專利名稱：液膜分離法制精蒽工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明液膜分離法制精蒽工藝，屬于煤炭精細(xì)化工領(lǐng)域，涉及一種從煤焦油制得的粗蒽再精制成精蒽的工藝。
蒽是一種重要的有機(jī)化工原料，能用于制造分散染料、茜素還原染料的中間體和蒽醌，可作為塑料、絕緣材料的原料，并可用于涂料的生產(chǎn)。高純度蒽還可用作閃爍計(jì)數(shù)器的閃爍劑。
蒽主要來(lái)自煤焦油粗加工所得之粗蒽，其中蒽的含量大約為30～40％。目前已有的從粗蒽制精蒽的方法有溶劑法和蒸餾法。溶劑法存在的主要缺點(diǎn)是溶劑使用量大、損耗量大，結(jié)晶次數(shù)多；蒸餾法的缺點(diǎn)是工藝流程長(zhǎng)。因此，開(kāi)發(fā)一種既適合大企業(yè)要求、又能滿足中小企業(yè)需要的流程簡(jiǎn)單、成本較低的精蒽生產(chǎn)技術(shù)具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。
CN1078966公開(kāi)了一種乳化結(jié)晶法制精萘工藝，提供了從煤焦油加工所得之粗萘制取精萘的新途徑，解決了過(guò)去精萘制備過(guò)程中萘收率低、生產(chǎn)成本高的問(wèn)題。本發(fā)明液膜分離法制鯨蒽新工藝的目的在于繼精萘制備新工藝發(fā)明成功之后，再開(kāi)發(fā)一種從煤焦油加工所得之粗蒽制取精蒽的新工藝，從而公開(kāi)一種液膜分離法制精蒽工藝。
本發(fā)明的特征在于在合適的有機(jī)溶劑的存在下，用表面活性劑和水在蒽與其它非蒽物質(zhì)之間形成隔離膜，然后再將其分離，達(dá)到制取精蒽的目的。其工藝過(guò)程為將粗蒽與一定量的水和溶劑、表面活性劑及助劑等混合加入結(jié)晶器中，在充分?jǐn)嚢柘录訜岬揭?guī)定溫度并維持一定時(shí)間，然后按一定程序降溫到規(guī)定溫度。將已結(jié)晶好的物料進(jìn)行真空抽濾，所得濾并經(jīng)洗滌、干燥后即得精蒽，母液與洗滌水經(jīng)處理后再加入一部分表面活性劑和助劑等重復(fù)使用。過(guò)程中涉及到的水為自來(lái)水，水/粗蒽比例為4∶1～10∶1；溶劑用糠醛，糠醛/粗蒽比例為1.5∶1～2∶1；表面活性劑為非離子表面活性劑和兩性表面活性劑的混合物，表面活性劑/粗蒽比例為0.01∶1～0.05∶1；加熱維持溫度為90～100℃；降溫速率為8～12℃/分鐘；結(jié)晶終溫為63～68℃；加入的助劑為氯化鈉和尿素，加入量分別為粗蒽的1％和2％。一次結(jié)晶所得產(chǎn)品精蒽的收率在80％以上，精蒽中蒽含量在96％以上。母液重復(fù)使用可提高蒽的總收率，產(chǎn)品重復(fù)精制可提高蒽含量。
下面的實(shí)例表明按照本發(fā)明液膜分離法制精葸新工藝的精制結(jié)果。粗蒽由北京焦化廠提供，其中葸含量為39.58％。
實(shí)例1粗蒽加入量30克糠醛加入量60克乳化劑(SPAN80+咪啉唑)加入量0.09克自來(lái)水加入量180克氯化鈉加入量0.3克尿素加入量0.6克按上述比例將物料加入結(jié)晶器中，在快速攪拌(1800～2100rpm)下升溫至95℃，維持30分鐘，然后按lO℃/分鐘的速度降溫至65℃，取出全部物料進(jìn)行真空抽濾，所得濾并用自來(lái)水洗滌并干燥，即得產(chǎn)品精葸。所得母液與洗滌水一起經(jīng)蒸餾回收出溶劑和水用于重復(fù)乳化，蒸餾殘?jiān)泻?、咔唑、乳化劑、助劑等可用于另外的回收菲、咔唑等有用物質(zhì)的工藝中。將上述操作重復(fù)四次，所得結(jié)果列于表1。
表1 乳化結(jié)晶法制精蒽重復(fù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)例2粗蒽加入量30克糠醛加入量45克乳化劑(SPAN80+咪啉唑)加入量0.03克自來(lái)水加入量120克氯化鈉加入量0.3克尿素加入量0.6克按實(shí)例1的過(guò)程，重復(fù)四次，所得結(jié)果列于表2。
表2 乳化結(jié)晶法制精蒽重復(fù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)例3粗蒽加入量30克糠醛加入量52克乳化劑(SPAN80+咪啉唑)加入量0.15克自來(lái)水加入量300克氯化鈉加入量0.3克尿素加入量0.6克按實(shí)例1的過(guò)程，重復(fù)四次，所得結(jié)果列于表3。
表3 乳化結(jié)晶法制精葸重復(fù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果
本發(fā)明液膜分離法制精蒽工藝，在糠醛和助劑的存在下，用雙組分表面活性劑和水在蒽與其它非蒽物質(zhì)之間形成隔離膜，然后再將其分離，制得符合國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的精蒽產(chǎn)品，具有工藝設(shè)備簡(jiǎn)單、操作容易、精蒽收率高、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的特點(diǎn)，所以具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
權(quán)利要求
1.一種液膜分離法制精蒽工藝，其特征在于在有機(jī)溶劑糠醛的存在下，用一種混合的表面活性劑和水并加入氯化鈉和尿素作助劑，在蒽與其它非蒽物質(zhì)之間形成隔離膜，然后進(jìn)行產(chǎn)品分離，得到精蒽，其過(guò)程是分兩個(gè)步驟完成的第一步是溶液的配制與隔離膜的形成，即粗蒽、水、溶劑、助劑在表面活性劑的加入下，快速攪拌并升溫至規(guī)定溫度，第二步是產(chǎn)品分離，即在規(guī)定溫度下維持一定時(shí)間后，按一定速度降溫至規(guī)定溫度，然后用真空過(guò)濾將分離出的產(chǎn)品與溶液分離，濾并經(jīng)洗滌和干燥后即為產(chǎn)品。
2.按照權(quán)利要求1所述的液膜分離法制精蒽工藝，其特征在于所述的第一步配制溶液所使用的水為自來(lái)水，用量為粗蒽的4～10倍；溶劑為糠醛，用量為粗蒽的1～2倍；表面活性劑為一種非離子表面活性劑Span80和一種兩性表面活性劑咪唑啉的混合物，其用量相等，各為粗蒽重量的0.01～0.05％；助劑為氯化鈉和尿素，用量分別為粗蒽的0.5～1.5％和1.5～2.5％。
3.按照權(quán)利要求1所述的液膜分離法制精蒽工藝，其特征在于所述的第一步形成溶液后，在快速攪拌下，將溶液升溫至90～100℃，維持30分鐘，然后，停止攪拌，按10℃/分鐘降溫至65℃時(shí)進(jìn)行產(chǎn)品分離。
全文摘要
液膜分離法制精蒽工藝,屬于煤炭精細(xì)化工領(lǐng)域,涉及一種從煤焦油制得的粗蒽再精制成精蒽的工藝。其特征在于是在有機(jī)溶劑糠醛的存在下,用一種混合的表面活性劑和水并加入氯化鈉和尿素作助劑,在蒽與其它非蒽物質(zhì)之間形成隔離膜,然后進(jìn)行產(chǎn)品分離得到精蒽。經(jīng)過(guò)該工藝制得的產(chǎn)品符合國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。具有工藝設(shè)備簡(jiǎn)單、操作容易、精蒽收率高、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的特點(diǎn),所以具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
文檔編號(hào)C07C13/573GK1285339SQ0012653
公開(kāi)日2001年2月28日 申請(qǐng)日期2000年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2000年9月13日
發(fā)明者王志忠, 郭存悅, 米杰 申請(qǐng)人:太原理工大學(xué)