一種多晶硅鑄錠用退火工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種多晶硅鑄錠用退火工藝，包括以下步驟：步驟一、第一次退火：多晶硅鑄錠過程中長晶結(jié)束后，經(jīng)50min～70min將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度降至T1，并保溫2h～3h；其中，T1＝1250℃～1280℃；步驟二、第二次退火：經(jīng)50min～70min將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由T1降至T2，并保溫2h～3h；T2＝900℃～950℃。本發(fā)明工藝步驟簡單、設(shè)計(jì)合理且實(shí)現(xiàn)簡便、使用效果好，分兩次進(jìn)行退火，第一次退火根據(jù)低壓狀態(tài)下硅的軟化點(diǎn)合理設(shè)定退火溫度，第二次在低溫條件下進(jìn)行退火使硅晶格應(yīng)力得到有效釋放，提高多晶硅鑄錠成品質(zhì)量。
【專利說明】
一種多晶硅鑄錠用退火工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于多晶硅鑄錠技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種多晶硅鑄錠用退火工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]光伏發(fā)電是當(dāng)前最重要的清潔能源之一，具有極大的發(fā)展?jié)摿?。制約光伏行業(yè)發(fā)展的關(guān)鍵因素，一方面是光電轉(zhuǎn)化效率低，另一方面是成本偏高。光伏硅片是生產(chǎn)太陽能電池和組件的基本材料，用于生產(chǎn)光伏硅片的多晶硅純度必須在6N級(jí)以上(S卩非硅雜質(zhì)總含量在Ippm以下)，否則光伏電池的性能將受到很大的負(fù)面影響。近幾年，多晶硅片生產(chǎn)技術(shù)有了顯著進(jìn)步，多晶鑄錠技術(shù)已從G4(每個(gè)硅錠重約270公斤，可切4 X 4= 16個(gè)硅方)進(jìn)步到65(5X5 = 25個(gè)硅方)，然后又進(jìn)步到G6(6X6 = 36個(gè)硅方)。并且，所生產(chǎn)多晶硅鑄錠的單位體積逐步增大，成品率增加，且單位體積多晶硅鑄錠的制造成本逐步降低。
[0003]實(shí)際生產(chǎn)過程中，太陽能多晶硅鑄錠時(shí)，需使用石英坩禍來填裝硅料，且將硅料投入石英坩禍后，通常情況下還需經(jīng)預(yù)熱、熔化(也稱熔料)、長晶(也稱定向凝固結(jié)晶)、退火、冷卻等步驟，才能完成多晶硅鑄錠過程。其中，退火是多晶硅鑄錠過程中極其重要的一個(gè)工藝步驟，退火效果不好直接影響鑄錠成品內(nèi)部的應(yīng)力分布狀態(tài)，對(duì)多晶硅鑄錠成品的質(zhì)量影響較大。而目前對(duì)多晶硅鑄錠進(jìn)行退火處理時(shí)，沒有一個(gè)統(tǒng)一、標(biāo)準(zhǔn)且規(guī)范的方法可供遵循，實(shí)際加工時(shí)不可避免地存在操作比較隨意、花費(fèi)時(shí)間長、退火效果較差等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種多晶硅鑄錠用退火工藝，其工藝步驟簡單、設(shè)計(jì)合理且實(shí)現(xiàn)簡便、使用效果好，分兩次進(jìn)行退火，第一次退火根據(jù)低壓狀態(tài)下硅的軟化點(diǎn)合理設(shè)定退火溫度，第二次在低溫條件下進(jìn)行退火使硅晶格應(yīng)力得到有效釋放，提尚多晶娃鑄徒成品質(zhì)量。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種多晶硅鑄錠用退火工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟:
[0006]步驟一、第一次退火:多晶硅鑄錠過程中長晶結(jié)束后，經(jīng)50min?70min將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度降至Tl，并保溫2h?3h;其中，Tl = 1250°C?1280°C ;
[0007]步驟二、第二次退火:經(jīng)50min?70min將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由Tl降至T2，并保溫211?311;了2 = 900°(:?950°(:。
[0008]上述一種多晶硅鑄錠用退火工藝，其特征是:步驟一中進(jìn)行第一次退火過程中和步驟二中進(jìn)行第二次退火過程中，均向所述多晶硅鑄錠爐內(nèi)充入惰性氣體并將多晶硅鑄錠爐內(nèi)的氣壓保持在Q1，其中Ql = 180Pa?250Pa。
[0009]上述一種多晶硅鑄錠用退火工藝，其特征是:步驟一中進(jìn)行第一次退火時(shí)，經(jīng)Ih將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度降至Tl;步驟二中進(jìn)行第二次退火時(shí)，經(jīng)Ih將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由Tl降至T2。
[0010]上述一種多晶硅鑄錠用退火工藝，其特征是:步驟二中第二次退火完成后，完成所加工多晶硅鑄錠的退火過程，再將所加工多晶硅鑄錠隨爐冷卻至室溫。
[0011 ] 上述一種多晶硅鑄錠用退火工藝，其特征是:將所加工多晶硅鑄錠隨爐冷卻至室溫時(shí)，按照90 °C /h?120 V /h的降溫速率進(jìn)行冷卻。
[0012]上述一種多晶硅鑄錠用退火工藝，其特征是:步驟一中多晶硅鑄錠過程中長晶結(jié)束后，經(jīng)50min?70min將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由T3降至Tl;其中T3為長晶結(jié)束后所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度，且T3 = 1395 °C?1405 °C。
[0013]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0014]1、工藝步驟簡單、設(shè)計(jì)合理且實(shí)現(xiàn)方便，投入成本低。
[0015]2、能有效減少多晶硅鑄錠過程中的退火時(shí)間，與現(xiàn)有多晶硅鑄錠過程中的退火工藝相比，各次退火溫度均相對(duì)較低，并且退火處理時(shí)間較短，能有效提高多晶硅鑄錠效率。[00? 0] 3、退火效果好，能有效提尚多晶娃鑄徒成品的成品率，并且，由于多晶娃鑄徒過程在真空環(huán)境下進(jìn)行，并且退火過程一般都在低壓環(huán)境下進(jìn)行，而低壓環(huán)境下，硅的熔點(diǎn)降低，相應(yīng)硅的軟化點(diǎn)也降低，但現(xiàn)有退火工藝中，仍按照常壓狀態(tài)下硅的熔點(diǎn)和軟化點(diǎn)設(shè)計(jì)退火溫度，導(dǎo)致實(shí)際退火溫度較高(通常情況下，第一退火溫度為1370°C?1390°C)，影響退火效果。而本發(fā)明中，考慮到低壓環(huán)境下硅的熔點(diǎn)和軟化點(diǎn)均降低，第一退火溫度設(shè)計(jì)為1250°C?1280°C，退火溫度設(shè)計(jì)合理，并且能有效節(jié)省退火時(shí)間。同時(shí)，第二次退火溫度設(shè)計(jì)為900°C?950°C，在該溫度條件下，硅氧發(fā)生相變，硅易于氧發(fā)生反應(yīng)并生成二氧化硅等，發(fā)生相變過程中能有效釋放硅晶格應(yīng)力，從而達(dá)到低溫退火釋放硅晶格應(yīng)力的目的，同時(shí)能有效減少退火時(shí)間。
[0017]4、多晶硅鑄錠爐內(nèi)加熱器采用雙電源進(jìn)行單獨(dú)控制，不需要更改多晶硅鑄錠爐內(nèi)的加熱器結(jié)構(gòu)，投入成本低且實(shí)現(xiàn)方便，頂部加熱器和側(cè)部加熱器采用各自獨(dú)立的電源，頂部加熱器和側(cè)部加熱器能進(jìn)行單獨(dú)控制且二者的加熱功率能分開單獨(dú)進(jìn)行控制，此時(shí)控制方式具有以下優(yōu)點(diǎn):第一、更加節(jié)能，不必須頂部加熱器和側(cè)部加熱器采用同樣的加熱功率，從而達(dá)到減少加熱電力的目的，同時(shí)能有效減少單位時(shí)間內(nèi)冷卻水帶走的熱量，從而間接地減少了動(dòng)力制冷設(shè)備的負(fù)荷;第二、能更好地控制熱場，由于頂部加熱器和側(cè)部加熱器能進(jìn)行單獨(dú)控制，能簡便實(shí)現(xiàn)頂部加熱器和側(cè)部加熱器分開加熱的目的，從而能達(dá)到有效控制熱場的目的；第三、對(duì)于晶體生長過程及退火過程具有很大的改善作用，有利于在多晶硅鑄錠爐內(nèi)部形成更均勻的垂直梯度熱場，從而更好地控制長晶速率和退火效果，使得長晶界面更加平緩，從而減少陰影、紅區(qū)等不利因素，加熱效果更佳；同時(shí)使鑄錠內(nèi)部熱場分布均勻，進(jìn)一步提高退火效果;第四、能有效減輕主線路上承載的負(fù)荷，有效減少主線路上的電流疊加量，從而減少線路負(fù)載量，對(duì)于母線和配電室有一定的保護(hù)作用；第五、能延長內(nèi)部熱場的使用壽命。
[0018]5、使用效果好，退火溫度設(shè)計(jì)合理，能有效改善多晶硅鑄錠成品內(nèi)的應(yīng)力狀態(tài)，并能形成更均勻的垂直梯度熱場，尤其對(duì)于尺寸較大的鑄錠而言，退火過程中熱場分布均勻，退火效果更佳，能有效避免因溫度加熱溫度分布不均勻?qū)е碌耐嘶鹦Ч^差、影響多晶硅鑄錠成品質(zhì)量等問題。
[0019]綜上所述，本發(fā)明工藝步驟簡單、設(shè)計(jì)合理且實(shí)現(xiàn)簡便、使用效果好，分兩次進(jìn)行退火，第一次退火根據(jù)低壓狀態(tài)下硅的軟化點(diǎn)合理設(shè)定退火溫度，第二次在低溫條件下進(jìn)tx退火使娃晶格應(yīng)力得到有效釋放，提尚多晶娃鑄徒成品質(zhì)量。
[0020]下面通過附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
【附圖說明】
[0021 ]圖1為本發(fā)明的方法流程框圖。
[0022]圖2為本發(fā)明多晶硅鑄錠爐內(nèi)頂部加熱器與側(cè)部加熱器的布設(shè)位置示意圖。
[0023]圖3為本發(fā)明頂部加熱器、側(cè)部加熱器與加熱功率調(diào)節(jié)裝置的電路原理框圖。
[0024]附圖標(biāo)記說明:
[0025]I一樹禍；2—頂部加熱器；2-1—頂部加熱電源；
[0026]3 一多晶娃鑄徒爐；4 一側(cè)部加熱器；4_1 一側(cè)部加熱電源；
[0027]5一DS塊；6—加熱功率調(diào)節(jié)裝置；7—i甘禍護(hù)板；
[0028]8—保溫筒；9 一托桿。
【具體實(shí)施方式】
[0029]實(shí)施例1
[0030]如圖1所示的一種多晶硅鑄錠用退火工藝，包括以下步驟:
[0031 ]步驟一、第一次退火:多晶硅鑄錠過程中長晶結(jié)束后，經(jīng)Ih將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度降至TI，并保溫2.5;其中，Tl = 1260°C ;
[0032 ]步驟二、第二次退火:經(jīng)Ih將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度由TI降至T2，并保溫2.5h;T2 = 920 cC ο
[0033]本實(shí)施例中，步驟一中進(jìn)行第一次退火過程中和步驟二中進(jìn)行第二次退火過程中，均向所述多晶硅鑄錠爐3內(nèi)充入惰性氣體并將多晶硅鑄錠爐3內(nèi)的氣壓保持在Ql，其中Ql = 200Pa。
[0034]并且，所述惰性氣體為氬氣。
[0035]實(shí)際加工時(shí)，可根據(jù)具體需要，對(duì)T1、T2和Ql的取值大小分別進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0036]本實(shí)施例中，步驟二中第二次退火完成后，完成所加工多晶硅鑄錠的退火過程，再將所加工多晶硅鑄錠隨爐冷卻至室溫。
[0037]本實(shí)施例中，將所加工多晶硅鑄錠隨爐冷卻至室溫時(shí)，按照100°C/h的降溫速率進(jìn)行冷卻。
[0038]實(shí)際進(jìn)行冷卻時(shí)，可根據(jù)具體需要，對(duì)降溫速率進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0039]本實(shí)施例中，步驟一中多晶硅鑄錠過程中長晶結(jié)束后，經(jīng)50min?70min將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度由T3降至Tl;其中T3為長晶結(jié)束后所述多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度，且T3 = 1398°C0
[0040]實(shí)際使用時(shí)，可根據(jù)具體需要，對(duì)Τ3的取值大小進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0041]目前，多晶硅鑄錠方法主要有半熔鑄錠法和全熔鑄錠法兩種，半熔鑄錠法也稱為有籽晶鑄錠多晶硅法，是指采用毫米級(jí)硅料作為形核中心進(jìn)行外延生長，鑄造低缺陷高品質(zhì)的多晶娃鑄徒;全恪鑄徒法也稱為無軒晶鑄徒多晶娃法或無軒晶尚效多晶娃技術(shù)，是指采用非硅材料在坩禍底部制備表面粗糙的異質(zhì)形核層，通過控制形核層的粗糙度與形核時(shí)過冷度來獲得較大形核率，鑄造低缺陷高品質(zhì)多晶硅鑄錠。此處，多晶硅鑄錠工藝采用全熔鑄錠法，因而步驟一中進(jìn)行第一退火之前，按照常規(guī)多晶硅全熔鑄錠法中的裝料、預(yù)熱、熔料和長晶方法，完成多晶硅鑄錠的裝料、預(yù)熱、熔料和長晶過程。其中，預(yù)熱、熔料和長晶過程中，向多晶硅鑄錠爐3內(nèi)充入惰性氣體并將多晶硅鑄錠爐3內(nèi)氣壓保持在Q2，其中Q2 =550mbar?650mbaro
[0042]實(shí)際使用過程中，可根據(jù)具體需要，對(duì)Q2的取值大小進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0043]實(shí)際進(jìn)行裝料時(shí)，先按照常規(guī)全熔鑄錠法的裝料方法進(jìn)行裝料。裝料完成后，將坩禍I放置于多晶硅鑄錠爐3內(nèi)的DS塊5上。其中，DS塊5為石墨塊，所述石墨塊的導(dǎo)熱性很強(qiáng)。所述DS塊5也稱為定向固化塊或DS-BL0CK。所述多晶硅鑄錠爐3內(nèi)設(shè)置有保溫筒8。之后，再按照常規(guī)半熔鑄錠法的預(yù)熱方法對(duì)坩禍I內(nèi)的硅料進(jìn)行預(yù)熱。預(yù)熱完成后，再開始進(jìn)行熔化。
[0044]本實(shí)施例中，所述多晶硅鑄錠爐3為G5型鑄錠爐。并且，所述多晶硅鑄錠爐3具體為浙江晶盛機(jī)電股份有限公司生產(chǎn)的G5型鑄錠爐。所述坩禍I為石英坩禍且其為G5坩禍，并且生產(chǎn)出來的多晶硅鑄錠為G5錠。
[0045]實(shí)際使用時(shí)，所述石英坩禍的裝料量為600kg左右。
[0046]本實(shí)施例中，所述石英坩禍的裝料量為560kg。實(shí)際使用過程中，可以根據(jù)具體需要，對(duì)所述石英坩禍的裝料量進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0047]本實(shí)施例中，如圖2、圖3所示，步驟一中所述頂部加熱器2通過第一電極與頂部加熱電源2-1連接，四個(gè)所述側(cè)部加熱器4均通過第二電極與側(cè)部加熱電源4-1連接;所述頂部加熱電源2-1和側(cè)部加熱電源4-1均與加熱功率調(diào)節(jié)裝置6連接，所述加熱功率調(diào)節(jié)裝置6為對(duì)頂部加熱電源2-1和側(cè)部加熱電源4-1的輸出功率分別進(jìn)行調(diào)節(jié)的功率調(diào)節(jié)裝置。
[0048]所述頂部加熱電源2-1和側(cè)部加熱電源4-1均為功率可調(diào)節(jié)電源，并且頂部加熱器2和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4分別采用兩個(gè)不同的電源(即所述頂部加熱電源和所述側(cè)部加熱電源)，能實(shí)現(xiàn)頂部加熱器2和側(cè)部加熱器4的單獨(dú)控制，使用操作簡便且使用效果好。
[0049]本實(shí)施例中，所述加熱功率調(diào)節(jié)裝置6中包括兩個(gè)加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備，兩個(gè)所述加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備分別為對(duì)頂部加熱器2的加熱功率進(jìn)行調(diào)節(jié)的第一加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備和對(duì)四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率進(jìn)行同步調(diào)節(jié)的第二加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備。
[0050]實(shí)際使用時(shí)，兩個(gè)所述加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備也可以共用一個(gè)所述加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備，只需能達(dá)到對(duì)兩個(gè)所述電源分別進(jìn)行控制的目的即可。
[0051]本實(shí)施例中，所述頂部加熱器2和側(cè)部加熱器4均為現(xiàn)有多晶硅鑄錠爐采用的現(xiàn)有加熱器，所述頂部加熱器2和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的結(jié)構(gòu)和布設(shè)位置均為現(xiàn)有多晶硅鑄錠爐相同。每個(gè)所述側(cè)部加熱器4均與位于其內(nèi)側(cè)的坩禍I的側(cè)壁呈平行布設(shè)。
[0052]所述坩禍I的四個(gè)側(cè)壁外側(cè)均設(shè)置有坩禍護(hù)板7，所述側(cè)部加熱器4位于坩禍護(hù)板7外側(cè);所述坩禍護(hù)板7為呈豎直向布設(shè)的石墨板。
[0053]同時(shí)，所述坩禍I下方還設(shè)置有托桿9。
[0054]實(shí)際安裝時(shí)，所述頂部加熱器2和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4均通過吊裝件吊裝在多晶硅鑄錠爐3的頂蓋上。
[0055]本實(shí)施例中，步驟一中進(jìn)行第一次退火之前，進(jìn)行長晶時(shí)，將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度降至T4后，開始進(jìn)行定向凝固并進(jìn)入長晶過程，其中T4為多晶硅結(jié)晶溫度;長晶過程如下:
[0056]步驟Al、將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度控制在T4，并保溫50min?70min;本步驟中，所述多晶硅鑄錠爐3的隔熱籠提升高度為60mm?100mm;
[0057]步驟A2、將所述多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度控制在T4，并保溫10min?140min;本步驟中，所述多晶硅鑄錠爐3的隔熱籠提升高度與步驟Al中的提升高度相同；
[0058]步驟A3、將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度控制在T4，并保溫160min?200min;本步驟中，所述多晶硅鑄錠爐3的隔熱籠提升高度為105mm?115mm;
[0059]步驟A4、將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度由T4逐漸降至T5，降溫時(shí)間為7h?9h;本步驟中，所述多晶硅鑄錠爐3的隔熱籠提升高度為205mm?215mm;其中，T5 = 1405°C?1425°C ；
[0060]步驟A5、將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度控制在T5，并保溫7h?9h;本步驟中，所述多晶硅鑄錠爐3的隔熱籠提升高度與步驟A4中的提升高度相同；
[0061 ]步驟A6、將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度控制在T5，并保溫7h?9h;本步驟中，所述多晶硅鑄錠爐3的隔熱籠提升高度與步驟A4中的提升高度相同；
[0062]步驟A7、將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度由T5逐漸降至T3，降溫時(shí)間為4h?5.5h;本步驟中，所述多晶硅鑄錠爐3的隔熱籠提升高度與步驟A4中的提升高度相同。
[0063 ] 實(shí)際加工時(shí)，可根據(jù)具體需要，將T4在1420 °C?1440 °C范圍內(nèi)進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0064]其中，步驟A4中將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度由T4逐漸降至T5過程中和步驟A7中將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度由T5逐漸降至T3中，通過減小四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率或減少四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱時(shí)間對(duì)多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度進(jìn)行降低。
[0065]實(shí)際進(jìn)行多晶硅鑄錠時(shí)，通常均在真空環(huán)境下進(jìn)行，并且退火過程一般都在低壓環(huán)境下進(jìn)行。由于低壓環(huán)境下，硅的熔點(diǎn)降低，相應(yīng)硅的軟化點(diǎn)也降低。而現(xiàn)有退火工藝中，仍按照常壓狀態(tài)下硅的熔點(diǎn)和軟化點(diǎn)設(shè)計(jì)退火溫度，導(dǎo)致實(shí)際退火溫度較高(通常情況下，第一退火溫度為1370 0C?1390°C )，影響退火效果。而本發(fā)明中，考慮到低壓環(huán)境下硅的熔點(diǎn)和軟化點(diǎn)均降低，第一退火溫度設(shè)計(jì)為1250°C?1280°C，退火溫度設(shè)計(jì)合理，并且能有效節(jié)省退火時(shí)間。同時(shí)，第二次退火溫度設(shè)計(jì)為900°C?950°C，在該溫度條件下，硅氧發(fā)生相變，硅易于氧發(fā)生反應(yīng)并生成二氧化硅等，發(fā)生相變過程中能有效釋放硅晶格應(yīng)力，提高鑄錠成品質(zhì)量，從而達(dá)到低溫退火釋放硅晶格應(yīng)力的目的，同時(shí)能有效減少退火時(shí)間。
[0066]與常規(guī)的退火工藝相比，采用本發(fā)明公開的退火工藝能使多晶硅鑄錠成品的成品率提高5%以上。
[0067]并且，加工成型鑄錠成品的表面無雜質(zhì)，無粘禍現(xiàn)象，少子壽命>5.5us(微秒)，硬質(zhì)點(diǎn)比例<0.5%，成品率為68%以上。
[0068]實(shí)施例2
[0069]本實(shí)施例中，與實(shí)施例1不同的是:步驟一中多晶硅鑄錠過程中長晶結(jié)束后，經(jīng)70min將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度降至Tl，并保溫3h;其中，Tl = 1250°C ;步驟二中經(jīng)70min將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度由Tl降至T2，并保溫3h，T2 = 900°C ; Ql = 180Pa，T3 = 1395°C ；將所加工多晶硅鑄錠隨爐冷卻至室溫時(shí)，按照90°C/h的降溫速率進(jìn)行冷卻。
[0070]本實(shí)施例中，其余方法步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例1相同。
[0071]并且，加工成型鑄錠成品的表面無雜質(zhì)，無粘禍現(xiàn)象，少子壽命>5.5us(微秒)，硬質(zhì)點(diǎn)比例<0.5%，成品率為65%以上。
[0072]實(shí)施例3
[0073]本實(shí)施例中，與實(shí)施例1不同的是:步驟一中多晶硅鑄錠過程中長晶結(jié)束后，經(jīng)5011^11將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度降至1'1，并保溫211，1'1 = 1280°(:;步驟二中經(jīng)501^11將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度由TI降至T2，并保溫2h，T2 = 950°C ;Ql = 250Pa，T3 = 1405°C ;將所加工多晶硅鑄錠隨爐冷卻至室溫時(shí)，按照120 0C /h的降溫速率進(jìn)行冷卻。
[0074]本實(shí)施例中，其余方法步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例1相同。
[0075]并且，加工成型鑄錠成品的表面無雜質(zhì)，無粘禍現(xiàn)象，少子壽命>5.5us(微秒)，硬質(zhì)點(diǎn)比例<0.5%，成品率為65%以上。
[0076]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多晶硅鑄錠用退火工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟: 步驟一、第一次退火:多晶硅鑄錠過程中長晶結(jié)束后，經(jīng)50min?70min將多晶硅鑄錠爐(3)的加熱溫度降至Tl，并保溫2h?3h;其中，Tl = 1250°C?1280°C ; 步驟二、第二次退火:經(jīng)50min?70min將多晶硅鑄錠爐(3)的加熱溫度由Tl降至T2，并保溫211?311;了2 = 900°(:?950°(:。2.按照權(quán)利要求1所述的一種多晶硅鑄錠用退火工藝，其特征在于:步驟一中進(jìn)行第一次退火過程中和步驟二中進(jìn)行第二次退火過程中，均向所述多晶硅鑄錠爐(3)內(nèi)充入惰性氣體并將多晶硅鑄錠爐(3)內(nèi)的氣壓保持在Ql，其中Ql = 180Pa?250Pa。3.按照權(quán)利要求1或2所述的一種多晶硅鑄錠用退火工藝，其特征在于:步驟一中進(jìn)行第一次退火時(shí)，經(jīng)Ih將多晶硅鑄錠爐(3)的加熱溫度降至Tl;步驟二中進(jìn)行第二次退火時(shí)，經(jīng)I h將多晶硅鑄錠爐(3)的加熱溫度由TI降至T2。4.按照權(quán)利要求1或2所述的一種多晶硅鑄錠用退火工藝，其特征在于:步驟二中第二次退火完成后，完成所加工多晶硅鑄錠的退火過程，再將所加工多晶硅鑄錠隨爐冷卻至室溫O5.按照權(quán)利要求4所述的一種多晶硅鑄錠用退火工藝，其特征在于:將所加工多晶硅鑄錠隨爐冷卻至室溫時(shí)，按照90°C/h?120°C/h的降溫速率進(jìn)行冷卻。6.按照權(quán)利要求1或2所述的一種多晶硅鑄錠用退火工藝，其特征在于:步驟一中所述的多晶硅鑄錠過程中長晶結(jié)束后，經(jīng)50min?70min將多晶硅鑄錠爐(3)的加熱溫度由T3降至Tl;其中T3為長晶結(jié)束后所述多晶硅鑄錠爐(3)的加熱溫度，且T3 = 1395°C?1405°C。
【文檔編號(hào)】C30B33/02GK106087065SQ201610693915
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年8月19日 公開號(hào)201610693915.4, CN 106087065 A, CN 106087065A, CN 201610693915, CN-A-106087065, CN106087065 A, CN106087065A, CN201610693915, CN201610693915.4
【發(fā)明人】劉波波, 賀鵬, 藺文, 宗紅梅
【申請(qǐng)人】西安華晶電子技術(shù)股份有限公司