三硫化鉬生產(chǎn)用反應裝置的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種三硫化鉬生產(chǎn)用反應裝置，包括反應沉淀池和廢氣回收裝置，反應沉淀池包括反應池，濃縮池，設于反應池和濃縮池之間的上清液池，反應池的下底部至少一處內(nèi)凹形成內(nèi)凹部，內(nèi)凹部處裝有驅(qū)動溶液斜向流動的永磁感應裝置，上清液池底部設有漿料通道，反應池通過漿料通道與濃縮池連通，廢氣回收裝置設于反應池的上部，廢氣回收裝置與反應沉淀池的上部密封連接。本發(fā)明的三硫化鉬生產(chǎn)用反應裝置處理能力大，可實現(xiàn)連續(xù)不間斷生產(chǎn)，MoS3的收率高，原料浪費少，MoS3的產(chǎn)量大，同時，整個生產(chǎn)周期較短，投入成本并未得到明顯增加，收益比高；另外，通過廢氣再利用，實現(xiàn)了綠色生產(chǎn)，持續(xù)性地發(fā)展?jié)摿Υ蟆?br>【專利說明】
三硫化鉬生產(chǎn)用反應裝置
技術(shù)領域
[0001]本發(fā)明涉及納米級二硫化鉬的生產(chǎn)制備領域，特別涉及一種三硫化鉬生產(chǎn)用反應
目.0
【背景技術(shù)】
[0002]納米二硫化鉬以其特殊的結(jié)構(gòu)而具有獨特的物理和化學性質(zhì)，廣泛應用于石油加氫脫硫、非水鋰電池、高彈性新材料及其涂層和光電化學電池等領域。目前，納米二硫化鉬的制備方法有很多，但大多數(shù)制備方法只能局限于實驗室，能達到工業(yè)級規(guī)模化生產(chǎn)的方法卻相對很少，大多采用化學合成法、熱分解法和氧化法等，熱分解法一般是通過熱解MoS3來得到目標產(chǎn)品，該方法的制備過程、設備及操作簡單，對生產(chǎn)人員專業(yè)水平要求不高，適應性較強，但是由于該方法在制備時溫度控制很重要，溫度低可能會得到非晶態(tài)MoS2,溫度較高晶體則容易生長，同時產(chǎn)生的單質(zhì)硫?qū)υO備腐蝕較嚴重，產(chǎn)率往往得不到保障;氧化法是利用M0CI3自身氧化反應制備出M0S2，氧化法制得的納米M0S2純度很高，產(chǎn)物粒徑可達0.01-0.03μπι，但是由于制備過程中使用的羰基鉬毒性強，同時還會產(chǎn)生⑶氣體，對環(huán)境和人的影響較大，因而制約了其發(fā)展;化學合成法一般又叫液相沉淀法，即利用液相化學反應先合成MoS3，最后將MoS3合成納米MoS2，反應過程簡單，操作方便，產(chǎn)率高，成本低，是應用最廣泛的方法。
[0003]在現(xiàn)有利用液相沉淀法生產(chǎn)納米MoS2中，廢氣和廢液產(chǎn)生量較大，原料和反應物消耗嚴重，由于二硫化鉬價格市場的長期持續(xù)低迷，在高消耗量的同時，由于投資成本問題，企業(yè)往往將未達標的廢氣和廢物直接對外排放，這些問題都導致二硫化鉬生產(chǎn)企業(yè)屬于高污染企業(yè)。另外，現(xiàn)有的二硫化鉬生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)率往往較低，產(chǎn)品里面往往還會含有有機溶劑(現(xiàn)有技術(shù)采用吡啶、肼等有機物作為溶劑)，生產(chǎn)規(guī)模較小，不能實現(xiàn)大批量連續(xù)生產(chǎn)，其在反應沉淀工藝中，往往周期較長，效率較低。特別是在制備中間產(chǎn)物MoS3時，生產(chǎn)效率處于較低水平。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的發(fā)明目的在于:針對上述存在的問題，提供一種三硫化鉬生產(chǎn)用反應裝置，通過優(yōu)化MoS3生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)裝置，在快速制備MoS3的同時，實現(xiàn)連續(xù)化綠色生產(chǎn)。
[0005]本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:一種三硫化鉬生產(chǎn)用反應裝置，包括反應沉淀池和廢氣回收裝置，反應沉淀池包括反應池，濃縮池，設于反應池和濃縮池之間的上清液池，反應池的下底部至少一處內(nèi)凹形成內(nèi)凹部，內(nèi)凹部處裝有驅(qū)動溶液斜向流動的永磁感應裝置，上清液池底部設有漿料通道，反應池通過漿料通道與濃縮池連通，廢氣回收裝置設于反應池的上部，廢氣回收裝置與反應沉淀池的上部密封連接。
[0006]進一步，反應池、上清液池和濃縮池通過隔離板相互隔離，反應池的上部一側(cè)設有原料進口，另一側(cè)設有清液出口A，漿料通道的下部設有漿料出口。
[0007]進一步，濃縮池上部朝上清液池的一側(cè)設有清液出口 B，上清液池底部通過隔離板與漿料通道隔離，且在上清液池底部設有清液口。
[0008]進一步，漿料通道內(nèi)設有活動板，漿料通道通過活動板控制漿料通道的開閉。
[0009]進一步，廢氣回收裝置包括設于反應沉淀池上部的密封法蘭，設于密封法蘭頂部的氣栗，設于氣栗輸出端的三級堿液吸收塔，密封法蘭上設有反應料進口，三級堿液吸收塔的吸收液輸出端與蒸發(fā)器的輸入端連接，蒸發(fā)器的物料輸出端與反應料進口連接。
[0010]作為一種替選方案，反應沉淀池包括反應池和濃縮池，反應池下底部至少一處內(nèi)凹形成內(nèi)凹部，內(nèi)凹部處裝有驅(qū)動溶液斜向流動的永磁感應裝置，濃縮池的底部設有漿料出口，反應池和濃縮池通過隔離板隔離，隔離板底部設有活動板，反應池通過活動板與濃縮池連通
進一步，永磁感應裝置包括機架及非磁殼體，殼體內(nèi)轉(zhuǎn)動連接有主軸，主軸通過電動機帶動，主軸上設有磁軛，磁軛上裝有間隔設置的永磁體，相鄰的兩永磁體極性相反設置。
[0011 ]進一步，為了提高磁軛的導磁性、韌性和耐腐蝕性，使電磁攪拌效果達到最佳，磁軛由鐵基非晶合金材料制成，鐵基非晶合金材料的組成為:Fe7OAl3Ga2Y1.63 VmIn1Co1BsSi 3，其通過以下步驟制得:
步驟一、原料準備，分別取純度為99.99%，粒度為40μπι的Fe粉，純度為99.5%，粒度為80μm的Al粉，純度為99%，粒度為80μπι的Ga粉，純度為99%，粒度為75μπι的Y粉，純度為99.5%，粒度為75μπι的V粉，純度為97.5%，粒度為120μπι的In粉，純度為98.5%，粒度為75μπι的Co粉，純度為
純度為99.9%，粒度為75μπι的Si粉，按原子百分比配成名義合金成分，然后與直徑為8mm的硬質(zhì)合金球一起置于行星式球磨罐中進行球磨，球磨前球磨罐要抽真空處理，待球磨罐內(nèi)真空度達到0.5Pa時，向球磨罐內(nèi)充入IMPa的氬氣，球磨時球磨機轉(zhuǎn)速為300r/min，球粉質(zhì)量比為25:1，球磨時間為150h，得到鐵基非晶粉末；
步驟2、將得到的鐵基非晶粉末置于熱處理爐中進行退火處理，退火溫度為550°C，升溫速率為20 0C /min，退火時間為Ih，得到退火后的鐵基非晶粉末；
步驟3、將得到的退火后的鐵基非晶粉末置于導熱率大于30W/(m.K)的硬質(zhì)合金模具中，裝配好模具，然后將模具置于放電等離子燒結(jié)設備中進行高壓燒結(jié)，燒結(jié)前抽取燒結(jié)室內(nèi)的真空至0.5Pa，燒結(jié)時燒結(jié)壓力為500MPa，燒結(jié)溫度為950°C，升溫速率為90°C/min，保溫8min，最后快速冷卻至室溫即得。
[0012]綜上所述，由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是:
1、反應池用于原料的溶解和反應，原料在永磁感應裝置的攪動下，反應徹底并且副反應少，生產(chǎn)的大量MoS3沉淀在反應池沉降后，通過漿料通道涌入濃縮池內(nèi)，少部分的未沉降MoS3沉淀經(jīng)清液出口A流入上清液池內(nèi)，濃縮池則對高濃度的MoS3溶液儲集并沉降，濃縮池內(nèi)底部富集的MoS3沉淀含水量少，通過漿料出口流入過濾機內(nèi)進行粗過濾，以得到大量含水量極少地MoS3，少部分的未沉降MoS3沉淀經(jīng)清液出口B流入上清液池內(nèi)，上清液池內(nèi)的清液通過清液口流入過濾機內(nèi)進行精過濾，以盡可能多的獲得MoS3,相比于現(xiàn)有技術(shù)，反應沉淀池的處理能力大，可實現(xiàn)連續(xù)不間斷生產(chǎn)，MoS3的收率高，廢液內(nèi)的MoS3含量極少，原料浪費少，MoS3的產(chǎn)量大，同時，整個生產(chǎn)周期較短，投入成本并未得到明顯增加，收益比高；
2、通過設置永磁攪拌裝置，反應池內(nèi)的溶液實現(xiàn)了勻速攪拌，原料的溶解和分散效果達到最佳，解決了現(xiàn)有人工攪拌或機械攪拌的不便和攪拌不均勻的問題。
[0013]3、廢氣回收裝置的設置實現(xiàn)了廢氣再利用，將生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的H2S氣體回收生成Na2S原料，并將生成的Na2S原料重新加入到反應池內(nèi)，一方面既解決了環(huán)境污染問題，另一方面又實現(xiàn)S的循環(huán)使用，降低了原料的消耗，提高了收率和產(chǎn)率，整個生產(chǎn)系統(tǒng)幾乎不對外排放有毒廢氣，實現(xiàn)了綠色生產(chǎn)，持續(xù)性地發(fā)展?jié)摿Υ螅?br> 4、磁軛采用Fe7QAl3Ga2Y1.63 VmIn1 Co1QB8Si3鐵基非晶合金材料，其導磁性和韌性不僅優(yōu)于現(xiàn)有普遍使用的硅鋼材料，相比于一般高強度的鋼鐵材料，除制造成本相對高一點夕卜，本發(fā)明的鐵基非晶合金復合材料的強度、耐腐蝕性能和耐磨性能強于一般高強度的鋼鐵材料2倍以上，其強度高達1.83GPa，即使磁軛長期處于強腐蝕性的工作環(huán)境下(三硫化鉬生產(chǎn)環(huán)境中產(chǎn)含有一定量的H2S等強腐蝕氣體)，其優(yōu)異的耐腐蝕性能保證磁軛具有較長的使用周期，減少了更換次數(shù)和更換成本，利于企業(yè)的長期投入使用，投入效益較高。
【附圖說明】
[0014]圖1是本發(fā)明的一種三硫化鉬生產(chǎn)用反應裝置用于納米級二硫化鉬的生產(chǎn)系統(tǒng)時的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2是本發(fā)明的三硫化鉬生產(chǎn)用反應裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
圖3是本發(fā)明的永磁感應裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
圖4是本發(fā)明的反應沉淀池結(jié)構(gòu)的另一種情況。
[0015]圖中標記:I為反應沉淀池，101為反應池，1011為原料進口，1012為清液出口 A，1013為內(nèi)凹部，1014為永磁感應裝置，10141為機架，10142為殼體，10143為主軸，10144為磁軛，10145為永磁體，102為濃縮池，1021清液出口B，103為上清液池，1031為清液口，1032為漿料通道，1033為漿料出口，104為隔離板，1041為活動板，2為清洗裝置，3為真空干燥機，4為破碎機，5為粉體破碎機，6為氣固反應器，7為廢氣回收裝置，701為密封法蘭，7011為反應料進口，702為氣栗，703為三級堿液吸收塔，704為蒸發(fā)器，8為渣漿栗A，9為渣漿栗B，10為加壓過濾機，11為板框過濾機，12為膜分離裝置，13為計量器，14為收塵器，15為除塵器，16為收集裝置。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合附圖，對本發(fā)明作詳細的說明。
[0017]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0018]實施例一
如圖1至圖3所示，一種納米級二硫化鉬的生產(chǎn)系統(tǒng)，它包括三硫化鉬生產(chǎn)用反應裝置、清洗裝置2、真空干燥機3、破碎機4、粉體破碎機5和氣固反應器6。
[0019]三硫化鉬生產(chǎn)用反應裝置，包括反應沉淀池I和廢氣回收裝置7，反應沉淀池I，包括反應池101，濃縮池102，設于反應池1I和濃縮池102之間的上清液池103，廢氣回收裝置7設于反應池1I上部的，反應沉淀池I用于反應和沉淀中間產(chǎn)物，如圖2所示，反應池11、上清液池103和濃縮池102依次排布，它們之間通過隔離板104相互隔離，反應池101的上部一側(cè)設有原料進口 1011，用于原料的進入反應池101內(nèi)，另一側(cè)設有清液出口 A1012，清液出口A1012的位置可以根據(jù)需要進行適當調(diào)整，清液出口 A1012用于排除反應池101內(nèi)的清液，同時當反應池1I內(nèi)的溶液超過規(guī)定容量時，超出量可通過清液出口 Al 012溢流進上清液池103內(nèi)，以消除反應池101內(nèi)溶液超量的影響，保障安全生產(chǎn)。
[0020]如圖2所示，反應池101的下底部至少一處內(nèi)凹形成內(nèi)凹部1013，內(nèi)凹部1013的截面呈弧形，內(nèi)凹部1013處裝有驅(qū)動溶液斜向流動的永磁感應裝置1014，優(yōu)選內(nèi)凹部1013對稱設置兩處，分別設置在反應池101兩對角處，同時內(nèi)凹部1013處安裝永磁感應裝置1014，通過兩端角的永磁感應裝置1014的斜向驅(qū)動，溶液在反應池內(nèi)形成斜向?qū)α鳎M而使攪拌效果更好，反應池內(nèi)的化學反應進行得更徹底。
[0021]在圖3中，永磁感應裝置1014包括機架10141及非磁殼體10142，殼體10142內(nèi)轉(zhuǎn)動連接有主軸10143，主軸10143通過電動機帶動，主軸10143上設有磁軛10144，磁軛10144上裝有間隔設置的永磁體10145，相鄰的兩永磁體10145極性相反設置，啟動電動機后，主軸10143旋轉(zhuǎn)帶動磁軛10144及永磁體10145轉(zhuǎn)動，磁場在轉(zhuǎn)動過程中將會作用于反應池101內(nèi)的溶液并產(chǎn)生連續(xù)不斷的感應電勢和感應電流，感應電流和磁場作用產(chǎn)生電磁推力，由于永磁體10145做旋轉(zhuǎn)運動，因而其電磁推力為切向推力使反應池101底部的溶液傾斜上升并到達溶液頂部，進而使溶液不斷翻動，不斷翻動的溶液使原料鉬酸銨、原料硫化鈉、分散劑和HCl溶液分散均勻，利于反應的進行，大幅降低了副反應的產(chǎn)生。
[0022]上清液池103底部設有清液口 1031和漿料通道1032，濃縮池102上部朝上清液池103的一側(cè)設有清液出口 B1021，反應池101通過漿料通道1032與濃縮池102連通，漿料通道1032的下部設有漿料出口 1033，漿料通道1032通過可滑動的活動板1041或者開關閥來控制反應池101內(nèi)的溶液進入濃縮池102，可使反應池101內(nèi)沉淀出的高濃度溶液轉(zhuǎn)移至濃縮池102內(nèi)繼續(xù)沉淀，這樣設置的目的在于，一是可以降低沉淀時間，減小溶劑的影響，縮短得到所需漿料的時間，二是可以繼續(xù)通過反應池來生產(chǎn)更多的MoS3,即由于一次性反應得到的M0S3沉淀較少，可通過轉(zhuǎn)移沉淀的方式使沉淀在繼續(xù)沉降的同時，反應池101可繼續(xù)用來生產(chǎn)M0S3沉淀，減少溶劑等物料的添加量，提高反應池101的處理能力，大幅縮短了反應沉淀時間。當需要對沉淀好的漿料進行過濾時，只需關閉活動板1041或者開關閥，打開漿料出口1033即可。在濃縮池102中，沉淀好的漿料通過漿料通道1032轉(zhuǎn)移出反應沉淀池I，剩余清液則通過清液出口B1021流入上清液池中，同理，清液出口B1021的作用與清液出口A1012的作用一樣，都是用于排出清液和防止超容量。
[0023]廢氣回收裝置7，包括設于反應沉淀池I上部的密封法蘭701，密封法蘭701用于密封反應沉淀池I，防止產(chǎn)生的H2S氣體對外排出，密封法蘭701的頂部設有氣栗702，氣栗702用于輸送反應沉淀池I內(nèi)產(chǎn)生的H2S氣體，并將H2S氣體輸送至三級堿液吸收塔703，反應池101的正上部的密封法蘭701上設有反應料進口 7011，用于反應料進入反應池101內(nèi)，三級堿液吸收塔703的吸收液輸出端與蒸發(fā)器704的輸入端連接，蒸發(fā)器704的物料輸出端與設于密封法蘭701上的反應料進口 7011連接，三級堿液吸收塔703對廢氣進行回收處理后，剩余氣體經(jīng)檢測合格后方可對外直接排放，即達到國家規(guī)定H2S氣體最高濃度低于150mg/m3時，方可對外直接排放，否則還需要繼續(xù)循環(huán)處理；蒸發(fā)器704用于濃縮生成的Na2S溶液，濃縮后的Na2S溶液可直接用于制備MoS3,實現(xiàn)了廢液回收利用循環(huán)，進而降低了消耗成本。
[0024]渣漿栗A8的輸入端連接漿料出口1033，用于將漿料輸送至加壓過濾機10內(nèi)，渣漿栗B9的輸入端連接清液口 1031，用于將清液輸送至板框過濾機11內(nèi)。通過加壓過濾機10與板框過濾機11共同過濾作用，MoS3沉淀的收率達到最高，減少了MoS3沉淀的流失。
[0025]加壓過濾機10，加壓過濾機10的入料口與渣漿栗AS連接，加壓過濾機10的濾渣口與清洗裝置2連接，加壓過濾機10的濾液出口與板框過濾機11連接；
板框過濾機11，板框過濾機11的入料口與渣漿栗B9連接，板框過濾機11的濾渣口與清洗裝置2連接，板框過濾機11的濾液出口與膜分離裝置12連接，膜分離裝置12的濾液出口與反應料進口 7011連接。
[0026]膜分離裝置12用于分離氯化銨，使濾液中的氯化銨含量減少，以淡化濾液，使濾液可以作為回收溶劑繼續(xù)進入反應池中使用，以實現(xiàn)溶劑循環(huán)使用，而現(xiàn)有生產(chǎn)工藝是直接將溶劑對外排放，高濃度氯化銨的溶劑還會對環(huán)境造成嚴重污染，因此，溶劑的回收不僅節(jié)省了成本，還減少了對環(huán)境的污染，膜分離裝置12可以為膜分離淡化器。
[0027]清洗裝置2用于對過濾后的MoS3沉淀進行清洗，優(yōu)選采用超聲波清洗設備。清洗裝置2的物料出口與真空干燥機3連接，真空干燥機3的物料出口與計量器連接，真空干燥機3將MoS3沉淀真空干燥后，通過計量器13計算MoS3的收率，通過得到的收率數(shù)據(jù)分析原料反應是否進行徹底，若收率較低，則調(diào)整S:Mo的摩爾比和HCl溶液的配比量，直至收率接近或大于理論收率為止。
[0028]計量器13內(nèi)的物料通過輸送裝置輸送至破碎機4內(nèi)，破碎機4的出口與粉體破碎機5連接，粉體破碎機5的出口與收塵器14連接，收塵器14的粉末出口與氣固反應器6連接，氣固反應器6的廢氣出口與除塵器15連接，氣固反應器6的粉體出口與收集裝置16連接，除塵器15的粉末出口與收集裝置16連接，除塵器15的廢氣排出口與廢氣回收裝置7連接。
[0029]破碎機4對塊狀MoS3進行顆?；?，以對塊狀MoS3進行預處理，然后將顆粒化后的MoS3放入粉體破碎機5中制成粉末，粉末狀MoS3被均勻地鋪在氣固反應器6內(nèi)，更具體地，氣固反應器6為固定床氣固反應器，粉末狀后的MoS3有利于與出發(fā)生充分接觸和反應，大大縮短了反應時間，降低了能耗。收塵器14用于收集粉末MoS3,除塵器15用于回收被氣體帶走的部分粉末MoS2,更進一步說，除塵器15的廢氣排出口與廢氣回收裝置7的三級堿液吸收塔703連接，以回收氣體中產(chǎn)生的H2S氣體，此時，三級堿液吸收塔703對外排放的氣體中，其組成是犯和出，還有少量的未被吸收的H2S氣體和少量空氣，為使廢氣排放達到國家標準，規(guī)定三級堿液吸收塔703排放的廢氣中H2S氣體含量必須低于150mg/m3。
[0030]上述實施例中，納米級二硫化鉬的生產(chǎn)方法包括以下步驟:
步驟1、清洗反應沉淀池I，將設計量的去離子水通過反應沉淀池I的原料進口 1011加入反應池101中，然后將固體原料鉬酸銨和原料硫化鈉按S:Mo摩爾比為4-5:1通過原料進口1011加入反應池101中，啟動永磁感應裝置1014，待固體完全混合溶解后，加入配比量的分散劑進行分散，然后啟動氣栗702，其中，分散劑可以是質(zhì)量分數(shù)為11%的聚二乙醇水溶液，加入量為固體原料鉬酸銨質(zhì)量分數(shù)的6-7%，反應池內(nèi)的溫度控制在30-35°C ；
步驟2、步驟I完成后，等待反應池充分攪拌反應，然后向反應池101內(nèi)添加配比量的HCl溶液進行中和反應，其中，HCl溶液的質(zhì)量分數(shù)為36%-40%，等待反應池101充分攪拌反應，得到渾濁液，待溶液的渾濁度不再發(fā)生明顯變化時，關閉永磁感應裝置1014，使反應池101內(nèi)的渾濁液靜置沉淀分層；
步驟3、待步驟2中的渾濁液出現(xiàn)明顯分層時，打開漿料通道1032，渾濁液下部高濃度溶液涌入濃縮池102內(nèi)，待高濃度溶液全部融入濃縮池102后，關閉漿料通道1032，高濃度溶液在濃縮池102內(nèi)繼續(xù)靜置沉淀分層，此時，若反應池101內(nèi)需要繼續(xù)用于原料混合反應時，則繼續(xù)向反應池101添加反應原料并再次啟動永磁感應裝置1014，若不需要繼續(xù)反應，則開啟清液出口 Al 012，反應池1I內(nèi)的溶液流入上清液池103內(nèi)；
步驟4、待步驟3的濃縮池102內(nèi)的高濃度溶液出現(xiàn)明顯分層時，開啟漿料出口 1033，使?jié)饪s池102內(nèi)底部形成的漿料通過渣漿栗AS栗入加壓過濾機10內(nèi)進行過濾，待濃縮池102內(nèi)底部的漿料全部流出后，開啟清液出口 B9，濃縮池102內(nèi)剩余溶液流入上清液池103內(nèi)；
步驟5、開啟上清液池103底部的清液口 1031，上清液池103內(nèi)的溶液通過渣漿栗B9栗入板框過濾機11中進行過濾；
步驟6、加壓過濾機10接收來料后對來料進行過濾，過濾時加入去離子水進行淡化過濾，得到的濾渣通過濾渣口排入清洗裝置2中進行清洗，濾液則通過濾液出口排入板框過濾機11中進行再次過濾；
步驟7、板框過濾機11接收來料后對來料進行過濾，得到的濾渣通過濾渣口排入清洗裝置2中進行清洗，濾液則通過濾液出口排入膜分離裝置12中進行膜分離淡化處理，膜分離裝置12將來料淡化處理后，通過反應料進口排入反應池101內(nèi)實現(xiàn)廢水循環(huán)利用；
步驟8、清洗裝置2接收來料后對來料進行清洗處理，然后將清洗后的來料排入真空干燥機3內(nèi)，真空干燥機3對來料進行真空干燥處理，干燥溫度為80-90°C，干燥完成后，得到塊狀物料，將塊狀物料送至計量器進行稱重，計算收率，檢驗原料反應是否進行徹底，若收率低于90%，則調(diào)整S:Mo的摩爾比和HCl溶液的配比量，直至收率接近或超過理論收率為止；步驟9、步驟8完成后，將干燥后的物料送至破碎機4中進行細碎，使塊狀物料破碎為顆粒狀物料，然后將得到的顆粒狀物料輸送至粉體破碎機5中進行粉碎，粉體破碎機5將物料粉碎為平均粒徑為0.6-0.8μπι的粉末，然后通過收塵器14收集；
步驟10、收塵器14將收集的粉末排入氣固反應器6中，排空氣固反應器6內(nèi)的空氣，在真空環(huán)境下，于500-9000C通入氮氣和氫氣體積比為4: 3的混合氣體進行氣固反應，反應時嚴格控制氣體中的氧含量低于0.0OlmL/m3，待完全反應后，除塵器15將收集的粉末和氣固反應器6內(nèi)的粉末排入收集裝置16內(nèi)，即得到納米二硫化鉬產(chǎn)品，廢氣則通過除塵器15的廢氣排出口排入廢氣回收裝置7內(nèi)；
步驟11、廢氣回收裝置7接收來自除塵器15和氣栗702的廢氣，并將廢氣送入三級堿液吸收塔703內(nèi)進行堿液吸收，待吸收完全后，堿液通過吸收液輸出端排入蒸發(fā)器704內(nèi)進行蒸發(fā)濃縮，剩余氣體經(jīng)檢測合格后直接對外排放；
步驟12、蒸發(fā)器704接收堿液并進行蒸發(fā)濃縮，待濃縮的堿液濃度合格后，堿液通過反應料進口 7011進入反應池101內(nèi)，實現(xiàn)廢物循環(huán)利用。
[0031]在步驟10中，升溫順序為，先升溫氣固反應器6至500_550°C，然后通入混合氣體，檢測氣固反應器6內(nèi)的氣壓，待氣固反應器6內(nèi)氣壓發(fā)生明顯變化時，升溫氣固反應器6至800°C，繼續(xù)觀察氣壓變化，待氣壓出現(xiàn)明顯下降時，升溫氣固反應器6至900°C，待氣壓穩(wěn)定后，降低氣固反應器6溫度至800 °C保溫，然后緩冷至室溫，其中，在通入混合氣體時，混合氣體的進氣量保持70-90ml/min。
[0032]上述實施例中，為了提高磁軛的導磁性、韌性和耐腐蝕性，使電磁攪拌效果達到最佳，磁軛由鐵基非晶合金材料制成，鐵基非晶合金材料的組成為:Fe7OAl3Ga2Y1.63 V1.sylmCo1BsSi 3，其通過以下步驟制得:
步驟一、原料準備，分別取純度為99.99%，粒度為40μπι的Fe粉，純度為99.5%，粒度為80μm的Al粉，純度為99%，粒度為80μπι的Ga粉，純度為99%，粒度為75μπι的Y粉，純度為99.5%，粒度為75μπι的V粉，純度為97.5%，粒度為120μπι的In粉，純度為98.5%，粒度為75μπι的Co粉，純度為
純度為99.9%，粒度為75μπι的Si粉，按原子百分比配成名義合金成分，然后與直徑為8mm的硬質(zhì)合金球一起置于行星式球磨罐中進行球磨，球磨前球磨罐要抽真空處理，待球磨罐內(nèi)真空度達到0.5Pa時，向球磨罐內(nèi)充入IMPa的氬氣，球磨時球磨機轉(zhuǎn)速為300r/min，球粉質(zhì)量比為25:1，球磨時間為150h，得到鐵基非晶粉末；
步驟2、將得到的鐵基非晶粉末置于熱處理爐中進行退火處理，退火溫度為550°C，升溫速率為20 0C /min，退火時間為Ih，得到退火后的鐵基非晶粉末；
步驟3、將得到的退火后的鐵基非晶粉末置于導熱率大于30W/(m.K)的硬質(zhì)合金模具中，裝配好模具，然后將模具置于放電等離子燒結(jié)設備中進行高壓燒結(jié)，燒結(jié)前抽取燒結(jié)室內(nèi)的真空至0.5Pa，燒結(jié)時燒結(jié)壓力為500MPa，燒結(jié)溫度為950°C，升溫速率為90°C/min，保溫8min，最后快速冷卻至室溫即得。
[0033]經(jīng)實驗測得，F(xiàn)e7QAl3Ga2Y1.63 VuIn1 Co1QB8Si3鐵基非晶合金材料的飽和磁感應強度為0.85T，矯頑力為6.841A/m，強度達到I.83GPa，致密度達到97.9%。
[0034]實施例二
實施例二與實施例一相同，其不同之處在于，反應沉淀池I的結(jié)構(gòu)不同，如圖4所示，反應沉淀池I包括反應池101和濃縮池102，反應池101下底部至少一處內(nèi)凹形成內(nèi)凹部1013，內(nèi)凹部1013處裝有驅(qū)動溶液斜向流動的永磁感應裝置1014，濃縮池102的底部設有漿料出口 1033，反應池101和濃縮池102通過隔離板104隔離，隔離板104底部設有可滑動的活動板1041或者開關閥，反應池101通過活動板1041或者開關閥與濃縮池102連通，漿料出1033 口與渣漿栗B9連接，渣漿栗B9的輸出口與板框過濾機11連接，即省去了加壓過濾機10和渣漿栗A8，其過濾效果也能與實施例一相同，但比較耗時，板框過濾機11的使用壽命較實施例一中的板框過濾機11短。
[0035]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種三硫化鉬生產(chǎn)用反應裝置，包括反應沉淀池和廢氣回收裝置，其特征在于，反應沉淀池包括反應池，濃縮池，設于反應池和濃縮池之間的上清液池，反應池的下底部至少一處內(nèi)凹形成內(nèi)凹部，內(nèi)凹部處裝有驅(qū)動溶液斜向流動的永磁感應裝置，上清液池底部設有漿料通道，反應池通過漿料通道與濃縮池連通，廢氣回收裝置設于反應池的上部，廢氣回收裝置與反應沉淀池的上部密封連接。2.如權(quán)利要求1所述的三硫化鉬生產(chǎn)用反應裝置，其特征在于，反應池、上清液池和濃縮池通過隔離板相互隔離，反應池的上部一側(cè)設有原料進口，另一側(cè)設有清液出口A，漿料通道的下部設有漿料出口。3.如權(quán)利要求2所述的三硫化鉬生產(chǎn)用反應裝置，其特征在于，濃縮池上部朝上清液池的一側(cè)設有清液出口 B，上清液池底部通過隔離板與漿料通道隔離，且在上清液池底部設有清液口。4.如權(quán)利要求3所述的三硫化鉬生產(chǎn)用反應裝置，其特征在于，漿料通道內(nèi)設有活動板，漿料通道通過活動板控制漿料通道的開閉。5.如權(quán)利要求4所述的三硫化鉬生產(chǎn)用反應裝置，其特征在于，廢氣回收裝置包括設于反應沉淀池上部的密封法蘭，設于密封法蘭頂部的氣栗，設于氣栗輸出端的三級堿液吸收塔，密封法蘭上設有反應料進口，三級堿液吸收塔的吸收液輸出端與蒸發(fā)器的輸入端連接，蒸發(fā)器的物料輸出端與反應料進口連接。6.如權(quán)利要求1-5之一所述的三硫化鉬生產(chǎn)用反應裝置，其特征在于，反應沉淀池包括反應池和濃縮池，反應池下底部至少一處內(nèi)凹形成內(nèi)凹部，內(nèi)凹部處裝有驅(qū)動溶液斜向流動的永磁感應裝置，濃縮池的底部設有漿料出口，反應池和濃縮池通過隔離板隔離，隔離板底部設有活動板，反應池通過活動板與濃縮池連通。7.如權(quán)利要求6所述的三硫化鉬生產(chǎn)用反應裝置，其特征在于，永磁感應裝置包括機架及非磁殼體，殼體內(nèi)轉(zhuǎn)動連接有主軸，主軸通過電動機帶動，主軸上設有磁軛，磁軛上裝有間隔設置的永磁體，相鄰的兩永磁體極性相反設置。8.如權(quán)利要求7所述的三硫化鉬生產(chǎn)用反應裝置，其特征在于，磁軛由鐵基非晶合金材料制成，鐵基非晶合金材料的組成為:Fe7QAl3Ga2Y1.63 VuIn1 Co1QB8Si3，其通過以下步驟制得: 步驟一、原料準備，分別取純度為99.99%，粒度為40μπι的Fe粉，純度為99.5%，粒度為80μm的Al粉，純度為99%，粒度為80μπι的Ga粉，純度為99%，粒度為75μπι的Y粉，純度為99.5%，粒度為75μπι的V粉，純度為97.5%，粒度為120μπι的In粉，純度為98.5%，粒度為75μπι的Co粉，純度為 純度為99.9%，粒度為75μπι的Si粉，按原子百分比配成名義合金成分，然后與直徑為8mm的硬質(zhì)合金球一起置于行星式球磨罐中進行球磨，球磨前球磨罐要抽真空處理，待球磨罐內(nèi)真空度達到0.5Pa時，向球磨罐內(nèi)充入IMPa的氬氣，球磨時球磨機轉(zhuǎn)速為300r/min，球粉質(zhì)量比為25:1，球磨時間為150h，得到鐵基非晶粉末； 步驟2、將得到的鐵基非晶粉末置于熱處理爐中進行退火處理，退火溫度為550°C，升溫速率為20 0C /min，退火時間為Ih，得到退火后的鐵基非晶粉末； 步驟3、將得到的退火后的鐵基非晶粉末置于導熱率大于30W/(m.K)的硬質(zhì)合金模具中，裝配好模具，然后將模具置于放電等離子燒結(jié)設備中進行高壓燒結(jié)，燒結(jié)前抽取燒結(jié)室內(nèi)的真空至0.5Pa，燒結(jié)時燒結(jié)壓力為500MPa，燒結(jié)溫度為950°C，升溫速率為90°C/min，保 溫8min，最后快速冷卻至室溫即得D
【文檔編號】B01J19/00GK106082342SQ201610672589
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年8月16日 公開號201610672589.9, CN 106082342 A, CN 106082342A, CN 201610672589, CN-A-106082342, CN106082342 A, CN106082342A, CN201610672589, CN201610672589.9
【發(fā)明人】許霞
【申請人】攀枝花市九鼎智遠知識產(chǎn)權(quán)運營有限公司