。
[0023](4)將過篩后的干粉直接干壓成形形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在ZnO粉體中進行埋燒即獲得Bi2Si05多孔材料，熱處理溫度為700°C。所得Bi2Si05多孔材料中顆粒尺寸約為1 〇〇nm?400nm，間隙尺寸為80nm?150nm。[〇〇24] 實施例2
[0025] —種Bi2Si05多孔材料的制備方法，包括如下步驟:[〇〇26](1)將檸檬酸溶于氨水(體積濃度25%?28%)中，氨水的量以能溶解檸檬酸為準，量取1/3的檸檬酸溶液，將正硅酸乙酯溶于其中形成溶液A備用；將硝酸鉍溶于剩余檸檬酸溶液中形成溶液B，其中，S1:Bi(摩爾比)= l:2，Si離子與Bi離子之和:檸檬酸(摩爾比)=1: 1.5〇[〇〇27](2)稱量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成。)加入溶液B中，分散劑各組份的濃度控制在0.5mol/L，加入無水乙醇攪拌溶解(無水乙醇的體積與氨水體積相等)，在不斷攪拌下將溶液A加入其中，之后調(diào)節(jié) pH值至8?10即獲得溶膠C。[〇〇28](3)將溶膠C于85°C下水浴1.5?3h至凝膠化。再在160°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進行研磨過篩。
[0029](4)將過篩后的干粉直接干壓成形形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在ZnO粉體中進行埋燒即獲得Bi2Si05多孔材料，熱處理溫度為600°C。所得Bi2Si05多孔材料中顆粒尺寸約為1 〇〇nm?400nm，間隙尺寸為80nm?150nm。
[0030] 實施例3[〇〇31] 一種Bi2Si05多孔材料的制備方法，包括如下步驟:[〇〇32](1)將檸檬酸溶于氨水(體積濃度25%?28%)中，氨水的量以能溶解檸檬酸為準，量取1/3的檸檬酸溶液，將正硅酸乙酯溶于其中形成溶液A備用；將硝酸鉍溶于剩余檸檬酸溶液中形成溶液B，其中，S1:Bi(摩爾比)=1:1，31離子與扮離子之和:檸檬酸(摩爾比)=1: 1.2〇[〇〇33](2)稱量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成)加入溶液B中，分散劑各組份的濃度控制在0.01、0.1、0.1、0.5、0.5、 0.5mol/L，加入無水乙醇攪拌溶解(無水乙醇的體積是氨水體積的1/2)，在不斷攪拌下將溶液A加入其中，之后調(diào)節(jié)pH值至8?10即獲得溶膠C。[〇〇34](3)將溶膠C于85°C下水浴1.5?3h至凝膠化。再在150°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進行研磨過篩。
[0035](4)將過篩后的干粉直接干壓成形形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在ZnO粉體中進行埋燒即獲得Bi2Si05多孔材料，熱處理溫度為650°C。所得Bi2Si05多孔材料中顆粒尺寸約為1 〇〇nm?400nm，間隙尺寸為80nm?150nm。
【主權(quán)項】
1.一種Bi2Si05多孔材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:(1)將檸檬酸溶于氨水中得到檸檬酸溶液，量取1/3的檸檬酸溶液，將正硅酸乙酯溶于 其中形成溶液A備用;將硝酸鉍溶于剩余檸檬酸溶液中形成溶液B;(2)將分散劑加入溶液B中，再加入無水乙醇攪拌溶解，在不斷攪拌下將溶液A加入其 中，之后調(diào)節(jié)pH值至8?10獲得溶膠C;(3)將溶膠C于80?85 °C下水浴1.5?3h至凝膠化，再在140?160 °C下干燥形成干凝膠， 室溫下自然晾干后進行研磨過篩得到干凝膠粉體；(4)將過篩后的干粉直接干壓成型，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料進行熱處 理得到Bi2Si05多孔材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述Bi2Si05多孔材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，氨水 的量以能溶解檸檬酸為準。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述Bi2Si05多孔材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，正硅 酸乙酯和硝酸鉍的用量滿足Si與Bi的摩爾比為(2:1)?(1:2)，且Si離子與Bi離子之和與檸 檬酸的摩爾比為1:(1?1.5)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述Bi2Si05多孔材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述 分散劑由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇組成。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述Bi2Si05多孔材料的制備方法，其特征在于，所述分散劑加入溶液 B后，分散劑各組份的濃度范圍均為0?0.5mol/L。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述Bi2Si05多孔材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，無水 乙醇的體積是氨水體積的1/2?1。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述Bi2Si05多孔材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述 熱處理是在ZnO粉體中進行埋燒，溫度為600°C?700°C。
【文檔編號】C04B35/453GK105967721SQ201610292787
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月5日
【發(fā)明人】伍媛婷, 魯建, 栗夢龍, 王莉麗, 許婷
【申請人】陜西科技大學(xué)