專利名稱：對(duì)叔丁基鄰苯二酚的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種精細(xì)化工產(chǎn)品——對(duì)叔丁基鄰苯二酚的制備工藝。
背景技術(shù)：
對(duì)叔丁基鄰苯二酚簡(jiǎn)稱TBC，為白色至淺黃色晶體，主要用為烯烴單體蒸餾和貯運(yùn)時(shí)的高效阻聚劑，特別適用于苯乙烯、丁二烯及其它乙烯基單體，也用作抗氧劑，殺蟲劑的穩(wěn)定劑等。
目前，國(guó)內(nèi)合成TBC主要工藝為鄰苯二酚的磷酸法和硫酸法催化合成，鄰苯二酚磷酸法和硫酸法催化合成法是在1∶1左右磷酸或硫酸和催化劑存在的條件下滴加叔丁醇合成，再進(jìn)行分層、中和、洗滌、減壓蒸餾后得到成品。現(xiàn)有方法的生產(chǎn)成本較高，產(chǎn)品收率低，質(zhì)量指標(biāo)相對(duì)較低，除非進(jìn)行進(jìn)一步處理，且排出的酸、鹽較多、污染環(huán)境較嚴(yán)重。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是對(duì)叔丁基鄰苯二酚，減低成本，提高產(chǎn)品收率，提高質(zhì)量指標(biāo)，減少對(duì)環(huán)境的污染。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是對(duì)叔丁基鄰苯二酚的制備工藝，其特征是在反應(yīng)器中，以鄰苯二酚為原料，在TH-66催化劑存在的條件下，加熱至95-105℃，滴加叔丁醇，鄰苯二酚與叔丁醇的比例為1∶0.8-1，合并并經(jīng)保溫反應(yīng)，靜止分層，進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾溫度170-180℃。得到對(duì)叔丁基鄰苯二酚。TH-66催化劑的用量是鄰苯二酚100kg的10-35％。即正沸產(chǎn)品為對(duì)叔丁基鄰苯二酚，低沸料回收套用。
四
圖1為工藝線路圖五具體實(shí)施方式
由上述比較可以看到本發(fā)明TH-66法工藝溫度低，安全合理。省去危險(xiǎn)品鄰二甲苯，降低工藝危險(xiǎn)性，降低了生產(chǎn)成本。催化劑可直接回收套用，不必添加輔料。合成產(chǎn)品組份中有效成份含量高13％，對(duì)提高產(chǎn)品質(zhì)量、收回有較大的好處。省去堿中和，鹽水洗，在使用二甲苯降低三廢排放，對(duì)環(huán)境保護(hù)極為有利。三廢污染少。
表1、質(zhì)量指標(biāo)比較 表2、原材料消耗比較 在300L反應(yīng)器中，投入鄰苯二酚100kg，TH-66催化劑32kg，加熱熔至鍋溫達(dá)95-105℃，保持鍋溫98℃，滴加叔丁醇85kg，保持鍋溫95-105℃左右，15小時(shí)內(nèi)滴完叔丁醇，然后保持鍋溫105℃，保溫反應(yīng)2小時(shí)，靜止分層，分去下層催化劑，催化劑回收套用，鍋內(nèi)余料進(jìn)入基蒸餾，接收真空表表壓為-0.095，溫度170-180℃產(chǎn)品為已沸產(chǎn)品為130kg，低沸料回收套用，殘?jiān)贌幚恚琓H-66催化劑的用量是鄰苯二酚100kg的30-35％，經(jīng)氣相色譜分析組份如下鄰苯二酚0.2％對(duì)叔丁基鄰苯二酚98.0％鄰叔丁基鄰苯二酚1.0％雙叔丁基鄰苯二酚0.8％
蒸餾出的已沸產(chǎn)品∶石油醚＝1∶0.88比例添加石油醚萃取提純，石油醚層分離，結(jié)晶經(jīng)干燥，粉碎而得成品TBC，提純后的石油醚料經(jīng)蒸餾縮回收石油醚，余料回收套用。
TH-66催化劑是復(fù)合催化劑，由常州市雪龍化工廠和常熟市練塘化工廠生產(chǎn)環(huán)烷酸鈷與氯化鋅復(fù)合物。TH-66催化劑的用量是鄰苯二酚100kg的10％時(shí)，反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)，其余結(jié)果相近。
權(quán)利要求
1.對(duì)叔丁基鄰苯二酚的制備工藝，其特征是在反應(yīng)器中，以鄰苯二酚為原料，在TH-66催化劑存在的條件下，加熱至95-105℃，滴加叔丁醇，鄰苯二酚與叔丁醇的比例為1∶0.8-1，合并并經(jīng)保溫反應(yīng)，靜止分層，進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾溫度170-180℃。
2.由權(quán)利要求1所述的對(duì)叔丁基鄰苯二酚的制備工藝，其特征是TH-66催化劑的用量是鄰苯二酚100kg的10-35％。
3.由權(quán)利要求1所述的對(duì)叔丁基鄰苯二酚的制備工藝，其特征是TH-66催化劑為環(huán)烷酸鈷與氯化鋅復(fù)合物。
全文摘要
對(duì)叔丁基鄰苯二酚的制備工藝,在反應(yīng)器中,以鄰苯二酚為原料,在TH－66催化劑存在的條件下,加熱至95－105℃,滴加叔丁醇,鄰苯二酚與叔丁醇的比例為1∶0.8－1,合并并經(jīng)保溫反應(yīng),靜止分層,進(jìn)行減壓蒸餾,蒸餾溫度170－180℃。TH－66催化劑的用量是鄰苯二酚100kg的10－35%。本發(fā)明TH－66法工藝溫度低,安全合理。省去危險(xiǎn)品鄰二甲苯,降低工藝危險(xiǎn)性,降低了生產(chǎn)成本。催化劑可直接回收套用,不必添加輔料。
文檔編號(hào)C07C39/00GK1365960SQ0113418
公開日2002年8月28日 申請(qǐng)日期2001年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2001年11月20日
發(fā)明者周桂興 申請(qǐng)人:周桂興