一種十四面體溴化銀晶體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種十四面體溴化銀晶體的制備方法，所述十四面體溴化銀晶體包含{100}和{111}暴露面，其制備方法包括以下步驟：在高速攪拌下，用蠕動泵將硝酸銀溶液和溴化銀溶液同時注入到含有明膠溶液的反應鍋中，控制反應鍋內溫度為60?90℃，溴離子濃度為2.8×10?3?4×10?3，反應結束后，進行20分鐘物理成熟，再用溫熱水洗滌除去明膠保護劑和無機鹽，得到包含{100}和{111}暴露面的十四面體溴化銀晶體。本方法具有工藝簡單、環(huán)保、易大批量制備的特點。
【專利說明】一種十四面體溴化銀晶體的制備方法
[0001]
技術領域
[0002]本發(fā)明涉及一種可應用于水中污染物降解以及光解水光催化材料的制備方法，屬于光催化技術領域。
[0003]
【背景技術】
[0004]進入21世紀，全球范圍的環(huán)境污染和能源危機變得更加突出，已嚴重威脅到人類的生存和發(fā)展，更成為制約世界各國可持續(xù)發(fā)展的瓶頸。如何降解日益嚴重的環(huán)境污染和能源污染，已成各國政府普遍關注和亟待解決的頭等大事。
[0005]自20世紀70年代Fujishima和Honda發(fā)現(xiàn)在η型半導體二氧化鈦電極上光解水制氫以來，半導體光催化技術受到了廣大研究者的廣泛關注，并有望在解決日益嚴重的環(huán)境污染和能源危機中發(fā)揮關鍵作用。在環(huán)境污染物治理方面，半導體光催化材料可以利用太陽光將水體和大氣中的絕大對數(shù)有機污染物降解為無毒無害的水和二氧化碳;在解決能源危機方面，半導體光催化材料可以利用太陽光光解水制備氫氣，作為不產生污染的清潔能源，滿足人類的各種能源需求。此外，半導體材料還可以用于太陽能電池材料，將光能轉化為電會K。
[0006]鹵化銀半導體材料具有優(yōu)異光電和光催化特性，在環(huán)境污染物治理、光解水制氫制氧、二氧化碳還原等領域具有廣闊的應用前景?；邴u化銀的半導體材料在這些領域中的應用性能與其形貌結構、晶面以及氧化還原能級等因素密切相關。本發(fā)明公開了一種含有{100}和{111}暴露面的十四面體溴化銀晶體的制備方法，該制備方法具有工藝簡單、環(huán)保、易大批量制備等優(yōu)點。

【發(fā)明內容】

[0007]本發(fā)明所述十四面體溴化銀晶體的制備方法包括以下步驟:
在高速攪拌下，用蠕動栗將硝酸銀溶液和溴化銀溶液同時注入到含有明膠溶液的反應鍋中，反應結束后，進行20分鐘物理成熟。然后，用溫熱水洗滌除去明膠保護劑和無機鹽，得到包含{100}和{111}暴露面的十四面體溴化銀晶體。
[0008]上述十四面體溴化銀晶體的制備方法，反應溫度為60-90°C，反應鍋內溴離子濃度為2.8X 10—3-4X10—3 mol/Lo
【附圖說明】
[0009]圖1為實施例1得到十四面體溴化銀晶體的X射線衍射圖；
圖2為實施例1得到十四面體溴化銀晶體的掃描電鏡圖；
圖3為實施例1得到的十四面體溴化銀晶體在可見光下降解甲基橙曲線。
【具體實施方式】
[0010]以下結合實例對本發(fā)明進行進一步的詳述。
[0011]實施例1
首先，將反應鍋內的明膠水溶液上升到85°c，并維持在該溫度不變。在高速攪拌下，用蠕動栗將硝酸銀溶液和溴化銀溶液同時注入到上述明膠水溶液中，控制蠕動栗的流速，使反應鍋內的溴離子濃度始終保持在(3.2 土 0.1) X10—3 mol/L。反應結束后，進行20分鐘物理成熟。然后，用溫熱水洗滌除去明膠保護劑和無機鹽，即得到包含{100}和{111}暴露面的十四面體溴化銀晶體。
[0012]圖1為實施例1得到十四面體溴化銀晶體的X射線衍射圖，衍射峰的出峰位置與溴化銀的標準譜圖((JCPDS文件:06-438) —致，確認了制備樣品的確為溴化銀。
[0013]圖2為實施例1得到十四面體溴化銀晶體的掃描電鏡圖，根據(jù)晶體的集合構型，可以判定所制備溴化銀為包含{100}和{111}暴露面的十四面體。
[0014]圖3為實施例1得到十四面體溴化銀晶體在可見光下光催化降解甲基橙曲線，從圖中可以看出，十四面體溴化銀具有比立方體和八面體溴化銀更高的光催化活性。
[0015]實施例2
首先，將反應鍋內的明膠水溶液上升到60°C，并維持在該溫度不變。在高速攪拌下，用蠕動栗將硝酸銀溶液和溴化銀溶液同時注入到上述明膠水溶液中，控制蠕動栗的流速，使反應鍋內的溴離子濃度始終保持在(3.2 土 0.1) X10—3 mol/L。反應結束后，進行20分鐘物理成熟。然后，用溫熱水洗滌除去明膠保護劑和無機鹽，即得到包含{100}和{111}暴露面的十四面體溴化銀晶體。
[0016]實施例3
首先，將反應鍋內的明膠水溶液上升到75°C，并維持在該溫度不變。在高速攪拌下，用蠕動栗將硝酸銀溶液和溴化銀溶液同時注入到上述明膠水溶液中，控制蠕動栗的流速，使反應鍋內的溴離子濃度始終保持在(3.2 土 0.1) X10—3 mol/L。反應結束后，進行20分鐘物理成熟。然后，用溫熱水洗滌除去明膠保護劑和無機鹽，即得到包含{100}和{111}暴露面的十四面體溴化銀晶體。
[0017]
實施例3
首先，將反應鍋內的明膠水溶液上升到90°C，并維持在該溫度不變。在高速攪拌下，用蠕動栗將硝酸銀溶液和溴化銀溶液同時注入到上述明膠水溶液中，控制蠕動栗的流速，使反應鍋內的溴離子濃度始終保持在(3.2 土 0.1) X10—3 mol/L。反應結束后，進行20分鐘物理成熟。然后，用溫熱水洗滌除去明膠保護劑和無機鹽，即得到包含{100}和{111}暴露面的十四面體溴化銀晶體。
[0018]實施例4
首先，將反應鍋內的明膠水溶液上升到85°C，并維持在該溫度不變。在高速攪拌下，用蠕動栗將硝酸銀溶液和溴化銀溶液同時注入到上述明膠水溶液中，控制蠕動栗的流速，使反應鍋內的溴離子濃度始終保持在(2.8 土 0.1) X10—3 mol/L。反應結束后，進行20分鐘物理成熟。然后，用溫熱水洗滌除去明膠保護劑和無機鹽，即得到包含{100}和{111}暴露面的十四面體溴化銀晶體。
[0019]
實施例5
首先，將反應鍋內的明膠水溶液上升到85°C，并維持在該溫度不變。在高速攪拌下，用蠕動栗將硝酸銀溶液和溴化銀溶液同時注入到上述明膠水溶液中，控制蠕動栗的流速，使反應鍋內的溴離子濃度始終保持在(3.6 土 0.1) X10—3 mol/L。反應結束后，進行20分鐘物理成熟。然后，用溫熱水洗滌除去明膠保護劑和無機鹽，即得到包含{100}和{111}暴露面的十四面體溴化銀晶體。
[0020]實施例6
首先，將反應鍋內的明膠水溶液上升到85°C，并維持在該溫度不變。在高速攪拌下，用蠕動栗將硝酸銀溶液和溴化銀溶液同時注入到上述明膠水溶液中，控制蠕動栗的流速，使反應鍋內的溴離子濃度始終保持在(4.0 土 0.1) X10—3 mol/L。反應結束后，進行20分鐘物理成熟。然后，用溫熱水洗滌除去明膠保護劑和無機鹽，即得到包含{100}和{111}暴露面的十四面體溴化銀晶體。
【主權項】
1.一種十四面體溴化銀晶體的制備方法，其特征在于，所述十四面體溴化銀晶體包含{100}和{111}暴露面，其制備過程包括以下步驟: 在高速攪拌下，用蠕動栗將硝酸銀溶液和溴化銀溶液同時注入到含有明膠溶液的反應鍋中，反應結束后，進行20分鐘物理成熟，再用溫熱水洗滌除去明膠保護劑和無機鹽，得到包含{100}和{111}暴露面的十四面體溴化銀晶體。2.根據(jù)權利要求1所述的十四面體溴化銀晶體的制備方法，其特征在于，反應溫度為60-90。。。3.根據(jù)權利要求1所述的十四面體溴化銀晶體的制備方法，其特征在于，反應鍋內溴離子濃度為2.8X 10—3-4X10—3 mol/Lo
【文檔編號】C02F1/30GK106044840SQ201610404641
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月12日
【發(fā)明人】田寶柱, 包沈源, 王正, 張金龍, 李俏穎, 吳迪, 司敬艷, 劉紫燕
【申請人】華東理工大學