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一種多晶硅半熔鑄錠用熔料及長(zhǎng)晶工藝的制作方法

文檔序號(hào):10716743閱讀:767來源:國(guó)知局
一種多晶硅半熔鑄錠用熔料及長(zhǎng)晶工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種多晶硅半熔鑄錠用熔料及長(zhǎng)晶工藝,步驟一、熔化及后期排雜,過程如下:101、熔化:按照常規(guī)的多晶硅半熔鑄錠法,采用多晶硅鑄錠爐對(duì)裝于坩堝內(nèi)的硅料進(jìn)行熔化;102、熔化后期排雜:采用多晶硅鑄錠爐對(duì)裝于坩堝內(nèi)的硅料繼續(xù)熔化,繼續(xù)熔化時(shí)間為15min~40min;繼續(xù)熔化過程中,通過調(diào)整頂部加熱器和/或四個(gè)側(cè)部加熱器的加熱功率,使0.8≤c<1;二、長(zhǎng)晶及同步排雜:長(zhǎng)晶過程中,通過調(diào)整頂部加熱器和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器的加熱功率,使0.3≤c<0.9。本發(fā)明工藝步驟簡(jiǎn)單、設(shè)計(jì)合理且實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)便、使用效果,在熔料后期及長(zhǎng)晶過程中同步進(jìn)行排雜,排雜效果好,能有效減少硬質(zhì)點(diǎn),并提高鑄錠成品的質(zhì)量。
【專利說明】
一種多晶硅半熔鑄錠用熔料及長(zhǎng)晶工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于多晶硅鑄錠技術(shù)領(lǐng)域,尤其是涉及一種多晶硅半熔鑄錠用熔料及長(zhǎng)晶 工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 光伏發(fā)電是當(dāng)前最重要的清潔能源之一,具有極大的發(fā)展?jié)摿?。制約光伏行業(yè)發(fā) 展的關(guān)鍵因素,一方面是光電轉(zhuǎn)化效率低,另一方面是成本偏高。光伏硅片是生產(chǎn)太陽能電 池和組件的基本材料,用于生產(chǎn)光伏硅片的多晶硅純度必須在6N級(jí)以上(即非硅雜質(zhì)總含 量在Ippm以下),否則光伏電池的性能將受到很大的負(fù)面影響。近幾年,多晶硅片生產(chǎn)技術(shù) 有了顯著進(jìn)步,多晶鑄錠技術(shù)已從G4(每個(gè)硅錠重約270公斤,可切4 X 4= 16個(gè)硅方)進(jìn)步到 G5(5 X 5 = 25個(gè)硅方),然后又進(jìn)步到G6(6 X 6 = 36個(gè)硅方)。并且,所生產(chǎn)多晶硅鑄錠的單位 體積逐步增大,成品率增加,且單位體積多晶硅鑄錠的制造成本逐步降低。實(shí)際生產(chǎn)過程 中,太陽能多晶硅鑄錠時(shí),需使用石英坩堝來填裝硅料,且將硅料投入石英坩堝后,通常情 況下還需經(jīng)預(yù)熱、熔化(也稱熔料)、長(zhǎng)晶(也稱定向凝固結(jié)晶)、退火、冷卻等步驟,才能完成 多晶硅鑄錠過程。目前,光伏產(chǎn)業(yè)技術(shù)行業(yè)中,多晶硅錠鑄造技術(shù)的改善是降低電池成本的 主要途徑之一。鑄造多晶硅中包含雜質(zhì)和氧都會(huì)形成硬質(zhì)點(diǎn)等雜質(zhì)并影響太陽能電池的轉(zhuǎn) 換效率。
[0003] 目前,多晶硅鑄錠方法主要有半熔鑄錠法和全熔鑄錠法兩種。其中,半熔鑄錠法 (也稱為有軒晶鑄徒多晶娃法、有軒晶尚效多晶娃技術(shù)、半恪尚效法等),是指米用_米級(jí)娃 料作為形核中心進(jìn)行外延生長(zhǎng),鑄造低缺陷高品質(zhì)的多晶硅鑄錠;全熔鑄錠法(也稱為無籽 晶鑄錠多晶硅法、無籽晶高效多晶硅技術(shù)、全熔高效法等),是指采用非硅材料在坩堝底部 制備表面粗糙的異質(zhì)形核層,通過控制形核層的粗糙度與形核時(shí)過冷度來獲得較大形核 率,鑄造低缺陷尚品質(zhì)多晶娃鑄徒。有軒晶尚效多晶娃技術(shù)是娃材料的外延生長(zhǎng),而無軒晶 尚效多晶娃技術(shù)是一種異質(zhì)形核;雖然兩者都可以獲得尚品質(zhì)的小晶粒尚效多晶娃鑄徒, 但是由于形核機(jī)理不同,兩種技術(shù)生長(zhǎng)的晶體硅存在一定的差異。
[0004] 采用半熔鑄錠法進(jìn)行多晶硅鑄錠過程中,使用多晶硅碎片鋪在坩堝底部作為籽 晶,在恪化過程中控制娃料的恪化速度,在恪化結(jié)束步驟中保證底部剩余I cm~2cm厚的娃 料,剩余的硅料作為長(zhǎng)晶所需的引晶材料。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:半熔鑄錠法可以減少硅錠底部晶 花尺寸,降低硅錠內(nèi)部晶格位錯(cuò)比例,而且半熔鑄錠過程中硅錠長(zhǎng)晶過程基本能保持豎直 方向生長(zhǎng),測(cè)試結(jié)果顯示半熔鑄錠法的硅錠轉(zhuǎn)換效率比同等條件下的全熔鑄錠法的硅錠轉(zhuǎn) 換效率高。目前,太陽能多晶硅鑄錠的半熔鑄錠工藝以其晶花好等優(yōu)點(diǎn)受到市場(chǎng)的一致推 廣,然而半熔鑄錠工藝中由于坩堝底部的硅料沒有熔完,原料中的雜質(zhì)和氧沒有得到有效 的排雜,導(dǎo)致這些雜質(zhì)在鑄錠過程中形成硬質(zhì)點(diǎn),對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量有很大的影響?,F(xiàn)有的半熔 鑄錠工藝能做到將鑄錠成品的硬質(zhì)點(diǎn)控制在3 %~5 %百分點(diǎn),波動(dòng)范圍較大,并且這個(gè)數(shù) 據(jù)是毛方探傷的數(shù)據(jù),準(zhǔn)方數(shù)據(jù)更高且硬質(zhì)點(diǎn)比例達(dá)5%以上。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足,提供一種多晶硅半 熔鑄錠用熔料及長(zhǎng)晶工藝,其工藝步驟簡(jiǎn)單、設(shè)計(jì)合理且實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)便、使用效果,在熔料后期 及長(zhǎng)晶過程中同步進(jìn)行排雜,排雜效果好,能有效減少硬質(zhì)點(diǎn),并提高鑄錠成品的質(zhì)量。
[0006] 為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種多晶硅半熔鑄錠用熔料及 長(zhǎng)晶工藝,其特征在于,該工藝包括以下步驟:
[0007] 步驟一、熔化及后期排雜,過程如下:
[0008] 步驟101、熔化:將多晶硅鑄錠爐內(nèi)位于坩堝上方的頂部加熱器和四個(gè)分別布設(shè)在 坩堝的四個(gè)側(cè)壁外側(cè)的側(cè)部加熱器均開啟后,按照常規(guī)的多晶硅半熔鑄錠法,采用多晶硅 鑄錠爐對(duì)裝于坩堝內(nèi)的硅料進(jìn)行熔化,熔化溫度為Tl~T2;其中,TI = 1125°C~1285°C,T2 = 1530°C~1550°C;
[0009] 步驟102、熔化后期排雜:采用多晶硅鑄錠爐對(duì)裝于坩堝內(nèi)的硅料繼續(xù)熔化,繼續(xù) 恪化時(shí)間為15min~40min;
[0010] 繼續(xù)熔化過程中,通過調(diào)整頂部加熱器和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器的加熱功率,使 0.8 < c < 1,并使多晶硅鑄錠爐的加熱溫度從T2逐步降至T3;其中,T3為多晶硅結(jié)晶溫度且 T3 = 1420°C ~1440°C;
[0011] 其中,c為多晶硅鑄錠爐的頂側(cè)比系數(shù)且 ,cding為頂部加熱器的功率比系 數(shù)且
,Pd為頂部加熱器的實(shí)際加熱功率,Pdmax為頂部加熱器的最大加熱功率;
,Pc為側(cè)部加熱器的實(shí)際加熱功率,Pcmax為側(cè)部加熱器的最大加熱功率;Pdm ax < Pcmax ;
[0012] 步驟二、長(zhǎng)晶及同步排雜:步驟一中熔化及后期排雜完成后,開始進(jìn)行定向凝固并 進(jìn)入長(zhǎng)晶過程;長(zhǎng)晶過程中,通過調(diào)整頂部加熱器和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器的加熱功率, 使 0.3 彡 c<0.9〇
[0013] 上述一種多晶硅半熔鑄錠用熔料及長(zhǎng)晶工藝,其特征是:步驟一中所述頂部加熱 器通過第一電極與頂部加熱電源連接,四個(gè)所述側(cè)部加熱器均通過第二電極與側(cè)部加熱電 源連接;所述頂部加熱電源和側(cè)部加熱電源均與加熱功率調(diào)節(jié)裝置連接,所述加熱功率調(diào) 節(jié)裝置為對(duì)頂部加熱電源和側(cè)部加熱電源的輸出功率分別進(jìn)行調(diào)節(jié)的功率調(diào)節(jié)裝置。
[0014] 上述一種多晶硅半熔鑄錠用熔料及長(zhǎng)晶工藝,其特征是:步驟一和步驟二中四個(gè) 所述側(cè)部加熱器的加熱功率均相同;步驟一中進(jìn)行熔化及后期排雜過程中,向多晶硅鑄錠 爐內(nèi)充入惰性氣體并將多晶硅鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql,其中Ql = 550mbar~650mbar。
[0015] 上述一種多晶硅半熔鑄錠用熔料及長(zhǎng)晶工藝,其特征是:步驟一和步驟二中所述 頂部加熱器的實(shí)際加熱功率為70kW~90kW;步驟一中所述P<ta aJ^150kW~180kW,Pcmax = 220kW~260kW。
[0016] 上述一種多晶硅半熔鑄錠用熔料及長(zhǎng)晶工藝,其特征是:步驟101中進(jìn)行熔化時(shí), 包括以下步驟:
[0017] 步驟1011、升溫:將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度從Tl逐步升高至T2;升溫過程中,所 述多晶硅鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql;其中Ql = 550mbar~650mbar;
[0018] 本步驟中,所述多晶硅鑄錠爐的頂側(cè)比系數(shù)c = l;
[0019] 步驟1012、第一次保溫:將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度控制在T2,并保溫4h~8h;保 溫過程中,所述多晶硅鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql;
[0020] 本步驟中,所述多晶硅鑄錠爐的頂側(cè)比系數(shù)c = l;
[0021 ]步驟1013、第二次保溫:將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度控制在T2,并保溫IOh~14h; 保溫過程中,所述多晶硅鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql;
[0022] 本步驟中,通過調(diào)整頂部加熱器和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器的加熱功率,使0.9<c <1.3〇
[0023] 上述一種多晶硅半熔鑄錠用熔料及長(zhǎng)晶工藝,其特征是:步驟1013中進(jìn)行第二次 保溫過程中,通過調(diào)整頂部加熱器和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器的加熱功率,使c從1.2逐漸降 低至0.95。
[0024] 上述一種多晶硅半熔鑄錠用熔料及長(zhǎng)晶工藝,其特征是:步驟102中熔化后期排雜 過程中,通過調(diào)整頂部加熱器和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器的加熱功率,使c從0.95逐漸降低 至 0.8〇
[0025] 上述一種多晶硅半熔鑄錠用熔料及長(zhǎng)晶工藝,其特征是:步驟二中進(jìn)行長(zhǎng)晶及同 步排雜之前,先將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度從T3降至T4,其中T4 = 1410 °C~1430 °C ;
[0026] 步驟二中進(jìn)行長(zhǎng)晶及同步排雜時(shí),包括以下步驟:
[0027]步驟201、前期長(zhǎng)晶及同步除雜:將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度從T4逐步升至T3,并 通過調(diào)整頂部加熱器和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器的加熱功率,使CWC1逐漸降低至CO;其中C 1 =0.8~0.9,。〇 = 0.3~0.6;前期長(zhǎng)晶時(shí)間為1011~1511;
[0028]步驟202、后期長(zhǎng)晶及同步除雜:將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度從T3逐步降至T5,并 通過調(diào)整頂部加熱器和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器的加熱功率,使c從CQ逐漸增至1;其中T5 = 1405°C~1425°C ;后期長(zhǎng)晶時(shí)間為28h~35h。
[0029] 上述一種多晶硅半熔鑄錠用熔料及長(zhǎng)晶工藝,其特征是:步驟二中進(jìn)行長(zhǎng)晶及同 步排雜過程中,長(zhǎng)晶速率控制在lOmm/h~13mm/h。
[0030] 上述一種多晶硅半熔鑄錠用熔料及長(zhǎng)晶工藝,其特征是:步驟101中進(jìn)行熔化時(shí), 待坩堝內(nèi)側(cè)底部硅料的厚度為13mm~20mm時(shí),熔化完成。
[0031 ]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0032] 1、設(shè)計(jì)合理且處理工藝步驟簡(jiǎn)單,易于掌握。
[0033] 2、投入成本低且實(shí)現(xiàn)方便。
[0034] 3、使用操作簡(jiǎn)便,熔化后期和長(zhǎng)晶過程中通過調(diào)整頂部加熱器和側(cè)部加熱器的加 熱功率達(dá)到有效排雜的目的。并且,控制簡(jiǎn)便且實(shí)現(xiàn)方便,在熔化后期和長(zhǎng)晶過程中通過調(diào) 整頂部加熱器和側(cè)部加熱器的加熱功率控制多晶硅鑄錠爐的頂側(cè)比系數(shù),同時(shí)在長(zhǎng)晶過程 中控制長(zhǎng)晶速率即可。
[0035] 4、長(zhǎng)晶過程設(shè)計(jì)合理,長(zhǎng)晶過程中通過控制長(zhǎng)晶速率和頂側(cè)比系數(shù),達(dá)到邊長(zhǎng)晶 邊排雜的目的,能有效降低鑄錠產(chǎn)品中的硬質(zhì)點(diǎn),并能將準(zhǔn)方探傷的硬質(zhì)點(diǎn)數(shù)據(jù)穩(wěn)定降到 1%以內(nèi)。
[0036] 5、熔化過程簡(jiǎn)便且易于掌握,先將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度逐步升高至多晶硅的 熔化溫度,再控制多晶硅鑄錠爐的加熱溫度不變進(jìn)行第一次保溫且保溫4h~8h,之后控制 多晶硅鑄錠爐的加熱溫度不變進(jìn)行第二次保溫且保溫IOh~14h,然后進(jìn)入熔化后期排雜過 程,具體是采用多晶硅鑄錠爐對(duì)裝于坩堝內(nèi)的硅料進(jìn)行繼續(xù)熔化,繼續(xù)熔化時(shí)間為15min~ 40min。熔化后期排雜過程完成后,熔化過程結(jié)束。熔化過程設(shè)計(jì)合理、實(shí)現(xiàn)方便且使用效果 好,可有效改善長(zhǎng)晶質(zhì)量,降低粘禍率,提尚太陽能電池片的轉(zhuǎn)換效率,能有效提尚成品率。 同時(shí),能準(zhǔn)確熔化到長(zhǎng)晶階段的切換時(shí)機(jī),杜絕了由于熔料時(shí)間不足或熔料時(shí)間過長(zhǎng)造成 的多晶硅鑄錠質(zhì)量下降、成本上升等問題。并且,采用本發(fā)明對(duì)多晶硅鑄錠過程中熔料至長(zhǎng) 晶的切換時(shí)機(jī)進(jìn)行準(zhǔn)確把握后,能確保長(zhǎng)晶的質(zhì)量和最終制成電池片的轉(zhuǎn)換效率。同時(shí),熔 化后期液面平整。
[0037] 6、排雜方法簡(jiǎn)單、設(shè)計(jì)合理且排雜效果好,熔化后期通過調(diào)整頂部加熱器和側(cè)部 加熱器的加熱功率控制頂側(cè)比系數(shù)進(jìn)行同步排雜,同時(shí)在長(zhǎng)晶過程中通過控制長(zhǎng)晶速率和 頂側(cè)比系數(shù),實(shí)現(xiàn)邊長(zhǎng)晶邊排雜,起到二次排雜的作用。與現(xiàn)有多晶硅半熔鑄錠工藝采用的 先排雜后長(zhǎng)晶方式相比,本發(fā)明不需要更改多晶硅鑄錠爐內(nèi)的加熱器結(jié)構(gòu),操作簡(jiǎn)單,只需 更改工藝參數(shù)即可達(dá)到有效排雜和提高產(chǎn)品質(zhì)量的目的,能將準(zhǔn)方探傷的硬質(zhì)點(diǎn)數(shù)據(jù)穩(wěn)定 降到1%以內(nèi)。因而,本發(fā)明所采用的排雜工藝能夠有效降低硅料中的雜質(zhì)含量,從而使生 長(zhǎng)的娃徒有$父尚的質(zhì)量,并能有效減少硬質(zhì)點(diǎn)的廣生從而提尚娃徒成品率,并減少娃片切 割斷線率,提高硅錠的成品率及太陽能電池片的整體轉(zhuǎn)換效率,該排雜方法操作方便、實(shí)用 性強(qiáng),便于批量生產(chǎn)。
[0038] 7、多晶硅鑄錠爐內(nèi)加熱器采用雙電源進(jìn)行單獨(dú)控制,不需要更改多晶硅鑄錠爐內(nèi) 的加熱器結(jié)構(gòu),投入成本低且實(shí)現(xiàn)方便,頂部加熱器和側(cè)部加熱器采用各自獨(dú)立的電源,頂 部加熱器和側(cè)部加熱器能進(jìn)行單獨(dú)控制且二者的加熱功率能分開單獨(dú)進(jìn)行控制,此時(shí)控制 方式具有以下優(yōu)點(diǎn):第一、更加節(jié)能,不必須頂部加熱器和側(cè)部加熱器采用同樣的加熱功 率,從而達(dá)到減少加熱電力的目的,同時(shí)能有效減少單位時(shí)間內(nèi)冷卻水帶走的熱量,從而間 接地減少了動(dòng)力制冷設(shè)備的負(fù)荷;第二、能更好地控制熱場(chǎng),由于頂部加熱器和側(cè)部加熱器 能進(jìn)行單獨(dú)控制,能簡(jiǎn)便實(shí)現(xiàn)頂部加熱器和側(cè)部加熱器分開加熱的目的,從而能達(dá)到有效 控制熱場(chǎng)的目的;第三、對(duì)于晶體生長(zhǎng)過程具有很大的改善作用,有利于在多晶硅鑄錠爐內(nèi) 部形成更均勻的垂直梯度熱場(chǎng),從而更好地控制長(zhǎng)晶速率,使得長(zhǎng)晶界面更加平緩,從而減 少陰影、紅區(qū)等不利因素,加熱效果更佳;第四、能有效減輕主線路上承載的負(fù)荷,有效減少 主線路上的電流疊加量,從而減少線路負(fù)載量,對(duì)于母線和配電室有一定的保護(hù)作用;第 五、能延長(zhǎng)內(nèi)部熱場(chǎng)的使用壽命。
[0039] 8、長(zhǎng)晶過程控制簡(jiǎn)單、實(shí)現(xiàn)方便且使用效果好,不僅簡(jiǎn)化多晶硅鑄錠長(zhǎng)晶工藝的 步驟,使整個(gè)長(zhǎng)晶過程中溫度控制更趨于穩(wěn)定狀態(tài),能達(dá)到節(jié)省能源的目的,同時(shí)在長(zhǎng)晶過 程中能同步進(jìn)行排雜,能有效改善長(zhǎng)晶質(zhì)量,降低硬質(zhì)點(diǎn),降低粘堝率,提高太陽能電池片 的轉(zhuǎn)換效率,該方法操作方便、實(shí)用性強(qiáng),便于批量生產(chǎn)。同時(shí),長(zhǎng)晶過程中對(duì)長(zhǎng)晶速度進(jìn)行 合理控制,且合理控制長(zhǎng)晶過程后,能確保長(zhǎng)晶的質(zhì)量和制成電池片的轉(zhuǎn)換效率。因而,本 發(fā)明所采用的長(zhǎng)晶工藝更加穩(wěn)定了硅錠生長(zhǎng)過程,為長(zhǎng)晶過程提供了較好的環(huán)境,避免長(zhǎng) 晶過程中造成的微缺陷,增強(qiáng)了實(shí)用性,便于批量生產(chǎn)。
[0040] 9、實(shí)用性強(qiáng),便于批量生產(chǎn)。
[0041] 綜上所述,本發(fā)明工藝步驟簡(jiǎn)單、設(shè)計(jì)合理且實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)便、使用效果,在熔料后期及 長(zhǎng)晶過程中同步進(jìn)行排雜,排雜效果好,能有效減少硬質(zhì)點(diǎn),并提高鑄錠成品的質(zhì)量。
[0042] 下面通過附圖和實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
【附圖說明】
[0043]圖1為本發(fā)明的方法流程框圖。
[0044] 圖2為本發(fā)明多晶硅鑄錠爐內(nèi)頂部加熱器與側(cè)部加熱器的布設(shè)位置示意圖。
[0045] 圖3為本發(fā)明頂部加熱器、側(cè)部加熱器與加熱功率調(diào)節(jié)裝置的電路原理框圖。
[0046] 附圖標(biāo)記說明:
[0047] 1 一坩堝; 2-頂部加熱器; 2-1-頂部加熱電源;
[0048] 3-多晶硅鑄錠爐;4 一側(cè)部加熱器; 4-1 一側(cè)部加熱電源;
[0049] 5一DS塊; 6-加熱功率調(diào)節(jié)裝置;7-i甘堝護(hù)板;
[0050] 8一保溫筒; 9一托桿。
【具體實(shí)施方式】 [0051 ] 實(shí)施例1
[0052]如圖1所示的一種多晶硅半熔鑄錠用熔料及長(zhǎng)晶工藝,包括以下步驟:
[0053]步驟一、熔化及后期排雜,過程如下:
[0054]步驟101、熔化:將多晶硅鑄錠爐3內(nèi)位于坩堝1上方的頂部加熱器2和四個(gè)分別布 設(shè)在坩堝1的四個(gè)側(cè)壁外側(cè)的側(cè)部加熱器4均開啟后,按照常規(guī)的多晶硅半熔鑄錠法,采用 多晶硅鑄錠爐3對(duì)裝于坩堝1內(nèi)的硅料進(jìn)行熔化,熔化溫度為Tl~T2;其中,Tl = 1200°C,T2 = 1540 °C;
[0055] 步驟102、熔化后期排雜:采用多晶硅鑄錠爐3對(duì)裝于坩堝1內(nèi)的硅料繼續(xù)熔化,繼 續(xù)恪化時(shí)間為25min;
[0056] 繼續(xù)熔化過程中,通過調(diào)整頂部加熱器2和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率, 使0.8<c< 1,并使多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度從T2逐步降至T3;其中,T3為多晶硅結(jié)晶溫度 且 T3 = 1430°C;
[0057] 其中,c為多晶硅鑄錠爐3的頂側(cè)比系數(shù)i
,cding為頂部加熱器2的功率比 系數(shù)?
,Pd為頂部加熱器2的實(shí)際加熱功率,Pdmax為頂部加熱器2的最大加熱功 率
3。為側(cè)部加熱器4的實(shí)際加熱功率,P cmax為側(cè)部加熱器4的最大加熱功率; Pdmax〈 Pcmax;
[0058] 步驟二、長(zhǎng)晶及同步排雜:步驟一中熔化及后期排雜完成后,開始進(jìn)行定向凝固并 進(jìn)入長(zhǎng)晶過程;長(zhǎng)晶過程中,通過調(diào)整頂部加熱器2和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功 率,使 0.3 彡 c<0.9。
[0059] 實(shí)際使用過程中,可根據(jù)具體需要,對(duì)T1、T2和T3的大小進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。其中,T2為 多晶硅熔化溫度。并且,能根據(jù)具體需要,對(duì)步驟101中的熔化時(shí)間和步驟102中的繼續(xù)熔化 時(shí)間分別進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0060] 目前,多晶硅鑄錠方法主要有半熔鑄錠法和全熔鑄錠法兩種,半熔鑄錠法也稱為 有籽晶鑄錠多晶硅法,是指采用毫米級(jí)硅料作為形核中心進(jìn)行外延生長(zhǎng),鑄造低缺陷高品 質(zhì)的多晶娃鑄徒;全恪鑄徒法也稱為無軒晶鑄徒多晶娃法或無軒晶尚效多晶娃技術(shù),是指 采用非硅材料在坩堝底部制備表面粗糙的異質(zhì)形核層,通過控制形核層的粗糙度與形核時(shí) 過冷度來獲得較大形核率,鑄造低缺陷高品質(zhì)多晶硅鑄錠。本實(shí)施例中,步驟一中進(jìn)行熔化 之前,先按照常規(guī)半熔鑄錠法的裝料方法進(jìn)行裝料。如圖2所示,裝料完成后,將坩堝1放置 于多晶硅鑄錠爐3內(nèi)的DS塊5上。其中,DS塊5為石墨塊,所述石墨塊的導(dǎo)熱性很強(qiáng)。所述DS塊 5也稱為定向固化塊或DS-BL0CK。所述多晶硅鑄錠爐3內(nèi)設(shè)置有保溫筒8。之后,再按照常規(guī) 半熔鑄錠法的預(yù)熱方法對(duì)坩堝1內(nèi)的硅料進(jìn)行預(yù)熱。預(yù)測(cè)完成后,再開始進(jìn)行熔化。
[0061] 本實(shí)施例中,所述多晶硅鑄錠爐3為G5型鑄錠爐。并且,所述多晶硅鑄錠爐3具體為 浙江晶盛機(jī)電股份有限公司生產(chǎn)的G5型鑄錠爐。所述坩堝1為石英坩堝且其為G5坩堝,并且 生產(chǎn)出來的多晶硅鑄錠為G5錠。
[0062]實(shí)際使用時(shí),所述石英坩堝的裝料量為600kg左右。
[0063] 本實(shí)施例中,所述石英坩堝的裝料量為560kg。實(shí)際使用過程中,可以根據(jù)具體需 要,對(duì)所述石英坩堝的裝料量進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0064] 本實(shí)施例中,如圖2、圖3所示,步驟一中所述頂部加熱器2通過第一電極與頂部加 熱電源2-1連接,四個(gè)所述側(cè)部加熱器4均通過第二電極與側(cè)部加熱電源4-1連接;所述頂部 加熱電源2-1和側(cè)部加熱電源4-1均與加熱功率調(diào)節(jié)裝置6連接,所述加熱功率調(diào)節(jié)裝置6為 對(duì)頂部加熱電源2-1和側(cè)部加熱電源4-1的輸出功率分別進(jìn)行調(diào)節(jié)的功率調(diào)節(jié)裝置。
[0065] 所述頂部加熱電源2-1和側(cè)部加熱電源4-1均為功率可調(diào)節(jié)電源,并且頂部加熱器 2和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4分別采用兩個(gè)不同的電源(即所述頂部加熱電源和所述側(cè)部加熱 電源),能實(shí)現(xiàn)頂部加熱器2和側(cè)部加熱器4的單獨(dú)控制,使用操作簡(jiǎn)便且使用效果好。
[0066] 本實(shí)施例中,所述加熱功率調(diào)節(jié)裝置6中包括兩個(gè)加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備,兩個(gè)所述加 熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備分別為對(duì)頂部加熱器2的加熱功率進(jìn)行調(diào)節(jié)的第一加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備和對(duì) 四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率進(jìn)行同步調(diào)節(jié)的第二加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備。
[0067] 實(shí)際使用時(shí),兩個(gè)所述加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備也可以共用一個(gè)所述加熱功率調(diào)節(jié)設(shè) 備,只需能達(dá)到對(duì)兩個(gè)所述電源分別進(jìn)行控制的目的即可。
[0068] 本實(shí)施例中,所述頂部加熱器2和側(cè)部加熱器4均為現(xiàn)有多晶硅鑄錠爐采用的現(xiàn)有 加熱器,所述頂部加熱器2和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的結(jié)構(gòu)和布設(shè)位置均為現(xiàn)有多晶硅鑄錠 爐相同。每個(gè)所述側(cè)部加熱器4均與位于其內(nèi)側(cè)的坩堝1的側(cè)壁呈平行布設(shè)。
[0069] 所述坩堝1的四個(gè)側(cè)壁外側(cè)均設(shè)置有坩堝護(hù)板7,所述側(cè)部加熱器4位于坩堝護(hù)板7 外側(cè);所述坩堝護(hù)板7為呈豎直向布設(shè)的石墨板。
[0070] 同時(shí),所述坩堝1下方還設(shè)置有托桿9。
[0071] 實(shí)際安裝時(shí),所述頂部加熱器2和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4均通過吊裝件吊裝在多晶 硅鑄錠爐3的頂蓋上。
[0072] 本實(shí)施例中,步驟一和步驟二中四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率均相同;步驟一 中進(jìn)行熔化及后期排雜過程中,向多晶硅鑄錠爐3內(nèi)充入惰性氣體并將多晶硅鑄錠爐3內(nèi)氣 壓保持在Ql,其中Ql = 600mbar。
[0073] 實(shí)際使用過程中,可根據(jù)具體需要,對(duì)Ql的取值大小進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0074] 同時(shí),步驟二中進(jìn)行長(zhǎng)晶及同步排雜過程中,向多晶硅鑄錠爐3內(nèi)充入惰性氣體并 將多晶硅鑄錠爐3內(nèi)氣壓保持在Ql。
[0075] 實(shí)際使用時(shí),步驟一和步驟二中所述頂部加熱器2的實(shí)際加熱功率為70kW~90kW; 步驟一中所述 Pdmax 的 150kW ~180kW,Pcmx = 220kW ~260kW。
[0076] 本實(shí)施例中,步驟一中所述PtW的160kW,P_x = 240kW。實(shí)際使用過程中,可根據(jù)具 體需要,對(duì)Pdmax和ρ_χ的取值大小分別進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0077] 本實(shí)施例中,步驟101中進(jìn)行熔化時(shí),包括以下步驟:
[0078]步驟1011、升溫:將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度從Tl逐步升高至Τ2;升溫過程中,所 述多晶硅鑄錠爐3內(nèi)氣壓保持在Ql;其中Ql = 550mbar~650mbar;
[0079] 本步驟中,所述多晶硅鑄錠爐3的頂側(cè)比系數(shù)c = l;
[0080] 步驟1012、第一次保溫:將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度控制在T2,并保溫4h~8h;保 溫過程中,所述多晶硅鑄錠爐3內(nèi)氣壓保持在Ql;
[0081 ]本步驟中,所述多晶硅鑄錠爐3的頂側(cè)比系數(shù)c = l;
[0082]步驟1013、第二次保溫:將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度控制在T2,并保溫IOh~14h; 保溫過程中,所述多晶硅鑄錠爐3內(nèi)氣壓保持在Ql;
[0083]本步驟中,通過調(diào)整頂部加熱器2和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率,使0.9 ^c<1.3〇
[0084] 本實(shí)施例中,步驟101中進(jìn)行熔化時(shí),待坩堝1內(nèi)側(cè)底部硅料的厚度為13mm~20mm 時(shí),熔化完成。
[0085] 實(shí)際使用時(shí),步驟101中進(jìn)行熔化時(shí),也可以采用常規(guī)半熔鑄錠法的熔料方法。
[0086] 本實(shí)施例中,步驟1013中進(jìn)行第二次保溫過程中,通過調(diào)整頂部加熱器2和/或四 個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率,使c逐步降低;
[0087] 并且,步驟1013中進(jìn)行第二次保溫過程中,通過調(diào)整頂部加熱器2和/或四個(gè)所述 側(cè)部加熱器4的加熱功率,使c從1.2逐漸降低至0.95。
[0088] 實(shí)際使用過程中,步驟1013中進(jìn)行第二次保溫過程中,也可以通過調(diào)整頂部加熱 器2和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率,使c從1.3逐漸降低至0.9。
[0089] 本實(shí)施例中,步驟102中熔化后期排雜過程中,通過調(diào)整頂部加熱器2和/或四個(gè)所 述側(cè)部加熱器4的加熱功率,使c逐漸降低。
[0090] 并且,步驟102中熔化后期排雜過程中,通過調(diào)整頂部加熱器2和/或四個(gè)所述側(cè)部 加熱器4的加熱功率,使c從0.95逐漸降低至0.8。
[0091] 實(shí)際使用過程中,步驟102中熔化后期排雜過程中,也可以通過調(diào)整頂部加熱器2 和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率,使c從1逐漸降低至0.8。
[0092] 本實(shí)施例中,本實(shí)施例中,步驟102中熔化后期排雜過程中,通過調(diào)整頂部加熱器2 和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率,使c逐漸降低。
[0093] 并且,步驟102中熔化后期排雜過程中,通過調(diào)整頂部加熱器2和/或四個(gè)所述側(cè)部 加熱器4的加熱功率,使c從0.95逐漸降低至0.8。
[0094] 實(shí)際使用過程中,步驟102中熔化后期排雜過程中,也可以通過調(diào)整頂部加熱器2 和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率,使c從1逐漸降低至0.8。
[0095] 本實(shí)施例中,步驟二中進(jìn)行長(zhǎng)晶及同步排雜之前,先將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度 從T3降至T4,其中T4 = 1420°C;
[0096] 并且,將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度從T3降至T4的降溫時(shí)間為Ih~2h。
[0097] 步驟二中進(jìn)行長(zhǎng)晶及同步排雜時(shí),包括以下步驟:
[0098]步驟201、前期長(zhǎng)晶及同步除雜:將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度從T4逐步升至T3,并 通過調(diào)整頂部加熱器2和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率,使CWc1逐漸降低至Co;其中 (^ = 0.8,(3() = 0.5;前期長(zhǎng)晶時(shí)間為1211;
[0099]步驟202、后期長(zhǎng)晶及同步除雜:將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度從T3逐步降至T5,并 通過調(diào)整頂部加熱器2和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率,使(:從⑶逐漸增至1;其中T5 = 1415°C ;后期長(zhǎng)晶時(shí)間為31h。
[0100] 本實(shí)施例中,步驟二中進(jìn)行長(zhǎng)晶及同步排雜過程中,長(zhǎng)晶速率控制在12mm/h。
[0101] 并且,步驟二中進(jìn)行長(zhǎng)晶及同步排雜過程中,根據(jù)所控制的長(zhǎng)晶速率,對(duì)提籠高度 進(jìn)行確定。
[0102] 本實(shí)施例中,所述惰性氣體為氬氣。
[0103] 本實(shí)施例中,所加工成型多晶硅鑄錠的表面無雜質(zhì),無粘堝現(xiàn)象,鑄錠底部含氧量 降低60 %以上,少子壽命> 5.5us (微秒),硬質(zhì)點(diǎn)比例<0.5 %,成品率為85 %。
[0104] 實(shí)施例2
[0105] 本實(shí)施例中,與實(shí)施例1不同的是:步驟一中所述PtW的150kW,Pcmax = 220kW;步驟 101中11 = 1125°(:,了2 = 1530°(:,步驟1012中進(jìn)行第一次保溫時(shí)保溫811,步驟1013中進(jìn)行第 二次保溫時(shí)保溫14h;步驟102中繼續(xù)熔化時(shí)間為40min,T3 = 1420°C ;步驟二中T4 = 1410°C, 步驟201中(^ = 0.9,(3() = 0.6,前期長(zhǎng)晶時(shí)間為1511;步驟202中了5=1405°(:,后期長(zhǎng)晶時(shí)間為 35h;步驟二中長(zhǎng)晶速率控制在10mm/h;步驟一和步驟二中所述的Ql = 550mbar。
[0106] 本實(shí)施例中,其余方法步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例1相同。
[0107] 本實(shí)施例中,所加工成型多晶硅鑄錠的表面無雜質(zhì),無粘堝現(xiàn)象,鑄錠底部含氧量 降低60 %以上,少子壽命> 5.5us (微秒),硬質(zhì)點(diǎn)比例<0.5 %,成品率為80 %。
[0108] 實(shí)施例3
[0109] 本實(shí)施例中,與實(shí)施例1不同的是:步驟一中所述PdmaJ9l80kW,Pcmax = 260kW;步驟 101中11 = 1285°(:,了2 = 1550°(:,步驟1012中進(jìn)行第一次保溫時(shí)保溫411,步驟1013中進(jìn)行第 二次保溫時(shí)保溫IOh;步驟102中繼續(xù)熔化時(shí)間為15min,T3 = 1440°C ;步驟二中T4 = 1430°C, 步驟201中C1 = 0.8,Co = 0.3,前期長(zhǎng)晶時(shí)間為IOh;步驟202中T5 = 1425°C,后期長(zhǎng)晶時(shí)間為 28h;步驟二中長(zhǎng)晶速率控制在13mm/h;步驟一和步驟二中所述的Ql =650mbar。
[0110] 本實(shí)施例中,其余方法步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例1相同。
[0111] 本實(shí)施例中,所加工成型多晶硅鑄錠的表面無雜質(zhì),無粘堝現(xiàn)象,鑄錠底部含氧量 降低66 %以上,少子壽命> 5.5us (微秒),硬質(zhì)點(diǎn)比例<0.5 %,成品率為75 %。
[0112] 以上所述,僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例,并非對(duì)本發(fā)明作任何限制,凡是根據(jù)本發(fā)明 技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化,均仍屬于本發(fā)明技 術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種多晶娃半烙鑄錠用烙料及長(zhǎng)晶工藝,其特征在于,該工藝包括W下步驟: 步驟一、烙化及后期排雜,過程如下: 步驟101、烙化:將多晶娃鑄錠爐(3)內(nèi)位于相蝸(1)上方的頂部加熱器(2)和四個(gè)分別 布設(shè)在相蝸(1)的四個(gè)側(cè)壁外側(cè)的側(cè)部加熱器(4)均開啟后,按照常規(guī)的多晶娃半烙鑄錠 法,采用多晶娃鑄錠爐(3)對(duì)裝于相蝸(1)內(nèi)的娃料進(jìn)行烙化,烙化溫度為T1~T2;其中,T1 = 1125°C ~1285°C,T2 = 153(TC ~1550。。 步驟102、烙化后期排雜:采用多晶娃鑄錠爐(3)對(duì)裝于相蝸(1)內(nèi)的娃料繼續(xù)烙化,繼 續(xù)烙化時(shí)間為15min~40min; 繼續(xù)烙化過程中,通過調(diào)整頂部加熱器(2)和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器(4)的加熱功率, 使0.8《c<l,并使多晶娃鑄錠爐(3)的加熱溫度從T2逐步降至T3;其中,T3為多晶娃結(jié)晶溫 度且 T3 = 1420°C ~1440°C; 其中,C為多晶娃鑄錠爐(3)的頂側(cè)比系數(shù)i為頂部加熱器(2)的功率比系 數(shù)且,Pd為頂部加熱器(2)的實(shí)際加熱功率,Pdmax為頂部加熱器(2)的最大加熱 功率P。為側(cè)部加熱器(4)的實(shí)際加熱功率,Pemax為側(cè)部加熱器(4)的最大加熱功 率;Pdmax<Pcmax; 步驟二、長(zhǎng)晶及同步排雜:步驟一中烙化及后期排雜完成后,開始進(jìn)行定向凝固并進(jìn)入 長(zhǎng)晶過程;長(zhǎng)晶過程中,通過調(diào)整頂部加熱器(2)和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器(4)的加熱功 率,使 0.3《c<0.9。2. 按照權(quán)利要求1所述的一種多晶娃半烙鑄錠用烙料及長(zhǎng)晶工藝,其特征在于:步驟一 中所述頂部加熱器(2)通過第一電極與頂部加熱電源(2-1)連接,四個(gè)所述側(cè)部加熱器(4) 均通過第二電極與側(cè)部加熱電源(4-1)連接;所述頂部加熱電源(2-1)和側(cè)部加熱電源(4- 1)均與加熱功率調(diào)節(jié)裝置(6)連接,所述加熱功率調(diào)節(jié)裝置(6)為對(duì)頂部加熱電源(2-1)和 側(cè)部加熱電源(4-1)的輸出功率分別進(jìn)行調(diào)節(jié)的功率調(diào)節(jié)裝置。3. 按照權(quán)利要求1或2所述的一種多晶娃半烙鑄錠用烙料及長(zhǎng)晶工藝,其特征在于:步 驟一和步驟二中四個(gè)所述側(cè)部加熱器(4)的加熱功率均相同;步驟一中進(jìn)行烙化及后期排 雜過程中,向多晶娃鑄錠爐(3)內(nèi)充入惰性氣體并將多晶娃鑄錠爐(3)內(nèi)氣壓保持在Q1,其 中 Q1 = SSOmbar~GSOmbar。4. 按照權(quán)利要求1或2所述的一種多晶娃半烙鑄錠用烙料及長(zhǎng)晶工藝,其特征在于:步 驟一和步驟二中所述頂部加熱器(2)的實(shí)際加熱功率為70kW~90kW;步驟一中所述Pdmax的 150kW ~180kW,Pcmax= 220kW ~260kW。5. 按照權(quán)利要求1或2所述的一種多晶娃半烙鑄錠用烙料及長(zhǎng)晶工藝,其特征在于:步 驟101中進(jìn)行烙化時(shí),包括W下步驟: 步驟1011、升溫:將多晶娃鑄錠爐(3)的加熱溫度從T1逐步升高至T2;升溫過程中,所述 多晶娃鑄錠爐(3)內(nèi)氣壓保持在Q1;其中Q1 = 550mbar~650mbar; 本步驟中,所述多晶娃鑄錠爐(3)的頂側(cè)比系數(shù)C = 1; 步驟1012、第一次保溫:將多晶娃鑄錠爐(3)的加熱溫度控制在Τ2,并保溫4h~化;保溫 過程中,所述多晶娃鑄錠爐(3)內(nèi)氣壓保持在Q1; 本步驟中,所述多晶娃鑄錠爐(3)的頂側(cè)比系數(shù)C = 1; 步驟1013、第二次保溫:將多晶娃鑄錠爐(3)的加熱溫度控制在T2,并保溫lOh~14h;保 溫過程中,所述多晶娃鑄錠爐(3)內(nèi)氣壓保持在Q1; 本步驟中,通過調(diào)整頂部加熱器(2)和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器(4)的加熱功率,使0.9 《c<1.3。6. 按照權(quán)利要求5所述的一種多晶娃半烙鑄錠用烙料及長(zhǎng)晶工藝,其特征在于:步驟 1013中進(jìn)行第二次保溫過程中,通過調(diào)整頂部加熱器(2)和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器(4)的 加熱功率,使C從1.2逐漸降低至0.95。7. 按照權(quán)利要求6所述的一種多晶娃半烙鑄錠用烙料及長(zhǎng)晶工藝,其特征在于:步驟 102中烙化后期排雜過程中,通過調(diào)整頂部加熱器(2)和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器(4)的加熱 功率,使C從0.95逐漸降低至0.8。8. 按照權(quán)利要求1或2所述的一種多晶娃半烙鑄錠用烙料及長(zhǎng)晶工藝,其特征在于:步 驟二中進(jìn)行長(zhǎng)晶及同步排雜之前,先將多晶娃鑄錠爐(3)的加熱溫度從T3降至T4,其中Τ4 = 141(TC ~1430。。 步驟二中進(jìn)行長(zhǎng)晶及同步排雜時(shí),包括W下步驟: 步驟201、前期長(zhǎng)晶及同步除雜:將多晶娃鑄錠爐(3)的加熱溫度從T4逐步升至T3,并通 過調(diào)整頂部加熱器(2)和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器(4)的加熱功率,使C從C1逐漸降低至C0;其 中ci = 0.8~0.9,。日=0.3~0.6;前期長(zhǎng)晶時(shí)間為1化~15}1; 步驟202、后期長(zhǎng)晶及同步除雜:將多晶娃鑄錠爐(3)的加熱溫度從T3逐步降至巧,并通 過調(diào)整頂部加熱器(2)和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器(4)的加熱功率,使C從C0逐漸增至1;其中 T5 = 1405°C~1425°C ;后期長(zhǎng)晶時(shí)間為2她~35h。9. 按照權(quán)利要求1或2所述的一種多晶娃半烙鑄錠用烙料及長(zhǎng)晶工藝,其特征在于:步 驟二中進(jìn)行長(zhǎng)晶及同步排雜過程中,長(zhǎng)晶速率控制在lOmm/h~13mmA。10. 按照權(quán)利要求1或2所述的一種多晶娃半烙鑄錠用烙料及長(zhǎng)晶工藝,其特征在于:步 驟101中進(jìn)行烙化時(shí),待相蝸(1)內(nèi)側(cè)底部娃料的厚度為13mm~20mm時(shí),烙化完成。
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【公開日】2016年11月9日
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