超聲?砂磨耦合剝離輝鉬礦制備二硫化鉬納米片的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于納米材料加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到一種超聲?砂磨耦合剝離輝鉬礦制備二硫化鉬納米片的方法。該方法包括以下步驟：1）將輝鉬礦微粉分散于剝離溶劑中形成懸浮液；2）將分散劑、剝離助劑溶解于步驟1）的懸浮液中超聲分散；3）步驟2）超聲分散后的懸浮液同時(shí)在超聲、砂磨耦合作用下連續(xù)剝離得到二硫化鉬納米片。本發(fā)明設(shè)計(jì)的“砂磨?超聲”耦合剝離新方法剝離輝鉬礦微粉大規(guī)模制備二硫化鉬納米片，實(shí)現(xiàn)從天然礦物到高性能功能材料的綠色轉(zhuǎn)化，具有重要應(yīng)用價(jià)值與經(jīng)濟(jì)效益。
【專利說(shuō)明】超聲-砂磨耦合剝離輝鉬礦制備二硫化鉬納米片的方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于納米材料加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到一種超聲-砂磨親合剝離輝鉬礦制備二硫化鉬納米片的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]
MoS2納米片及其復(fù)合材料具有豐富的物理化學(xué)特性，在催化、能源轉(zhuǎn)換與儲(chǔ)存、環(huán)境凈化、潤(rùn)滑等領(lǐng)域有重要應(yīng)用。塊體MoS2為間接能隙半導(dǎo)體(^=1.2 eV)，而其單層結(jié)構(gòu)則變?yōu)槟芟稙?.8 eV的直接能隙半導(dǎo)體[#a/3o Lett.2011, 11，5111-5116]，具有熒光特性，可作生物標(biāo)識(shí)劑，也是高效的太陽(yáng)光吸收劑。尤其，MoS2納米晶具有優(yōu)異的電催化產(chǎn)氫催化性能，有望部分取代Pt等貴金屬，將大幅降低使用成本{Nano Lett.2014，14，553-558]。此外，M0S2基納米復(fù)合材料可做鋰(鈉)離子電池的電極[JCSr Appl.Mater.1nterfaces2014, 6, 7084-7089]。寡層M0S2納米片(Few-layer M0S2 nanoplates)的可控宏量制備及其性能調(diào)控是目前國(guó)際研究的熱點(diǎn)與前沿。
[0003]廉價(jià)、綠色可控宏量的制備MoS2納米片基材料具有重要理論與應(yīng)用價(jià)值。目前MoS2納米片的制備主要有兩種:自下而上與自上而下途徑。自下而上途徑包括水熱、化學(xué)氣相沉積、熱分解等方法Acta.2014, 132, 397-403; Scientific reports,2013，3，1866-1871; Small, 2012，8，966-971 ]，這些方法的特點(diǎn)在于形貌易調(diào)控，但設(shè)備、過(guò)程復(fù)雜，條件苛刻，難以大批量生產(chǎn)。自上而下途徑包括微機(jī)械剝離、電化學(xué)剝離、離子插層、液相超聲等[Jcc.Chem.Res.2014, 47，1067-1075; Materials Letters.2014， 121， 31-35; Small.2015， 11， 605-612; Science, 2013， 340， 1226419.]，迄今這些剝離方法多數(shù)存在產(chǎn)率較低、插層程度難控制、剝離過(guò)程不綠色等問(wèn)題，制約了二硫化鉬基納米材料的廣泛應(yīng)用。
[0004]專利(201210512991.2—種二硫化鉬納米顆粒及其制備方法與應(yīng)用)采用離子液體或有機(jī)溶劑為介質(zhì)，先研磨然后再超聲輔助處理得到二硫化鉬納米顆粒。這種研磨和超聲分開(kāi)的間歇式方法，存在剝離周期長(zhǎng)、剝離效率低、成本高等缺點(diǎn)，同時(shí)所得產(chǎn)物的形貌不易控制，難以得到高徑厚比、高比表面積的二硫化鉬納米片結(jié)構(gòu)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]
本發(fā)明的目的在于提供一種采用砂磨與超聲耦合作用大規(guī)模剝離輝鉬礦制備寡層二硫化鉬納米片的方法。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
超聲-砂磨耦合剝離輝鉬礦制備二硫化鉬納米片的方法，包括以下步驟:1)將輝鉬礦微粉分散于剝離溶劑中形成懸浮液； 2)將分散劑、剝離助劑溶解于步驟I)的懸浮液中超聲分散；
3)步驟2)超聲分散后的懸浮液同時(shí)在超聲、砂磨耦合作用下連續(xù)剝離得到二硫化鉬納米片。此時(shí)二硫化鉬納米片分散在懸浮液中，剝離后的懸浮液可以經(jīng)過(guò)進(jìn)一步后處理制得粉狀的二硫化鉬納米片。后處理過(guò)程為:靜置、離心分級(jí)、洗滌、冷凍干燥。離心分級(jí)時(shí)離心轉(zhuǎn)速為 1500-10000 rpm。
[0007]剝離溶劑為N-甲基吡絡(luò)烷酮，分散劑為聚乙烯吡咯烷酮，剝離助劑為NaOH或NaCl。
[0008]輝鉬礦微粉的粒度為5-50微米，二硫化鉬的含量在99.8%以上。
[0009]步驟I)懸浮液中輝鉬礦微粉的固含量為10-60g/L;步驟2)中分散劑(PVP重復(fù)單體)與輝鉬礦微粉的摩爾比為0.1-1，剝離助劑與輝鉬礦微粉的摩爾比為0-1。
[0010]步驟3)中超聲的功率為200-350 W，砂磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為1500-2250 rpm，耦合作用的時(shí)間為0.5-6 ho
本發(fā)明旨在發(fā)展一種低成本、高效率、相對(duì)綠色、可控宏量制備二硫化鉬納米片的方法。所采用的起始原料為我國(guó)儲(chǔ)量大、物化性能豐富、應(yīng)用前景廣的輝鉬礦微粉，設(shè)計(jì)“砂磨-超聲”耦合剝離新方法剝離輝鉬礦微粉大規(guī)模制備二硫化鉬納米片，實(shí)現(xiàn)從天然礦物到高性能功能材料的綠色轉(zhuǎn)化，具有重要應(yīng)用價(jià)值與經(jīng)濟(jì)效益。
[0011]本發(fā)明設(shè)計(jì)砂磨、超聲等多力場(chǎng)耦合剝離系統(tǒng)，以輝鉬礦作為起始物，將超聲產(chǎn)生的空化與砂磨產(chǎn)生的剪切同時(shí)耦合作用，實(shí)現(xiàn)高效剝離。砂磨中高速運(yùn)轉(zhuǎn)的磨球撞擊輝鉬礦微粉，剪切作用使層間與層邊緣卷曲而裂開(kāi)，產(chǎn)生缺陷；同時(shí)，超聲的空化作用促使液體分子、剝離助劑等從裂開(kāi)的缺陷處進(jìn)入層間，使輝鉬礦逐層剝離，介質(zhì)中剝離助劑與分散劑是剝離產(chǎn)生的二硫化鉬納米片良好分散。本發(fā)明以砂磨-超聲耦合剝離輝鉬礦制備二硫化鉬納米片得產(chǎn)率可達(dá)到21.6wt%，所得寡層二硫化鉬納米片在電催化及電化學(xué)傳感方面有重要應(yīng)用。
【附圖說(shuō)明】
[0012]
圖1為砂磨-超聲耦合剝離系統(tǒng)的裝置圖；
圖2為砂磨-超聲耦合剝離原理圖；
圖3為實(shí)施例1所得二硫化鉬納米片懸浮液的數(shù)碼照片；
圖4為實(shí)施例1所得二硫化鉬納米片的透射電鏡照片；
圖5為實(shí)施例1所得二硫化鉬納米片的原子力顯微鏡照片；
圖6為實(shí)施例1所得二硫化鉬納米片的掃描電鏡照片；
圖7為實(shí)施例1所得二硫化鉬納米片的X射線衍射圖譜；
圖8為實(shí)施例1所得二硫化鉬納米片的他吸附-脫附等溫線；
圖9為實(shí)施例1不同的剝離時(shí)間下所得二硫化鉬納米片懸浮液的紫外-可見(jiàn)光吸收光譜；
圖10為實(shí)施例1不同時(shí)間下所得二硫化鉬納米片的剝離產(chǎn)率(左)與速率(右邊)圖；
圖11為實(shí)施例2不同剝離時(shí)間所得二硫化鉬納米片的剝離產(chǎn)率圖；
圖12為實(shí)施例3不同時(shí)間下所得二硫化鉬納米片的剝離產(chǎn)率與速率圖；
圖13為實(shí)施例4初始輝鉬礦固含量為35 g/L、不同剝離時(shí)間所得二硫化鉬納米片懸浮液的紫外-可見(jiàn)光吸收光譜；
圖14為實(shí)施例4不同初始輝鉬礦固含量在不同剝離時(shí)間里的剝離產(chǎn)率與剝離速率圖； 圖15為實(shí)施例5超聲功率為320 W下所得二硫化鉬納米片懸浮液的紫外-可見(jiàn)光吸收光譜；
圖16為實(shí)施例5不同超聲功率下所得二硫化鉬納米片的剝離產(chǎn)率與剝離速率圖；
圖17為實(shí)施例6砂磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1800 rpm下所得二硫化鉬納米片懸浮液的紫外-可見(jiàn)光吸收光譜；
圖18為實(shí)施例6不同砂磨機(jī)轉(zhuǎn)速下所得二硫化鉬納米片的剝離產(chǎn)率與剝離速率圖；
圖19為實(shí)施例7 PVP單體與MoS2摩爾比為I時(shí)所得二硫化鉬納米片懸浮液的紫外-可見(jiàn)光吸收光譜；
圖20為實(shí)施例7不同PVP含量下所得二硫化鉬納米片的剝離產(chǎn)率與剝離速率圖；
圖21為效果實(shí)驗(yàn)一的單一力場(chǎng)(左:單獨(dú)超聲;右:超聲砂磨分步剝離)作用下不同剝離時(shí)間所得二硫化鉬納米片懸浮液的紫外-可見(jiàn)光吸收光譜；
圖22為效果實(shí)驗(yàn)一的單一力場(chǎng)(即單獨(dú)超聲和超聲砂磨分步剝離)和多力場(chǎng)耦合(即超聲-砂磨)作用下二硫化鉬納米片的剝離產(chǎn)率與剝離速率圖；
圖23為超聲-砂磨耦合剝離所得二硫化鉬納米片的電化學(xué)性能圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]
以下實(shí)施例所公開(kāi)的砂磨-超聲耦合裝置為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的一種裝置，其他有類似功能的裝置同樣可以應(yīng)用于本發(fā)明。
[0014]實(shí)施例1
超聲-砂磨耦合剝離輝鉬礦制備二硫化鉬納米片，步驟如下:
將11.25 g輝鉬礦微粉分散于250 mL NMP(N_甲基吡咯烷酮，C5H9NO)中形成懸浮液;2)隨之加入3.9 g PVP(聚乙烯吡咯烷酮，(C6H9N0)n)，超聲20 min使其充分分散;3)之后轉(zhuǎn)移進(jìn)入砂磨機(jī)(轉(zhuǎn)速2250 rpm)反應(yīng)腔體，繼而在高能超聲作用(超聲功率為280 W)下，砂磨-超聲耦合剝離6 h;4)將剝離好的二硫化鉬納米片懸浮液靜置24 h左右，離心分級(jí)，分級(jí)離心轉(zhuǎn)速分別為1500 rpm、8000 rpm、10000 rpm，離心時(shí)間分別為45 min。將在1500 rpm離心45 min后的上層懸浮液的二硫化鉬納米片固含量作為評(píng)價(jià)剝離產(chǎn)率的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn):采用紫夕卜-可見(jiàn)吸收光譜實(shí)時(shí)測(cè)定懸浮液中二硫化鉬納米片的相對(duì)濃度，并采用抽濾實(shí)驗(yàn)測(cè)定懸浮液中固相二硫化鉬納米片的絕對(duì)濃度，制作工作曲線，計(jì)算單位時(shí)間二硫化鉬納米片的剝離產(chǎn)率，從而計(jì)算出剝離速率。最后可進(jìn)一步將離心分級(jí)所得的沉淀物用蒸餾水洗滌數(shù)次，冷凍干燥即得寡層二硫化鉬納米片。
[0015]該實(shí)施例中，摩爾比:PVP(重復(fù)單元)/MoS2=0.5。
[0016]圖1為砂磨-超聲耦合剝離系統(tǒng)的裝置圖，即采用超聲細(xì)胞破碎機(jī)與砂磨機(jī)相互耦合的方法，所用砂磨機(jī)配置陶瓷內(nèi)襯與冷卻水系統(tǒng)，磨球的直徑為2-5 _，將超聲探頭置于砂磨機(jī)的腔體中，在砂磨剪切作用同時(shí)引入超聲空化作用，提高輝鉬礦的剝離效率。
[0017]圖2為砂磨-超聲耦合剝離原理圖。砂磨機(jī)中的高速運(yùn)轉(zhuǎn)的磨球撞擊輝鉬礦微粒，使其層間與層邊緣產(chǎn)生裂紋或缺陷，在超聲空化作用下促使溶劑分子、剝離助劑等進(jìn)入層間，實(shí)現(xiàn)輝鉬礦的高效剝離。
[0018]圖3為剝離后所得二硫化鉬納米片懸浮液的數(shù)碼照片，經(jīng)過(guò)42天的靜置，底部沒(méi)有沉淀，呈黑綠色懸浮液，可長(zhǎng)時(shí)間保持穩(wěn)定。
[0019]圖4為所得二硫化鉬納米片懸浮液經(jīng)10000rpm離心45 min后所得產(chǎn)物的透射電子顯微鏡照片。剝離所得到二硫化鉬納米片呈現(xiàn)良好的單晶形態(tài)，且片層較薄。
[0020]圖5為所得二硫化鉬納米片的原子力顯微鏡分析結(jié)果；可以看出所得到MoS2納米片的厚度為I nm左右，為單層。
[0021]圖6為所得二硫化鉬納米片懸浮液經(jīng)8000rpm離心45 min所得產(chǎn)物的掃描電子顯微鏡照片，可以看出二硫化鉬納米片由于相互堆疊形成了薄而半透明的薄膜。
[0022]圖7為所得二硫化鉬納米片懸浮液經(jīng)10000 rpm離心45 min所得產(chǎn)物的XRD圖譜，其物相為2H-MoS2，在(002)晶面衍射峰有寬化現(xiàn)象，說(shuō)明二硫化鉬納米片的厚度很小。
[0023]圖8為所得二硫化鉬納米片犯吸附-脫附等溫線，經(jīng)10000 rpm離心45 min所得產(chǎn)物的BET表面積高達(dá)926 m2 /g。
[0024]圖9為不同剝離時(shí)間下所得二硫化鉬納米片的紫外-可見(jiàn)光吸收光譜。從圖看出，隨著剝離時(shí)間的延長(zhǎng)，離心懸浮液的紫外可見(jiàn)吸收光譜在660 nm處的吸光度逐漸增加，根據(jù)比爾定律，說(shuō)明隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，剝離所得二硫化鉬納米片的量逐步提高。
[0025]圖10為二硫化鉬納米片剝離產(chǎn)率與剝離速率圖，可看出隨著時(shí)間的增加，剝離的產(chǎn)率在增加，速率變化趨勢(shì)不大。
[0026]實(shí)施例2
超聲-砂磨耦合剝離輝鉬礦制備二硫化鉬納米片，步驟如下:
將11.25 g輝鉬礦微粉分散于250 mL乙醇溶液(48%wt乙醇，C2H5OH)中形成懸浮液;2)隨之加入3.9 g PVP(聚乙烯吡咯烷酮，(C6H9N0)n)，超聲20 min使其充分分散;3)之后轉(zhuǎn)移進(jìn)入砂磨機(jī)(轉(zhuǎn)速2250 rpm)反應(yīng)腔體，繼而在超聲作用(超聲功率為280 W)下相互耦合進(jìn)行剝離4 h;4)將剝離好的懸浮液靜置2 h左右，離心分級(jí)，分別在1500 rpm,5000 rpm、8000 rpm下離心45 min。后續(xù)處理同實(shí)施例1。
[0027]圖11為二硫化鉬納米片剝離產(chǎn)率與剝離速率圖，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，剝離產(chǎn)率逐漸增大，以乙醇溶液作為溶劑，剝離產(chǎn)率與剝離時(shí)間成線性變化。
[0028]實(shí)施例3
超聲-砂磨耦合剝離輝鉬礦制備二硫化鉬納米片，步驟如下:
將6.25 g輝鉬礦微粉分散于250 mL匪P(N_甲基吡咯烷酮，C5H9NO)中形成懸浮液;2)隨之加入2.17 g PVP(聚乙烯吡咯烷酮，(C6H9N0)n)，超聲20 min使其充分分散，同時(shí)加入鹽(0.57gNaCl)或堿(0.39gNa0H)剝離助劑；3)之后轉(zhuǎn)移進(jìn)入砂磨機(jī)(轉(zhuǎn)速2250 rpm)反應(yīng)腔體，繼而在超聲作用(超聲功率為280 W)下相互耦合進(jìn)行剝離4 h;4)將剝離好的懸浮液靜置24 h左右，離心分級(jí)，分別在1500 rpm、8000 rpm、10000 rpm下離心45 min。后續(xù)處理同實(shí)施例1。
[0029]圖12為二硫化鉬納米片剝離產(chǎn)率與速率分析圖，NMP為剝離溶劑，加入鹽(NaCl)和堿(NaOH)剝離助劑對(duì)剝離產(chǎn)率和效率的影響。從圖可以看出加入兩者均對(duì)剝離效率和產(chǎn)率有所提高，且加入NaOH相比NaCl提高更多，產(chǎn)率達(dá)到28.24%。
[0030]實(shí)施例4 不同的初始固含量對(duì)剝離產(chǎn)率和效率的影響實(shí)驗(yàn)過(guò)程同實(shí)施例1。
[0031]該實(shí)施例中改變輝鉬礦微粉的初始用量分別為3.75、6.25、8.75、11.25、13.75 g，對(duì)應(yīng)的固含量分別為15、25、35、45、55 g/L。
[0032]圖13為初始固含量為35g/L、不同時(shí)間下所得二硫化鉬納米片懸浮液的紫外-可見(jiàn)光譜;從圖看出，隨著剝離時(shí)間的延長(zhǎng)，離心懸浮液的紫外可見(jiàn)吸收光譜在660 nm處的吸光度逐漸增加，根據(jù)比爾定律，剝離時(shí)間越長(zhǎng)，剝離效率越高。
[0033]圖14為在不同初始輝鉬礦固含量下剝離所得二硫化鉬納米片懸浮液在不同剝離時(shí)間里所得二硫化鉬納米片得固含量及剝離產(chǎn)率速率圖。由圖看出，隨著初始固含量的增加，剝離速率和產(chǎn)率均有上升；當(dāng)固含量為15 g/L時(shí)，剝離的效率最大;隨著初始固含量的增加，在45 g/L與55 g/L時(shí)剝離產(chǎn)率相差不多。
[0034]實(shí)施例5
不同的超聲功率對(duì)剝離產(chǎn)率和效率的影響實(shí)驗(yàn)過(guò)程同實(shí)施例1。
[0035]該實(shí)施例同實(shí)施例1，僅改變實(shí)施例1步驟3超聲功率，剝離所用超聲功率分別為200、240、280、320、350 W；
圖15為在超聲功率為320 W時(shí)、不同剝離時(shí)間所得二硫化鉬納米片懸浮液的紫外-可見(jiàn)吸收光譜;從圖看出，隨著剝離時(shí)間的延長(zhǎng)，離心懸浮液的紫外可見(jiàn)吸收光譜在660 nm處的吸光度逐漸增加，說(shuō)明剝離效率逐漸提高。
[0036]圖16為在不同超聲功率下、不同剝離時(shí)間下所得二硫化鉬納米片懸浮液的固含量及剝離產(chǎn)率、速率圖。隨著超聲剝離功率的增加，剝離產(chǎn)率先增加后減小，在280 W時(shí)達(dá)到最大。
[0037]實(shí)施例6
不同的砂磨機(jī)轉(zhuǎn)速對(duì)剝離產(chǎn)率和效率的影響
該實(shí)施例的實(shí)驗(yàn)過(guò)程同實(shí)施例1，僅改變砂磨機(jī)的轉(zhuǎn)速，分別為1500、1800、2250 rpm。
[0038]圖17為在砂磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1800rpm、不同剝離時(shí)間所得二硫化鉬納米片懸浮液的紫夕卜-可見(jiàn)吸收光譜。從圖看出，隨著剝離時(shí)間的延長(zhǎng)，剝離效率逐漸提高。
[0039]圖18為砂磨機(jī)不同轉(zhuǎn)速下剝離所得二硫化鉬納米片懸浮液在不同剝離時(shí)間里的固含量及剝離產(chǎn)率、速率圖。可以看出，砂磨機(jī)三個(gè)不同轉(zhuǎn)速下所得二硫化鉬納米片產(chǎn)率、剝離速率相差不大。
[0040]實(shí)施例7
不同的PVP含量對(duì)剝離產(chǎn)率和效率的影響
該實(shí)施例的實(shí)驗(yàn)過(guò)程同實(shí)施例1，僅改變摩爾比:PVP/MoS2=0、0.25、0.5、I。
[0041]圖19為PVP/MoS2=l時(shí)在不同剝離時(shí)間下所得二硫化鉬納米片懸浮液的紫外-可見(jiàn)吸收光譜。從圖看出，剝離時(shí)間越長(zhǎng)，懸浮液在660 nm處的紫外-可見(jiàn)吸收光譜的吸光度越大，根據(jù)比爾定律，說(shuō)明剝離時(shí)間越長(zhǎng)，剝離產(chǎn)率越高。
[0042]圖20為不同PVP含量下剝離所得二硫化鉬納米片懸浮液在不同剝離時(shí)間里的固含量及剝離產(chǎn)率、速率圖。隨著PVP含量的增加，剝離的產(chǎn)率和速率均增加。
[0043]效果試驗(yàn)一單獨(dú)超聲、超聲砂磨分步剝離剝離與“超聲-砂磨”耦合剝離對(duì)比:
(I)單獨(dú)超聲剝離:將11.25 g輝鉬礦微粉分散于250 mL NMP中形成懸浮液，隨之加入3.9 g PVP,超聲20 min使其充分分散，之后置于廣口瓶中超聲剝離，功率為280 W，時(shí)間為4 h，剝離后處理?xiàng)l件同實(shí)施例1。
[0044](2)超聲砂磨分步剝離:將11.25 g輝鉬礦微粉分散于250 mL NMP中形成懸浮液，隨之加入3.9 g PVP，超聲20 min使充分分散，之后置于砂磨腔中進(jìn)行砂磨剝離，砂磨機(jī)轉(zhuǎn)速為2250 rpm，時(shí)間為4 h，剝離后處理?xiàng)l件同實(shí)施例1。
[0045](3)超聲-砂磨耦合剝離:耦合剝離時(shí)間為4 h，其他同實(shí)施例1。
[0046]圖21(左:單獨(dú)超聲;右:超聲、砂磨分步剝離)為單獨(dú)超聲、超聲砂磨分步剝離剝離不同時(shí)間所得二硫化鉬納米片的紫外-可見(jiàn)吸收光譜。隨著剝離時(shí)間的延長(zhǎng)，吸光度逐漸增加，由比爾定律說(shuō)明剝離產(chǎn)率逐漸提高。
[0047]圖22為單獨(dú)超聲、超聲砂磨分步剝離與“超聲-砂磨”耦合剝離等三種方式下所得二硫化鉬納米片懸浮液在不同剝離時(shí)間內(nèi)的剝離產(chǎn)率、速率圖。可以看出三種不同的剝離方式下，耦合剝離作用可充分發(fā)揮砂磨的撞擊剪切作用和超聲的空化作用的協(xié)同效果，從而提高剝離產(chǎn)率。
[0048]效果試驗(yàn)二
二硫化鉬納米片的剝離過(guò)程同實(shí)施I;測(cè)試所得二硫化鉬納米片的電化學(xué)性能。將超聲-砂磨親合剝離懸浮液在8000-10000 rpm區(qū)間離心分離，制得寡層M0S2納米片。取4 mg所得寡層MoS2納米片分散于950 ml DMF (N_N二甲基甲酰胺)和50 ml拉菲溶液中并超聲分散，然后取4 ml涂覆于玻碳電極上，制作工作電極。繼而以飽和甘汞電極為參比電極，鉑電極為對(duì)電極，進(jìn)行電化學(xué)性能測(cè)試。電催化析氫性能的線性循環(huán)伏安的掃描速率為2 mV/s。
[0049]圖23為所得寡層MoS2納米片的電催化性能。由圖看出，高轉(zhuǎn)速離心所得寡層MoS2納米片比輝鉬礦微粉與低轉(zhuǎn)速離心所得樣品，具有更小的開(kāi)路電位和更大的電流密度，以及更小的塔菲爾兒斜率。高轉(zhuǎn)速離心所得MoS2納米片樣品更薄，表面活性位點(diǎn)增多，更有利于析氫催化反應(yīng)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.超聲-砂磨耦合剝離輝鉬礦制備二硫化鉬納米片的方法，其特征在于，包括以下步驟:1)將輝鉬礦微粉分散于剝離溶劑中形成懸浮液； 2)將分散劑、剝離助劑溶解于步驟I)的懸浮液中超聲分散； 3)步驟2)超聲分散后的懸浮液同時(shí)在超聲、砂磨耦合作用下連續(xù)剝離得到二硫化鉬納米片。2.如權(quán)利要求1所述的超聲-砂磨耦合剝離輝鉬礦制備二硫化鉬納米片的方法，其特征在于，剝離溶劑為N-甲基吡絡(luò)烷酮，分散劑為聚乙烯吡咯烷酮，剝離助劑為NaOH或NaCl。3.如權(quán)利要求1或2所述的超聲-砂磨耦合剝離輝鉬礦制備二硫化鉬納米片的方法，其特征在于，輝鉬礦微粉的粒度為5-50微米，二硫化鉬的含量在99.8%以上。4.如權(quán)利要求1或2所述的超聲-砂磨耦合剝離輝鉬礦制備二硫化鉬納米片的方法，其特征在于，步驟I)懸浮液中輝鉬礦微粉的固含量為10-60 g/L;步驟2)中分散劑與輝鉬礦微粉的摩爾比為0.1-1，剝離助劑與輝鉬礦微粉的摩爾比為0-1。5.如權(quán)利要求1或2所述的超聲-砂磨耦合剝離輝鉬礦制備二硫化鉬納米片的方法，其特征在于，步驟3)中超聲的功率為200-350 W，砂磨時(shí)的轉(zhuǎn)速為1500-2250 rpm，耦合作用的時(shí)間為0.5-6 ho
【文檔編號(hào)】B82Y30/00GK106044856SQ201610391619
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年6月6日
【發(fā)明人】陳德良, 董會(huì)娜, 張銳, 盧紅霞, 許紅亮, 王海龍, 范冰冰, 邵剛, 王志強(qiáng), 王凱, 張緒圭, 荊慧娟, 榮曉茹
【申請(qǐng)人】鄭州大學(xué)