一種鈦白粉的外加水解晶種的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種鈦白粉的外加水解晶種的制備方法，具體步驟如下：用濃堿溶解鈦鐵礦、鈦渣，過(guò)濾，然后在低溫下調(diào)節(jié)pH到7.5～9，然后升溫?cái)嚢?，水解，維持溫度50～60攝氏度，過(guò)濾洗滌煅燒即得水解晶種，本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明提供的一種鈦白粉的外加水解晶種的制備方法，制備過(guò)程中，避免鈦礦和廢鈦中的其他金屬元素進(jìn)入體系，進(jìn)而保證晶種的均一和純凈，提高晶種的穩(wěn)定性，為后續(xù)的鈦白粉產(chǎn)品的穩(wěn)定性提供一個(gè)優(yōu)良的前提。
【專利說(shuō)明】
一種鈦白粉的外加水解晶種的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及鈦白粉生產(chǎn)行業(yè)，具體是一種鈦白粉的外加水解晶種的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈦白粉(又稱二氧化鈦)具有穩(wěn)定的物理、化學(xué)性質(zhì)和優(yōu)良的光學(xué)、電學(xué)性質(zhì)以及優(yōu)異的顏料性能，因此廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、造紙、印刷油墨、化纖、橡膠、化妝品等工業(yè)。
[0003]目前，鈦白粉的生產(chǎn)多采用硫酸法工藝，而水解鈦液是該工藝中極其重要的工序之一。一般采用自生晶種水解工藝或外加晶種常壓水解工藝來(lái)水解鈦液。與自生晶種水解工藝相比，外加晶種常壓水解工藝具有水解操作簡(jiǎn)單、晶種質(zhì)量穩(wěn)定、產(chǎn)品批次間質(zhì)量波動(dòng)不大、對(duì)水解鈦液濃度要求不高等優(yōu)點(diǎn)，是一種較自生晶種水解更加先進(jìn)的水解工藝，而外加晶種水解工藝的關(guān)鍵就是制備晶種。
[0004]傳統(tǒng)的晶種制備方法是將鈦礦用濃硫酸溶解，再加入氫氧化鈉溶液水解得到晶種，該方法得到的晶種中含有原料中的鐵、釩等金屬元素，造成雜質(zhì)過(guò)多，晶種的大小不均
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【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種鈦白粉的外加水解晶種的制備方法，具體技術(shù)方案如下:
一種鈦白粉的外加水解晶種的制備方法，其具體步驟如下:
步驟一:將鈦鐵礦、鈦渣用濃堿溶液溶解，然后過(guò)濾，得到偏鈦酸鈉溶液；
步驟二:向步驟一中的溶液中緩慢加入酸，將pH調(diào)節(jié)到7.5?9維持溫度為10?20攝氏度，待水解；
步驟三:升溫，并不斷攪拌，使溫度維持在50?60攝氏度，得到含有偏鈦酸的懸濁液； 步驟四:將步驟三中的懸濁液過(guò)濾，將濾渣洗滌，煅燒即得水解晶種。
[0006]該方法中，利用鈦的兩性，用濃堿溶液溶解鈦鐵礦、鈦渣，這樣其中的鐵、f凡等金屬就可以通過(guò)過(guò)濾除去，然后再低溫下調(diào)節(jié)pH，防止水解發(fā)生，然后加熱待溫度維持在50?60攝氏度時(shí)，由于水解的過(guò)程在放熱，此時(shí)需要及時(shí)注意散熱，及時(shí)攪拌防止局部過(guò)熱，再過(guò)濾煅燒即可得到水解晶種。
[0007]作為進(jìn)一步的改進(jìn)，其特征在于:所述步驟三中，升溫之前加入無(wú)機(jī)絮凝劑。
[0008]水解過(guò)程是一個(gè)比較緩慢的過(guò)程，對(duì)于濃度比較小的含鈦液，適當(dāng)加入絮凝劑能適當(dāng)加快水解結(jié)膠的過(guò)程，節(jié)省生產(chǎn)時(shí)間，提高生產(chǎn)效率。
[0009]作為進(jìn)一步的改進(jìn)，其特征在于:所述步驟二中的酸為鹽酸。
[0010]由于鹽酸中的氯為負(fù)一價(jià)，在溶液體系中，水解過(guò)程中，不容易產(chǎn)生其他雜質(zhì)沉淀。[0011 ]作為進(jìn)一步的改進(jìn)，其特征在于:所述步驟三中升溫的同時(shí)通入氧氣。
[0012]通入氧氣之后，將氯離子氧化成氯氣，一方面消耗了水，另一方面，氯氣會(huì)形成酸，提供氫離子，加速偏鈦酸的水解沉降。
[00?3]作為進(jìn)一步的改進(jìn)，其特征在于:所述步驟三中攪拌的同時(shí)繼續(xù)加鹽酸，維持pH至7.5 ?9。
[0014]這樣能保證前后的偏鈦酸的水解環(huán)境基本一致，進(jìn)而保證晶種的形狀均一。
[0015]作為進(jìn)一步的改進(jìn)，其特征在于:所述步驟四中洗滌濾渣之后，再將其打成碎漿，繼續(xù)洗滌，把碎漿分散均勻后，加入濃鹽酸或者氫氟酸，攪拌升溫至80?90攝氏度，待碎漿熟化后，迅速冷卻到30?45攝氏度，然后煅燒脫水得到水解晶種。
[0016]該方法中，將膠狀的濾渣打成碎漿，便于清洗內(nèi)部包裹的一些鹽溶液，去除雜質(zhì)，保證晶種的純凈。
[0017]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明提供的一種鈦白粉的外加水解晶種的制備方法，制備過(guò)程中，避免鈦礦和廢鈦中的其他金屬元素進(jìn)入體系，進(jìn)而保證晶種的均一和純凈，提高晶種的穩(wěn)定性，為后續(xù)的鈦白粉產(chǎn)品的穩(wěn)定性提供一個(gè)優(yōu)良的前提。
【具體實(shí)施方式】
[0018]為了加深對(duì)本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述，該實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不對(duì)該發(fā)明的保護(hù)范圍構(gòu)成限定。
[0019]實(shí)施例1
一種鈦白粉的外加水解晶種的制備方法，其具體步驟如下:
步驟一:將鈦鐵礦、鈦渣用濃氫氧化鈉溶液溶解，然后過(guò)濾，除去不溶性物質(zhì)，得到偏鈦酸鈉溶液；
步驟二:向步驟一中的溶液中緩慢加入硫酸，將PH調(diào)節(jié)到7.5維持溫度為1攝氏度，待水解，此時(shí)由于保持溫度較低，水解很緩慢；
步驟三:向步驟二所得的溶液中加入硫酸鋁，升溫，并不斷攪拌，使溫度維持在50攝氏度，得到含有偏鈦酸的懸濁液；
步驟四:將步驟三中的懸濁液過(guò)濾，將濾渣洗滌；
步驟五:將步驟四中的濾渣打成碎漿，繼續(xù)洗滌，把碎漿分散均勻后，加入濃鹽酸，攪拌升溫至80攝氏度，待碎漿熟化后，迅速冷卻到30攝氏度，然后煅燒脫水得到水解晶種。
[0020]本實(shí)施例所得的晶種產(chǎn)品經(jīng)過(guò)X射線衍射分析，所得的晶種型主要是銳鈦型晶種，含量為96%。
[0021]實(shí)施例2
一種鈦白粉的外加水解晶種的制備方法，其區(qū)別于實(shí)施例1之處在于:步驟三中，水解的同時(shí)，持續(xù)加入硫酸維持PH為7.5。
[0022]該實(shí)施例得到的晶種由于其水解先后的環(huán)境差別不大，因此相對(duì)更加均一。經(jīng)過(guò)X射線衍射分析，所得的晶種型主要是銳鈦型晶種，含量為99%。
[0023]實(shí)施例3
一種鈦白粉的外加水解晶種的制備方法，其區(qū)別于實(shí)施例1之處在于:步驟四中洗滌濾渣之后，直接煅燒得到水解晶種。
[0024]該實(shí)施例中，由于加入了絮凝劑，并且水解過(guò)程中形成的膠體內(nèi)包裹著原溶液中的鹽，在表面進(jìn)行洗滌后仍有殘余，進(jìn)而導(dǎo)致水解晶種含量比較差。經(jīng)過(guò)X射線衍射分析，所得的晶種型主要是銳鈦型晶種，含量為93%。
[0025]實(shí)施例4
一種鈦白粉的外加水解晶種的制備方法，其具體步驟如下:
步驟一:將鈦鐵礦、鈦渣用濃氫氧化鈉液溶解，然后過(guò)濾，除去不溶性物質(zhì)，得到偏鈦酸鈉溶液；
步驟二:向步驟一中的溶液中緩慢加入鹽酸，將PH調(diào)節(jié)到9，維持溫度為20攝氏度，待水解；
步驟三:向步驟二所得的溶液中加入氯化鋁，升溫，并不斷攪拌，持續(xù)加入鹽酸，使PH維持在9，溫度維持在60攝氏度，得到含有偏鈦酸的懸濁液；
步驟四:將步驟三中的懸濁液過(guò)濾，將濾渣洗滌；
步驟五:將步驟四中的濾渣打成碎漿，繼續(xù)洗滌，把碎漿分散均勻后，加入濃鹽酸，攪拌升溫至80攝氏度，待碎漿熟化后，迅速冷卻到30攝氏度，然后煅燒脫水得到水解晶種
該實(shí)施例中采用鹽酸，由于體系中的陰離子不同，導(dǎo)致結(jié)晶時(shí)，晶種晶型有所改變，經(jīng)過(guò)X射線衍射分析，所得的晶種型主要是金紅石型晶種，含量為95%。
[0026]實(shí)施例5
一種鈦白粉的外加水解晶種的制備方法，其區(qū)別與實(shí)施例4僅在于:步驟三中升溫的同時(shí)通入氧氣，這樣能夠加快水解的進(jìn)程，有利于提高效率。該實(shí)施例得到的水解晶種于實(shí)施例4相一致。
[0027]綜合以上實(shí)施例，利用該發(fā)明提供的方法可以提供穩(wěn)定的水解晶種，對(duì)鈦白粉的后續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)提供保障。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鈦白粉的外加水解晶種的制備方法，其具體步驟如下: 步驟一:將鈦鐵礦、鈦渣用濃堿溶液溶解，然后過(guò)濾，得到偏鈦酸鈉溶液； 步驟二:向步驟一中的溶液中緩慢加入酸，將pH調(diào)節(jié)到7.5?9維持溫度為10?20攝氏度，待水解； 步驟三:升溫，并不斷攪拌，使溫度維持在50?60攝氏度，得到含有偏鈦酸的懸濁液； 步驟四:將步驟三中的懸濁液過(guò)濾，將濾渣洗滌，煅燒即得水解晶種。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦白粉的外加水解晶種的制備方法，其特征在于:所述步驟三中，升溫之前加入無(wú)機(jī)絮凝劑。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦白粉的外加水解晶種的制備方法，其特征在于:所述步驟二中的酸為鹽酸。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鈦白粉的外加水解晶種的制備方法，其特征在于:所述步驟三中升溫的同時(shí)通入氧氣。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鈦白粉的外加水解晶種的制備方法，其特征在于:所述步驟三中攪拌的同時(shí)繼續(xù)加鹽酸，維持pH7.5?9。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦白粉的外加水解晶種的制備方法，其特征在于:所述步驟四中洗滌濾渣之后，再將其打成碎漿，繼續(xù)洗滌，把碎漿分散均勻后，加入濃鹽酸或者氫氟酸，攪拌升溫至80?90攝氏度，待碎漿熟化后，迅速冷卻到30?45攝氏度，然后煅燒脫水得到水解晶種。
【文檔編號(hào)】C01G23/053GK106082323SQ201610648585
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年8月10日 公開(kāi)號(hào)201610648585.7, CN 106082323 A, CN 106082323A, CN 201610648585, CN-A-106082323, CN106082323 A, CN106082323A, CN201610648585, CN201610648585.7
【發(fā)明人】陳滿生, 黃憶源, 張春華, 李馥, 鄧奕芳, 譚雄文
【申請(qǐng)人】衡陽(yáng)師范學(xué)院, 湖南創(chuàng)大玉兔化工有限公司