一種碳化硅分離膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高性能碳化硅分離膜及其制備方法。按比例配制原料，其質(zhì)量百分比為碳化硅80?99 wt%，氧化鋯0.5?10 wt%，莫來石0.5?10 wt%。將原料加入0.5?3 wt%的分散溶液中，經(jīng)過攪拌、超聲、消泡、抽真空制備得到均勻無泡的涂膜液，涂膜液固含量為20?50 wt%。再通過噴涂的方法在支撐體上涂覆涂膜液，經(jīng)過干燥，高溫?zé)Y(jié)制得碳化硅分離膜。本發(fā)明通過控制不同溫度段的燒結(jié)氣氛，從而控制碳化硅的氧化，使得生成的二氧化硅能和加入的氧化鋯等完全反應(yīng)，最終制得高抗熱震性和高抗腐蝕性碳化硅分離膜。該分離膜具備分離精度高，過濾通量大等優(yōu)點(diǎn)，可用于工業(yè)尾氣凈化處理和廢水處理，在水泥、玻璃、冶金、能源等領(lǐng)域清潔生產(chǎn)中有廣泛的應(yīng)用前景。
【專利說明】
一種碳化硅分離膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于多孔陶瓷分離膜制備領(lǐng)域，涉及一種碳化硅分離膜及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳化硅陶瓷材料具有高強(qiáng)度、高化學(xué)穩(wěn)定性、耐高溫、耐腐蝕、抗熱震性優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn)，在高溫氣固分離、生物質(zhì)燃燒與分解、垃圾焚燒、水泥、冶金、玻璃，石油化工等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。碳化硅中存在較強(qiáng)的S1-C共價(jià)性、在制備純質(zhì)碳化硅分離膜工藝中，燒結(jié)溫度一般高于2100 °C，且在高純氬氣保護(hù)下以防止碳化硅發(fā)生氧化。這就造成制備成本較高，且制備出的碳化硅分離膜結(jié)構(gòu)致密，孔隙率較低。為了在較低溫度下實(shí)現(xiàn)碳化硅分離膜的制備，必須改變碳化硅分離膜的燒結(jié)條件，一種是使用陶瓷前驅(qū)體如聚硅氧烷，聚碳硅烷在1000 °C左右分解成SiC，制備的碳化硅分離膜分離精度高，孔隙率大，但是這種方法材料成本高，難以工業(yè)化生產(chǎn)。另一種是添加燒結(jié)助劑，通過燒結(jié)助劑在高溫下下形成連接相或者和碳化硅氧化生成的二氧化硅反應(yīng)生成連接相，其中最為常用的有添加莫來石相和原位反應(yīng)生成莫來石相。但高溫下分離層的碳化硅由于顆粒粒徑小，比表面積大，在有氧條件下氧化嚴(yán)重，氧化生成的二氧化硅在高溫下溢流到碳化硅顆粒頸部形成連接相，但S12熱膨脹系數(shù)和碳化硅相差較大，在高溫下容易產(chǎn)生裂紋。同時(shí)二氧化硅在高溫條件下容易受到腐蝕性氣體侵蝕。
[0003]有關(guān)碳化硅分離膜膜的制備，國內(nèi)已經(jīng)開展了一些研究工作。中國發(fā)明專利CN103193513B通過以碳化硅等為膜層材料，鉀長石等為膜層粘結(jié)劑，丙三醇等為分散劑制備出可用于高溫?zé)煔膺^濾凈化的碳化硅陶瓷膜。中國發(fā)明專利CN105130441A通過以碳化硅等為膜層材料，硅粉等為燒結(jié)助劑，氧化鋯等為增韌助劑以提高碳化硅分離膜的韌性、強(qiáng)度和孔隙率。中國發(fā)明專利CN105126637通過在膜層材料中添加氧化鋯等少量納米級(jí)增韌助劑以提高碳化硅分離膜的韌性。但以上發(fā)明專利均未考慮在高溫制備過程中膜層碳化硅氧化生成的二氧化硅對(duì)于碳化硅分離膜高溫抗熱震性能以及抗腐蝕性能的影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種碳化硅分離膜及其制備方法，以提高碳化硅分離膜的分離精度，高溫抗熱震性能以及抗腐蝕性能，可實(shí)現(xiàn)在苛刻的過濾環(huán)境，如火電廠，水泥、冶金中的應(yīng)用。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
一種碳化硅分離膜的制備方法，制備步驟如下:
(I)將按比例配制的碳化硅、莫來石和氧化鋯微粉加入到分散溶液中，再置于磁力攪拌器中攪拌，得到涂膜液a;
(2)將涂膜液a放入超聲裝置中進(jìn)行超聲，使得團(tuán)聚的粉體分散均勻，并消除部分氣泡，得到涂膜液b;
(3)在涂膜液b中加入5-10滴消泡劑，抽真空消泡直至無氣泡冒出，得到均勻無泡的涂膜液C;
(4)將涂膜液c通過噴涂法均勻涂覆在支撐體上，在烘箱中烘干，得到覆膜的支撐體d;
(5)將覆膜的支撐體d置于管式氣氛爐中進(jìn)行程序升溫?zé)Y(jié)，保溫一定時(shí)間后，再程序降溫，然后自然冷卻得到碳化硅分離膜。
[0006]其中:步驟(I)所述的碳化娃平均粒徑在1-20 μπι，莫來石平均粒徑在0.5-5 μπι，氧化鋯平均粒徑在0.5-5 μπι。
[0007]步驟(I)所述的微粉中碳化硅質(zhì)量含量為80-99%，莫來石質(zhì)量含量為0.5-10 %，氧化鋯質(zhì)量含量為0.5-10 %。
[0008]步驟(I)所述的分散溶液為甲基纖維素溶液，甲基纖維素溶液的質(zhì)量濃度為0.5-3%。
[0009]步驟(I)所述的涂膜液a的固含量質(zhì)量百分比為20-50%。
[0010]步驟(I)所述的磁力攪拌器轉(zhuǎn)速在200-1000 r/min，攪拌時(shí)間為1-10 h;步驟(2)所述的超聲功率為100-300 W，超聲時(shí)間為0.5-5 ho
[0011]步驟(3)所述的消泡劑為乙醇、丙醇或異丁醇。
[0012 ]步驟(4 )所述的支撐體材料為碳化硅、氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、二氧化硅中的一種或多種;支撐體的孔隙率為30-60 %，平均孔徑為1-50 μπι。
[0013]步驟(4)所述的噴涂壓力為0.2-0.6 MPa，單次噴涂時(shí)間為2-8 S，噴涂次數(shù)為2_8次。
[0014]步驟(5)所述的程序燒結(jié)溫度為:先程序升溫至800-1300 °C，在空氣氣氛中保溫1-4 h，然后通過高純氮置換空氣，將燒結(jié)氣氛變?yōu)楦呒兊脫Q時(shí)間為10-30 min，氣體流量為50-500 mL/min;再升溫至1350-1800 °C，在高純氮中保溫1_4 h;再程序降溫到600-1200 °C，然后自然降溫;升溫速率和降溫速率都為1-10 °C/min。
[0015]本發(fā)明的有益效果:
1、本發(fā)明制備的碳化硅分離膜，具有分離精度高，高溫抗熱震性能強(qiáng)，抗腐蝕性能優(yōu)異等，可以使該產(chǎn)品適用于各種苛刻的過濾環(huán)境，特別是應(yīng)用于火電廠、水泥、冶金等行業(yè)。
[0016]2、本發(fā)明所述的制備方法工藝簡單、易操作，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0017]圖1為碳化硅支撐體表面SEM圖。
[0018]圖2為實(shí)施例2制備的碳化硅分離膜SEM圖。
[0019]圖3為對(duì)比例I制備的碳化硅分離膜SEM圖。
[0020]圖4為對(duì)比例2制備的碳化硅分離膜SEM圖。
[0021 ]圖5為實(shí)施例3制備的碳化硅分離膜抗熱震泡點(diǎn)隨循環(huán)次數(shù)變化圖。
[0022]圖6為實(shí)施例5制備的碳化硅分離膜抗腐蝕質(zhì)量損失率隨時(shí)間變化圖。
[0023]圖7為實(shí)施例5制備的碳化硅分離膜的XRD分析。
[0024]圖8為實(shí)施例5制備的碳化硅分離膜的孔徑分布分析圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做更進(jìn)一步地解釋，下列實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，但并不用來限定本發(fā)明的實(shí)施范圍。
[0026]實(shí)施例1
將按比例配制的碳化硅、莫來石和氧化鋯微粉加入到分散溶液中制得涂膜液。微粉中碳化硅含量為80 wt%，莫來石含量為10 wt%，氧化鋯含量為10 ?丨％。分散溶液為0.5的％的甲基纖維素溶液，涂膜液固含量為20 wt%。通過攪拌均勻混合，攪拌時(shí)間為I h，攪拌轉(zhuǎn)速為200 r/min。然后將混合均勻的涂膜液置于超聲裝置中進(jìn)行分散，超聲功率為100 W，超聲時(shí)間為5 h。最后將超聲分散得到的涂膜液進(jìn)行真空消泡，消泡劑為乙醇，抽真空直至無氣泡冒出為止。所用碳化硅粉體平均粒徑為I Mi，莫來石粉體平均粒徑為0.5 μπι，氧化鋯粉體平均粒徑為0.5 Mi。采用噴涂法在碳化硅支撐體上進(jìn)行涂膜，碳化硅支撐體孔隙率為30 %，平均孔徑為I μπι，厚度為I mm。噴涂壓力為0.2 MPa，單次噴涂時(shí)間為2 S，噴涂次數(shù)為8次，得到覆膜的碳化硅支撐體。先程序升溫至800 °C，在空氣氣氛中保溫lh，然后通過高純氮置換空氣，將燒結(jié)氣氛變?yōu)楦呒兊?，置換時(shí)間為10 min，氣體流量為50 ml/min;再升溫至1350°C，在高純氮中保溫I h;再程序降溫到600 °C，然后自然降溫;升溫速率和降溫速率都為I°C/min ο
[0027]經(jīng)檢測，所得的碳化硅分離膜平均孔徑為0.21 Mi，N2氣滲透通量為5.2 m3.m—2.h—1.KPa;經(jīng)多孔陶瓷耐酸，堿腐蝕性能檢測方法GB/T 1970-1996，在酸性條件下，I h后質(zhì)量損失率為0.03 %;在堿性條件下，I h后質(zhì)量損失率為0.05 %;經(jīng)25-800 °(:的20次快速熱循環(huán)，孔結(jié)構(gòu)無明顯變化，泡點(diǎn)無明顯變化。
[0028]實(shí)施例2
將按比例配制的碳化硅、莫來石和氧化鋯微粉加入到分散溶液中制得涂膜液。微粉中碳化硅含量為85被％，莫來石含量為7.5 wt%，氧化鋯含量為7.5的％。分散溶液為1.5 wt%的甲基纖維素溶液，涂膜液固含量為20 wt%。通過攪拌均勻混合，攪拌時(shí)間為I h，攪拌轉(zhuǎn)速為200 r/min。然后將混合均勻的涂膜液置于超聲裝置中進(jìn)行分散，超聲功率為100 W，超聲時(shí)間為5 h。最后將超聲分散得到的涂膜液進(jìn)行真空消泡，消泡劑為乙醇，抽真空直至無氣泡冒出為止。所用碳化硅粉體平均粒徑為10 Mi，莫來石粉體平均粒徑為I μπι，氧化鋯粉體平均粒徑為I Mi。采用噴涂法在碳化硅支撐體上進(jìn)行涂膜，碳化硅支撐體孔隙率為30 %，平均孔徑為10 μπι，厚度為2.5mm。噴涂壓力為0.2 MPa，單次噴涂時(shí)間為2 S，噴涂次數(shù)為8次，得到覆膜的碳化硅支撐體。先程序升溫至1000 °C，在空氣氣氛中保溫2 h，然后通過高純氮置換空氣，將燒結(jié)氣氛變?yōu)楦呒兊?，置換時(shí)間為20 min，氣體流量為250 ml/min;再升溫至1400 °C，在高純氮中保溫2 h;再程序降溫到800 °C，然后自然降溫;升溫速率和降溫速率都為2 °C/min。
[0029]經(jīng)檢測，所得的碳化硅分離膜平均孔徑為2.81 Mi，N2氣滲透通量為119.3 m3.m2.h—1.KPa;經(jīng)多孔陶瓷耐酸，堿腐蝕性能檢測方法GB/T 1970-1996，在酸性條件下，I h后質(zhì)量損失率為0.04 %;在堿性條件下，I h后質(zhì)量損失率為0.06 %;經(jīng)25-800 °(:的20次快速熱循環(huán)，孔結(jié)構(gòu)無明顯變化，泡點(diǎn)無明顯變化。
[0030]圖2為實(shí)施例2制備的碳化硅分離膜SEM圖。
[0031]實(shí)施例3
將按比例配制的碳化硅、莫來石和氧化鋯微粉加入到分散溶液中制得涂膜液。微粉中碳化娃含量為98 wt%，莫來石含量為I wt%，氧化錯(cuò)含量為I *丨％，分散溶液為1.5 wt%的甲基纖維素溶液。涂膜液固含量為35 wt%。通過攪拌均勻混合，攪拌時(shí)間為5 h，攪拌轉(zhuǎn)速為500 r/min。然后將混合均勻的涂膜液置于超聲裝置中進(jìn)行分散，超聲功率為200 W，超聲時(shí)間為2.5 h。最后將超聲分散得到的涂膜液進(jìn)行真空消泡，消泡劑為丙醇，抽真空直至無氣泡冒出為止。所用碳化硅粉體平均粒徑為10 Mi，莫來石粉體平均粒徑為I μπι，氧化鋯粉體平均粒徑為I μπι。采用噴涂法在碳化硅支撐體上進(jìn)行涂膜，碳化硅支撐體孔隙率為45 %，平均孔徑為10 4!11，厚度為2.5 mm。噴涂壓力為0.4 MPa，單次噴涂時(shí)間為4 S，噴涂次數(shù)為6次，得到覆膜的碳化硅支撐體。先程序升溫至1100 °C，在空氣氣氛中保溫2 h，然后通過高純氮置換空氣，將燒結(jié)氣氛變?yōu)楦呒兊?，置換時(shí)間為10 min，氣體流量為250 ml/min;再升溫至1400 °C，在高純氮中保溫2 h;再程序降溫到1000 °C，然后自然降溫;升溫速率和降溫速率都為I °C/min。
[0032]經(jīng)檢測，所得的碳化硅分離膜平均孔徑為2.25 _1，％氣滲透通量為95.9 m3.m2.h—1.KPa;經(jīng)多孔陶瓷耐酸，堿腐蝕性能檢測方法GB/T 1970-1996，在酸性條件下，I h后質(zhì)量損失率為0.02 %;在堿性條件下，I h后質(zhì)量損失率為0.05 %;經(jīng)25-800 °(:的20次快速熱循環(huán)，孔結(jié)構(gòu)無明顯變化，泡點(diǎn)無明顯變化。
[0033]圖5為實(shí)施例3制備的碳化硅分離膜抗熱震泡點(diǎn)隨循環(huán)次數(shù)變化圖。
[0034]實(shí)施例4
將按比例配制的碳化硅、莫來石和氧化鋯微粉加入到分散溶液中制得涂膜液。微粉中碳化娃含量為98 wt%，莫來石含量為I wt%，氧化錯(cuò)含量為I *丨％，分散溶液為1.5 wt%的甲基纖維素溶液，涂膜液固含量為35 wt%。通過攪拌均勻混合，攪拌時(shí)間為5 h，攪拌轉(zhuǎn)速為500 r/min。然后將混合均勻的涂膜液置于超聲裝置中進(jìn)行分散，超聲功率為200 W，超聲時(shí)間為2.5 h。最后將超聲分散得到的涂膜液進(jìn)行真空消泡，消泡劑為丙醇，抽真空直至無氣泡冒出為止。所用碳化硅粉體平均粒徑為10 Mi，莫來石粉體平均粒徑為I μπι，氧化鋯粉體平均粒徑為0.5 Mi。采用噴涂法在氧化鋁支撐體上進(jìn)行涂膜，氧化鋁支撐體孔隙率為45 %，平均孔徑為20 μπι，厚度為2.5 mm。噴涂壓力為0.4 MPa，單次噴涂時(shí)間為4 S，噴涂次數(shù)為6次，得到覆膜的氧化鋁支撐體。先程序升溫至1200 °C，在空氣氣氛中保溫2 h，然后通過高純氮置換空氣，將燒結(jié)氣氛變?yōu)楦呒兊?，置換時(shí)間為20 min，氣體流量為300 ml/min;再升溫至1400 °C，在高純氮中保溫3 h;再程序降溫到800 °C，然后自然降溫;升溫速率和降溫速率都為5 °C/min。
[0035]經(jīng)檢測，所得的碳化硅分離膜平均孔徑為2.64 Mi，N2氣滲透通量為110.5 m3.m2.h—1.KPa;經(jīng)多孔陶瓷耐酸，堿腐蝕性能檢測方法GB/T 1970-1996，在酸性條件下，I h后質(zhì)量損失率為0.02 %;在堿性條件下，I h后質(zhì)量損失率為0.05 %;經(jīng)25-800 °(:的20次快速熱循環(huán)，孔結(jié)構(gòu)無明顯變化，泡點(diǎn)無明顯變化。
[0036]實(shí)施例5
將按比例配制的碳化硅、莫來石和氧化鋯微粉加入到分散溶液中制得涂膜液。微粉中碳化硅含量為99被％，莫來石含量為0.5 wt%，氧化鋯含量為0.5的％，分散溶液為1.5 wt%的甲基纖維素溶液，涂膜液固含量為35 wt%。通過攪拌均勻混合，攪拌時(shí)間為10 h，攪拌轉(zhuǎn)速為1000 r/min。然后將混合均勻的涂膜液置于超聲裝置中進(jìn)行分散，超聲功率為300 W，超聲時(shí)間為0.5 h。最后將超聲分散得到的涂膜液進(jìn)行真空消泡，消泡劑為異丁醇，抽真空直至無氣泡冒出為止。所用碳化硅粉體平均粒徑為10 Mi，莫來石粉體平均粒徑為I μπι，氧化鋯粉體平均粒徑為0.5 M1。采用噴涂法在氧化鋁支撐體上進(jìn)行涂膜，氧化鋁支撐體孔隙率為60 %，平均孔徑為20 4111，厚度為2.5 mm。噴涂壓力為0.6 MPa，單次噴涂時(shí)間為8 S，噴涂次數(shù)為2次，得到覆膜的氧化鋁支撐體。先程序升溫至1250 °C，在空氣氣氛中保溫2 h，然后通過高純氮置換空氣，將燒結(jié)氣氛變?yōu)楦呒兊?，置換時(shí)間為20 min，氣體流量為300 ml/min;再升溫至1500 °C，在高純氮中保溫2 h;再程序降溫到1100 °C，然后自然降溫;升溫速率和降溫速率都為2 °C/min。
[0037]經(jīng)檢測，所得的碳化硅分離膜平均孔徑為2.44讓，犯氣滲透通量為102.6 m3.m2.h—1.KPa;經(jīng)多孔陶瓷耐酸，堿腐蝕性能檢測方法GB/T 1970-1996，在酸性條件下，Ih后質(zhì)量損失率為0.03 %;在堿性條件下，Ih后質(zhì)量損失率為0.09 %;經(jīng)25-800 °(:的20次快速熱循環(huán)，孔結(jié)構(gòu)無明顯變化，泡點(diǎn)無明顯變化。
[0038]圖6為實(shí)施例5制備的碳化硅分離膜抗腐蝕質(zhì)量損失率隨時(shí)間變化圖。
[0039]圖7為實(shí)施例5制備的碳化硅分離膜的XRD分析。
[0040]圖8為實(shí)施例5制備的碳化硅分離膜的孔徑分布分析圖。
[0041 ] 實(shí)施例6
將按比例配制的碳化硅、莫來石和氧化鋯微粉加入到分散溶液中制得涂膜液。微粉中碳化硅含量為99被％，莫來石含量為0.5 wt%，氧化鋯含量為0.5 wt%，分散溶液為3的％的甲基纖維素溶液，涂膜液固含量為50 wt%。通過攪拌均勻混合，攪拌時(shí)間為10 h，攪拌轉(zhuǎn)速為1000 r/min。然后將混合均勻的涂膜液置于超聲裝置中進(jìn)行分散，超聲功率為300 W，超聲時(shí)間為0.5 h。最后將超聲分散得到的涂膜液進(jìn)行真空消泡，消泡劑為異丁醇，抽真空直至無氣泡冒出為止。所用碳化硅粉體平均粒徑為20 Mi，莫來石粉體平均粒徑為5 μπι，氧化鋯粉體平均粒徑為5 Mi。采用噴涂法在氧化鋁支撐體上進(jìn)行涂膜，氧化鋁支撐體孔隙率為60 %，平均孔徑為50 μπι，厚度為5 mm。噴涂壓力為0.6 MPa，單次噴涂時(shí)間為8 S，噴涂次數(shù)為2次，得到覆膜的氧化鋁支撐體。先程序升溫至1300 °C，在空氣氣氛中保溫4 h，然后通過高純氮置換空氣，將燒結(jié)氣氛變?yōu)楦呒兊?，置換時(shí)間為30 min，氣體流量為500 ml/min;再升溫至1800 °C，在高純氮中保溫4 h;再程序降溫到1200 °C，然后自然降溫;升溫速率和降溫速率都為10 °C/min。
[0042]經(jīng)檢測，所得的碳化硅分離膜平均孔徑為2.51 _1，犯氣滲透通量為107.4 m3.m2.h—1.KPa;經(jīng)多孔陶瓷耐酸，堿腐蝕性能檢測方法GB/T 1970-1996，在酸性條件下，I h后質(zhì)量損失率為0.02 %;在堿性條件下，I h后質(zhì)量損失率為0.05 %;經(jīng)25-800 °(:的20次快速熱循環(huán)，孔結(jié)構(gòu)無明顯變化，泡點(diǎn)無明顯變化。
[0043]對(duì)比例I
本實(shí)施例與實(shí)施例2的區(qū)別在于，燒結(jié)氣氛始終為空氣其余步驟與實(shí)施例1 一致。
[0044]圖3為對(duì)比例I制備的碳化硅分離膜SEM圖。
[0045]通過對(duì)比例I和實(shí)施例2的SEM照片可以看出，燒結(jié)氣氛始終為空氣時(shí)，制備的碳化硅分離膜的在1450 °C過度氧化導(dǎo)致表面致密化，會(huì)導(dǎo)致開孔孔隙率降低，同時(shí)碳化硅顆粒的氧化也會(huì)導(dǎo)致碳化硅分離膜耐酸堿性能和抗熱震性能的下降。
[0046]對(duì)比例2
本實(shí)施例與實(shí)施例2的區(qū)別在于，燒結(jié)氣氛始終為高純氮，其余步驟與實(shí)施例1 一致。
[0047]圖4為對(duì)比例2制備的碳化硅分離膜SEM圖。
[0048]通過對(duì)比例2和實(shí)施例2的SEM照片可以看出，燒結(jié)氣氛始終為高純氮時(shí)，制備的碳化硅分離膜無法在1450 °C形成頸部連接，膜層顆粒之間沒有結(jié)合力，無法達(dá)到長時(shí)間分離的目的。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種碳化硅分離膜的制備方法，其特征在于，制備步驟如下: (I)將按比例配制的碳化硅、莫來石和氧化鋯微粉加入到分散溶液中，再置于磁力攪拌器中攪拌，得到涂膜液a; (2)將涂膜液a放入超聲裝置中進(jìn)行超聲，使得團(tuán)聚的粉體分散均勻，并消除部分氣泡，得到涂膜液b; (3)在涂膜液b中加入5-10滴消泡劑，抽真空消泡直至無氣泡冒出，得到均勻無泡的涂膜液c; (4)將涂膜液c通過噴涂法均勻涂覆在支撐體上，在烘箱中烘干，得到覆膜的支撐體d; (5)將覆膜的支撐體d置于管式氣氛爐中進(jìn)行程序升溫?zé)Y(jié)，保溫一定時(shí)間后，再程序降溫，然后自然冷卻得到碳化硅分離膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅分離膜的制備方法，其特征在于，步驟(I)所述的碳化硅平均粒徑在1-20 μπι，莫來石平均粒徑在0.5-5 μπι，氧化鋯平均粒徑在0.5-5 μπι。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅分離膜的制備方法，其特征在于，步驟(I)所述的微粉中碳化硅質(zhì)量含量為80-99 %，莫來石質(zhì)量含量為0.5-10 %，氧化鋯質(zhì)量含量為0.5-10 %。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅多孔陶瓷分離膜的制備方法，其特征在于，步驟(I)所述的分散溶液為甲基纖維素溶液，甲基纖維素溶液的質(zhì)量濃度為0.5-3 %。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅多孔陶瓷分離膜的制備方法，其特征在于，步驟(I)所述的涂膜液a的固含量質(zhì)量百分比為20-50 %。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅分離膜的制備方法，其特征在于，步驟(I)所述的磁力攪拌器轉(zhuǎn)速在200-1000 r/min，攪拌時(shí)間為1-10 h;步驟(2)所述的超聲功率為100-300 W，超聲時(shí)間為0.5-5 ho7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅分離膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的消泡劑為乙醇、丙醇或異丁醇。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅分離膜的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的支撐體材料為碳化硅、氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、二氧化硅中的一種或多種；支撐體的孔隙率為30-60 %，平均孔徑為1-50 μπι。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅分離膜的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的噴涂壓力為0.2-0.6 MPa，單次噴涂時(shí)間為2-8 S，噴涂次數(shù)為2_8次。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅分離膜的制備方法，其特征在于，步驟(5)所述的程序燒結(jié)溫度為:先程序升溫至800-1300 °C，在空氣氣氛中保溫1-4 h，然后通過高純氮置換空氣，將燒結(jié)氣氛變?yōu)楦呒兊?，置換時(shí)間為10-30 min，氣體流量為50-500 mL/min;再升溫至1350-1800 °C，在高純氮中保溫1-4 h;再程序降溫到600-1200 °C，然后自然降溫;升溫速率和降溫速率都為1-10 °C/min。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK106083060SQ201610443262
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月20日
【發(fā)明人】邢衛(wèi)紅, 仲兆祥, 魏巍, 韓峰, 張峰, 徐鵬
【申請人】南京工業(yè)大學(xué), 南京膜材料產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院有限公司